M a u ric e L o m b a rd , Über die Bestimmung von sehr kleinen Chloridmengen im IFasser. Die volumetrische Best. der Chloride im Trinkw asser durch l/100-n. A gN 03- Lsg. in Ggw. von Kaliumchromat als Indicator ist nur dann mit der genügenden Schärfe ausführbar, wenn man eine stark verd. NaCl-Lsg. als Vergleichsfl. benutzt.
Außerdem wird das R esultat durch einen event. CO,-Gehalt der Fl. u. das Volumen
derselben beeinflußt, was ebenfalls zu berücksichtigen ist. Man verfährt daher wie folgt. Man kocht 150—200 ccm des fraglichen W . bis zur vollständigen Zers, des Calciumdicarbonats, läßt erkalten, füllt auf das ursprüngliche Volumen w ieder auf u. gießt 100 ccm der klaren Fl. ab. Man versetzt diese 100 ccm u. ebenso 100 ccm einer sehr verd. NaCl-Lsg., die z. B. 5 mg NaCl pro 1 enthält, m it je 5 Tropfen einer 10°/oig. Kaliumchromatlsg. und titriert zuerst diese NaCl-Lsg. mit 7ioo-n- AgNOa-Lsg. bis zum E in tritt einer deutlichen roten F ärbung u. sodann die anderen 100 ccm bis zum A uftreten derselben Färbung. Man erm ittelt die der Differenz zwischen den beiden Bestst. entsprechende Menge NaCl pro 1, addiert zu diesem W ert 5 mg pro 1 u. erhält so die im 1 des fraglichen W . enthaltene NaCl-Menge.
— Findet sich im W . freies NH3 oder H,S (Sulfid) vor, so säuert man im ersteren F alle das W. schwach an, neutralisiert mit C aC 03, kocht und verfährt w eiter wie oben, bezw. zerstört den H 2S durch Kochen m it HNOa, neutralisiert mit CaC 03 u.
beendigt die Best. in derselben W eise. (Bull. Soc. Chim. de F ranee [4] 13. 1006 bis 1011. 20/10.—5/11. 1913. Paris. Städt. Lab.) DüSTERBEHN.
B e r a t H e n n in g s s o n , E in e neue Methode zur Beurteilung der fäkalen Ver
unreinigung eines Wassers, gegründet a u f die Veränderlichkeit des Gasbildungs- vennögens von Bacterium coli. In den Faeces kommen zahlreiche Mengen degene
rierte Colistämme vor, die infolge ihrer D egeneration vor allem ein herabgesetztes Gärungsvermögen betreffs der Zuckerarten haben, nicht allein hinsichtlich der Gas- und Säurebildung, sondern auch hinsichtlich der Milchkoagulierung. U nter den degenerativ wirkenden Verhältnissen ist also eine anaerogene V arietät von B. coli entstanden. D urch die Einw. des Sonnenlichtes u. der schlechten Ernährungsverhält
nisse erfährt das B. coli auch w ährend des Durchganges durch den Dickdarm degenerative V eränderungen, die in einer Verlangsamung und H erabsetzung sowohl des Gasbildungs-, als des Gärungsvermögens zum A usdruck kommen. Diese V er
änderung des Vermögens, Gas aus T raubenzucker zu bilden, gew ährt die Möglichkeit, das W . auf eine in der A bhandlung beschriebene W eise u. unter Anw endung eines bestimmten, besonders konstruierten Gasm essungsapp. einfacherer und sicherer auf das Vorkommen fäkaler Verunreinigungen hin zu prüfen, als es bisher m ittels der Colititerbest. der F all ist. (Ztschr. f. Hyg. u. Infekt.-K rankh, 74. 253—304. 1913.
Stockholm.) Proskauer.
K a r l S c h r e ib e r, Herstellung und Abgabe von Nährgelatine zu Wasserunter
suchungen durch die Königliche Landesanstalt fü r Wasserhygiene in Dahlem. D a sich die Vorschrift, welche das .Reichsgesundheitsamt seinerzeit für die H erst. von N ährgelatine behufs U ntersuchung von Oberflächenwasser gegeben h a t, bew ährt h a t, so ist die L andesanstalt für W asserhygiene in Berlin-Dahlem bereit, an alle Laboratorien und W asserw erke N ährgelatine abzugeben. (Hygien. Rdscb. 23. 1209 bis 1211. 1913. Berlin-Dahlem. Kgl. Landesanst. f. W asserhygiene.) Proskauer.
A. K o rf f -P e te r s e n , Die Verwendung von Calciumcarbid zur Bestimmung der Mörtelfeuchtigkeit. Das Calciumcarbid ist zuerst von H. A.
D anne
(Ztschr. f. an- gew. Ch. 1911. 765) zur Best. der F euchtigkeit von organischen P ulvern benutzt worden. Bei der Best. der F euchtigkeit des Mörtels wird, wieDuPRi:
u.M asson
für andere G egenstände vorgeschlagen haben, dieser mit dem gepulverten Carbid innig gemischt und das Rohr erhitzt, wobei das freiwerdende A cetylen aufgefangen wird.
Vf. h a t einen App. konstruiert, in welchem die M anipulation vorgenommen werden kann, und welcher durch Messung des D ruckes g estattet, den W assergehalt des Mörtels direkt in Prozenten abzulesen. W ichtig für die richtige Beurteilung des Feuchtigkeitsgrades ist es, an mehreren Stellen eines Raumes den Mörtel zu
ent-nehmen. Zunächst sind die Außenmauern und besonders die der W etterseite zu
gekehrten zu untersuchen. D unklere Flecke, Schimmelbildung, M auersalpeter, Ver
w ölbung der T apeten können die feuchten Stellen anzeigen. Ganz zweckmäßig ist auch die von v.
ESMARCH
vorgeschlagene A nheftung von Gelatinefolie, die sich an feuchten Stellen krümmt. (Ztschr. f. Hyg. u. Infekt.-K rankh. 75. 236—44. 27/8.1913. Berlin. Hyg. Inst. d. Univ.)
P roskauer .
J . W . E lim s und S. J . H a u s e r , o-Tolidin als Reagens zur colorimetrischen Bestimmung kleiner Mengen freien Chlors. Die Jodstärkem ethode versagt bei ge
ringerem Gehalte wie 0,3 Tie. Chlor in 1 Millionen Tin. W . U nd gerade der N ach
weis noch geringerer K onzentrationen ist sehr w ichtig bei der U nters, von mit Chlorkalk desinfiziertem Trinkwasser. Die Methode der Vff. stellt eine Verbesserung der PHELPSschen dar, bei der die intensive F arbstoffbildung einer essigsauren Lsg.
von o-Tolidin m it Chlor zum Nachweis des letzteren dient. Bei vorliegender Methode ist die Essigsäure durch Salzsäure ersetzt. Man versetzt 100 ccm des zu unter
suchenden W . m it 1 ccm einer */l0%ig- Lsg. von o-Tolidin in 10°/0ig. HCl. Ü ber
schreitet die Chlormenge das Verhältnis 3 :1000000, so muß mehr Reagens genommen werden. N ach 5 Min. ist die Farbstoffbildnng beendigt. J e nach der Menge des Chlors erhält man gelbe bis grüne F ärbungen, die m it gleichzeitig angesetztem Vers. m it einer StandardchlorlBg. colorimetrisch verglichen werden. Die Chlorlsg.
soll w enn möglich stets frisch hergestellt werden. W egen dieser Schwierigkeiten haben die Vff. Standardlsgg. von C uS 04 und Kalium bichrom at hergestellt, die bei geeigneter V erdünnung beständige Farblsgg. geben, die denen der Chlorreaktion m it o-Tolidin entsprechen:
K a l i u m b i c h r o m a t l ö s u n g : 0,025 g K ,C r20 , -f- 0,1 ccm H2S 04 zu 100 ccm W . C uS 04-Lsg.: 1,5 g C uS 04- 5 H ,0 -j- 1 ccm H2S 04 zu 100 ccm W .'
N achstehende Tabelle gibt Aufschluß über die zum colorimetrischen Vergleich nötigen V erdünnungen; aufgefüllt au f 100 ccm:
Chlor in C uS 04-Lsg. K2Cr207-Lsg. Chlor in C uS 04-Lag. K2Cr20 ,-L sg
10 0 0 0 0 0 ccm ccm 10 0 00 0 0 ccm ccm
0 ,0 1 — 0 ,8 0,06 0 ,8 6 ,6
0 ,0 2 — 2 ,1 0,07 1 ,2 7,5
0,03 — 3,2 0,08 1,5 8,7
0,04 — 4,3 0,09 1,7 9,0
0,05 0,4 5,5 0 ,1 0 1 ,8 1 0,0.
F ü r höhere Cl-Konzentrationen dient eine zehnmal stärkere Bichromatlösung.
E ine zweite Tabelle gibt die Mischungen für Konzentrationen von 0,1—10,0 CI in 1 000 000 W . wieder. Dieserhalb sei auf das Original verwiesen. Ebenso au f die Theorie der Farstoffbildung. (Journ. of Ind. and Engin. Chem. 5. 915—17. Nov.
[25/8.] 1030. Dez. 1913. Cincinnati. Ohio. F iltration Plant.)
G rimme .
C. H . B r ig g s , Die Bestimmung freier Salzsäure in Eisenchloridlösung. Man bestim m t den Eisengehalt der L sg., andererseits den Gesam tsalzsäuregehalt durch T itration m it
7.o
-n. AgNOs. G efundenes• EisenX
1,955 = gebundene H C l, Ge- samt-HCl — gebundene HCl = freie HCl. (Amer. Journ. Pharm . 85. 501—2. Nov.[6/3.] 1913. D etroit. Mich. W issenschaftl. Abt. v.
P arke , D avis
& Co.)G rimme .
T. C. T re sc o t, Vergleich der Kjeldahl-Gunning-Arnold-Methode m it der offi
ziellen Kjeldahl- und der offiziellen Gunningmethode zur Bestimmung von Stickstoff.
Die Verss. ergaben, daß die Kje ldAHL-GuKKiNG-Ap.NOLD-Mcthode viel rascher
arbeitet, wie die beiden anderen Methoden. D urchschnittlich genügte eine Oxy- dationadauer von P/a Stdu. N ur bei Cyanamid sind für die Oxydation 2‘/a Stdn.
zu rechnen. (Journ. of Ind. and Engin. Chem. 5. 914—15. November. [3/9.] 1913.
W ashington. U. S. Dep. of A griculture. Bureau, of Chemistry.)
G rimme .
L. Sobel, Vereinfachte u n d rasche Methode der Phosphorsäurebestimmung in Teigwaren u n d ähnlichen Produkten. 25 g des gut getrockneten und fein ge
pulverten Musters w erden dreim al m it je 100 ccm 96°/0ig. A. gründlich verrieben, die F iltrate vereinigt und das Ungel. au f 300 ccm ausgewaschen. Ein aliquoter Teil der Lsg. w ird im P latintiegel mit 2—3 g MgCls und 3 g KNOs zur Trockne verdam pft und mit geschlossenem Deckel vorsichtig verascht. Fll. werden ohne vorherige B ehandlung mit A. direkt m it MgCl2 ~j- KNOs abgedampft, scharf ge
trocknet und verascht. Es bilden sich neben anderen A schenbestandteilen M gH PO„
MgsP40 7, MgCOs und komplexe Verbb. Ausziehen der P ,06-Verbb. aus der Asche mit verd. w. HCl, im F iltra t wird durch Zusatz von NHS die P ,06 gefällt, abfiltriert, getrocknet geglüht und gewogen. Vf. gibt vergleichende P s06-Bestst. nach seiner Methode und nach den bew ährten anderen Vorschriften. Sie hat vor allem den Vorzug der Schnelligkeit bei großer Genauigkeit. (Schweiz. W chschr. f. Chem. u.
Pharm . 51. 677—79. 8/11. 1913. Basel. Öffentl. Lab. von Dr. E. und L .
S obel .) G rimme .
E . B. E . P rid e a u x , Die Titration von Borsäure. In Übereinstim m ung mit der Theorie der Hydrolyse und der Indicatoren w urde die Möglichkeit der direkten Titration der Borsäure ohne A nwendung von Mannit bewiesen. D er G enauigkeits
grad in konz. und verd. Lsgg., sowie in Ggw. von überschüssigem NaCl stimmt überein m it den W erten, die man aus den verfügbaren physiko-chemischen K on
stanten berechnen kann. (Ztachr. f. anorg. Ch. 83. 362—68. 11/11. [25/6.] 1913.
The
M uspratt
Lab. of Phys. and Electro-chem. U niversity of Liverpool.)J ung .
G eo rg e F . J a u b e r t, M itteilung über die Analyse von Silicol un d anderer zur Herstellung von Wasserstoff dienender Siliciumverbindungen. Zur Analyse benutzt Vf. den in Fig. 2 abgebildeten App. E r setzt sieh zusammen aus einem R und
kolben von 2 1 Fassungsverm ögen, in dem NaOH auf ca. 80° erhitzt wird. Von den W aschflaschen enthält die erste W . zum Zurückhalten gebildeten W asser
dampfes, die zweite Bromwasser -f- überschüssiges Brom zur Bindung von Phos- phorwasserstoffverbb., die d ritte 10%ig. Natronlauge. Letztere steht mit einer Gasuhr zur Messung des Gases in Verbindung und enthält außerdem ein Therm o
m eter zur F eststellung der Temp. des zu messenden Gases. Zur A usführung der U nters, erhitzt man im Entw icklungskolben 500 ccm 40°/0ig. NaOH auf ca. 80°.
50 g des U ntersuchungsm aterials w erden genau abgewogen und in einerseits fest verschlossene, andererseits n u r zusammengekniffene Papierpatronen von glattem P apier zu je 10 g gegeben. Man gibt eine P atrone in den Kolben und verschließt sofort wieder. U nter der Einw. der Lauge entsteht ein ruhiger Gasstrom, wobei die Papierpatrone wie ein K ippscher App. wirkt. N ach Beendigung der Gasentw.
gibt man die nächste P atrone hinein und so fort. Die Temp. des aus der letzten W aschflasche tretenden Gases wird gemessen und das abgelese Vol. auf 0° und 760 mm Ba umgerechnet. Zur Best. der Phosphorverbb. gibt man nach Beendigung der Entw. das Brom wasser der 2. W aschflasche in ein 300 ccm-Becherglas, kocht den Bromüberschuß fort, fällt nach dem E rkalten nach Zusatz von N H S und NH4C1 mit Mg-Lsg., filtriert nach 24-stdg. Stehen ab, glüht und w ägt als M gjP20 7.
Zur Berechnung auf P 04 dient der F ak to r 0,853, au f P205 0,637 57.
G r a v i m e t r i s c h e A n a l y s e v o n S i l i c o l . 1. B e s t. d e s Si. 0,5 g der fein gepulverten Substanz werden in einer N ickelschale von 8 cm Durchm esser m it 5 g getrockneter Soda — 10 g Na20 , vorsichtig verkohlt und dann unter beständigem Umschwenken bis zur klaren Schmelze erhitzt. Nach dem E rkalten in großem bedeckten Becherglas in k. W . lösen, mit HCl ansäuern, zur Trockne verdampfen, in 10 ccm HCl + 100 ccm W . aufnehmen, W . abfiltrieren und F iltrat in gleicher W eise nochmals behandeln. V ereinigte Ndd. trocknen, glühen und wägen. SiO, mit H F + H2S 04 verflüchtigen. R ückstand glühen und wägen. V erlust S i0 2.
Berechnung: S'C)?
X
0.47X
100 oj^ — 2. B e s t. d e s T i. Tiegelrückstand wjDmit 1 g K H S 04 schmelzen, nach dem E rkalten in viel h. W . lösen, m it dem 2. F iltra t der Si-Best. vereinigen, neutralisieren m it NHS, zugeben von 1—2 Tropfen H jS 04 und 60 ccm wss. SOj-Lsg., 1 Stde. kochen, T i02 abfiltrieren, glühen und wägen. % T i = TiO, X 0,60 X 100 ^ _ 3 ß e a t deg p e F iltra t auf 5 0 0 ccm
UjO
auffüllen, 250 ccm nach dem A nsäuern mit H aS 04 m it K M n04 titrieren.
Eisen ti ter von 1 ccm
X
verbr. ccmX I
00 . ( r , „ a i t v --- --- --- ---= % Fe. — 4. B e s t. v o n A l. DieUjöO
Testierenden 250 ccm des F iltrats werden genau m it N H S neutralisiert, m it 4 ccm H Cl ansäuern, 2 g dreibasischen Ammoniumphosphat, gel. in W ., dann 10 g Na- Hyposulfit, gel. in W . -f- 15 ccm Essigsäure, zugeben, */« Stde. kochen, Nd. mit
, ^ 1 11 a* 1 ^ - P 04A1
X
0,221X
100sd. W . waschen, im Porzellantiegel glühen und wagen. ...*--- =
° / 0 Al. — Eine nach vorstehender Methode analysierte Handelsprobe Silicol ergab einen G ehalt von 70,35% Si, 11,90% Fe, 3,55% Ti und 14,05% Al. — H andelt es sich um die B egutachtung von Si-Verbb. zur H erst. von H, so soll stets die Best. des m it NaOH entw ickelbaren H in oben beschriebener W eise ausgeführt werden. 50 g Silicol liefern 70—75 1 H. (Revue générale de Chimie pure et appl.
16.
341—47. 2/11. 1913.)G rimme .
C h a rle s L in d , Analyse einer Kupfer-Nickel-Zink-Legierung (Neusilber, A l
paka etc.). 0,5 g der Legierung werden in 10 ccm konz. H N 03 gelöst, aufgekocht und m it 50 ccm W . verd. D ann wird konz. Ammoniak zugesetzt, der Ü berschuß durch verd. HNOs beseitigt und das Cu aus der h. Lsg. u nter Benutzung von P latindrahtnetzelektroden m it R ührer elektrolytisch durch einen Strom von 3 Amp.
bei 3 Volt in 50 Minuten quantitativ abgeschieden. Die T rennung von Zink u. Nickel geschieht nach der Methode von T e e
ad
w e l l undK p . ajiebs .
Das Verf. eignetsich besonders für technische U nterss., weil man geringe Verunreinigungen wie Sn, Pb, F e u. Mn mitbestimmen kann. (Chem.-Ztg. 37. 1372. 8/11. 1913. Hamburg.)
Jung. P a u l J. F o x , D ie Titration von K alk und Magnesia in einer u n d derselben Lösung. Die Methode des Vfs., hauptsächlich für Aschen- und Bodenanalysen ge
eignet, gestaltet sich folgenderm aßen: Aus der Lsg. werden F e + Al ’n gewohnter W eise m it N H3 entfernt. Im F iltrat fällt man Ca heiß m it überschüssiger Oxal
säure und m acht m it NH, wieder schwach alkal., fällt sodann Mg m it Ammonium- arsenat heiß unter beständigem Rühren. Is t zu viel Calciumoxalat ausgefallen, so daß die K rystallisation des Ammoniummagnesiumarsenats nicht sicher zu er
kennen ist, so gibt man noch 10 ccm konz. NHS hinzu. U ber N acht stehen lassen, filtrieren und Nd. m it verd. NHS aus w aschen, mit h. W . in einen K olben spülen, m it 10 ccm HaS 04 (1 : 1) zersetzen, au f 75—80 ccm auffüllen und h. mit K M n04- Lsg. titrieren. Aus dem Verbrauch an K M n04 berechnet man den G ehalt des Nd.
an Oxalsäure und daraus den CaO-Gehalt. Nach dem Erkalten gibt man 25 ccm obiger H ,S 04 hinzu und 5 g K J und titrie rt mit Thiosulfatlsg. das ausgeschiedene Jod. 1 ccm Vio'11- Thiosulfatlsg. = 0,002016 g MgO. (Journ. of Ind. and Engin.
Chem. 5. 910—13. November. [9/9.] 1913. W ashington. U. S. Dep. of Agriculture.
Bureau of Soils.) Grimme.
W . T ra u tm a n n , Al^O^-Bestimmung im B auxit. F eingepulverter B a u x it wird durch zweimaliges Schmelzen m it Natrium superoxyd im Nickeltiegel vollkommen aufgeschlossen. D arauf gründet der Vf. eine Methode zur Al203-Best. im Bauxit.
Im Anschluß an dieses Verf. ist eine Reihe käuflicher Nickeltiegel untersucht worden, die schon nach 4 —5 Natriumsuperoxydachmelzen zerstört waren. Es wurde G ehalt an S, Cu und Cr festgestellt, extra aus reinem Nickel und ziemlich stark- wandig hergestellte Nickeltiegel halten 18—27 N atrium superoxydschm elzen aus.
(Ztschr. f. angew. Ch. 26. 7 0 2 - 3 . 21/11. [13/10.] 1913. F ü rth i. B.) Jung. V. F . Hess, Über Neuerungen und Erfahrungen an den Badiummessungen nach der y-Strahlenmethode. D er W uLFsche Strahlungsapp. (Phyaikal. Ztschr. 10.
251; C. 1909. I. 1526) wird au f eine Form gebracht, die für die Erzielung von Sättigungsstrom bei einigermaßen höheren Strom stärken geeignet ist. Zur Messung der Stärke von R a-P räparaten bringt man das zu messende P rä p a ra t in bestimm te Entfernung vom Elektrom eter und beobachtet den Ionisationseffekt. W enn man App. und R a-P räparat in konstanter D istanz voneinander gemeinsam von der Mitte eines Zimmers gegen die W and schiebt, so erfolgt eine Zunahme der Ionisation infolge verm ehrter sekundärer y - Strahlung. Dieselbe wird durch die prim äre /-S trahlung, nicht aber durch die prim äre /9-Strahlung des P räp arats erregt. Der Einfluß der Zimmerwand verschw indet in Entfernungen von mindestens 2 m. Um das Elektrom eter in verschiedenen Räumen benutzen zu können, werden Eichungen in 50, 100, 200, 400 cm Entfernung von der W and vorgenommen. An Messungen werden gem acht relative, d. h. Vergleichungen eines zu bestimm enden P räp arats mit einem geeichten, sowie absolute, bei denen man die Ra-Menge mit Hilfe des App. ohne V ergleichspräparat bestimmen kann. Endlich beschreibt Vf. eine Kom
pensationsmethode zur raschen Best. von R a-P räparaten nach der y-Strahlen- methode. (Physikal. Ztschr. 14. 1135—41. 15/11. [September] 1913. W ien. N atur
forscherversammlung.) Byk.
E r n s t E rle n m e y e r , Nachweis und Bestimmung von Blei in organischem Material nebst einigen Bemerkungen über die Trennung von PbSO t und CaSOt durch Am monium acetat. A uf Grund seiner E rfahrungen an einem größeren M aterial (vgl. 9,uQh
C. 1913. II. 1692) empfiehlt Vf. ein Verf. zur quantitativen Best. des Pb in orga
nischem Material. D ie organische Substanz wird ohne Zusatz im Porzellantiegel über freier Flamme oder in einer Schale im Muffelofen, am besten u nter Os-Zufuhr, verascht. Die A sche, die aus dem Porzellangefäß viel Silicat enthält, wird zu
sammen m it dem Schmelzgefäß in 20%ig. N a,C 03-Lsg. digeriert und filtriert, wobei ein Pb-freies F iltra t m it fast aller Kieselsäure neben einem das P b enthaltenden Nd. entsteht. D er Rückstand wird m it H N 03 auf dem W asserbade digeriert und die Lsg. filtriert. Das Ungel., das noch viel Pb-Silicat enthalten kann, wird durch Schmelzen m it K -N a-C arbonat aufgeschlossen, das P b in N itrat übergeführt u. der Hauptm enge zugefügt. Aus der N itratlsg. werden Al und Fe, sowie Ca und Reste von K ieselsäure m ittels N H , u. Essigsäure ausgefällt und im F iltra t P b als Chro
m at niedergeschlagen. Das Chromat wird inH N O s gel. und das P b schließlich als Sulfat gefällt und gewogen.
Zum qualitativen Nachweis genügt es im allgemeinen, die Schmelze mit H N 03
und H ,S 04 zu behandeln und das Gemenge der Sulfate m it alkoh. Ammonium
acetat zu digerieren. P b S 04 geht in Lsg. und w ird m ittels H ,S nachgewiesen.
Auch hier ist eventuell der in H N 03 uni., silicathaltige R ückstand auf P b zu ver
arbeiten.
F ü r die T rennung von P b und Ca empfiehlt Vf. ein neues Verf., das au f der Löslichkeit des P b S 04 in einer Ammoniumacetatlsg. beru h t, die au f 1 Teil einer m it N H , alkal. gem achten */» gesättigten Ammoniumacetatlsg. 1 Teil 96°/0ig. A.
enthält. C aS04 ist hierin swl. Selbst bei einem Verhältnis P b : Ca = 1 :5 0 konnten au f diese Weise bis 90°/0 des Pb w iedererhalten werden. Das Verf. wird für kleinere Analysenmengen empfohlen. (Biochem. Ztschr. 56. 330—40. 23/10.
[1/10.] 1913. F reiburg i. Br. Med. Univ.-Klinik.) Riesser. E m . P o zzi-E sco t, Empfindliche Reaktion des Molybdäns u n d Wolframs in Gegenwart von Quecksilber. (Vgl. Bull. Soc. Chim. de F rance [4] 13. 402; C. 1913.
I I. 85.) Vf. berichtigt seine früheren Angaben dahin, daß nicht die W olfram ate, sondern die Molybdate leicht reduziert werden, u. daß nicht die Molybdate, sondern die W olfram ate eine blaßblaue Färbung und einen H g-haltigen Nd. geben. (Bull.
Soc. Chim. de France [4] 13. 1042. 20/11. [2/9.] 1913/Lim a.) DüSTERBEHN.
E. W e n d e , Z u r Bestimmung der Verseifungszahl in den offizinellen Balsamen.
Vf. verm eidet das lange Kochen der Balsame m it alkoh. K alilauge und L ösungs
alkohol im offenen K olben m it Steigrohr dadurch, daß er den Balsam (1 g) mit 20 ccm Vs‘n - alkoh. KOH in einer mit Bindfaden verschlossenen Glasstopfenflasche von 100 ccm Fassungsverm ögen '/» Stde. lang in der Infundierbüchse eines lebhaft siedenden W asserbades unter öfterem gelinden Umschwenken erhitzt. (Apoth.-Ztg.
28. 949. 19/11. 1913. Königsberg. Pharm.-chem. Inst. d. Univ.) Grimme. P. F le u r y , Abänderung der Arbeitsweise bei der Reaktion von Jonescu zur Charakterisierung der Benzoesäure. Die auf dem Ü bergang der Benzoesäure in Salicylsäure unter der Einw. von H ,0 , u. der bekannten V iolettfärbung der Salicyl- säure durch FeCl3 beruhende Rk. tritt sicher und eindeutig auf, wenn man unter Benutzung von etwas F e S 04 als K atalysator bei gewöhnlicher Temp. arbeitet. Man versetzt 10 ccm der fraglichen wss. Lsg., welche 1—5 mg freie Benzoesäure ent
hält, nacheinander m it je 3 Tropfen 1 : 10 verd. offizineller FeCl3-Lsg., 1 : 10 verd.
offizineller H ,0 ,-L sg . u. 3% ig. F eS 04-Lsg. Die V iolettfärbung erscheint nach etwa 30 Sek. u. erreicht nach 5—10 Min. ihr Maximum. (Joum . Pharm , et Chim. [7] 8.
460—61. 16/11. 1913.) DÜSTERBEHN.
Geo A. O lson, Die quantitative Bestimmung von Gliadin in Mehl und Kleber.
A uf G rund umfassender Versa., betrefls derer auf das Original verwiesen wird, gibt Vf. folgende Bestim mungsmethode: 4 g Weizenmehl werden mit 200 ccm 50%ig. (Vol.) A. digeriert, indem man zunächst 2 Stdn. lang alle 5 Minuten einmal tüchtig um schüttelt und dann 24 Stdn. stehen läßt. In 25 ccm des klaren F iltrats bestimm t man den Gesamt-N. A ndere 50 ccm w erden au f 5 ccm abgedam pft, nach Zusatz von 50 ccm W . auf 10 ccm eingekocht, nochmals m it 50 ccm W . verd. und auf 35 ccm eingeengt. Abkühlen lassen und filtrieren. Im F iltra t N bestimmen. Die Differenz beider N-Bestst. berechnet auf % des A usgangsm aterials gibt den G ehalt an Gliadin-N im Mehl. — Aus der A rbeit des Vfs. lassen sich nachstehende Schlußfolgerungen ziehen: A. löst aus Mehl und K leber 2 N-haltigo Verbb. W ird die alkoh. Lsg. mit W . abgedam pft, so fällt Gliadin aus. 1%'g- NaCl-LBg. extrahiert nu r einen Teil des Gliadins. Die R esultate nach obiger in
direkter Methode fallen etwas niedriger aus als nach der direkten. Ca. 6 8 ° /0 der in A. 1. N-Verbb. sind koagulierbar, der nicht koagulierbare Anteil läßt sich mit Phosphorw olfram säure fällen. W erden obige Bestst. m it ausgewaschenem Kleber ausgeführt, so erhält man im V erhältnis mehr koagulierbare N-Verbb. (Journ. of Ind. and Engin. Chem. 5. 917—22. November. [26/7.] 1913. Pullm an. W ashington.
Experim. Station.) Grimme.
0 . R a m m s te d t, Über die Bestimmung des Säuregehaltes von Mehl, Grieß und B rot unter Berücksichtigung der Bakterien- u n d Enzym w irkung. Die zur Best. des Säuregehaltes bestehenden Verff. w urden durchgeprüft und verglichen. Die Methode von H i l g e r und G ü n t h e r (Vereinbarungen z. einheitl. U nters, d. N ahrungs- u.
Genußm. II. 10) liefert so unwahrscheinlich niedrige Zahlen, daß sie nicht w eiter verfolgt wurde. Die Methode von K r e i s - A r r a g o n (Schweiz. W chschr. f. Chem.
u. Pharm . 1 9 0 0 . 64; 1901. 304) hat zwei Nachteile. Beim A nrübren des Mehles mit W . beginnt sofort die Enzymwrkg. und dam it eine Ä nderung des Säuregehaltes, ferner ist der Farbenum schlag m it Phenolphthalein unscharf in der m it Mehl und
u. Pharm . 1 9 0 0 . 64; 1901. 304) hat zwei Nachteile. Beim A nrübren des Mehles mit W . beginnt sofort die Enzymwrkg. und dam it eine Ä nderung des Säuregehaltes, ferner ist der Farbenum schlag m it Phenolphthalein unscharf in der m it Mehl und