Robert E. Burk, E in Manometer zur Messung hoher Vakua. Es wird ein Mano
meter beschrieben, das die Prinzipien des gewöhnlichen Manometers, des Mc Leod-u. des bifilaren Quarzfadenmanometers vereinigt Leod-u. Drucke von Atmosphärendruck bis zu 1,10~7 mm Hg zu messen gestattet. Eine für Arbeiten im Hochvakuum ge
eignete Form eines Zweiwegehahns wird angegeben. Abb. im Original. Wird der Druck p gegen 1 ¡1 (t = Zeit, in der die Schwingungsamplitude des Quarzfadens um die H älfte abnimmt) aufgetragen, so entsteht für = 6 * 10—5 bis 8,85-10-3 mm Hg eine Gerade. (Journ. physical Chem. 31. 591—95. Ith ak a [New York], Baker Lab.
of Chemistry.) K r ü g e r .
L. Ambard, Apparat zur schnellen Dialyse. Der App. (Abbildung im Text, her- gestellt von Fa. Le u n b, Paris) vermindert die zu dialysierende Fl.-Menge unter
Bei-behaltung einer möglichst großen Dialysierfläehe durch Versenken eines Behälters in den Collodiumsack. Eine ebensolche Vorr. für die Fl., gegen die dialysiert werden soll u. eine andere zur Verhütung des Überlaufens aus dem Schlauch ist angebracht. (Bull.
Soc. Chim, biol. 8. 1219— 21. 1926.) Op p e n h e i m e r. J. Carmann, Apparat zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten. Der App.
(Hersteller: B u d i x k r & Co., Wien V III., Landstr.-H auptstr. 33/19) beruht im Wesent
lichen auf dem von ' I ' r e n i t e (S. 492) angegebenen Prinzip. Verschiebbare Spiegel- skalcn ermöglichen eine genaue Ablesung; es sind nur 2 Ablesungen nötig. (Ztschr.
angew. Chem. 40. 316. Wien, Techn. Hochsch.) JUNG.
0 . Cantoni, Titration mit Arseniger Säure. Die von Vf. früher mitgeteilte Me
thode zur Titration von Ah20 3 m it KM n04 in Ggw. von K J (Annali Chim. appl. 16.
153; C. 1926. II. 1081) läß t sich m it Vorteil zur Best. von Peroxyden verwenden, indem man letztere in Ggw. von Mineralsäurcn in As20 3-Lsg. bekannter Konz, löst u. mit KM n04 zurücktitriert. Beleganalysen für M n02 u. P b 0 2 in Vergleich zu anderen Methoden im Original. (Annali Chim. appl. 16. 439—42. 1926. Mailand.) G r im m e .
John Warren Williams und Theodore A. Whitenack, Die Anwendung der Elektronenröhre a u f potentiometrische Titrationen. Es wird eine Anordnung beschrieben, die eine allgemeine Verwendung der Elektronenröhre für alle A rten potontiometr.
Titrationen gestattet. Abb. der Schaltung im Original. Die Brauchbarkeit des App.
wird durch Unters, folgender Rkk. bewiesen: H C rO / -f- 7 H ' -f- 3 F e " ---- y C r"’ + 4 H20 + 3 F e"’, 2 M nO / + 2 H 20 + 3 M n " ---- y 5 M n02 + 4 H ’, J 2 + 2 S20 3" ---- >-S4Oc" -f- 2 J', 3 Zn" -j- 2 K 4Fc(CN)0 ---- ->- Zn3K 2[Fe(CN)6]2, Neutralisation von Oxal
säure. Die nach dieser Methode, nach der gewöhnlichen potentiom etr. u. der gewöhn
lichen volumetr. Methode erhaltenen Resultate stimmen in allen Fällen gut überein mit Ausnahme der Zn-Best. durch K tFe(CN)t, wo der potentiometr. E ndpunkt vor dem volumetr. liegt. (Journ. physical Chem. 31. 519—24. Madison [Wisc.].) K r ü .
E lem en te und anorganische Verbindungen.
A. Stadeier, Die Bestimmung der Kieselsäure in Erzen, Schlacken, Zuschlägen und feuerfesten Stoffen bei Gegenwart von Fluor. Die verschiedenen bekannt gewordenen Verff. zur Best. von S i0 2 bei Ggw. von F wurden krit. untersucht. F-Gehalte bis l°/0 sind ohne Einfluß auf die Ergebnisse. Bei hohen F-Gehalten liefert das Schmelzverf.
nach Be r z e l i u s m it anschließender (NH4)2C 03-Zn0-Fällung genaue Ergebnisse, wenn die im F iltrat noch vorhandene S i0 2 durch Eindampfen berücksichtigt wird. Bei CaFj-Probcn wird das Schnellverf. m it Essigsäureextraktion u. das bloße Abrauch- verf. empfohlen. (Stahl u. Eisen 47. 662—64. H attingen [Ruhr].) Lü d e r.
R. B erg, Die metallkomplexbildende Eigenschaft des o-Oxychinolins und ihre ana
lytische Verwendung (Vgl. S. 2585.) Chinolin bildet m it Metallsalzen den Metall- ammoniakaten analoge, schwer lösliche Komplexsalze, die auch in schwach saurer Lsg. beständig sind. Die entsprechenden .Verbb. von a- u. ß-Naphthochinolin m it Cd-, Hg- u. Ui-Salzen lassen sich in stark mineralsaurer Lsg. abscheidcn. Von den Komplexsalzen des o-, m- u. p-Oxychinolins lassen sich die des Hg u. B i bei Ggw.
von Br- u. J~ in mineralsaurer Lsg. abscheiden, die der übrigen Metalle nur in essig
saurer Lsg. In essigsaurer, neutraler u. alkal. Lsg. bilden sie innere Komplexsalze, von denen diejenigen des o-Oxychinolins durch Schwerlöslichkeit u. Beständigkeit zum Nachweis, zur Best. u. Trennung vieler Metalle geeignet sind. In natronalkal.
Lsg. werden Cu, Cd, Zn, Mg u. zweiwert. Fe gefällt. Dio Fällbarkeit in essigsaurer oder ammoniakal. Lsg. g estattet die Best. u. Trennung von Mg, Zn, Cd, A l, Bi, M n, U, Fe, N i u. Co. Die E m p f i n d l i c h k e i t der meisten Oxychinolinfällungen ist sehr groß, so läß t sich Zn noch in einer Verdünnung von 1: 1000 000 fällen. Dio Oxy- ehinolate der meisten Metalle sind gelb bis grüngelb gefärbt. Dio Ferri- (schwarz), Ferro- (rot) u. Uranylverbb. (rotbraun) sind auch zum qualitativen Nachweis
ver-wendbar. Die Verbb. enthalten auf 1 Äquivalent des Metalls 1 Mol.
Oxychinolin (I). Die Oxychinolate des Mg, Zn u. Cd enthalten noch ehem. gebundenes H 20 , das erst bei 130—140° entweicht.
Die Hg-Verb. ist abweichend zusammengesetzt [Hg(C9H 6N O )-2 H 20 ] u. bildet in mineralsaurer Lsg. ein Silbersalz [HgC8H6NO(OH)2]Ag2. — Die Best. der Metalle mittels der Oxychinolinfällung kann erfolgen 1. durch direkte Wägung der Ndd., 2. durch Verglühen derselben u. 3. auf m aßanalyt. Wege durch bromomctr. Best. des Oxychinolins in den durch HCl oder H 2S 0 4 zerstörten Komplexen. (Journ. prakt. Chem. [2] 1 1 5 . 178—85. Königsberg
i. Pr., Univ.) Mi c h e e l.
R. Berg, Neue Wege zur Bestimmung und. Trennung der Metalle mit Hilfe von o-Oxychinolin. Bestimmung und Trennung des Kupfers. I. Mitt. (Vgl. vorst. Ref.) Beschreibung u. Analysenbeispiele zur Fällung von Cu" m it o-Oxychinolin aus essig
saurer (0,5°/o zur Trennung von Mg", 5— 10% von Cd" u. anderen Metallen) bzw.
natronalkal., weinsäurehaltiger Lsg. 100 ccm dürfen nicht mehr als 20 ccm 2-n.
NaOH enthalten. Die letztere Methode wurde auch m it Erfolg zur Trennung von Cu von F e111, Bi, SnIV, Asv u. Sbv benutzt. Die Trennung des Cu von Zn ist bisher noch nicht gelungen. Der Cu-Nd. f(C9H aON)2Cu] kann entweder gewogen (F = 0,1808) oder nach B r u h n s (Chem.-Ztg. 4 2 . 301; C. 1 9 1 8 . I I . 560) jodometr. bestimm t werden. o-Oxychinolin stört dabei nicht. Sein J-Anlagerungsprod. (C0H,ON ■ .J2) reagiert m it Na2S20 3 n. — Im Gegensatz zu den Oxychinolinmetallkomplexen ist die Verb. des Cu m it 5,7-Dibrom-o-oxychinolin auch in mineralsaurer Lsg. wl. Empfindlich
keit 1: 6000 000. (Ztschr. analyt. Chem. 7 0 . 341—47. Königsberg i. Pr.) Ha r m s. Prettner, Gibt es ein sicheres quantitatives Verfahren, um S i0 2 neben Silicium bei der Analyse des Alum inium s zu bestimmen ? Gegen die auf HF-Abrauchungen fußendeu Bestst. von S i neben S i0 2 ist einzuwenden, daß sich Si beim Glühen zum Teil oxydiert.
Vf. schlägt vor, das Gesamt-Si nach Ot i s- Ha n d y m it nachfolgendem Sodaaufschluß zu bestimmen (I), in einer zweiten Einwage die nach dem NEUHAUSER-Verf. erhaltene Lsg. durch einen Asbestfiltertiegel oder eine Glasfilternutsche zu filtrieren, den Rück
stand auszuwaschen, bei 200° zu trocknen u. direkt zu wägen (II). Die Differenz zwischen dem gefundenen S i0 2 aus Gesamt-Si (I) u. dem gefundenen S i0 2 + Si (II) entspricht der zur Oxydation des freien Si notwendigen Menge 0 2, woraus das freie Si berechnet wird. (Chem.-Ztg. 5 1 . 261. Töging a. Inn.) Ju n g.
Thv. Lindeman und Magne Hafstad, Die analytische Bestimmung des Ceriums.
Vff. h atten bei der Unters, von Ceritlegierungen gefunden, daß die Best. des Ce nach G. v. Kn o r r e (Ztschr. analyt. Chem. 4 3 . 448) m itunter unrichtig waren. Bei ein
gehender Prüfung des Verf. kamen sie dann zu folgendem Ergebnis: „1. Bei der T itration nach v. Kn o r r e m it H 20 2 muß eine Säurekonz, während der Oxydation zwischen 2,7 u. 4,6 g freie H 2S 0 4 auf 100 ccm Lsg. gewählt werden. 2. Bei unreinen Oxyden muß soviel von einer Magnesiumsulfatlsg. zugesetzt werden, daß in der Lsg. auf je 1 g Ce mindestens 5 g Mg kommen. 3. Man erhält auf diese Weise einen Ce-Gehalt, der relativ 9,2% höher liegt, als wenn ohne Magnesiumsulfat titrie rt wird. 4. Bei der gewichtsanalyt. Best. der Ceritmetalle nach der Methode von GlBBS muß das getrocknete Oxalat m it 2 aq (sta tt 3 aq) berechnet werden.“ (Ztschr. analyt. Chem. 7 0 . 433—43.
Drontheim, Techn. Hochschule.) WINKELMANN."
H. J. van Royen und E. Ammermann, Verfahren zum Nachweis von Schwefel in Stahlschliffen. Vf. beschreibt zunächst die bekannten Verff. zum Nachweis der S-Verteilung im Stahl, u. empfiehlt ein neues Verf. mit HgCl2-Papier. (Stahl u. Eisen 47.
631—32. Hörde.) L ü d e r .
W. H. Cone und L. C. Cady, Diphenylbenzidin als innerer Indicator bei der Titration von Z in k mit Kaliumferrocyanid. Der Gebrauch von Diphenylamin oder Diphe7iylbenzidin als Indikatoren beruht auf der Bldg. eines Oxydationsprod. m it
Kaliumferricyanid in Ggw. voa Zn-Salzen u. der darauf folgenden Red. der blauen Verbb.
durch den ersten überschüssigen Tropfen von Kaliumferrocyanid. Bei Abwesenheit von Zn-Salzcn entsteht m it K 3Fe(CN)6 kein blaues Prod. Ein Vergleich der beiden Indikatoren zeigt, daß beim Diphenylbenzidin geringere Abhängigkeit von der Konz, des Indikators besteht als beim Diphenylamin, darum gebührt dem ersten der Vorzug.
Es wird empfohlen, von Diphenylbenzidin 2—4 Tropfen zu nehmen, bei Diphenyl
amin dürfen höchstens 3—4 Tropfen genommen werden, u. cs muß eine kleine K or
rektion angewandt werden. Die durch Oxydation des Diphenylbenzidins erzeugte blaue Färbung tr itt nach der Zugabe von 1—2 ccm K 4Fe(ON)0-Lsg., der eine kleine Menge K 3Fe(CN)6 zugesetzt ist, auf. Die Farbe wird bei der T itration d u n k le r, wird in der Nähe des Endpunktes bei langsamer T itration purpurfarben u. am E ndpunkt blaßgrün. Wenn der E ndpunkt überschritten ist, kann der K 4Fe(CN)6-Uberschuß mit ZnCl2-Lsg. zurücktitriert oder ein Überschuß an ZnCl2-Lsg. zugegeben u. die Titration fortgesetzt werden. Diese Methode wurde auf Zn-Erze erfolgreich angewandt u. liefert bessere Resultate als die m it U rannitrat als Indikator. (Journ. Amer. ehem.
Soc. 4 9 . 356— 60. Moscow [Idaho], Univ.) E. J o s e p h y . H. Brintzinger, Eine Schnellmethode zur Trennung von Silber und Blei. Die zu untersuchende Silber-Bleilegierung wird in ca. 2-n. H N 0 3 gelöst, dann wird bis nahezu zur Trockne eingedampft u. m it W. aufgenommen. Aus der kochenden Lsg. fällt man hierauf m it möglichst gerade ausreichender, k. gesätter Oxalsäurelsg. Blei- u. Silber
oxalat aus u. gibt vorsichtig n-Ammoniak hinzu, bis die Fl. danach riccht, wobei das Ag als Silberdiamminoxalat in Lsg. geht. Überschüssiges NH3 wird durch Kochen vertrieben. Nach dem völligen Erkalten filtriert man das Bleioxalat auf einen Glas- frittentrichter u. wäscht m it k. W. nach. Im salpetersauren F iltrat wird das Ag nach VOLHABD m it Vio‘n - Ammoniumrhodanidlsg. titriert. Der auf dem Filter befindliche Nd. wird durch mehrmalige Behandlung m it 2-n. H 2S 0 4 in Bleisulfat verwandelt u. die ins F iltra t gehende Oxalsäure, welche dem Blei äquivalent ist, kann durch Titration m it 7io'n - KM n04-Lsg. bestimm t werden. — Man erhält ebenfalls günstige Resultate, wenn man in einem Teil der N itratlsg. das Ag direkt nach VoLHART) u. in einem anderen Teil das Pb durch Oxalsäurefällung erm ittelt. — Auch zur gravim etr.
Best. der beiden Metalle eignet sich die neue Methode. (Ztschr. analyt. Chem. 7 0 .
448—52. Jena, Univ.) WlNKELMANN.
E. Zintl und G. Rienäcker, Bestimmung des Kupfers in Gegenwart anderer Metalle durch potenliomelrische Titration mit ChromcMorür. (Vgl. Ztschr. anorgan.
allg. Chem. 1 5 5 . 84; C. 1 9 2 6 . I I . 1306.) Wie Vff. finden, erweist sich eine Lsg. von GrCl,2 als sehr geeignet als Maßlsg. zu potentiometr. Titrationen. Zur Darst. reiner ca. 0,1-n. CrCl2-Lsg. wird K 2Cr20 , m it konz. HCl bis zum Auf hören der Cl2-Entw.
gekocht, abgekühlt u. m it Zn versetzt. Die nach einigen Stdn. rein blaue Lsg. wird mit H 2 in eine überschüssige Lsg. von Na-Acetat gedrückt, das ausgefüllte Chromo- acetat mehrere Male m it ausgekochtem W. durch Dekantieren gewaschen, in ausgekochter 2°/0ig. HCl gel. u.. unter H , auf bewahrt. Die Titereinstellung erfolgt vermittels einer olektrolvt. bestimmten Cu-Lsg. Eine so hergcstellte Lsg. zeigt in 14 Tagen eine Titer
abnahme von nur 0,2%, sie ist also unter Luftabschluß ebenso stabil wie eine TiCl3- Lsg. — Vff. beschreiben einen App. m it Rührer, welcher es gestattet, potentiometr.
Titrationen unter C 02 auszuführen. Cuprisalz läßt sich durch CrCl2 in h. salzsaurer oder chloridhaltiger essigsaurer Lsg. momentan zu Cuprosalz reduzieren, ein Uber
schuß von CrCl2 fällt metall. Cu. Zur Cu-Best. wird erst der Luftsauerstoff aus der zu untersuchenden Lsg. durch Auskochen unter C 02 entfernt, oder man versetzt die h. Lsg. m it ca. 5 ccm CrCl2-Lsg., oxydiert nach kurzer Zeit unter potentiometr. Kon
trolle wieder m it überschüssiger Bromat- oder Permanganatlsg. u. titrie rt dann erst m it CrCl2-Lsg. Der E ndpunkt des Überganges von Cu” nach Cu' gibt sich scharf zu erkennen, während nach beendeter Cu-Fällung kein weiterer Sprung auftritt. Die
IX . 1. 205
Resultate sind in weiten Grenzen von der Acidität u. dem Chloridgehalt der Lsg. un
abhängig. Die von Vff. ausgearbeitete Methode erlaubt die Best. von Cu bei Ggw.
von Hg, Pb, Cd, Bi, Au, Ag, As111, Sntv u. m it Ausnahme von Fe bei Ggw. der gewöhn
lich vorkommenden Metalle der Schwefelammoniumgruppe; Sb stört. (Ztsehr. anorgan.
allg. Chem. 161. 374—84.) Ulmann.
E. Z in tl und G. Rienäcker, Die potentiomelri-sche Bestimmung des Quecksilbers in Gegenwart anderer Metalle. (Vgl. vorst. Ref.) CVC72 reduziert Mercurisalz nicht nur wie TiCl3 in essigsaurer Lsg. genügend rasch u. quantitativ, sondern auch in h.
salzsaurer Lsg. In allen Fällen muß das Mercurisalz durch genügend Chlorid stärker maskiert worden, so daß durch CrCl2 nicht zuerst Calomel, sondern sofort Metall aus- geschieden wird. Der Endpunkt der Metallfällung wird bei der potentiometr. Hg- Best. durch einen Potentialsprung angezeigt. Zu beachten ist die merkwürdige E r
scheinung, daß während die T itration in HCl bis zu 5% ohne Chloridzusatz richtige Resultate gibt, bei stärker chloridhaltigen Lsgg. ein Mehrverbrauch an CrCl2-Lsg.
stattfindet, welcher dagegen bei Ggw. von Bi-, Fe- u. Cu-Salz nicht eintritt. Durch Ggw. von Pb u. Cd wird die Hg-Best. nicht beeinflußt. Is t As111 vorhanden, so muß die CrCl2-Lsg. tropfenweise zugegeben werden, da man sonst zu hohe Werte erhält.
Ggw. von Asv, Sb111, Sbv, SnIV u. AgCl stören. — W erden Ilg u. B i nebeneinander bestimmt, so zeigt der E ndpunkt der Hg-Fällung die gleichzeitig beginnende Red.
des Bi-Salzes an. Die Fällung des Hg verläuft bei um so unedleren Potentialen, je höher die Konz, des komplexbildenden Chlorides ist. Die T itration wird wie immer in der H itze ausgeführt. — Hg u. Fe nebeneinander werden in salzsaurer Lsg. bestimmt. Der erste W endepunkt der Titrationskurve zeigt die vollendete Red. des Fe111 zu Fe11 an, der zweite den Endpunkt der Hg-Fällung. — Hg u. Cu nebeneinander kann nur in stärker chloridhaltiger Lsg. titrie rt werden. Die zwischen dem ersten u. zweiten Sprung verbrauchte Maßlsg. entspricht dem Cu, die zwischen dem zweiten u. dritten dem Hg.
Nach dem dritten Sprung setzt sich das Cu'-Salz m it dem Cr11-Salz zu metall. Cu u.
Crra-Salz ins Gleichgewicht. — Bei Hg u. A u nebeneinander werden in salzsaurer Lsg.
die Au-Salze vor Beginn der Hg-Titration zu Metall reduziert. Der Anfang der Hg- Fällung wird durch einen großen Potentialsprung angezeigt. (Ztsehr. anorgan. allg.
Chem. 161. 385— 92. München, Bayr. Akad. d. Wiss.) ÜLM A N N .
St. von Bogdandy und M. Polanyi, Schnellanalyse von Messing. Das Verf.
gründet sich auf die verschiedene Flüchtigkeit der Bestandteile des Messings. Cu ver
dam pft beim F. nicht stärker als Hg bei Zimmertemp., ebensowenig verdam pft das darin enthaltene Fe. Dagegen verdam pft Zn u. Pb beim Erhitzen des Messing auf 1100° im Vakuum in kurzer Zeit völlig aus der Schmelze. Es wird dann die Apparatur beschrieben. Zur Analyse werden 150—200 mg in Form von groben Bohrspänen, Meißclspänen oder Granalien eingewogen u. G Min. ein auf 1190° vorerhitzter. Ofen über den Bodenansatz des Behälters vom Analysenapp. geschoben. Das Pb schlägt sich gleich über der Ofenmündung u. das Zn in dem vom Ofen entfernteren R ohr
abschnitt nieder. Die sehr verschiedene Flüchtigkeit des Pb u. Zn kann auch zur analyt.
Trennung dieser beiden Metalle benutzt werden, in dem man noch in der Apparatur ein längeres Einsatzrohr benutzt. In diesem schlägt sich das gesamte Pb u. etwas Zn nieder, das Zn wird später durch Erwärmen auf 600° verjagt. (Ztsehr. Metallkunde 19.
164—G5. Berlin-Dahlem, K. W.-I. für Physikal. Chemie u. Elektrochemie.) W lL K E . B estandteile v o n Pflanzen und Tieren.
W. Mestrezat und M. Delaville, Gewichtsbestimmung kleiner Nitratmengen durch
„F o r n i t r a l Das Verf. beruht auf der Bldg. eines schwer 1. Nd., den „Fornitrol“ mit H N 0 3 bildet. (Bull. Soc. Chim. biol. 8. 1217— 18. 192G.) O PP E N H E IM E R .
A. L. Bacliaracll und Gladys Annie Hartwell, Eine Bemerkung über die Technik der Prüfung auf Vitamin B. (Vgl. Ba c i i a r a c h, Biochemieal Journ. 19. G38; C. 1926.
I. 157 u. Ha r t w e l l, Biochemical Journ. 19. 729; C. 1926. I . 1440.) Die Verss. wurden mit H atten zweier Stämme ü. mit B-haltiger u. B-freier N ahrung ausgeführt. Es ergab sich, daß beiderlei R atten ähnliche Gewiehtskurven bei B-freier N ahrung zeigten, daß ferner ähnliche Gewiehtskurven von beiden Untersuchern in verschiedenen Labo
ratorien mit ihren eignen u. m it des anderen R atten erhalten wurden, u. daß sich ferner bei Vitamin B-freier Nahrung Gewichtsverlust viel schneller zeigt, wenn die Nahrung „roh“ , als wenn sie „gekocht“ gegeben wurde. (Analyst 52. 145— 49.) RÜH LE.
V. Lapa, Über Mikrobestimmung von Zucker und reduzierenden Substanzen im lllut. F ür die Zuckerbest, nach B a n g , F o l i n - W u u. H a g e d o r n - J E N S E N ist die Enteiweißung m it Quecksilberacetat unter Zusatz von Soda gut brauchbar. Von d en reduzierenden Substanzen des F iltrats sind ca. 96°/0 Glucose; nach Glykolyse oder Vergärung bleiben ca. 3—G mg°/0 reduzierender Substanz, d io nicht Glucose sind. (Bull. Soe. Chim. biol. 9. 310—23. Posnan, Lab. de Chim. physiol., Fae. de
M éd.) , M e i e r .
H. Chabanier, M. Lebert und R. Wahl, Bestimmung von Harnstoff im Blut.
Im Gegensatz zu den früheren schwankenden Harnstoffbestst. im B lut werden m it folgender Methode gute Werte erhalten: Das durch venöse P unktion erhaltene Blut wird aufgefangen, teils über NaF, um den Harnstoff im Gesamtblut festzustellen, teils ohne NaF-Zusatz, um nacli Koagulation im Serum den Harnstoffgehalt zu be
stimmen. Die Harnstoffbest, erfolgte zweckmäßig nach der Xanthydrol- oder Hypo- bromitmethode. (Compt. rend. Soc. Biologie 96. 449—51. Labor, d. 1. clinique des
voies urinaires, hôpital Neeker.) Ha m b u r g e r.
B. Pohorecka-Lelesz, Mikrovolumetrische Bestimmung von Schwefel in biologischen Flüssigkeiten. Mikromethode, dio auf der T itration des ausgefällten Benzidinsulfats beruht. Die Werte sind der B aS 04-Methode gleichwertig bei geringerem Aufwand an Zeit. Enteiweißung biol. Fl. durch Kochen m it Vioo‘n - CH3C 0 0 H ; zur Best. des sog. Neutralschwefels wird durch Cu(N03)2 u. KCl-Schmclze oder H N 0 ;1 u. I I 20 2 zu S 04 oxydiert. (Bull. Soe. Chim. biol. 9. 263—79. Chimique des Voces Urinaires,
l’hôpital Neeker.) Me i e r.
Cll. 0 . Guillaumin, Uber Oxalämie. Vf. stellt fest, daß die alte Meßmethode von Oxalämie, die Fällung als Calciumoxalat, Fehler ergibt, die auf der Löslichkeit des Salzes beruhen, dennoch aber für differentielle Bestst. am sichersten ist. Die Methode von Kh o u r i wird abgelehnt. N . Individuen haben eine nicht meßbare Oxalämie (unter 2 mg pro 1, d. h. unter der Meßgrenze). Bei patholog. Oxalämien (Diabetes, Gicht, Fettleibigkeit u. Urämie) werden W erte gefunden, dio zwischen 2 u. 15 mg pro 1 Serum schwanken, aber 40 mg nicht übersteigen. (Compt. rend.
Soe. Biologie 96. 317— 18. Hosp. St.-Antoine.) Ha m b u r g e r. Robert Salomon, Greift die Aceionitrilreaktion in ihrer Bedeutung fiir die Kon- stilutionsforsckung über den Morbus Ba-sedowi hinaus 1 Die R e id Hu n t s cIic Aceto- nitrilreaktion, die erhöhte Aufnahmefähigkeit für Acetonitril bei im Blut reichlich vorhandenem Schilddrüsensekret, wurde m it Blut von Basedowkranken nachgeprüft u. bestätigt. Auch bei vegetativ Stigmatisierten wurde dio Rk. positiv gefunden, woraus auf eine tiefgehende Ähnlichkeit dieser beiden Erkrankungen geschlossen 'werden kann. (Dtsch. Arcli. klin. Med. 154. 221—37. Frankfurt a. M., Med. Univ.-
Klin.) Ha m b u r g e r.
E. Rupp. Zur Gehaltsbestimmmig des Jodkaliums in Jodtinktur nach D .A .B . 6.
(Vgl. B r u c h h a u s e n u. S t e m p e l ,S . 2585.) Hinweis auf die Notwendigkeit langsamen Zusatzes der KMnOj-Lsg. u. frühere L iteratur hierzu. (Apoth.-Ztg. 42. 317.
Breslau.) H a r m s .
Clément Genot, Einige Versuche zur Identifikation des Urethans. (Vgl. S. 2585.) Lösungs-, Mikrokrystallisations- u. Farbcnreaktionsverss. m it Urethan (2 Abb.). (Journ.
Pharmac. Belg. 9. 245—47.) HARMS.
205*
Clément Genot, Einige Verss. zur Identifikation von Veronal. (Vgl. vorst. Ref.) Dieselben Verss. m it Veronal (5 Abb.). (Journ. Pharmae. Belg. 9. 2G1—G5.
Lüttich.) Ha r m s.
F. Stadlmayr, Erläuterungen zvr Prüfung einiger Arzneimittel. Behandelt die Prüfling von Acidum acetylosalicylicum. Zur FcCl3-Rk. auf verdeckte Salicylsäure wird der Vcrdnmpfungsrückstand der Ä. -f- PAe.-(l : 1)-Aussehüttelung benutzt, um Störungen durch Citronen-, Wein- u. Oxalsäure zu vermeiden (LANGKOPF, Pharmaz.
Zentralhnlle 62. 607; C. 1922. II. 58). Ac. lacticum, Aether pro narcosi, BaSOt, Ca- Glycerinophosphoricum, Carbo medicinalis, Chloralvm hydratum, Chlf. pro narcosi (Prüfung auf Phosgen nach Bu d d e (Veröff. aus d. Gebiete d. Militär-Sanitätswesens.
H eft 55. 120 [1013]): 20 ccm + 0,1 g Benzidin im verschlossenen Glasstöpselglase 24 Stdn. im Dunkeln stehen lassen. 0,005°/o Phosgen geben deutliche Trübung. Zu
gelassen ist s c h w a c h gelbe Färbung. Formaldehyd soi., Gelalina alba (S 0 2 wird m it H 3POj im C 02-Strom übergetrieben. Die bei Auffangen in J-Lsg. entstandene H 2SOj muß durch 0,8 ccm B a(N 03)2-Lsg. [1 -|- 19. Bef.] vollkommen ausgefällt werden), Hydrarg. oxycyanatum, Na-Kakodylicum u. Nüroglycerinum soi. (Arch. Pharmaz. u.
Ber. Dtsch. pharmaz. Ges. 264. 627—36. 1926.) Ha r m s. J. Chevalier und Ripert, Über die pharmacodynumische Wirkung und die physiologische Bestimmung von Präparaten aus Pt/relhrumblumen. Pyrethrum ist für den menschlichen Organismus unschädlich, wirkt aber auf pflanzliche, tier. u.
menschliche Parasiten u. auf Krankheiten verbreitende Insekten. Die W ertbest, eines Pyrethrum präparates erfolgt zweckmäßig am Frosch. (Compt. rend. Acad.
Sciences 184. 776—78.) Ha m b u r g e r.
Lloyd C. Mitchell, Die Jodzahl von Paprikaöl. Zum Nachweis von geöltem Paprika läßt man 10 g der gopulverten Probe m it 50—75 ccm Chlf. in 100 ccm-Kolben unter häufigem Schütteln 1 Stde. stehen, auffüllen m it Chlf. zur Marke, durch trocknes Faltenfilter filtrieren u. F iltrat m it Chlf. auf 100 ccm auffüllen. Zweimal je 20 ccm Lsg. im Wasserbade verdampfen, bei 100° 1 Stdc. trocknen, */2 Stde. abkühlen lassen, wägen. Erhitzen, abkühlen, bis zur Gewichtskonstanz von 1 mg wiederholen. In 2 anderen 20 ccm-Portionen Jodzahl nach Ha n u s bestimmen. — Zum Vergleich wurden E xtraktionen u. Bestst. mit wasserfreiem A. gemacht m it dem Ergebnisse, daß der Chlf.-Methode der Vorzug gegeben wird. (Journ. Assoc. official, agricult. Chemist« 9.
477—82. 1926.) Gr i m m e.
Antonio Angeletti, Nachweis von Safranverfälschungen in Siedenhamscher Opium
Antonio Angeletti, Nachweis von Safranverfälschungen in Siedenhamscher Opium