A. J. Schatenstein, Herstellung von Glasfiltem im Laboratorium. Zerstoßenes Glas w ird nach Durchgang durch Siebe verschiedener G röße zwischen zwei K ohle
stäben für Bogenlampen zusammengedrückt, in ein Glasrohr (gleicher Glassorte) geschoben u. in der Lötlam pe bis zum Zusammenbacken erhitzt. (Journ. ehem. In d.
[russ.: Shurnal chimitscheskoi Prom ysehlennosti] 6. 1800. 15/12. 1929.) Sc h ö n f e l d. A. P. Bjelopolski, Automatische Pipette. Die Pipette ist m it einem knieförmigen Zweiweghahn versehen. Einzelheiten sind der Abbildung (im Original) zu entnehmen.
(Journ. ehem. Ind. [russ.: Shurnal chimitscheskoi Prom ysehlennosti] 6. 1802. 15/12.
1929.) Sc h ö n f e l d.
P. N. Lewtonow, Über die Anwendung von Amylbenzoat in der Thermometrie.
Vf. berichtet über Verss. zur Anwendung von Am ylbenzoat zur Fabrikation von Thermometern. Die Verb. ist infolge ihres hohen K p. (254— 255°) u. ihres tiefen E.
(ca. — 100°) für diesen Z w eck besonders geeignet. Zwecks Anwendung in der Therm o
metrie wurde Am ylbenzoat m it syr. Asphalt gefärbt. Der Ausdehnungskoeffizient des Esters ist nicht bei allen Tem pp. derselbe, was die M assenfabrikation der Therm o
meter erschwert. (Journ. ehem. Ind. [russ.: Shurnal chimitscheskoi Prom ysehlennosti]
6. 1792— 95. 15/12. 1929.) Sc h ö n f e l d.
John M. Stuart und Frank Wormwell, D ie P ra xis der Herstellung von Leit
fähigkeitswasser. Teil II. (I. vgl. C. 1927. ü . 2556.) Es werden einige Verbesserungen der früher beschriebenen Apparatur mitgeteilt. Näheres ersieht man aus der Zeichnung im Original. (Journ. ehem. Soc., London 1930. 85— 87. Jan. Teddington [Middle-
sex], Chem. Res. Labor.) Kl e m m.
Maurice Lecat, Anwendung des Azeotropismus zur funktionellen chemischen A na
lyse. (Vgl. C. 1930.1. 2853.) Die näheren Unters, der Regelm äßigkeit der K pp. konstant sd. Gemische hat zu einer Systematik geführt, die für die Unterss. neuer Stoffe von Nutzen sein kann. Es zeigt sich nämlich folgendes: Stellt man v on irgendeiner T est
substanz u. beispielsweise mehreren Halogenverbb., die nahezu den gleichen K p.
haben wie die Testsubstanz, binäre Gemische her, so ist die Erhöhung — oder E r
niedrigung — der K pp. der azeotropen Gemische gegenüber den K om ponenten für alle Halogenverbb. nahezu die gleiche. Für andere Stoffgruppen, z. B. etwa Alkohole, ist sie für die gleiche Testsubstanz aber anders, für K etone, Ester u. Phenole ebenfalls, so daß man durch Best. des K p . des Gemisches m it der Testsubstanz z. B. feststellen kann, ob ein K eton oder Ester vorliegt. Vf. gibt m m für 80°, 100°, 125°, 150°, 175°, 200° u. 225° Testsubstanzen an u. ihr Verh. in bezug auf die Lage des K p . des azeo
tropen Gemisches für die verschiedenen Verb.-Ivlassen. Vf. glaubt, daß man den Azeotropism us, wenn diese Tabellen einmal ausgebaut sein werden, für die Aufklärung imbekannter Stoffe m it Nutzen w ird verwenden können. Voraussetzung ist nur, daß die Stoffe unzers. sieden u. daß man genügend Substanz hat, denn die Best. erfordert 5— 10 ccm . (Bull. Acad. R oy . Belg., Classe Sciences [5] 15. 1073— 91. 1929.) Kl e m m.
G. Orbän und L. Reiner, Fehlerquellen und Berechnung bei der M essung der Oberflächenspannung mit der Ringmethode und Mikrowaage. Es w ird gezeigt, daß die Best. der Oberflächenspannung mit der sogenannten Ringm ethode dadurch kom pli
ziert w ird, daß in diesem Falle das Abreißgewicht, sofern man nich t m it Ringen arbeitet, deren Durchmesser genügend groß ist, außer v o n der Oberflächenspannung u.
dem Ringradius auch v on dem Verhältnis r/a (Halbmesser/Quadratwurzel der spezif.
K ohäsion) abhängt. D ie dieser Abhängigkeit entsprechende Funktion F (r/a) wird für verschiedene W erte v on rja bestim m t u. es w ird gezeigt, daß sie für r/a > 3 = 1 wird. Bei Ausführung der Messungen m it der Mikrowaage v o n Ha r t m a n n u. Br a üN muß bei der Berechnung die K orrektion F (r/a) verwendet werden. (B iochem . Ztschr.
211. 487— 90. 24/8. 1929. Pecs, Physikal. Inst. u. hygien. Inst. d. k. ungar. Elisabeth-
U n iv.) " " Ko b e l.
K. Hencky und P. Neubert, D ie Photographie von temperaturstrahlenden Körpern als Grutidlage einer Photothermometrie. M it H ilfe des Ultrarotsensibilisators N eocyanin (M aximum etwa 0,84 fi) ist es möglich, K örper, welche 300— 400° h. sind, bei 4— 15-std.
Expositionszeit unter Ausschluß sichtbaren Lichtes als ultrarote Eigenstrahler photo- graph. abzubilden. D am it ist die Möglichkeit gegeben, ganze Tem p.-Felder von Ober
flächen abzubilden. Der mit gut meßbaren Schwärzungen zu beherrschende Tem p.- Bereich beträgt 60— 120° u. läßt sich durch Änderung der Belichtungszeit weitgehend verschieben. Die untere Grenze ist bei 15 Stdn. Belichtungszeit ungefähr 310°. Bei der Auswertung der Aufnahmen muß auf gleiche Strahlungszahlen der zu ph oto
graphierenden Oberfläche geachtet werden. Die beschriebene M ethode wird von den Vff. Photothermometrie genannt. (Naturwiss. 18. 392— 93. 2/5. 1930. Leverkusen,
Wärmeteehn. Abt. L G. Farbenind.) Le s z y n s k i.
R. Brdiöka und M. Pavlik, Automalische Registrierung der Extinktionskurven der Absorptionsspektren. E s wird eine V orr. beschrieben, die an einem Spektrographen angebracht werden kann zur dauernden automat. Registrierung von Absorptions
spektren in Form der H a r t l e y - B a l y - Kurven. Das innere R oh r eines vertikalen BALYschen Absorptionsgefäßes w ird durch ein Uhrwerk in vertikaler Richtung bewegt, so daß die D icke der absorbierenden Lösungsschicht sich exponentiell mit der Zeit ändert. D ie entsprechenden Absorptionsspektren werden fortlaufend auf einer sich gleichmäßig bewegenden Platte photographiert. In Y2 Stde. erhält man die A b sorptionsspektren aller gewünschten Schichtdicken. Der App. kann auch zur quanti
tativen Best. der molekularen Extinktionskoeffizienten nach der Methode von W e i g e r t u. HYMAN verwendet werden. (Collect. Trav. chim. Tchécoslovaquie 2. 120— 28.
März 1930. Prag, Karls Univ.) W r e s c h n e r .
T. H. Laby und C. E. Eddy, Quantitative A nalyse durch Röntgenslrahlen. Z u dem Aufsatz von v. H e v e sy (C. 1930. I. 1179) werden einige Bemerkungen gem acht.
1. Qualitative Analyse. Es w ird darauf hingewiesen, daß die Em pfindlichkeitsgrenze wesentlich größer ist, als v. H evesy u. andere annehmen. Unter Umständen kann man noch 1-10- 7 an Verunreinigungen nachweisen. Gegenüber den opt. Spektren ist die Sicherheit der Zuordnung der Linien größer. 2. Quantitative Analyse. Vff.
berichten kurz über ein V erf., die relative Menge zweier Elemente durch genaue Best.
der Intensität der Röntgenlinien zu ermitteln. Es wurde die Angabe von CosTER u. N ishixa, daß dritte Elemente das Intensitätsverhältnis beeinflussen, für die unter
suchten Legierungen, die Cu, Zn, Sn, Pb u. B i enthielten, nicht bestätigt. (Nature 125. 52-1— 25. 5/4. 1930. Melbourne, Univ.) Klemm.
S. A. Strelkow, Über die Konstruktion eines monochromatischen Absorptiometers.
Es wird ein A pp. beschrieben, dessen Konstruktion auf der Anwendung der K a li
photozelle m it Röhrenverstärkung beruht. Der A pp. ist von hoher Empfindlichkeit für colorimetr. Messungen u. gibt die M öglichkeit, auch bestimmte chem.-technolog.
Werte für Lsgg. nach ihrer Farbtiefe zu ermitteln. (U. S. S. R . Scient.-techn. D pt.
Supreme Council National E con om y No. 369. Transact. Inst, o f Sugar Industry
No. 3. 3— 7.) Andrussow.
Emest H. Swift, D ie Benutzung des Jodmonochloridendpunkles bei der volumetrischen Analyse. I. D ie Titration von Jod. Gewöhnlich benutzt man K J 03 in HCl-Lsg. zur Titration von reduzierenden Substanzen. D abei w ird das Jod at zunächst zu J2 reduziert, welches dann v o n weiterem K J 03 wieder zu JC1 oxydiert wird. Man kann aber auch J2 mit anderen oxydierenden Substanzen in JC1 überführen; es kann dies gelegentlich Vorteile haben. Das Verf. ist so, daß man zur J2-Lsg. in einer Flasche mit eingeschliffe
nem Stopfen CCI* zugibt u. das Oxydationsmittel solange zufügt, bis beim Schütteln die CCIj-S ch icht farblos wird. Vf. zeigt, daß J2-Lsgg. so m it K J 0 3, K M n 0 4, C e(S 04 ) 2
u. K2Cr20 ; titriert werden können. Die HCl-Konz. darf dabei nicht zu niedrig sein (je nach dem Oxydationsmittel 2—8-m olar; die größte HCl-Konz. ist für Bichrom at erforderlich). Die hohe Säurekonz, ist nicht nur zur Vermeidung von H ydrolyse erforderlich, sie beschleunigt vor allem auch die Rk. Die erhaltenen Ergebnisse sind recht genau. H at man übertitriert, kann man mit J„-Lsg. zurücktitrieren. (Journ.
Amer. chem. Soc. 52. 894— 900. März 1930.) Klemm.
Emest H. Swiit und Carter H. Gregory, Die Benutzung des Jodmonochlorid- Endpunktes bei der volumeirischen Analyse. H . D ie Titration von arseniger Säure mit Permanganat und mit Cerisulfat. (I. vgl. vorst. R ef.) Bei den nachstehenden Verss.
wurde so vorgegangen, daß man zu der A s20 3-haltigen Lsg. etwas JCl-Lsg. zugab, die zu J2 reduziert wurde (CC14). Man titrierte jetzt m it K M n 04 bzw. C e(S 04)2, bis die Jodfarbe verschwand. Das JC1 bewährte sich dabei nicht nur als Indicator, sondern auch als ausgezeichneter K atalysator; die Titration v on A s203 ohne JC1 ist bekanntlich schwierig. Die H Cl-Konz. muß bei der Titration mit KMnÖ4 mindestens 2-m ol., bei
3580 G-. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1930. I.
Cc(SO, , ) 2 mindestens 4-mol. sein; Wil l a r d u. Yo u n g (C. 1928. II. 8 6), die nur 2-mol- Lsgg. benutzten, erhielten um 0 ,3 % falsche W erte. Beachtet man die Vorschriften der Vff. genau, so kann man A s203 sehr genau titrieren u. auch den F aktor der o x y dierenden Lsg. m it A s203 ebenso gut feststellen wie m it Oxalat. (Journ. Amer. ehem.
Soc. 52. 901— 06. März 1930. Pasadena [Cal.], California Inst, o f Techn.) Kl e m m. Kin’ichi Someya, Berichtigung zur Arbeit: Über die potentiometrische Titration von Cerisulfat. (Vgl. C. 1929. II. 1717.) Zwischen den Angaben des Vf. u. denen von Fu r m a n (C. 1929. II. 1042) bestehen einige W idorsprüche. Eine Nachprüfung ergab die völlige Bestätigung der Angaben von Fu r m a n. Die Ergebnisse des Vf.
sind durch Zufälligkeiten beeinflußt. (Ztschr. anorgan. allg. Chem. 184. 428. 21/11.
1929. Sendai [Japan], Im p. Univ.) Kl e m m.
S. W . Parr, Calorimetrie in Amerika. D ie geschichtliche Entw. der Calorimetrie u. besonders der Anteil amerikan. Forscher w ird dargestellt. (Instruments 3. 71— 76.
Febr. 1930. Illinois.) Kl e m m.
W . E. Stackhouse, Calorimetrie, ihre Bedeutung und Praxis in der Qasindustrie.
Bemerkungen allgemeiner Art. Am Schluß werden ausführliche Beschreibungen der verschiedenen Calorimetertypen gegeben. (Instruments 3. 77— 122. Febr. 1930.
Philadelphia.) Kl e m m.
Elemente und anorganische Verbindungen.
L. Moser, Neue Methoden der Gewichtsanalyse. (Vgl. C. 1930. I. 263.) V ff. gibt eine Ü bersicht über einige im Inst, für analyt. Chemie der Techn. H ochsch. W ien in neuerer Z e it ausgebildeten M ethoden: H ydrolysenm ethoden, Arsendest., schwer 1. A d- sorptionsverbb., K om plexe m it Sulfosalicylsäure, therm. Dissoziation von Am m onium halogeniden. (R ev. gén. Sciences pures appl. 41. 44— 48. 31/1. 1930.) Kl e m m.
Albert Leulier, Léon Velluz und Henri Griffon, Mikrobestimmung des Kaliums als Kobaltnilrit. R e a g e n z i e n : 1. N a-K obaltnitrit; 1 5 0 g N a N 02 werden in 150 ccm W . li. gel., u. bei 40— 50°, bei beginnender Krystallisation, werden 50 g krystallisiertes Co-N itrat u. allmählich 50 ccm 50 % ig . Essigsäure hinzugefügt. Vi-std- Einleiten eines Luftstrom s. Abfiltrieren nach 2 Stein., Lösen des Nd. in 50 ccm h. W ., Filtrieren, Vereinigen der beiden Filtrate (Vol. 300 ccm ) u. Versetzen des Filtrats m it 250 ccm A. Der Nd. (N a-K obaltnitrit) w ird m it A . u. schließlich m it Ä. aus
gewaschen. 1 g des Nitrits w ird in 5 ccm essigsäurehaltigem W . gel. 2. Waschfll.
für das K alium kobaltnitrit: a) 12 cçm A. + 12 ccm Ä. + 4 ccm Eg. + 6 ccm W .;
b) 10 ccm A. + 10 ccm A. ; c) reiner Ä. 3. 5 % ig . Na-Phosphatlsg. 4. 2 5 % ig . H,SO.f.
5. 10% ig. K J . 6. 3 %0ig. K M n 04-Lsg., w ird nach 10— 5-facher Verd. angewandt.
7. Vioo‘ n - N a2S20 3. — A r b e i t s w e i s e : D ie Fällung des K w ird in einem Zentri
fugenröhrchen vorgenom m en, die Lsg. kann 1— 5 mg K in einem E ndvol. v o n 3 ccm enthalten. D ie Lsg. w ird m it soviel N a-K obaltnitrit versetzt, daß die Endkonz, des K obaltnitrits 1— 2 0 % beträgt. Mischen, V2-std. Stehenlassen (vertikal, um Nd.- Bldg. an den W änden zu vermeiden). 5 Min. langes Schleudern, Abdekantieren, 3-maliges Versetzen m it 5 ccm der Waschfl. a r . kurzes Zentrifugieren, zweimalige W iederholung der Operation m it b u. einmal m it c. Zugabe von 7— 10 ccm Phosphat- lsg., Verrühren, Erhitzen auf dem W .-Bade. Hierbei verschwindet der gelbe Nd.
des K -K obaltnitrits u. es bildet sich uni. Co-Phosphat. Nach Abkühlen kann man die Nitritbest, in der hydrolysierten Fl. a) entweder in einem aliquoten Teil der Fl.
nach Abzentrifugieren des Co-Phosphats, b) oder aber in der ganzen F l., ohne E nt
fernung des Co vornehmen, a gibt zwar befriedigende Resultate, ist aber weniger zuverlässig als b. Methode b : D ie Fl. w ird in ein 20 ccm zehnfach verd. Permanganat- lsg. 6 u. 1 ccm 4 enthaltendes Becherglas gegossen u. nach 30 Min. 3 ccm K J-Lsg.
zugesetzt; das J wird m it Vjoo‘ n - N a2S203 titriert. Ist N die Anzahl ccm Hyposulfit u. N ' die Anzahl ccm Nitritlsg., so enthält die P robe (N — N ') 0,065 m g K . (Bull Soc. Chim. biol. 10. 891— 904. 1928. L yon, Med. Fak. d. Univ.) Sc h ö n f e l d.
Earle R. Caley, D ie Empfindlichkeit und der Anwendungsbereich des Pikrinsäure- Nachweises fü r Kalium. Pikrinsäure gibt m it Kalisalzen in alkoh. Lsg. einen Nd.
Man benutzt am besten aus Bzl. umkryst. Säure. D ie Fällung ist sehr stark abhängig von der Menge des Fällungsmittels. A m besten eignen sich 7,5 ccm gesätt. Lsg. in 9 5 % A. auf 1 ccm alkoh. Lsg. des K-Salzes. N ach 30 Min. ist die Fällung erst voll
ständig. Man kann 1 Teil K in 1250 Teilen Lösungsm. nachweisen; die R k. ist also empfindlicher als die Perchloratprobe, aber weniger scharf als die m it N a3C o (N 0 2)6.
D a man alkoh. Lsgg. benutzen muß, kom m en eigentlich nur Chloride in Frage. Li
u. Mg stören nicht, wohl aber Na recht erheblich. D er W ert des Nachweises wird dadurch sehr eingeschränkt. (Journ. Amer. ehem. Soc. 52. 953— 56. März 1930.
Princeton [New Jersey], Princeton-U niv.) Kl e m m.
J. T. Dobbins und W . M. Mebane, Studie über die quantitative Fällung von Calciumoxalat in Gegenwart von Phosphationen. D ie Methode basiert auf der Tatsache, daß tertiäres Ca-Phosphat, welches aus sekundärem durch Ammoniakzusatz entsteht, ein größeres Löslichkeitsprod. hat, als das Ca-Oxalat. Es geht deshalb in Lsg. u. man kann aus dieser Lsg. das Ca m it N H 4-Oxalat quantitativ fällen. Ein großer N H 3- Überschuß verhindert die Oxalatfällung. Man verfährt am besten folgendermaßen:
Die Lsg. w ird m it Am moniak schwach alkal. gemacht u. 5 ccm konz. N H3 hinzugefügt.
Dann versetzt man — bei Zimmertemp. — m it einem Überschuß von N H 4-Oxalat u. läßt mindestens 1 Stde. stehen. Der Nd. w ird filtriert, m it W ., das wenig N H3 enthält, gewaschen u. in ein Becherglas gespült. In verd. H2S 04 gel. u. m it Vio"11- K M n 04 titriert. (Journ. Amer. ehem. Soc. 52. 1469— 72. A pril 1930. N orth Carolina
Univ. Chem. A b t.) Br i s k e.
J. Lukas und A. Jilek, Über die Bestimmung von Aluminium in Gegenwart von Mangan mittels Hydrazincarbonat. Die Al- u. Mn-haltige Lsg. w ird mit N H4N 03 ver
setzt, verd. u. k. mit Hydrazincarbonat gefällt; das Absetzen des Nd. dauert ca. 4 Stdn.
Der Nd. w ird m it w. W . gewaschen, wieder in Lsg. gebracht (durch HCl oder K H S 0 4), mit N H3 annähernd neutralisiert u. ein zweites Mal in gleicher Weise gefällt. Nach einigen Stdn. w ird der Nd. filtriert u. w. gewaschen bis zum Verschwinden von S O /' oder CF. Bei Ggw. von Na- oder K -Salzen wäscht man außerdem noch m it einer neutralen w. Lsg. von 1— 5 % ig . K N 0 3. Der so gereinigte Nd. wird geglüht, die T o n erde gewogen. Die vereinigten Filtrate werden zur Mn-Best. eingedampft. (Collect.
Trav. cliim. Tchécoslovaquie 2. 113— 19. März 1930. Prag, Tschch. Polytechnicum .) Wr e. J. Lukas und A. Jilek, Über die quantitative Bestimmung von Aluminium in Gegenwart von Eisen mittels Hydrazincarbonat. (Vgl. vorst. Ref.) Ferrisalze geben m it H ydrazincarbonat eine farblose klare Lsg., um dieselbe zu stabilisieren, empfiehlt sich der Zusatz eines nicht fällenden Hydrazinsalzes ( Sulfat, Chlorid). Die Fällung m it Hydrazincarbonat muß wiederholt werden. Das A l wird als bas. Carbonat abgetrennt, das Fe geht in das Filtrat u. kann nach üblichen Methoden bestimmt werden. (Collect.
Trav. chim. Tchécoslovaquie 2. 161— 68. April 1930. Prag, Tschech. P oly
technicum.) „ Wr e s c h n e r.
Gustav Thanheiser und Christian Alexander Müller, Beitrag zur Bestimmung des Sauerstoffs im Stahl nach dem Heißextrakticmsverfahren. Dem Heißextraktionsverf.
haften auch bei Anwendung der Hochfrequenzbeheizung noch große Mängel an. V on den hauptsächlich in Betracht kommenden Oxyden werden nur Eisen- u. M anganoxyd vollkommen reduziert, während der 0 2, der an Si oder A l gebunden ist, nur zum Teil bei Tempp. bis 1500° erfaßt wird. D ie zur Red. dieser O xyde erforderlichen hohen Tempp. haben einerseits zur Folge, daß bei der angewandten Versuchsanordnung der Leerwert so hoch wird, daß genaue Ergebnisse schon aus diesem Grunde nicht erzielt werden können, andererseits wird die Verdampfung des Mn verstärkt, wodurch die Genauigkeit des Verf. ebenfalls verm indert wird. Auch durch schnelles Absaugen der durch die Red. der O xyde entstehenden Gase mittels einer Hochvakuum diffusions
pumpe kann der hieraus erwachsende Fehler nicht beseitigt werden. Zahlreiche Fehler
möglichkeiten werden in das Verf. gebracht, wenn der 02 in verschiedenen Proben hintereinander in derselben Schmelze bestimmt wird. Dabei können R kk., die zur Bldg.
von schwer reduzierbaren O xyden führen, eintreten, deren 02 nicht vollkomm en erfaßt wird. Ein großer Teil des eingebrachten Mn verdam pft u. schlägt sich an den kälteren Wandungen nieder; dadurch w ird die Best. des 02 der letzten Proben bedeutend mehr beeinflußt, als die der zuerst eingeworfenen. Die beste Übereinstimmung der Unter
suchungsergebnisse wird erzielt, wenn jede Probe für sich allein untersucht wird. Man verfährt dabei wie folg t: Das Quarzrohr wird vor jedem Vers. sorgfältig gereinigt.
Nach dem Entgasen des Graphittiegels u. des Tiegclinhalts von 30— 40 g E lektrolyt
eisen wird der Leerwert bestim mt u. dann die Schmelze bis zum Beginn der Erstarrung abgekühlt, um beim Einwurf u. Lösen der Probe ein Versprühen zu vermeiden. Nach Beendigung der Best. wird nochmals der Leerwert ermittelt. (M itt. Kaiser-W ilh.-Inst.
Eisenforsch., Düsseldorf 11. 87— 94. 1929.) Wi l k e. Lawrence T. Fairhall und John R. Richardson, D ie nephelmrœtrische Analyse von Zink. Obwohl Zn physiolog. von einer gewissen Bedeutung ist, bestehen wenige Methoden, um sehr kleine Mengen genau zu bestimmen. D a Zn keine auffällig g e
3582 G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1930. I.
färbten oder extrem uni. Verbb. bildet, kom m t nur die neplielomotr. Best. als Ferro- cyanid in Frage (vgl. My l i u s, Ztschr. analyt. Chem. 19 [1880]. 101). Zur V or
bereitung der Asche ist v o r allem eine Trennung von F e notwendig. Es zeigte sich, daß man beide Elemente trennen kann, wenn man bei Ph = 2,5—4 Z n zusammen m it Cu als Sulfid fällt. — Bei der nephelometr. Best. ist folgendes zu beachten:
1. Die erhaltenen W erte sind sehr stark vom pH abhängig. 2. Ebenso muß eino ganz bestimmte Salzkonz, eingehalten werden. 3. muß man abwarten, bis das Maximum der Opalescenz erreicht ist. Dies ist sicher nach 10 Min. der Fall; es bleibt dann 20 Min. unverändert. Als geeigneten pn für die colorimetr. Best. schlagen Vff. 2,3 v o r ; geeignet ist ferner eine 0,0268-mol. Lsg. von KCl. — Es w ird am Schluß eine eingehende V orschrift gegeben. Bei Analysen m it bekannten Zn-Mengen zwischen 0,50— 1,40 mg Zn betrug der mittlere Fehler ± 0,06 mg. (Journ. Amer. chem. Soc.
52. 938— 44. März 1930. Boston [Mass.], H arvard School o f Public H ealth.) Kle m m. B. A. Lomakin, Quantitative Spektralbestimmung von Wismut in Kupfer. B i ist selbst in sehr geringen Mengen als schädliche Beimengung von Cu zu betrachten.
Vf. untersucht daher die Spektralanalyse von Cu/Bi-Legierungen, die 1,25— 0,000625%
B i enthalten. Das Funkenspektrum erwies sich bei kleinen Bi-Gehh. als zu licht- schwach, man benutzte daher ein Bogenspektrum. Zur Auswertung ging man so vor, daß man die Spektrogramme photom etrierte u. das Verhältnis geeigneter Cu- u. Bi- Linien feststellte. D abei legte man entscheidenden W ert darauf, innerhalb des In tensitätsgebietes zu bleiben, in dem das log. Schwärzungsgesetz gilt. Trug man den Prozentgeh. der Legierungen gegen den log des Intensitätsverhältnisses der verschiedenen Linienpaare auf, so erhielt man gerade Linien. D ie Streuung war dabei bei kurzer Belichtungszeit ( 1 Sek.) größer als bei längerer (5 Sek.), da im letzteren Falle die Schwankungen des Lichtbogens besser ausgeglichen werden. Ferner wurde variiert:
die Stromstärke des Bogens von 3 auf 6 Am p., die Spannung von 35 auf 50 V olt.
D ie Lage der eben genannten Geraden verschiebt sich dabei etwas. D ie Ergebnisse sind sehr ausführlich in Tabellen u. Figg. gegeben. A m Schlüsse werden die Einflüsse der verschiedenen Faktoren auf Grund der Theorie des Gleichstrom-Kupferbogens von N oTiIN G H A M (vgl. C. 1930- I. 491) diskutiert. (Ztschr. anorgan. allg. Chem.
187. 75— 96. 12/2. 1930. Leningrad, Hauptkammer f. Maße u. Gewichte.) K le m m . Organische Substanzen,
J.-J. Rutgers, Mikrobestimmung des Quecksilbers in organischen Verbindungen.
Das Prinzip des Verf. besteht darin, daß die organ. Substanz im offenen R oh r in einem m it Königswasserdämpfen beladenen O- Strom verbrannt wird. Das H g w ird in HgCl2 übergeführt u. dieses durch Elektrolyse in wss. Lsg. nach dem modifizierten Verf.
von Ve r d in o (C. 1928. I. 1892) zers. Ein M ikroporzellanschiffchen m it ca. 5 mg Substanz wird in ein PREGLsches Perlenrohr eingeführt, jedoch sind die Pt-Blättchen unnötig, ü. die Perlen w'erden m it keiner Fl. benetzt. D er O -Strom kann durch ein Y -R oh r m it Dreiweghahn in 2 Richtungen gehen, in der einen durch eine Waschflasche m it Königswasser, in der anderen rein bleibend. Der Hahn ist m it dem Verbrennungs
rohr durch einen Blasenzähler mit einem Tropfen W . u. ein CaCl2-R oh r verbunden.
Man läßt den m it den sauren Däm pfen beladenen O -Strom durch das R oh r gehen u.
erhitzt dieses auf R otglut. Dauer 15 Min. Dann stellt man den Brenner ab u. spült das R oh r mit reinem O aus. Das HgCl2 w ird m it ca. 20 ccm W . herausgel., u. zwar direkt in das Elektrolysiergefäß hinein. Als solches dient der F.-Best.-Ä pp. v o n Th ie l e (Ber. Dtsch. chem. Ges. 40 [1907], 996), von 30 ccm Nutzinhalt, mit ge
eigneter Vorr. versehen. Beleganalysen im Original. (Compt. rend. Acad. Sciences
190. 746— 48. 24/3. 1930.) Lin d e n b a u m.
Harold Emerson, Mikrobestimmung des Schwefels durch Schmelzen. V f. hat die Oxydation m it K N 03 zu einem M ikroverf. ausgebildet. Substanz (entsprechend ca. 0,5 mg S) m it der 100-fachen Menge eines Gemisches von 4 Teilen Na2C 03 u.
3 Teilen K N 03 gründlich mischen, in einem 20 ccm -N i-Tiegel m it etwas Gemisch überschichten, Tiegel bedecken u. in Porzellantiegel zunächst m it kleiner, schließlich voller Flamme 15 Min. erhitzen. Schmelze in 5 ccm w. W . lösen, filtrieren, m it 10 ccm W . nachwaschen, mit HCl ansäuern, kochen, m it 1 ccm 10 % ig . BaCl2-Lsg. fällen, nach 1 Stde. B a S 04 in Mikro-NEUBAUER-Tiegel wägen. Beleganalysen im Original.
(Journ. Amer, chem. Soc. 52. 1291— 92. März 1930. Kalam azoo [Michigan], T h e
Upjohn Comp.) Lindenbaum.
M. B. Sapadinski, Color¿metrische Methode zur Bestimmung von Äthylenchlor
hydrin. Für die Best. von CH2OH ■ CH2C1 verwendet Vf. die v o n Ro s e n t h a l e r (Chem.-Ztg. 87 [1912]. 830) angegebeno R k. für den Nachweis von Alkoholen: D i- azobenzolsulfosäure wird m it H 0 C H2-CH2C1 auf 25° erwärmt, Alkali zugesetzt u. das Gemisch auf 50° erwärmt. Die Färbung ist unbeständig, zum Vergleich dient eine Lsg. von Bordeauxlafit. Ohne Colorimeter ist die Genauigkeitsgrenze 0 ,2 5% , bei Anwendung eines Colorimeters kann die Genauigkeit noch weiter getrieben werden.
(Journ. Russ. phys.-chem. Ges. [russ.] 60. 695— 97. 1928.) Sc h ö n f e l d. Henry Gilman, O. R. Sweeney und L. L. Heck, Eine empfindliche Farbreaktion fü r Miclilers Keton und eine weniger empfindliche Probe fü r Phosgen und Bialkylaniline.
(Journ. Russ. phys.-chem. Ges. [russ.] 60. 695— 97. 1928.) Sc h ö n f e l d. Henry Gilman, O. R. Sweeney und L. L. Heck, Eine empfindliche Farbreaktion fü r Miclilers Keton und eine weniger empfindliche Probe fü r Phosgen und Bialkylaniline.