Tadeusz W. Jezierski, Eine Vereinfachung in der Laboraloriumsmethode der Destillation unter vermindertem Druck. Dio Capillare, die die L u ft zum Destillierkolben zuleitet, wird durch eine K om bination von zwei durch ein Kautschukröhrchen ver
bundenen Capillaren ersetzt, deren untere beliebig gewechselt werden kann, während
m an die obere weiter verwendet. (Przemysl Chemiczny 11. 528. W arschau, Poly-
techn.) Wa j z e r. '
Reinhold Fürth, Die absolute Bestimmung von Dielektrizitätskonstanten m it der Ellipsoidmethode. Nach Richtigstellung eines Rechenfehlers einer früheren Arbeit (vgl. Ztschr. Physik 22. 98; C. 1924. I. 2289; Physikal. Ztschr. 25. 67G; C. 1925. I.
1052) wird gezeigt, daß die Ellipsoidmethodo des Vfs. zur Absolutbcst. von DE. von leitfähigen Fll. bei beliebiger Frequenz geeignet ist, u. die DE. des Wassers zu 78 bei 50 pro Sek. gefunden wird. (Ztschr. Physik 44. 256— 60.) Be n j a m i n.
Winslow H. Herschel, Über die Bedingungen des Fließens im vertikalen Capillar- rohr des Sayboldl-Thermoviscometers. Vf. kom m t hei Best. der Viscosität bzw. Ober
flächenspannung von Fll. m it dem Sayboldt-Thermoviscometer (vgl. Da y, H andbuch der Petroleumindustrie, Bd. I, 648 [1922]), welches auf der Messung der Zeit beruht, die zur Füllung einer in ein Flüssigkeitsreservoir eintauchenden, luftleeren Capillare be
stim m ter Länge erforderlich ist, zu dem Ergebnis, daß die in früheren Unteres, als vernachlässigbar angesehenen Trocknungsfchlor u. „Endw rkgg.“ der Capillare wohl zu berücksichtigen sind, da sie eine Verminderung der Eließzeiten in der Capillare um 9% ergeben, gegen die unter Vernachlässigung dieser Fehler errechneten Werte. Die Möglichkeit einer K orrektur durch Einsetzung der experimentell bestim m ten K on
stanten K — 1/29 in die theoret. Gleichung ist angeführt. (Ind. engin. Chem. 19. 837 bis 840. W ashington, Bureau of Standards.) He r z o g.
A. L. Schoen, Eine photographische Methode der Speklrophotometrie im Rot und Ultrarot. (Brit. Journ. Photography 74. 475—77. — C. 1927. I. 2575.) L E S Z Y N SK I.
Eugen Schweitzer, Eine absolute Methode zur Ausführung der quantitativen Emissionsspektralanalyse. II. Mitt. (I. vgl. G ERLA CH , Ztschr. anorgan. allg. Chem.
142. 383; C. 1925. I. 1767.) Zur quantitativen Emissionsspektralanalyse von Ver
unreinigungen von Metallen verwendet Vf. eine Anordnung m it großer K ap azität u.
Selbstinduktion u. vergleicht die In ten sität von Linienpaaren, deren Intensitätsverhält
nis für ein bestimm tes Verhältnis von Atom-°/0 der zu untersuchenden Substanzen in
v arian t ist. Die Entladungsbedingungen sind leicht reproduzierbar, wenn m an darauf achtet, daß im Spektrum einer der Substanzen eine bestim m te Eunkenlinie die gleiche In te n sitä t h at, wie eine benachbarte Bogcnlinie; dadurch werden die Ansprüche an die Invarianz der Vergleichslinien gegenüber Änderungen der Entladungsbedingungen verringert. Es w-erden Analysentabellen für die Substanzpaare S n /P b , B i/S n, Cd/Sn, B i/P b angegeben. Sind Vergleichslinien von der geforderten Beschaffenheit schwer zu finden, so benutzt m an ein linienreiches Hilfsspektrum u. vergleicht die Eixpunkte indirekt, z. B. bei B i/P b m it Hilfe eines Sn-Spektrums. (Ztschr. anorgan. allg. Chem.
164. 127—44. Tübingen, Physikal. Inst.) Wa j z e r.
Kunizö Hukuda, E in einfaches Verfahren zur halbquantitaliven Spektralanalyse von Calcium, Strontium, Barium und Lithium. Es wird ein Verf. zur halbquantitativen Analyse von Ca, Sr, Ba u. L i in den Chloriden durch Beobachtung des Spektrums der durch Funkenentladung m it umgekehrten Elektroden (Anode in der Fl.) ver
dampfenden Lsgg. angegeben. (Bull. chem. Soc. Ja p an 2. 115— 21. Tokio, Univ.) Wa j z.
Thomas Stewart Patterson, Eine neue Form eines Thermostaten und von Beob
achlungsröhren fü r polarimetrische Arbeiten. Vf. beschreibt einen Thermostaten für Polarisationsmessungen, der in seinem Laboratorium seit 15 Jahren benutzt wird u. m it W. gefüllt, bis zu 100° verwendbar ist; das Polarisationsrohr wird vom W. direkt bespült. Regulierung der Temp. erfolgt je nach Bedarf. Bei Tempp. über 100° wird das Rohr in eine Luftkam m er untergobraclit u. der Therm ostat m it Öl gefüllt. Bei tiefen Tempp. scheidet sich leicht Feuchtigkeit auf den E ndplatten der Rohre aus;
diese Schwierigkeit wird durch eine Vorrichtung behoben, m it deren Hilfe ein trockener Luftstrom darüber geleitet werden kann. Vgl. die Abbildungen im Original. — Die Polarisationsröhren haben in der M itte einen Ansatz, der über die Thermostatenfl.
hinausreicht u. es ermöglicht, die zu untersuchende Fl. erst nach vollständigem Zu
sammenbau des App. u. Einstellung der gewünschten Temp. einzufüllen. (Journ.
chem. Soc., London 1927. 1717—20. Glasgow, Univ.) Os t e r t a g.
Takayuki Somiya, Thermometrische Titration. IV. Analyse des Essigsäure- anhydrides. (III. vgl. S. 1372.) M it dem nicht eingestellten Titer (Essigsäurelsg. des käuflichen Anilins) wurde die Probe direkt titriert. Nachdem die zweite Probe in der Druckflasche m it bestim m ter Menge W. versetzt u. der größte Teil des Essigsäure- anhydrides zers. war, wurde wie oben titriert. Von diesen beiden T itrationen kann der “/„-Gehalt x an Essigsäurcanhydrid nach folgender Formel berechnet werden:
1596 G-. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1927. H.
(T _ n __ \ _ x _ = T_ iv 102,1
\ t n -|- w ) 100 t n w 18,02
n = Menge der Probe in der Druckflasche; w = Menge des zugesetzten W .; T = Menge des Titers für 1 g Probe; t — Menge des nach dem Zersetzen für 1 g Essigsäureanhydrid- lsg. gebrauchten Titers. (Journ. Soc. ehem. Ind. Ja p an 30. 469— 74 [Japan.].) TAMAKI.
Theodor Heczko, Über Kaliumpermanganat als acidimetrische Titersubslanz.
M itunter ist es vorteilhaft, Säure u. Lauge m it vorhandener Perm anganatlsg. auf Grund der bekannten R k.:
2 KMnO., + 3 H 2S 0 4 + 5 H ,0 2 = K ,S 0 4 + 2 M nS04 + 8 H 20 + 5 0 2 einzustellen. Vf. gibt dazu folgende neue Arbeitsweise an : Man fügt zur abgemessenen Permanganatlsg. etwas mehr H 2S 0 4, als für die Umsetzung nötig ist, dann doppelt bis dreifach so viel H 20 2, als für die Umsetzung erfordert wird, l n die k., entfärbte El. wird nun 0,5 g Ammonsulfat gegeben u. die Lsg. durch U m schütteln beschleunigt.
Als Indicator kom m t ein Tropfen einer alkoh. Lsg. von M ethylrot dazu. Dann wird K O H, deren W irkungswert gegen die H 2S 0 4 bekannt ist, solange zugesetzt, bis die Lsg. etwas übertitriert ist, darauf nied er vorsichtig H 2S 0 4 bis zum Farbumschlag.
(Ztschr. analyt. Chem. 71. 332— 38. Leoben, Montanist. Hochsch.) Wi n k e l m a n n.
J. M. Kolthoff und L. H. van Berk, Über die Anwendung des gelben Queck
silberoxyds und des metallischen Quecksilbers als Ursubstanzen in der Maßanalyse. Vff.
haben die B rauchbarkeit des HgO u. des metall. Hg für die Einstellung von Salzsäure u. Rhodanlsgg. untersucht. B ereitet wurde das Quecksilberoxyd aus Quecksilber
chlorid u. NaOH, zur Prüfung wurden Glührückstands-, Feuchtigkeits- u. Chlorbestst.
ausgeführt. — Bei der Einstellung von 1/10-n. HCl auf HgO wurden W erte erreicht, die nicht m ehr als 0,1% von denen abweichen, welche m it reinem Borax erhalten wurden.
A rbeitsvorschrift: 1 g Oxyd in 20 g neutralem K B r u. 25 ccm W. in der W ärme lösen, m it Phenolphthalein versetzen u. m it Säure titrieren. Nach E ntfärbung des Indicators fügt m an M ethylrot hinzu u. vollendet die T itration in der Siedehitze, bis die reingelbe F arbe in orange umzuschlagen anfängt. — D ann wurde der W irkungswert von Silber m it dem von Quecksilberoxyd u. Quecksilber auf eine etwa Vio"n - Kaliumrhodanidlsg.
bei 14° verglichen — bei höherer Temp. erscheint der Umschlag etwas zu früh. Die R esultate, welche m it selbst hergestelltcm u. auch von Ka h l b a u m bezogenem Mercuri- oxyd erhalten wurden, wichen ein wenig von den m it reinem Ag erhaltenen ab. Dagegen h atte metall. Hg, welches durch Dest. im Vakuum leicht rein darzustellen ist, genau denselben W irkungswert wie reines Silber, so daß es zur Einstellung von Rhodanlsgg.
warm empfohlen werden kann. (Ztschr. analyt. Chem. 71. 339— 49. U trecht,
Univ.) Wi n k e l m a n n.
Mieczyslaw Proner, Eine neue Methode zur Bestimmung der Halogene in orga
nischen Verbindungen. E s wird eine Methode zur Halogenbest, angegeben, die sich vorzugsweise für N aphthalinderivv., Terpene u. heterocycl. Verbb. eignet. Man er
w ärm t 0,1—0,2 g der zu untersuchenden Substanz langsam in Alkohol von 95%
u. fügt in kleinen Stücken 1 g N a hinzu. Nach Zusatz von 5 ccm 30%ig. H 20 2- Lsg. erw ärm t man, bis die Sauerstoffentw. schwindet, säuert m it H N 0 3 an, reduziert m it N a2S 0 3, erw ärm t wiederum u. fällt m it l/w-n. A gN 03-Lsg. (Roczniki Farm acji 4.
99— 106. 1926.) , Wa j z e r.
Emerich Brody und Theodor Millner, Über das Verbrennen von Kohlenoxyd und Methan durch Kupferoxyd (Jügersche Analysenmethode). (Vgl. S. 1555.) Die un vollständige Verbrennung von CO u. CHt bei der JÄGERschen Gasanalyse kann therm odynam . nicht erklärt werden. Die R kk. verlaufen träge, u. der Gleichgewichts
zustand könnte nur durch geeignete K atalysatoren hergestellt werden. (Ztschr. anorgan.
allg. Chem. 164. 96— 100. Ujpest, Forschungslab. Tungsram.) Wa j z e r. E l e m e n t e u n d a n o r g a n i s c h e V e r b i n d u n g e n .
Julius Zink und Friedr. Hollandt, Über die Bestimmung des Sulfalions nach der Palmitatmethode. Erwiderung a u f die Ausführungen von A. Bahrdt. Polem. Äußerung zur Arbeit von Ba h r d t (Ztscbr. analyt. Chem. 70. 109; C. 1927. I. 1879). (Ztschr.
analyt. Chem. 71. 386— 88. Kiel, Hygion. Inst.) Wi n k e l m a n n.
E. G. Hastings, E. B. Fred und W. H. Peterson, E in einfacher und wohlfeiler Aufschlußapparat nach Kjeldahl. Die Aufschlußkolben stehen in einer Reihe neben
einander u. sind in Verb. m it einem darüberliegenden Pb-Rohre, in dem die gesamten Gase abgeführt werden. Am Ende ist das Pb-R ohr senkrecht nach unten gebogen; in
den senkrechten Schenkel wird durch ein kleineres Pb-R ohr W. eingeführt, das die Gase absorbiert u. zugleich eine leicht saugende Wrkg. ausübt. Die Aufschlußkolben sind m it dem wagerccht liegenden Pb-Rolire durch senkrecht naoh unten daran be
festigte Stutzen, die bewegliche konische Pb-Stopfen tragen, in loser Verb. Ein Aus
tr itt der Abgase kann an dieser Stelle nicht erfolgen infolge der am Ende des Rohres ausgeübten saugenden Wrkg. (Ind. engin. Chem. 19. 3 9 7 . Madison [Wisc.].) R Ü H L E .
Raymond H. Kray, Annähernde Bestimmung kleiner Mengen gelben Phosphors in rotem Phosphor. Die annähernde Best. geringer Mengen von gelbem P (vorteilhaft unter 0,003%) in rotem P beruht auf der infolge Bldg. von K upferphosphid u. metall.
Cu bewirkten Braunfärbung eines m it C uS04 (10 g in 100 ccm dost. W.) getränkten u.
hierauf getrockneten Filterpapiers durch eine CS2-Lsg. des gelben P. Durch Lösen von ca. 0,5 g gelbem P in 100 ccm CS2 u. entsprechende Verd. werden 8— 10 Testlsgg., enthaltend 0,001—0,00015 g P, hergestellt u. die m it diesen Lsgg. erzielten Färbungen des Reagenspapiers verglichen m it der Färbung einer CS2-Lsg., erhalten durch kräftiges Schütteln (Glasstöpselflasche) von 20 g fein zerriebenem rotem P m it 30 ccm CS2 u.
rasche Filtration. Gründlichere Auslaugung des gelben P (24 Stdn.) m it CS2 ergibt höhere u. richtigere Werte. Zu verd. Lsgg. können durch Verdampfen auf die erforder
liche Konz, gebracht werden. Der Vergleich der Färbungen gelingt am besten bei kräftigem (Tages-) Licht. (Ind. engin. Chem. 19. 816.) He r z o g.
J. M Mc Candless und J. I. B urton, Einige Quellen fü r Irrtümer bei der Be
stimmung der Phosphorsäure nach dem Magnesiummolybdatverfahren. I I. (Ind. engin.
Chem. 19. 406—9. — C. 1927. II. 467.) R Ü H L E .
W. Puinm, Eine neue gravimetrische Bestimmung des Chroms m it H g C lN Ih . Die Grundlage zu dieser Best. bildete die Al-Best. m it HgClNH,. Die Methode beruht auf der Bindung der nach der Gleichung:
CrCl3 + 3 H 20 — >- Cr(OH)3 -J- 3 H f -f- 3 CI“
freiwerdenden H- u. Cl-Ionen durch HgClNH, unter Bldg. von undissoziiertem HgCL.
Das für die Best. nötige HgClNH2 wird in der Lsg. gebildet. Die zu untersuchende Cr-Lsg. wird m it A m m onnitrat u. N H 3 versetzt, bis eine Trübung entsteh t; dann wird eine Lsg. von HgCl + NH.,C1 u. schließlich N H 3 zugegeben, der Nd. m it Ammoiuiitratlsg.
u. wss. A. gewaschen u. geglüht. Die Resultate sind äußerst befriedigend u. durch
schnittlich etwas höher als die der Fällung des Cr m it N H 3. (Collegium 1927. 202
bis 205.) ' Ri e s s.
M. Marqueyrol und L. Toquet, Beitrag zur Analyse der Eisensorten, Legierungen und Stähle. Bestimmung des Siliciums, Phosphors, Schwefels und Mangans. P rakt.
Arbeitsvorschriften. (Ann. Chim. analyt. appl. [2] 9. 225—33. Paris, Lab. Compagnie
des Chemins de fer.) G R O SZ FEL D .
Matsujiro Hamasumi, Die Bestimmung des Kohlenstoffs a u f Grund des Bruch
gefüges. Zu der C. 1927. I. 1988 referierten A rbeit ist nachzutragen: Mn w irkt in
folge der Verschiebung der Eutektoide im Sinne einer Erhöhung des C-Geli. Bei der Best. des C-Geh. ist daher sein Einfluß zu berücksichtigen. (Arch. E isenhütten
wesen 1. 157— 60. Sendai, Japan.) W lL K E .
Kin’ichi Someya, Die Anwendung von flüssigem Amalgam in der volumetrischen Analyse. V III. Oxydimetrische Bestimmung von Z inn und Kupfer unter Anwendung von 'Wismutamalgam. (Science Reports Töhoku Im p. Univ. 16. 515—20. — C. 1927.
I. 2347.) Wi l k e.
G. v. Hevesy und J. Böhm, Die quantitative Bestimmung des Tantals a u f röntgen- spektroskopischem Wege. Zur quantitativen röntgenoskop. Best. des Tantals vergleicht Vf. die In ten sität der Ta-L cq- u. der L /9,-Linie von Erbium. Es ergibt sich gleiche Schwärzung der P latte bei einem Mischungsverhältnis E r20 3/T a 20 5 = 4,7. Es wird der Tantalgeh. von Columbit 13— 20% Euxenit 0,1% (? wegen des Er-Geh. wohl zu niedrig), Blomstrandin 1% , Cyrlolith 0,3% bestimm t. Durch Vorgleich der Hf-/?r u.
der Cp-ß*-Linie ergab sich der Hafniumgeh., in A lvit zu 3% , im ind. Zirkonsand zu 1,2%. — Die Fehlerquellen der Methode werden diskutiert u. eine Tabelle geeigneter Vergleichslinien für die meisten Elem ente von U ran bis N atrium angegeben. (Ztschr.
anorgan. allg. Chem. 164. 69—80. Freiburg, Univ.) Wa j z e r.