Analyse. Laboratorium

Martin J. Garvin und Arch. L. Foster, Apparatur zur Vakuumdestillation.

Eine Laboratorium sapparatur, mittels deren die genaue Vakuum destillation von Schmierölen bis zu Drucken bis 1 mm herunter sicher ausgeführt werden kann, wird beschrieben. (Oil Gas Journ. 2 6 . Nr. 16. 1 3 0 .) T y p k e .

Adam H ilger Ltd., Das Irichromalische Colorimeter von Guild. Der App. gestattet, eine zu bestimmende Farbe in ihre Bestandteile zu zerlegen u. diese reclmer. fest- zuhalten. (Rev. gen. Matières plast. 3. 477—81. London.) SÜ V ERN .

J. Pinte, Das Photocolorimeter T . C. B. Einrichtung u. Gebrauch des App., m it dem Farben qualitativ u. quantitativ analysiert werden können, ist beschrieben.

(Rev. g e n . Teinture, Impression, Blanchiment, A pprêt 5 . 9 5 5—7 3 .) SÜ V E R N . L. B. Parsons und W. F. D ouglas, Der E influß des NalriumcMorids auf die colorimetrischen Bestimmungen von pn- Es wurde der Salzfehler bei p n - M e s s u n g c n m it Sulfonaphtlialeinindiaxtorcn bestim m t in ein-, zwei- u. drcimolarcn Lsgg. Es fand sich, daß ein Abzug von 0,3 Einheiten vom colorimetr. gemessenen W ert für 6— 18%ig.

Salzlsgg. Zahlen ergab, die m it den clektrometr. gefundenen W erten übereinstimmen.

(Journ. of bactcriol. 1 2 . 263— 65. 1926; Ber. ges. Physiol. 4 1 . 2. Ohama, Cudaliy Packing comp. Ref. Kr a u s p e.) * Ha m b u r g e r.

R. Schmidt, Die Grundlagen der eleklromelrischen Bestimmung der Wasserstoff- ionenkonzentration und ihre praktische Ausführung. Allgemeinverständliche, zusammen­

fassende Darst. der Meßmethoden der Rk. einer Fl. auf clektrometr. Wege unter be­

sonderer Berücksichtigung der Chinliydronelektroden. F ü r letztere werden in Tabellen die zu den erm ittelten Millivolt gehörenden pH-Wcrtc für Tempp. zwischen 18 u. 24°

mitgeteilt. (Kl. Mitt. Ver. Wasserversorg. Abwässerbeseitig. 3. 269— 78.) Ha a s e. L. W . H aase, Über die Reaktion von Flüssigkeiten. Vf. bespricht sowohl die subjektiven, d. h. vorwiegend opt. u. die objektiven, d. h. clektr. Methoden, die zur Best. der Rk. einer Fl. in der Praxis herangezogen werden. Die im Handel befindlichen App. werden auf ihre Brauchbarkeit u. Handlichkeit hin erörtert. Der Vorzug ist heute den elektr. App. unbedingt zu geben, zumal diese in kompendiöser u. verhältnis­

mäßig einfacher u. zugleich widerstandsfähiger Weise geliefert werden. (Kl. Mitt. Ver.

Wasserversorg. Abwässerbeseitig. 3. 281—98.) I Ia a s e.

Edwin H. Shaw jr. und E. Em m et Reid, E in neues Verfahren zur Bestimmung von Selen in organischen Verbindungen. 0,2—0,4 g der Verb. werden m it 0,4 g R ohr­

zucker, 0,2 g K N 0 3 ^{u .} 14 g N a-Peroxyd gemischt, u. das Gemisch noch m it einer dünnen Lage Superoxyd bedeckt. Nach dem Schmelzen nach Pa r r (Journ. Amer. chem.

Soc. 30. 768 [1908]) wird in W. gelöst u. zum Zerstören des H 20 , gekocht. Nach Ab­

kühlen der Lsg. wird m it HCl angesäuert, filtriert u. auf 350 ccm* verdünnt. Die Fällung der Selensäure kann auf 2 Wegen erfolgen. Entweder werden zur Lsg. 200 ccm konz.

HCl zugefügt, u. in der Hitze SO, cingeleitet, oder man setzt der Lsg. 50 ccm konz.

HCl zu, fällt m it 3 g K J u. vertreibt das Jod durch Kochen. Das abgeschiedene Selen wird durch einen Gooclitiegel filtriert, m it A. u. W. gewaschen u. bei 110—-120° ge­

trocknet. (Journ. Amer. chem. Soc. 4 9 . 2330—34. Baltimore, Maryland, Univ.) K i n d .

1927. II. G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2 3 2 9

Marie Clergeot, Verfahren zur Bestimmung gefärbter Gase mittels der pholoeleklrischen Kette. Vf. beschreibt das Verf. von H . u. A. Coi'AUX (Compt. rend. Acad. Sciences 1 8 1 . 1058; C. 1 9 2 6 . I. 2498) u. eine Abänderung zur Anwendung auf Gemische m it höherem Gell, an NO„ durch Verwendung einer längeren Röhre u. weißen Lichts an Stelle von blauem. Tabellen u. Diagramme über die Absorption von grünem, gelbem u. weißem Licht durch N 0 2-haltige Gase im Original. (Chirn. et Ind. 1 7 . 375—82.) J u .

V. K uni und S. N ik olsk i, Z ur Methodik der Bestimmung kleiner Essigsäure­

mengen in der L uft bei Gegenwart von CO... L u ft wird durch 1/10-n. NaOH eingesaugt, die Essigsäure als Differenz zwischen der verbrauchten Q uantität des Alkali u. dem Teil des Alkali, welcher frei überblieben u. in Na2C 03 (infolge der Luft-C 02) über­

gegangen is t, bestimm t. Die Berechnungsformel ist folgende: x — A — ( B -j- G).

wobei A die verbrauchte A lkaliquantität ist. Nach dem Durchlässen von L uft wird eine genaue Menge ^{V j o} -n. BaCL-2 aq. zugefügt, wovon B aC 03 niederschlägt u. m it 1/10-n. HCl titrie rt wird. Das Ba im T itrate wird m it H 2S 0 4 bestim m t, dam it die zur Entstehung von BaC 03 verbrauchte Menge, wodurch B definiert ist. Berechnet man die A lkalität des von dem BaCl2 überbliebcnen Ba(OH)2 aus den Zahlen der ccm der zum Titrieren verbrauchten HCl, so erhält man die Menge des freien Alkalis d. h. G Versuchsfelder bei großen Essigsäurekonzz. bis 1% . bei kleinen Konzz. bis 9% . (Gigicna truda 1 9 2 7 . 41—43. [Russ.]; Ber. ges. Physiol. 4 1 . 130. Autoref.) Ha m b.

K lem ente und anorganische Verbindungen.

W. Singleton, Nachweis und Bestimmung von Nickel und Kobalt. Vf. bespricht die Vcrff. zur Trennung u. Best. von N i u. Co u. die m ikroanalyt. Verff. u. teilt neue Verff. mit. Bei der Erhitzung der reduzierten Metalle im CO-Strom verflüchtigt sich Ni als NiCjO.,. In schwach sauren Lsgg. können Ni u. Co durch Bldg. komplexer N itrite u. Cyanide des CoIV getrennt werden. Dio Trennung m it (NH.,)2S in Ggw.

von Alkali oder Ammoniumoxalat erwies sich als ausreichend. Bei der Behandlung in li. Lsg. m it NH.,OH, NH,CI u. I120 2 bildet sich [Co(NH3)sC1]C13. In der neu trali­

sierten Lsg. fällt m an als Co20 3 • 10 "NH., • G MoO., -)- n 1120 , trocknet u. w ägt als Co2O3-10N H 3-G M o03. (Ind. Chemist chem. M anufacturer 3. 406—10.) Ju n g.

S. Ramachaildran, Reduktion von Kupfersulfat m it Natriumhypophosphit. Im Gegensatz zu den Angaben von CAVEN (Systomat. qualitative Analyse, S. 221) stellt Vf. fest, daß die Red. von CuSOt durch Natriumhypophosphit nur in deutlich saurer Lsg. erfolgt, u. zwar muß eine bestimm te [H '] in der Mischung vorhanden sein. Zur Red. einer bestimm ten CuSOj-Menge ist eine um so höhere Temp. erforderlich, je mehr H ypophosphit angewandt wird. (Chcm. News 134. 214— 15. Tellicherry, Madras

Presidency, Government Brcimen Coll.) E lS N E R .

B estan d teile v o n Pflanzen und Tieren.

Gustav K lein, Der mikrochemische Nachweis von organisch gebundenem Schwefel und Magnesium in der Pflanze. D a nach Ansicht des Vf. die N EUBERGsche H 20 2- Metliode nur einen Teil des organ. gebundenen S in das S 0 4-Ion überführt, arbeitet Vf. m it Br-Dämpfcn, die mehrere Stdn. auf die in W. gelöste oder aufgesebwemmte Substanz bzw. auf Pflanzenschnittc einwirken. Dio überschüssige Br-Mcnge wird durch A bdunsten oder durch N H 3 entfernt, SO,, m it CaCl2 gefällt. Die charakterist.

Form en der Gipskrystalle sind am nächsten Tage zu erkennen. Vor dieser Best. wird durch erschöpfende W. E x traktion der Geh. an Sulfaten geprüft. Die E xtraktion anorgan. Mg-Verbb. aus Pflanzenschnitten geschieht durch tagelange Behandlung m it dest. W. nach dem Abbrühen. D ann werden die Schnitte nach der oben angegebenen Br-Methode verarbeitet. Schließlich wird das Mg als Mg-Ammoniumphosphat gefällt.

F ü r organ. gebundenen P ist die Br-Methode der H 20 2-Methode unterlegen. (Osterr.

botan. Ztschr. 76. 15— 24; Ber. ges. Physiol. 4 1 . 46. Ref. Sc h u b e r t.) Ha m b. Shusaku K urosu, E in histochemi scher Goldnachiveis, zugleich ein Beitrag zur Frage der Verteilung und Ausscheidung des Sanocrysins im gesunden und tuberkulösen Körper.

Der Nachweis des Sanocrysins erfolgt durch Ausfällung m it SnCl2 im mkr. Schnitt.

Sanocrysin findet sich am meisten in den Nieren, Speicherung von Goldkörnchen findet sich ebenso in Lunge, Milz u. Leber, m eist in den Zellen des Reticuloendothels, keine Ablagerungen finden sich in Hoden, Uterus u. Herzmuskel. In den Organen, die tuberkulöse H erde hatten, war die Ablagerung gegenüber den n. vermehrt. Doch fanden sich auch in Entzündungsherden nichttuberkulöser A rt vermehrte Mengen.

U ntersucht wurden Mäuse, Meerschweinchen u. Affen. (Ztschr. ges. exp. Medizin 57. 77—110. Berlin, P athol.-anät. Abt. Rud. Yirchow-Krankenhaus.) Me i e r.

K arl Tauböck, Nachweis und Physiologie des Harnstoffes in der höheren Pflanze.

D a in den meisten Fällen die Frage der Lokalisation des Harnstoffes in Pflanzen­

schnitten nicht eindeutig beantw ortet werden kann, ist die E xtraktion der Gewebe­

stücke oder Schnitte auf dem O bjektträger oder im Mikroextraktionsapp. m it Essig­

säure geeignet. Der E x tra k t w ird m it festem X anthydrol versetzt, wodurch die doppel­

brechenden K rystalle von Dixanthylharnstoff in Form von Nadeln, Nadelbüschen oder Sphärokrystallcn entstehen. Der Identitätsbew eis liegt in der Unlöslichkeit dieser K rystalle in Essigsäure u. CII3OH und in der Löslichkeit in h. A. Nach dieser Methode konnte das Auftreten von Harnstoff im Verlauf des Keimungsprozesses bei Samenpflanzen (Dikotylen u. Monokotylen) festgcstellt werden, unabhängig von den Bclichtungs- u. Temp-Bedingungen. (österr. botan. Ztschr. 7 6 . 43—56; Ber. ges.

Physiol. 4 1 . 46—47. Ref. Sc h u b e r t.) Ha m b u r g e r.

L. van Itallie und A. J. Steenhauer, Vanillin und Piperonal als Reagenzien a u f Alkaloide. 0,1 mg Morphin + etwas Vanillin in 1 ccm A. m it 2 Tropfen 2-n.

H 2S 0 4 auf sd. W. verdam pft liefert bei bestim m ter Konz, schöne rotviolettc Farbstoff- lsg., 1. in H 2S 0 4, Band, dessen M itte bei /. 560, Färbung bei 0,005 mg Morphin noch eben wahrnehmbar. Wenig Morphin in alkoh. HCl nim m t nach einiger Zeit durch sd. W. erw ärm t schmutziggrüne bis bräunliche F arbe an, bei Zusatz von wenig W.

in blau übergehend. Gleiche Rk. m it konz. HCl in W. liefert nach 10—-15 Min. rote bis kirschrote Färbung, zur colorimetr. Best. geeignet (5 ccm HCl, 0,3—0,8 mg Mor­

phin). Ähnliche Rkk. m it Piperonal. Codein verhält sich ähnlich wie Morphin, nur träger, auch Apomorphin liefert m it wss. H 2S 0 4 u. HCl -(- Vanillin Rotfärbungen.

Aspidospermin wird m it Vanillin -j- H 2S 0 4 u. m it Piperonal -j- H 2S 0 4 schön violett, m it alkoh. HCl grünblau, dann m it W. blau, m it Piperonal keine kennzeichnende Färbung, m it wss. HCl -f- Vanillin oder Piperonal schön violette Färbungen. Eine Lsg. von wenig Cevadin ( Veratrin) u. Vanillin in A. m it einigen Tropfen H 2S 0 4 (1: 10) abgedam pft liefert rote, durch rotviolett u. grün in blau übergehende Farbe, dio durch Anziehen von W. wieder grün wird, bei Verwendung von viel Alkaloid erhält man blauvioletto Mischfarbe, bei Verwendung von Piperonal s ta tt Vanillin langsamere R k., Endfarbo mehr violett. (Pliarmac. Weekbl. 6 4 . 925—28. Leiden, Univ.) Gd.

P. W . D anckw ortt und E. Pfau, Der Nachweis des Chlorophylls m it Hilfe der Analysen-Quarzlampe. (Vgl. Arch. Pharmaz. u. Ber. Dtsch. pharmaz. Ges. 2 6 5 , 68;

C. 1 9 2 7 . I. 2118.) Bei der Unters, der Farbstoffzonen des Capillarstreifens kamen Vff. zu einem einfachen, eindeutigen Nachweis des Chlorophylls. Die von Drogen­

auszügen u. Tinkturen angefertigten Capillarbilder zeigen nur bei sta rk chlorophyll- haltigen Auszügen grüne Zonen, die sich entweder dicht über der Flüssigkeitsobcrflächo abscheiden oder höher hinaufziehen. Zieht man die Streifen unter der Lampe durch Ä., so wäscht dieser das Chlorophyll als stark feuerrot leuchtende Substanz heraus, der Streifen entfärbt sich. N icht chlorophyllhaltige Auszüge zeigen diese Erscheinung nicht. Verss. m it Rohchlorophyll ergaben die rote Fluoreszenz auch in anderen organ.

Lösungsmm. Besonders stark ist sie beim Ausschütteln einer wss.-alkoli. Lsg. m it Ä., geringer bei rein alkoh. Lsg. Die geringe Eigcnfluorescenz der Lösungsmm. stö rt nicht. Drogen in Pulverform wurden durch Ubergießen m it wasserhaltigem Ä. unter der Lampe u. Tinkturen durch Zusatz von Ä. u. W. geprüft. Rote Fluorescenz in der Ätherschicht zeigten von zahlreichen untersuchten Drogen: H erba Lobeliae, Folia Digitalis, Tinctura Hyoscyami u. T inctura Digitalis. Positive Rk. gelang noch m it 0,05 ccm Digitalistinktur. K arotin u. X anthophyll geben die Rk. nicht. Beim Lösen von Rohchlorophyll in Methylalkohol u. Ausschütteln m it PAe. mehrere Male nim m t die Fluorescenz aus der methylalkoh. Lsg. immer mehr ab, die der PAe.-Lsg.

wird, intensiver. (Arch. Pharmaz. u. Ber. Dtsch. pharmaz. Ges. 2 6 5 . 560—62. H an ­

nover, Tierärztl. Hochsch.) L. JO S E P H Y .

B. E . Gilbert und J. B. Smith, Die Ceruleomolybdatbeslimmung des Phosphat- Phosphors. Dio Anwendung der Methode ist eine beschränkte, weil Säuren, Basen u. Salze die Farbbldg. verschiedenartig beeinflussen, teils steigernd: Laugen, Acetat, teils abschwächend: Säuren, Oxalate. (Journ. biol Chemistry 74. 223— 29. Kingston,

Rhode Island Agric. Exp. Stat.) Me i e r.

G. Büm m ing, Die Prüfung der Löslichkeit von Lorbeeröl in Weingeist nach dem Deutschen Arzneibuch VI. Die vom D. A.-B. V I geforderte Löslichkeit des Lorbeer- ölcs in 8 Teilen sd. Weingeist ist nicht berechtigt. Von zahlreichen Mustern erfüllte

1 9 2 7 . II. H. An g e w a n d t e Ch e m i e. — H,. Al l o;c h e m. Te c h n o l o g i e. 2 3 3 1

kein einziges diese Forderung. Nacli L e w k o w i'T S C H u. dem Niederländischen Arznei­

buch V ist Lorbeeröl vollständig 1. in sd. A. u. in 2 Teilen A. beim Erwärmen. Auch in 8 Teilen A. ist es bei Erwärm en 1., jedoch nicht in Weingeist. (Arch. Pharmaz.

u. Ber. Dtsch. pharmaz. Ges. 2 6 5 . 5 6 3 . Britz, J . D. R i e d e l A .- G .) L . J o s e p h y .

0 . Ehrism ann, Quantitative Bestimmung von Atrojnn in Pillen. Die quantitative Best. des Atropins in Pillen erfolgte pharmakolog. u nter Benutzung der m ydriat.

Wrkg. des Atropins am Katzenauge. Es wurde zunächst die individuelle Empfindlich­

keit der 4 verwendeten K atzen geprüft u. dio untere Empfindlichkcitsgrcnzc zu 0,00027 mg, 0,000245 mg, 0,000207 u. 0,00018 mg festgelegt. — Die zu prüfenden Pillen ivurden gepulvert u. je ein wss. u. ein äth. Auszug hcrgestellt. Wss. Auszug durch Erwärm en einer Pille m it 20 ccm W. im W asserbad, Filtrieren u. auf bekanntes Vol. auffüllen. Erzeugte ein Tropfen noch Mydriasis, so wurde weiter verdünnt, bis keine Wrkg. gegenüber dem Kontroilauge nachzuweisen war. Äth. Auszug durch Ubergießen der PiUenmasso m it W., Zusatz von N aH C 03 u. 4-maliges Ausschütteln m it Ä. Verdampfen des Ä. der 3 ersten Auszüge, Aufnahme des Rückstandes m it verdünnter HCl u. Verarbeitung wie bei der wss. Lsg. Die Resultate sind in Tabellen wiedergegeben. Sie betragen fast nie unter 60% des Sollgeh. Bei äth. Auszügen sind mindestens 3 Pillen, bei wss. nur eine erforderlich. (Arch. Pharmaz. u. Ber.

Dtsch. pharmaz. Ges. 2 6 5 . 547—49. Berlin, Univ.) L . JO S E P H Y .