E u g o D u b o v itz , Uber die Herstellung der W ijsschen Jodlosung. D er Vf.
maeht au f einen Fehłer aufm erksam , der in alle HandbUcher iibergegangen ist.
Die W lJS sche Jodlsg. e n th a lt in jedem L iter 7,8 g Jodtrichlorid u. 8,5 g Jo d u n d nicht, wie' die V orschriften la u ten , 9,4 g Jodtrichlorid und 7,2 g Jod. (Chem.-Ztg.
38. 1111. 3/10. Budapest.) Ju n g.
B e la v o n H o rv d th , Uber die quantitative Bestimmung des Mangans im Boden.
Die gebrauchlichen Methoden zur Bestimmung des M angans im Boden w urden nacbgepriift und ein neues Verf. ausgearbeitet. D as Ammoniakyerf. ist zur Best.
des M angangehalts von Bodenausziigen nicht zu gebrauchen, weil sich bei Ab- scheidung des Eisens u n d Aluminiums durch Ammoniak dem reyersiblen ProzeB MnCla -f- 2 NH4OH ^ Mn(OH), -)- 2 NH4C1 entsprechend das Mn teilw eise aus- scheidet. Ebenso ist das A cetatyerf. unbrauchbar, weil das M angan nich t yoll
standig in das F iltra t iibergeht, sondern z. T. m it dem Eisen-Alum inium-Nd. ab- geBchieden wird. Das vom Yf. ausgearbeitete colorimetrische Verf., das auf der O iydation yon M angan zur Perm angansaure und Vergleichen m it einer Perm anganat- łsg. b eru h t, gibt befriedigende W eite. Die Rk. yerlauft aber nu r glatt, w enn die Konz. des Mn ziemlich gering ist, ein K atalysator zugegen ist, das Medium
chlor-frei ist, keine Sulfate und organischen Stofie enthalt, und die Rk. bei hoherer Temp.
ausgefiihrt wird. D er aus 2 g Boden hergestellte aalzsaure Auszug -wird m it konz.
H N 0 3 zur Trockne verdam pft, dann wird durch E rw arm en m it 50 ccm 50%ig- H 2S 0 4 die HNOs yerjagt. D er Riickstand wird m it W . verd., einige Tropfen A gN 03-LBg.
zugefiigt,. um Cl zu binden, und filtriert. Nach Zusatz von 4—5 g Ammonium- persulfat wird a u f dem W asserbad erwiirmt, bis die F arb ę des P erm anganats nicht mehr dunkler w ird. N ach dem Abkiihlen wird die Lsg. m it einer K M n04-Lsg.
von bekannter Konz. im Colorimeter verglichen. (Ztschr. f. anal. Ch. 53. 581—93.
31/7. Chem. Lab. der Kgl. Ung. geolog. R eichsanstalt B udapest.) Ju n g. L . W . W in k le r , Beitrag zur Bestim mung des Beduktionsvermogens natiirlicher Wasser. N immt man hei der Best. des Reduktionsyerm ogens nach Sc h u l z e (vgl.
Wl n k l e r Ztachr. f. anal. Chem. 41. 419; C .1902. II. 958) das Oxydieren in alkalischer Lsg. bei Zimmertemp. vor, wobei die Einw irkungszeit des Oxydationsmittela auf 24 S tunden auagedehut w erden muB, so ist das Ergebnis praktisch genommen das- selbe, ais wenn m an die Methode in ihrer urspriinglichen F orm anw endet. D er UberschuB des O iydationsm ittels liiBt sich auf jodom etrischem W ege unvergleichlich genauer bestimm en ais m it Osalsaure. (Ztschr. f. anal. Ch. 53. 561—64. 31/7.
Budapest.) Ju n g.
B,. F re s e n iu s , Z u r Bestim m ung des Eisens in Eisenerzen nach der Arbeitswcise der Fachgruppe fu r analytische Chemie des Vereins deutscher Chemiker. Es werden Verss. m itgeteilt, durch welche die A rbeitsw eise der F achgruppe einer P riifung unterzogen w urde. Die Mischmethode von MUl l e r hat sich ais sehr empfehlens- w ert erwiesen. Bei Erzen, die sich sehr schwer aufschlieBen laasen, kom biniert der Yf. das Schmelzyerf. mit N atrium bicarbonat m it dem FluBsaure-Schwefelsaureyerf.
Bei der U nters. kupferhaltiger Erze kann von der Schwefelwasserstofffallung des T iterm aterials abgeseben w erden, es ist aber erforderlich nach der KupferfSllung zu oxydieren. D ie A rbeitsw eise der F achgruppe eignet sich auBer fur Eisenerze auch ohne weitere3 fur niederprozentige Erze. (Ztschr. f. anal. Ch. 53. 595—602.
31/7. Chem. Lab. Fr e s e n iu s, W iesbaden.) Ju n g. F. S e e lig m a n n , Uber Zink- u n d M anganfallungen m it Schwefelammonium. Die folgende Methode erm oglicht es, Z in k und M angan m it Schwefelammonium in gut filtrierbarer Form abzuscheiden. Kolloidale F allungen w erden yermieden. Die neutrale Lsg. der Zn und Mn enthaltenden Substanz wird m it einem groBen Uber- achuB an Ammoniak und bierau f bei 60—80° m it Schwefelammonium versetzt und so lange gekocht, bis sich der Nd. zusam m enballt. Mn fallt dabei atets in der oliy- griinen kornigen Modifikation, und Zn ais groBflockiger Nd. aus. (Ztschr. f. anal.
Ch. 53. 594—95. 31/7. Seelze.) Ju n g.
A lb e r t M etzl, Uber neue maf5analytische Methoden zur Bestim mung von Kobalt neben Nićkel. A uf G rund des yerachiedenen V erhaltens von Kobalt u. Nickel gegen Wasserstoffsuperoxyd w urde eine neue Bestim m ungsm ethode fiir Co ausgearbeitet.
D ie griinenY erbb. enthalten neben K obaltcarbonat ein K obaltkobaltit. Verss., diese Yerbb. durch R eduktion in K obaltoxydhydrat iiberzufiihren und dieses dann zu be
stimmen , fiihrten zu der folgenden Methode. Die K obaltlsg w ird m it 15 ccm 10 Vol.-%ig- HoOj-Lsg., 30 ccm N atrium hydrocarbonatlsg. u. 30 ccm 10°/0ig. Natron- lauge yersetzt. D er K ohaltoxydhydratnd. w ird in Jodkalium und verd. HjSO^ ge- lost und das ausgeschiedene Jod titriert. D ie Methode liefert gute R esultate bei Ggw. von viel N i neben w enig Co oder um gekehrt. Eine andere Bestim mungs
methode lafit sich auf das yerschiedene Y erhalten yon Co und N i gegen
Ammo-niumchlorid und Ammoniak und darauffolgende Oxydation griinden. V ersetzt man eine Kobaltoxydulsalzlsg. m it Ammoniumchlorid u. Am m oniak, so erhalt man rot- braune Lsgg. von komplexen K obaltoam m onium verbb.; behandelt man diese m it Oxydationsm itteln, so gehen sie in carm inrote Kobaltiam m onium yerbb. iiber, die sehr bestandig sind, dureh anhaltendes K ochen, sowie durch Aikalilauge zersetzt werden, indem sich K obaltoxydhydrat abscheidet. Die analogen Nickelverbb. w erden durch O xydation nich t verśindert, m it A ikalilauge scheidet sich N ickelhydroxydul ab. (Ztsehr. f. anal. Ch. 53. 537—41. 31/7.) Ju n g.
W . N . Iw a n o w , E in e neue, sehr empfindliche Reaktion a u f Blei. (Journ. Rusa.
Phys.-Chem. Ges. 4 6 . 418—19. 23/5. — C. 1914. I. 1780.) SchOn f e l d. J a r o s l a v M ilb a n e r und B o h u m ir P iv n ić k a , Chemisch-analytische Studien iiber die hoheren Bleioxyde. I I . D ie ubrigen haufiger angewcindten Methoden. (Vgl. S. 166.) Die BuNSENsche Methode zur quantitntiven Best. der hoheren Bleioxydc (Ann. der Chem. u. Pharm . 86. 265) liefert u n te r A nw endung eines App., der im Original abgebildet ist, und konz. HC1 zur Zers. befriedigende, maximal um 0,l°/0 niedrigere R esultate. Bei B enutzung verd. HC1 erhalt man unbrauchbare Zahlen. F u r die technische P ra sis ist die Methode w enig geeignet. Die Methode von L u x ist be- sonders in der Form der Modifikation von C h w a ł a und COLLE (Ztsehr. f. anal.
Ch. 5 0 . 209; C. 1911. 1.1717) sehr em pfehlenswert fur die P raxis; sie liefert manch- mal etw as hohere Resultate. Die Methode von F in z i u. R a p u z z i (Ztsehr. f. anal.
Ch. 52. 358; C. 1913. I. 2003) gibt auch u n te r Benutzung des em pirischen F aktors - zu hohe R esultate. Es w urde y ersucht, zur Best. der hoheren Bleioxyde der Rk.
PbO, + 2N H ,O H + 2K O H = Pb(OK)2 + 4 H 20 + N , zu benutzen. Ea gelang in der T at, die Operation azotom etrisch durchzufiihren. Die resultierenden Zahlen fallen infolge des Zuriickhaltens von N in der Reaktionsflusaigkeit etwas niedriger aua wie die theoretisch berechneten. (Ztsehr. f. anal. Ch. 53. 569—81. 31/7. L ab.
f. anorg.-chem. Technolog. K. K. Bohm. techn. Hochschule. P rag.) J u n g . A. K lo tz , Quantitative Bestimmwng des Quedcsilbers im H arn. Man versetzt 500 ccm H arn m it 20 g KC103, 40 ccm HC1 (D. 1,19) und ca. 0,01 g OsOa, dam pft zur Trockene, nim m t m it A. auf, filtriert, dam pft ein, nim m t w ieder m it A. auf, ver- setzt m it A., filtriert, dam pft ein, nim m t m it W . auf, filtriert, dam pft a u f ca. 10 ccm ein, legt in die Lsg. Cu-Blech ein, w ascht das Cu-Blech nach 2 Stdn. m it W ., A., A., trocknet, w agt, erhitzt im H -Strom und w agt wiederum. Die Gewichtsdifferenz ergibt die Menge des im H arn yorhanden geweaenen Hg. (Ztachr. f. physiol. Cb.
92. 286—91. 5/8. Berlin. P athol. Inst. d. Univ.) He n l e. Jo s e p h I v o n G ra h a m und T h o m a s F i e l d W in m ill, Die Bestim mung des Kóhlenoxyds. Um Kohlenoxyd in 20 ccm Gasgemisch m it einer G enauigkeit von 0,02°/0 zu bestimmen, kann man die Rk. m it Jodpentoxyd, J 20 6 -j- 5 CO = J 2 -f- 5 C 0 2, benutzen, die bei 90—100° schnell und yollstandig verlauft. Eine Storung der Rk.
kann von vorhandenem H ausgehen, der in A bw esenheit von CO zw ar erst ober- halb 135° oxydiert w ird; doch erfolgt die Rk. achon bei tieferen Tempp., wenn die Menge dieser Gase in dem zu untersuchenden Gasgemisch w achst. Man muB daher das Gas m it einem indifferenten G ase verdunnen, w enn der H -G ebalt 20°/0 .iibersteigt. Z ur A usfuhrung der Analyse verw endet man einen HALDANEschen App. Das in einem U-Rohr befindliche J 20 6 wird zuvor 3—4 Stdn. in einem Strom trockener L u ft erhitzt und ist dann fur eine grofiere Reihe von Yerss. zu ver- wenden. Vor dem U-Rohr befindet sich eine P ip ette m it 45°/0ig. K O H , dahinter eine zweite solche P ip ette mit NiveaugefaB; dann folgt eine P ip ette m it B r-W asser
und eine m it 25%ig- KOH. D as Gaa kommt aus der B urette in die B r-Pipette und w ird in den benachbarten K O H -Pipetten gewaBchen. D ie V olum abnahm e gibt die Menge an CO„ H ,S, SO, und ungeaattigten KW-stoffen. N aeh H erat. der Verb.
m it dem U-Rohr w ird das k. W assurbad von gemeasener Temp., in dem ea aich w ahrend des Vere. befindet, durch ein heiBea ersetzt, daB w ahrend der Rk. auf 90 bia 100° gebalten wird. W ahrend der Rk. entatandenea CO, und J w erden in den benachbarten K O H -Pipetten abaorbiert. D ie naeh W iederherat. der eraten Temp.
erm ittelte Volum verm inderung gibt die Menge dea CO; gegebenenfalls iat eine T em peraturkorrektur notig. (Journ. Chem. Soc. London 105. 1996—2003. A ugust.
B entley Colliery. D o n c a s t e r C o a l O w n e r s ’ Lab.) F r a n z . J n liu s P e te r s e n , Naćhweis der Kohlensaure, speziell in dnem Gemisćh von Carbonat und Sulfit. Man ubergieBt die zu unterauchende Substanz m it HCi (etwa 2,5-n.), fiigt einige Stiickchen Zn zu, leitet daa aich entw ickelnde Gaa (mog- lieh st 2—3 Blaaen in 1 Sekunde) bei Ggw. von SO, durch eine 3% ig - H ,0 ,-L sg ., b ei Ggw. von Cl, durch eine K J-Lag. und dann zum Naehweis der CO, durch eine K alklsg. A uf diese W eise lUBt sich auch w enig CO, neben yiel SO, oder Cl, nachw eisen. (Ztschr. f. anorg. Ch. 88. 234—36. 6/8. [13/6.] K openhagen. Chem.
L ab. der Techn. Hochschule.) Gr o s c h u f f.
8. T ijm s tr a , Uber die Kaseuntersuchung. D ie Fettbestimmung naeh y a n Gu l ik
liefert bei B eachtung der vom Vf. vorgeschlagenen A rbeitsw eise aehr genaue Re- su ltate ; die F ehler betragen 0,2—0,3°/„. 3 g K ase w erden m it HjSO* (1,53) im B utyrom eter u n te r Erw arm en a u f 68° und S chutteln gelost. N aeh 1 Stde. fiigt man 1 ccm Amylalkohol hinzu, schuttelt kraftig, yerachlieBt den Hala und erw arm t 5 Min. au f 68°. D ann w ird 5 Min. zentrifugiert m it einer Anfangageachwindigkeit von ca. 2000 U m drehungen, erw arm t 5 Min. und lieat ab. D er Kaae aoll in mog- liehat viel HjSO! gel. w erden, jedoch nicht so yiel, daB naeh Zugabe dea Amyl- alkohola nicht mehr k raftig geachiittelt w erden kann. Zur Beat. der Trockenatoffe muB der Kaae m it Sand sehr fein yerteilt w erden. Man erreicht dies, indem man den Sand und den K ase m it 5 ccm A. befeuchtet und vor dem Riihren auf 70°
erw arm t. Zur Probeentnahm e kann m an naeh dem Codex A lim entarius Segmente oder Bohratiickchen yerw enden. Bei frischem Kaae ist im TrockenstofF der Bohr- stiickehen 1,5—2% m ehr F e tt ais in den Segmenten enthalten; erst naeh 3—4 W ochen ist eine gleichmaBige V erteilung des Salzea erreicht. (Chemiach W eekblad 11. 902
bis 909. 3/10. Leeuw arden.) Sc hOn f e l d.
Jos. Z ie g le r , Z u r Harnsaurebestimmung im Blutserum . E ntgegen der Be- m erkung von P. Sa c k (vgl. Ztschr. f. esper. P ath. u. T her. 14. 445; C. 1914.
I. 498) betont V f., daB die von ihm beachriebene Methode der Harnsaurebest.
bei A nw endung von Hamolyse- und yon Form elem enten freien Rinderserum a atets gleichmaBige und hinreichend scharfe R esultate g ib t, die im M ittel — 1 0 °/0 be
trag e n , bezogen au f den H arnaauretiter in waa. Lag. (Ztschr. f. exper. P ath. u.
T her. 16. 4 9 3 -9 5 . 12/8.) Ro n a.
L. K r i s te l le r , E in e einfache Methode zur Harnstoffbestimmung in ganz Tdeinen Blutmengen. Vorlaufige M itteilung. — 0,1 ccm Serum w erden im Reagensglaa mit 1 ccm dest. W . und 0,4 ccm einer 1 % ig. Soja-U reaaelsg. yersetzt. N aeh l/s'Stdg.
Stehen ist der geaamte H arnstoff in Ammoniak iibergefiihrt, w orauf m it 15 ecm dest. W . und 1 ccm NeBlerreagens yersetzt wird. Ala V ergleichsflussigkeit dient ein Gemisch aus 0,1 ccm Serum , 0,1 ccm einer N H 4C1-Lag., die 20 mg N (76,4 mg N H 4C1) in 100 ecm en th alt, 16,3 ccm dest. W . und 1 ccm NeBlerreagens. Diese
Verdunnungen sind n u r fur W erte bis 100 mg Harnstoff-N in 100 ccm Serum an- wendbar. (Ztsehr. f. exper. P ath. u. T her. 16. 496—97. 12/8. Berlin. Zweite Med.
Klinik der Kgl. Charite.) Ko n a.
J o s e f G ro sser, Z u r Beurteilung des Twitchellrea!ctivs. Die (Jualitatspriifung beruht auf der E rw ag u n g , daB die W irksam keit des R eaktiys urn so groBer ist, je vollstandiger die bei seiner H ast in B etracht kommende Rk. yerlauft, und au f der B eobacktung, daB die N aphthalinsulfosaure, zum U nterscbied vom A usgangs- m aterial (Olein) in PA e. unl. ist. — 1 — 3 g w erden m it niedrig sd. PAe. extrahiert, in ein gewogenes Kolbchen filtriert und mit PA e. naehgew aschen. D er R uckstand (Naphthalin und Olein) w ird bia zur G ew iehtskonstanz getrocknet. (Seifensieder-
Ztg. 41. 736. 24/6.) Sc hOn f e l d.
J o h a n n e s P r e s c h e r , Uber die Destillation der fliichtigen Fettsauren un d den Wert der Reićhert-Mcipi-Zahl. H istoriseher tjb e rb lick iiber die Entw . der Bestim- mungsmethoden der fliichtigen Fettsauren u. Zusam m enfassung der A rbeiten, welche den W e rt der REICHERT-MEISZL-Zahl zum G egenstand haben. (Chem.-Ztg. 3 8 .
1081—83. 19/9. u. 1091—93. 24/9.) Ju n g.