Enrique V. Zappi und Venancio Deulofeu, Die Zersetzung des Phenyljodid
H. Angewandte Chemie
V. Anorganische Industrie
T. S. Buie, Tricalciumphosphat und RohphospluU. Künstlich hergestelltes Tri- caleiumphosphat wird von der Pflanze bedeutend besser ausgenutzt als natürliches Rohphosphat. (Amer. Fertilizer 74. Nr. 9. 13— 16. 25/4.1931. Washington [D. C.].) Gr i.
— , Ammoniumsulfat nach dem Fauser- Verfahren. Beschreibung des Verf. (Amer.
Fertilizer 74. Nr. 9. 24— 25. 25/4. 1931.) Gr i m m e. A. M. Katz, Katalysatoren, welche die Zersetzung von Magnesiumsuperoxyd ver
zögern. Luminal, Urotropin, Coffein, Citronensäure, Anthracen u. Brucin (zugesetzt in einer Menge von 0,02 bei der Herst. des M g02 aus Mg(OH)2 u. 30% ’ g- H 20 2) ver
zögern die Zers, des M g02 beim Auf bewahren. (Ukrain, ehem. Journ. [ukrain.:
Ukraiński chemitschni Shurnal] 5. 255— 56. Winitza.) Sc h ö n f e l d. Dr. C. Otto & Co. G. m. b. H., Deutschland, Herstellung von Schwefelsäure.
Als Ausgangsprod. dienen die H 2S u. C 02 enthaltenden Abgase von (NH4)2S 0 4- Sättigungsanlagen. Diese Gase werden nach Zusatz von Luft verbrannt u. das S 0 2 in Kontaktanlagen in S 03 übergeführt. Die Verbrennung erfolgt in einem indirekt beheizten Ofen; die Trocknung der Verbrennungsgase wird zunächst durch Abkühlen u. danach mittels H2S 0 4 bewirkt. Zu den trocknen Gasen wird vor dem Eintritt in den Kontaktraum ebenfalls getrocknete Luft zugegeben. Im Verbrennungsofen arbeitet man zwecks Vermeidung der Bldg. von Stickoxyden bei einer Endtemp. von 700°.
(F. P. 700 268 vom 28/4. 1930, ausg. 26/2. 1931.) Dr e w s. Andrew M. Fairlie, Atlanta, Oxydation von Ammoniah zwecks Herstellung von Schwefelsäure. Ein Teil der Oxydationsprodd. des NH3 wird von geeigneten Lösungsmm., wie W ., H 2S 0 4, verd. HNOs, aufgenommen u. in dieser Form in Lagerbehälter gebracht.
Bei außergewöhnlichem Bedarf der H sS 0 4-Anlage werden die so aufgespeicherten Stickoxyde wieder verwendet. (A. P. 1800786 vom 12/8. 1926, ausg. 14/4. 1931.) Dr.
B. F. Ormont und I. A. Kasarnowski, U. S. S. R ., Verfahren zur Gewinnung von Selen aus dem Kammer schlämm. Der Schlamm wird zwecks Ausscheidung des Pb mit Soda u. Essigsäure u. darauf zwecks Bldg. von Selensulfid mit Na2S behandelt.
Aus dem gebildeten Selensulfid wird das So entweder durch Luft oder mittels Säure abgeschieden. (Russ. P. 15 340 vom 23/3. 1928, ausg, 31/5. 1930.) Ri c h t e r.
Chemische Fabrik Kalk G. m. b. H. und Hermann Oehme, Deutschland, Herstellung von konzentrierter gasförmiger Salzsäure. Man läßt HCl-haltige Gase auf ein wasserfreies Schwermetallphosphat oder -sulfat einwirken u. zers. die erhaltenen Anlagerungsprodd. durch Erhitzen. (F. P. 700 098 vom 5/8. 1930, ausg. 24/2. 1931.
D. Priorr. 23/4. u. 13/6. 1930.) Dr e w s.
F. M. Panteleimonow,
u.
S. S. R ., Verfahren zur Gewinnung von Brom aus wässerigen Lösungen. Die Lsgg. werden mit organ. Stoffen im Dunkeln u. in der Kälte extrahiert, wodurch 90% des Broms gewonnen werden. Der Rest wird durch Extraktion im Sonnenlicht oder künstlichem Licht, gewonnen. (Russ. P. 14 501 vom 4/3.
1927, ausg. 31/3. 1930.) R i c h t e r .
I. P. Lewanidow, U. S. S. R ., Verfahren zur Gewinnung von Jod aus Meertang.
Die bei der Gärung von Meertang entstehende Fl. wird unter Zusatz von H 2S 0 4 zwecks Ausscheidung kolloidaler Stoffe gekocht u. aus dem Filtrat das Jod in üblicher Weise isoliert. (Russ. P, 14 750 vom 13/2. 1929, ausg. 31/3. 1930.) Ri c h t e r.
S. I. Rjabtschenko und N. M. Karawajew, U. S. S. R., Verfahren zur Aus
scheidung von Jod aus alkalischen Bohru-ässern. Die Wässer werden zwecks
Neutrali-1931. I. H y . An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 3711 sierung mit A1C)3 versetzt, nach Entfernung des ausgeschiedenen Aluminiumhydrats angesäuert u. über Kohle filtriert. Zum Schluß wird das Jod in üblicher Weise aus
geschieden. (Russ. P. 15175 vom 25/4. 1929, ausg. 30/4. 1930.) Ri c h t e r. Albert Fritz Meyerhofer, Zürich, übcrt. von: Max Büchner, Hannover-Kleefeld, Gewinnung von reiner Fluorwasserstoffsäure aus Flußspat durch Aufschließen mit H2S 04, wobei SiF4 u. HF entweicht. Das Gasgemisch wird auf ein Metallfluorid, z. B. BaF2, einwirken gelassen, wobei das SiF4 sich zu BaSiF6 umsetzt, das durch Erhitzen in BaF2 u. SiF4 zersetzt wird. Das SiF4 wird mit NH4- OH in Si(OH)4 u. NH4F übergeführt.
Letzteres bildet mit CaS04 (NH4)2S 0 4 u. CaF2, welches mit H 2S 0 4 in CaS04 u. H F über
geht. In der Patentschrift sind noch weitere Umsetzungen zwecks Gewinnung von H 2SiF0 u. deren Salzen, sowie von HBF4 u. K 2ZrF6 beschrieben. (A. P. 1701225 vom 5/1. 1926, ausg. 5/2. 1929. D . Prior. 16/1. 1925.) M. F. Mü l l e r.
Hydro-Nitro S. A., Schweiz, Reinigung von fü r die Ammoniaksynthese verwen
deten Stickstoff-Wasserstoffgemischen. Die Gase werden zunächst mit fl. N gewaschen u. darauf bei 225— 275° über einen z. B. aus Ni bestehenden Kontakt geleitet, wodurch das CO u. 0 in CH4 bzw. H20 , übergeführt werden. Die katalyt. Reinigung erfolgt bei verminderten Drucken unmittelbar nach der Behandlung der Gase mit fl. N u.
vor dem Eintritt in den Kreislauf. (F. P. 700 669 vom 14/8. 1930, ausg. 5/3. 1931.
A. Prior. 16/8. 1929.) Dr e w s.
Office National Industriel de 1’Azote, Frankreich, Katalysator fü r die Ammoniak
synthese. In einen durch ein O-Gebläse erhitzten Schmelztiegel bringt man ein Gemisch von metall. Fe u. Al. Letzteres verbrennt, wobei die Verunreinigungen infolge der hohen Temp. verflüchtigt werden. Der Al-Geh. kann 1— 10% betragen. Das verwendete Fe darf zwar Ni, Cr oder Mn enthalten, jedoch möglichst nicht S oder P. (F. P. 700 032
vom 16/11. 1929, ausg. 23/2. 1931.) Dr e w s.
Office National Industriel de l’Azote, Frankreich, Kontaktapparat fü r die Ammoniaksynthese. Um die Kontaktmasse wird in der dem Austritt der Gase benach
barten Zono eine wärmeisolierende Schutzhülle angeordnet, so daß die Abkühlung der Gase verbessert u. Wärmeverluste vermieden werden. (F. P. 700 033 vom 16/11.
1929, ausg. 23/2. 1931.) Dr e w s.
Fritz Jost, Deutschland, Katalytische Oxydation von Ammoniak. Das als Kontakt verwendete Pt-Netz wird vor der Benutzung einer mechan. Behandlung, z. B. durch Pressen, Hämmern, Walzen, unterworfen. Die Ausbeute soll hierdurch auf 95— 99%
gesteigert werden können. (F. P. 699 716 vom 29/7. 1930, ausg. 19/2. 1931. D . Prior.
3/8. 1929.) Dr e w s.
„Azogeno“ S. A. per la Fabricazione Dell’ Ammoniaca Sintética e Prodotti derivati und Carlo Toniolo, Italien, Katalysator, besonders fii/r die Oxydation von Ammoniak. (F. P. 699162 vom 19/7. 1930, ausg. 11/2. 1931. It. Prior. 25/7. 1929. — C. 1931. I. 986 [E. P. 337 680].) Ge i s z l e r.
Lodge-Cottrell Ltd., Birmingham, übert. von: Metallgesellschaft A.-G., Frankfurt a. M., Herstellung von Salpetersäure. Die die H N 03 enthaltenden Dämpfe werden durch mit W. berieselte Absorptionstürme geleitet, zwischen denen Elektrofilter angeordnet sind. (E. P. 345 591 vom 27/6. 1930, ausg. 16/4. 1931.) Dr e w s.
E. I. du Pont de Nemours & Co., Wilmington, Konzentrierte Salpetersäure.
(D. R. P. 522167 Kl. 12 i vom 7/5. 1929, ausg. 1/4. 1931. — C. 1930. I. 2607 [F. P.
674 556].) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., übert. von: Fritz Stoewener, Ludwigshafen a. Rh., Adsorptionsmittel. (A. P. 1798 766 vom 4/3. 1926, ausg. 31/3.
1931. D . Prior. 30/3. 1925. — C. 1927. II. 1294 [E. P. 271 564].) Dr e w s. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung kohlenstoffhaltiger aktiver Massen, die geeignet sind zur Adsorption von Gasen u. Dämpfen, zum Entfärben u. Geruchlosmachen von Fll., zur katalyt. Oxydation von H2S in Leucht- u. anderen Gasen, sowie von NH3 oder Stickoxyden, ferner zum Aufsaugen von Aceton oder Ge
mischen von Aceton u. Acetylen oder anderen Lsgg. von explosiblen Gasen in Aceton. — 48 Vol.-Teile 31%ig. H2S04 werden langsam in 1000 Teile Wasserglaslsg. (1,134) ge
gossen. Dabei bildet sich ein 10%ig. S i02-Sol, in das 100 Teile einer 20%ig. Lsg. von Humuskohle in NH3 oder in Alkalilauge eingerührt werden. Nach einigem Stehen scheidet sich eine schwarze, homogene feste M. ab, die zerkleinert wird u. mit 2— 4-facli n. HCl behandelt wird. Nach dem Waschen mit dest. W . wird die M. vorgetrocknet u.
dann auf 400— 500° erhitzt. Sie dient zum Absorbieren von Dämpfen, insbesondere 238*
3712 ,H t . An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 1931. 1.
Bzl., aus Gasen. In der Patentschrift sind noch weitere Beispiele angegeben. (F. P.
649 826 vom 25/2. 1928, ausg. 28/12. 1928. D. Prior. 15/3. 1927.) M . F. Mü l l e r. Johann Emil Leonarz, Tacubaya, Mexico, Herstellung von Kohlenoxyd. (A. P.
1592860 vom 10/9.1921,ausg. 20/7.1926. — C. 1924.1. 593 [Can. P. 230 651].) Dr e w s. M. A. Bendetzki, U. S. S. R ., Verfahren zur Geivinnung von Alkalimetallen.
Alkalibromide, insbesondere NaBr u. KBr, werden mit AlBr3 geschm. u. in Nitrobenzol bei 90— 100° aufgelöst. Die Lsg. wird der Elektrolyse unterworfen, wobei sich das Alkalimetall an der Kathode abscheidet. (Russ. P. 15 015 vom 29/6. 1928, ausg.
30/4. 1930.) Ri c h t e r.
Chemieverfahren G. m. b. H., Deutschland, Verarbeiten von Sylvinit. Der K-Geh.
des Sylvinits wird zunächst durch Zusatz von KCl so geregelt, daß sich das gleiche Verhältnis zwischen K u. Na ergibt, wie es im Glaserit vorhanden ist. Dieses Salz
gemisch wird unter Rühren in eine (NH4)2S 0 4-lialtige Lsg. von NH4C1 eingebracht, wobei gleichzeitig NH3 eingeleitet wird. Die vom ausgefällten Glaserit getrennte Mutterlauge wird zwecks Gewinnung eines Teiles des NH4C1 abgekühlt; die so er
haltene Mutterlauge wird mit C 02 behandelt, so daß (NH4)2C03 oder NH4HC03 ent
steht. Der zuvor abgetrennte Glaserit wird nunmehr mit CaC03 u. HNOs behandelt:
2 K 2S 0 4 ■ Na2S04 + 3 CaC03 + 6 H N 03 — ->- 4 K N 0 3 + 2 NaN03 + 3 CaS04 + 3 H„0 + 3 CO». Nach dem Abtrennen des CaS04 wird die verbleibende Mutterlauge ein
geengt. Der CaSO., wird in eine ammoniakal. mit C 02 gesätt. Lsg. von NH4C1, wie sie zuvor erhalten wurde, eingerührt. Neben (NH4)2S 0 4 entsteht hierbei CaC03. (F. P.
699 927 vom 1/8. 1930, ausg. 21/2. 1931. D . Prior. 23/8. 1929.) Dr e w s. I. G. Farbenindustrie A.-G., Frankfurt a. M., Trennung von Phosphaten und Aluminaten des Kaliums in Lsgg., die gegebenenfalls neben diesen Stoffen noch KOH oder KaCOj enthalten, 1. dad. gek., daß man in der Lsg. durch Einleiten von NH3- Gas zwei Schichten erzeugt u. diese voneinander trennt; 2. dad. gek., daß man zur Ver
vollständigung der Abtrennung des Aluminates vom Phosphat nach Abziehen der oberen Schicht die untere mäßig mit W . verd. u. durch erneute Behandlung mit NH3.
wiederum Schichtenbldg. herbeiführt. (D. R. P. 522168 Kl. 12i vom 24/11. 1929,
ausg. 31/3. 1931.) Dr e w s.
Robert D. Pike, Piedmont, Herstellung von Trikaliumphosphat. Ein Gemisch von KCl u. ausreichenden Mengen H3P 0 4 nebst der zur Austreibung der HCl erforder
lichen H 2S 0 4 wird unter Zugabe eines C-haltigen Red.-Mittels erhitzt. (A. P. 1 799 479
vom 18/6. 1928, ausg. 7/4. 1931.) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie A.-G., Frankfurt a. M. (Erfinder: Otto Balz und Ernst Mische, Ludwigshafen a..Rh.), Herstellung von Alkali- oder Erdalkalimetaphosphaten aus den entsprechenden Monoorthophosphaten durch Erhitzen auf Tempp. über 300°, dad. gek., daß man die Monophosphate hierbei mit indifferenten Stoffen mischt, deren Erweichungs- oder Schmelzpunkt über der Temp. liegt, bei der die Umwandlung aus
geführt wird. (D. R. P. 522169 Kl. 12i vom 29/11. 1929, ausg. 31/3. 1931.) Dr e w s. L. F. Fokin und I. A. Rossel, U. S. S. R ., Verfahren zur Überführung von Alaun in Aluminiumhydrat. Alaun wird in Pulverform mit einer ammoniakal. Lsg. von (NH4)2S04 bei erhöhtem Druck u. einer Temp. von 50— 90° behandelt. (Russ. P.
14 842 vom 28/5. 1929, ausg. 31/3. 1930.) Ri c h t e r. Sven Emil Sieurin, Hoganas, Schweden, Verfahren zur ununterbrochenen Her
stellung von Aluminiumoxyd durch Auflösen eines Al20 3-haltigen Rohmaterials in HCl bei 60— 100°. Die konz. AlCl3-Lsg. wird abfiltriert, u. durch Einleiten eines Gas
stromes aus HCl-Gas u. den Gasen von dem Kalzinierofen wird das A1C13 ausgefällt.
Die Krystalle werden abgeschleudert, mit HCl oder einer reinen AlCl3-Lsg. gewaschen u. dann kalziniert. Die Kalziniergase werden zum Ausfällen des A1C13 wieder ver
wandt. Die Mutterlaugen werden zum Auflösen des Rohmaterials benutzt. (A. P.
1701510 vom 4/6, 1924, ausg. 12/2. 1929. Schwed. Prior. 15/6. 1923.) M. F. M.
Dow Chemical Co., Midland, Michigan, übert. von: William R. Collings, Paul Cottringer und Jennie Moran, Midland, Magnesiumchlorid. (Can. P. 277344 vom 4/5. 1925, ausg. 24/1. 1928. — C. 1926. II. 1565 [A. P. 1 592 971].) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M ., übert. von: Max Jaeger, Wilhelm Moschel und Robert Suchy, Bitterfeld, Herstellung von wasser- und- oxyd
freiem Magnesiumchlorid. In geschmolzenes wasserhaltiges MgCl, wird MgO in Ggw.
von akt. Kohle suspendiert u. das Gemisch in einem beheizten liieselturni einem Cl„- Strom entgegengeführt. Vgl. Oe. P. 111 5 4 9 ; C. 1929. I. 1141. (A. P. 1702 301 vom 2 3/4. 1927, ausg. 19/2. 1929. D . Prior. 15/1. 1926). M . F, Mü l l e r.
1931. I. H VI. Gl a s; Ke r a m i k; Ze m e n t; Ba u s t o f f e. 3713