Albert Charles Chibnall, Stephen Harvey Piper, Alfred Pollard, James Andrew Buchan Smith und Ernest Frank Williams, Die Wachsbestandteile der
H. Angewandte Chemie
V. Anorganische Industrie
Bruno Waeser,
Die anorganische Grofi- und Diingemiltelindustrie 1931. Sonstige Mineralsawren (Salpetersaure, Phosphorsaure, Salzsaure). (Vgl. C.1932.
II. 2091.) Bericht iiber neuere Verff. zur H N 0 3-Synthese durch N H3-Verbrennung, zur Ge- winnung von H3PO,, mittels PhosphataufsohluB m it anorgan. Sauren u. therm . Verff., sowie zur Gcwinnung von HC1 aus CO-Cl-Gemisch m it A1203 oder Yerbrennen von Cl2, sowio ais Nebenprod. beim Chlorieren von KW-stoffen. (Metallborse22.
1117—18.1151. 7/9. 1932.) Gr i m m e.
1932. II.
H v. An o r g a n is c h e In d u s t r i e.3453
V. Maków,
Der heutige Stand der Fabrikation und Anwendung von Wassersloff- superoxyd. (Jberblick iiber die E ntw . der Verff., besonders der Sulfatelektrolyse, die Eigg. des H „02 u. seine Verwendung zum Bleielien vorscliiedener Stoffe. (Chim. et Ind. 28. 507—23. 783—92. Okt. 1932.) R. K . M u l l e r .Henry T. Hotchkiss jr.,
Der Wettbewerb zwischen Schwefel und Pyriten. Vf.gibt einen t)berblick iiber die S 0 2- bzw. H2S 04-Darst. m it S u. m it P y rit ais Ausgangs
material, ilire zeitliehe E ntw . u. die bei der W ahl des Ausgangsmaterials zu beriick- sichtigenden P unkte. (Chem. Markets 31. 217—19. Sept. 1932.) R. K . Mu l l e r.
E. Beri
undH. H. Saenger,
Beilrdge zur Kcnntnis des Bleikammerierfalirens-II. Die violette Sdure. A. (I. vgl. C. 1932- I. 720.) Die bei der Red. von SO0N H a u ftretende blauviolette Zwisehenverb. S 06N H2 laBt sieli nach 3 Verff. darstellen:
1. Elektrolyt. Red. von S 05N H : m it P t-D rahtnetzkathode u. Pt-Anodę wird bei einer Badspannung von 3—5 V (0,3—0,6 Amp.) eine Lsg. yon 0,3 g-Mol. SOsN H in 11 98% ig.
H2S 04 in einem knieformig gewinkelten Glasrohr elektrolysiert. Dio an der K athode auftretende V iolettfarbung versehwindet bei Unterbreehung des Stromkreises u. bei Bldg. von H2-Blasen. Mit Cu-Drahtnetz-K athodo bildet die yiolette Saure ein be- standiges Cu-Salz. Zur Red. von SOsN H m it S 02 ist Ggw. von W. erforderheh. In stark verd. H2S 04 ist die yiolette Siiure so unbestandig, daB die Farbung gar nicht auftritt. Das Optimum fiir die Rk. liegt bei Konzz. von 60—73°/0 H2S 0 4. — 2. Aus S 0 2, N 02 u. W. laBt sich S 05N H2 direkt erhalten, wenn man zwei m it N204 bzw. H aO beladene N2-Stróme auf die Oberflache von fl. S 02 (—70°) auftreffen laBt. — 3. Dio Umkehrung der R k. S 06N H 2 — >- H2S 04 + NO, nach der S 06N H2 im Bleikammer- prozeB zerfallt, ist unter hohem Druck ausfiihrbar: in Glascapillaren in fl. N„ wird iiber H2S 04 sorgfiiltig gereinigtes NO kondensiert; nach Zuschmelzen u. Erwiirmcn auf Zim m ertem p.. erfolgt das A uftreten der blauvioletten Farbung (beim Schiitteln bis zur U ndurchsichtigkeit yerstiirkt) um so intensiver, je hoher der Druck des NO u.
je hoher die H2S 04-Konz. ist. Beim Stehenlassen tr itt in den ersten Tagen teilweise Entfarbung ein, nach etwa 2 Tagen bleibt dio Violettfarbung bestehen. — Vff. bc- schreiben dio Analyse der R k.-Prodd. Ein yollstiindiger Um satz wird nicht erreicht, ais niaximales molarcs Um satzverhaltnis N O : I I2S 04 werden 77% gefunden. Ais Nebenrk, wird die E ntstehung von N203 u. S 02 beobachtet, die dann am wenigsten begiinstigt erscheint, wenn die Bldg. der yioletten Saure besonders beyorzugt ist (vgl. folg. Ref.). (Ztschr. anorgan. allg. Chem. 208. 113—23. 7/10. 1932.) R . K . Mii.
E. Beri
undK. Winnacker,
Beilrdge zur Kenntnis des Bleikammenerfalirens.III. Die violelte Sdure. B. (II.[A .] vgl. vorst. Ref.) Zur Analyse der Rk.-Prodd. bei der D arst. von S 06N H2 aus I I2S 04 u. NO wird zunachst das zwischen der Temp. der fl. L uft u. —70° entweichende NO (nicht umgesetztes NO) in Misehsaure (96%ig.
H2S 04 + 65% ig. H N 0 3, 1: 1) geleitet, dann das bei weiterer Erwiirniung auf Zimmer- temp. entweichende NO (im wesentlichen aus Zers. yon S 05N H2 stammend) nach Absorption von S 02 m it N aOH (Best. ais B aS 0 4) ebenfalls in Misehsaure geleitet;
in der Misehsaure geht NO iiber N203 in S 0 5N H iiber, die nach L u n g e titrie rt wird.
Die nach dieser. Methode zu naliezu 100% erfaBte NO-Menge g estattet, die Druck- abhiingigkeit der R k. nach dem NO-Umsatz zu yerfolgen. Gegen die Annahme, daB die Bldg. von S 06N H2 aus 1I2S 04 u. NO iiber die bekannte R k. 2 S 0 6N H + S 02 + 2 H 20 — >- 2 S 05N H2 + H2S 04 yerlauft, lassen sich ycrschiedene experimentelle Be- lege anfuhren. SOsN H in 100%ig. H2S 04 gel., wird von S 02 nicht reduziert, da diese Red. die Ggw. von W. erfordert. Die Spaltung yon NO u nter Druck in N 2Ó u. N203
( B r i n e r , Compt. rend. Acad. Sciences 156 [1913]. 228) ste h t m it der neuen Rk. nicht in Zusammenhang. Sie ist jedoch ebenso wie die Rk. 2 SÓ5N H2 + H2S 04 ^ 2 S 0 5N H + SO, -}- H 20 ais Nebenrk. anzunehmen. Auch dio beim Em leiten von NO in Nitrose auftretende V iolettfarbung geht nicht zuriick auf die untersuchte Rk. zwischen NO u. H2S 0 4. — E s ergibt sich aus den U nterss. der Vff., daB — entgegen der Auf- fassung von Ma n c h o t (Ztschr. angew. Chem. 25 [1912]. 1055) — die yiolette Siiuro der Zus. S 05N H2 entspricht u. ein wesentliches Zwischenprod. des Bleikammerprozesses darstellt; sie en tste h t hierbei aus N 0 2, S 02 u. H 20 oder durch Red. von SOsN H m it S 02 u. wird entweder zu SOsN H oxydiert oder zerfallt in H2S 04 u. NO. (Ztschr. a n organ. allg. Chem. 208. 124—33. 7/10. 1932. D arm stadt, Techn. Hchsch., Chem.-Techn.
u. Elektrochem. Inst.) R. K . M u l l e r .
G. Du Bois
undT. R. Harney,
Kontalctschwefelsaureapparate. Beschreibung der yerschiedenen System e; Einrichtungen fur inneren u. auBeren W iirmeaustausch;3454
Hv.
An o r g a n is c h e In d u s t r i e. 1932. II.Verbreitung der einzelnen Systeme. (Ind. engin. Chem.
24.
1091—96. Okt. 1932.St. Louis, M o., Mo n s a n t o Ch e m. Wo r k s.) R. K . Mu l l e r.
Alejandro Lifchuz,
Der synłhetische Stiekstoff in Spahien. Entw ., Stand u. Verff. der Nutzbarmacliung des N., u. der H2-Ge\vinnung. (Quimica e Industria9.
221—30. Sept. 1932.) ' R , K . Mu l l e r.Istvan Vitalis,
Die Bauxile ton Halimba und ihre Verwertung. Geolog. Verhiilt- nisse. Analysen yon Bohrproben. Verwertungsmdglichkeiten. (Bńnyaszati ós Koh&szati Lapok 65. 362—68. 386—92. 1/10. 1932. Śopron [Ungarn], Berg- u. H iitteninann.Hoehseh.) Sa i l e r.
A. Lottermoser
undHorst Rumpelt,
Sludien iiber die Schwimmaufbereitung des B anxiis aus den Lagern bei Bodayk {Ungarn). Vff. untersuchen dic Aufbereitungs- móglichkeiten eines aus den Lagern bei Bodayk (Ungarn) stam m enden B auxiłs m it 56 bis 59°/„ A120 3, 15— 18% Fe203 u. etwa 10% SiO.,. D a der B auxit fur feuerfeste Steine Verwendung finden sollte, kam es hauptsachlicli auf eine Entfernung des ais Flufi- m ittel w irkenden Eisenoxyds an. Es zeigte sieli, daB eine teilweise Vcrminderung des F e203-Geh. im B auxit bereits durch eine differentielle Mahlung erzielt werden kann;hierbci fiillt nach 20-std. Mahldauer ein Siebriickstand m it viel F e203 (etwa 36% ) u.
nur Spuren S i02 (0 ,l°/0) an. — Die der Sctzarbeit entsprechenden Schlamwwerss.
ergaben bei reiner W.-Schlammung keincn Reinigungscrfolg. Dagegen zeigte es sieli, daB eine Trennung von A1203 u. Fe203 m ittels des Schaumsehwimmverf. moglich ist.
Ais Maximum w urde eine Herabsetzung des F e203-Geh. um 33° / 0 bei einer A L 03- Ausbeute von 60 bis 63% erreicht. Es eigneten sieh fiir die Bauxiiflotation ais Sammlcr eine bas. T —T-Mischung (aus o-'l'oluidin u. Thiocarbanilid), Olsuure u. besonders Espum in, ais Scliaumer Pine-Oil. F iir Espum in lag die optim ale A ciditat bei Ph = 6,3 bis 6,2; man konnte aber auch bei pn = 6,7 arbeiten. Jedocli muBte m an bei pn = 6,7 auf einen N a2S i0 3-Zusatz yerziehten, der bei ph = 6,3—6,2 ein geeigneter Drucker fiir F e203 war. F iir S i02 konnte kein D rucker gefunden werden. Die besten Ergebnisse lieferten yerd. Triiben ( 1: 7) m it einer m ittleren KorngroBe (52°/0 R uckstand auf einem Sieb m it 8100 Maschen pro qem). Die theoret. Befunde der FIotationsverss.
werden kurz besprochen. — Dureh Eleklrophoreseverss. konnte bei NaOH-Zusiitzen von 0 bis 10 g kein Reinigungserfolg erzielt werden, wie er eigentlich aus den Beob- aehtungen ani K aolin zu erw arten war. — Die giinstigsten R esultate lieferten die Magnetseheideryerss., wobei eine Verminderung des F e203-Geh. um 36°/0 bei einer Gcsamtausbeute von 75% erreicht wurde. (Kolloid-Beih.
35.
372—412. 1/5.1932.) __________________ Co h n.
Imperial Chemical Industries Ltd.,
London, undJohn Stanley Dunn,
Norton- on-Tees, Reinigen von Schwefel. D er As enthaltende, yorzugsweise geschm. Rohschwefel wird, gegebenenfalls unter D ruck u. bei erliohter Temp., m it einer Lsg. von N H 3, (NH4)2S oder (NH.,)2C03 bohandelt. D er geschm. S w ird der ammoniakal. FI. im Gegenstrom entgegengefuhrt. Aus der Reinigungsfl. wird vor oder nach der Gewinnung des As das N H3 m ittels K alk abgetriebcn u. von neuem benutzt.(E. P. 379 313
vom 26/5.1931, ausg. 22/9. 1932.) Dr e w s.
Imperial Chemical Industries Ltd.,
London, undArthur Maurice Clark,
Norton-on-Tees, Gewinnung von Schwefeldioxyd aus dieses entlialtenden Gasen. Die betreffenden Gase werden m it einer wss. Lsg. von A lkalihydroxyd u./oder Alkalisulfit behandelt, welchc eine ihre A ciditat erhohende Substanz, wie A1C13, enthalt. Beiśpiel:Eine bei 20° gesatt. wss. Lsg. von N a2S 03 w ird m it einer 40% ig. wss. Lsg. von AlCl3
behandelt, wobei man auf 0,75 Teile N a2S 03 1 Teil A1C13 verwendet. W ahrend des Mischens wird eine geringe Menge S 02 entwickelt. Ein etw a entstandener Nd. lost sieli beim Riihren. Alsdann wird die Lsg. auf 100° erhitzt, bis die H auptm enge des S 02 entwichen ist. Die auf 20° abgekiihlte Lsg. dient zum W asehen von Gasen, welche ca. 5° / 0 S 02 enthalten. Die Lsg. nim m t hierbei 6% ihres Gcwichtcs an SO, auf. Ist die Aufnahmefiihigkeit der Lsg. ersehopft, so erh itzt man auf 100° u. erhalt die ge- sam te SO„ in konz. Form zuriiek. Dio Lsg. dient wieder zum Wasehen von Gasen usw.
(E. P. 378 464
vom 12/5. 1931, ausg. 8/9. 1932.) Dr e w s.I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges.,
F ranlrfurt a. M. (Erfinder:H. Rheinboldt,
Bonn), Verfaliren zur Reduktion von wasserfreien Halogeniden. Die Halogenide werden in Ggw. yon organ. Losungsmm. oder Gemischen organ. Losungsmm. m it Mg, Zn oder Al um gesetzt; die Red. wird bei einer Temp. durchgefuhrt, dereń Maximum durcli die Siedetemp. der Losungsmm. u nter n. Druck gegeben ist. Zur Red. yonPhosphortribrom id1932. I I .
Hv.
An o r g a n is c h e In d u s t r i e. 3455 wird z. B. Mg-Pulver, zur Red. von Quecksilberclilorid z. B. Al yerwendet. Ais Lósungsmm. dienen z. B. A., Aceton, Carbonsaureester u. dgl.(D. R. P. 543 672
KI. 12 g vom 13/2. 1930, ausg. 9/2. 1932.) Ho r n.
Percy Parrish,
London, Herstellung von Ammoniumcarbonat und -bicarbonat.Konz. Gaswasser oder dessen D est.-Prodd. werden m it konz. Abfall-C02 behandelt.
Ein Teil dieser C 0 2-haltigen Abgase, wio sie z. B. bei der H erst. von (Ń H ,)2SO., in Siittigern anfallen, kann zur Dest. des konz. Gaswassers benutzt werden. Das ent- standene C arbonat bzw. Bicarbonat wird durch Kondensation abgeschieden. Dio konz. C 02 wird unm ittelbar in das konz. Gaswasser eingoleitet, bis eine nbersattigto Lsg. von N H4H C 03 bzw. (NH4)2C 03 entstanden ist. Bei dor Vorwendung C 02-haltiger Sattigerabgaso w ird der H 2S aus den Gasen zuvor entfernt.
(E. P. 379 319
vom 25/2.1931, ausg. 22/9. 1932.) " Dr e w s.
Wetial, Soc. a Responsabilite Limitee,
Frankreich (Erfindor:Pierre Kach- karoff),
Herstellung von Ammoniumsulfat. N H 4-Salze der S 02 oder der Polythion- sauren o. dgl. werden in fester Form oder in wss. Lsg., gegebcncnfalls in Ggw. yon geeignoten K atalysatoren, m it konz. oder vcrd. H N 03 oxydiert. Die hierbei ent-stehenden Stickoxyde werden nach dem Uberfuhren in N 02 oder H N 03 von neuem benutzt.(F. P. 731922
vom 20/4. 1931, ausg. 10/9. 1932.) Dr e w s.Aktiebolaget Kemiska Patenter,
Landskrona, Verarbeiten von Rohphosphaten.Der AufschluB der Phosphate m it H2S 04 erfolgt in Ggw. von H3P 0 4. Zur Stabilisierung des gebildeten C aS04-Sem ihydrates arbcitct man u nter Bedingungen, welclio sich aus der Gleichung 2 j ) - f T g 186 prgeben, wobei p die Konz. der in der Lsg. vor- handenen H3P 0 4, ausgedriickt in Gewichts- ° / 0 P20 5, u. T die Stabilisierungstemp.
bedeuten. In der P raxis arb eitet m an bei um etwa 5—10° hoher liegenden Tempp.
(Hierzu vgl. Dan. P. 41 199; C.
1932.
I. 1940.)(E. P. 378 670
vom 8/9. 1931, ausg.8/9. 1932.) Dr e w s.
fidouard Urbain,
Frankreich, Gexoinnung ton Phosphorsaure. Der in iiblicher Weise durch Red. von Phosphatcn erhaltene u. m it techn. Gasen verd. P-Dam pf wird mit einer entsprechenden Menge von L uft u nter solchen Bedingungen oxydiert, daB keine lebhafte Verbrennung, sondern nu r eine Oxydation bei niedriger Temp. sta tt- findet, so daB m an solche Sauren erhalt, welche in Ggw. der in den Gasen cnthaltenen Feuchtigkeit 11. oder kondensierbar sind. Die Oxydation des P ohne Verbrennung erfolgt bereits bei 40°; sie geht sehr schnell bei 75° vor sich.(F. P. 731 957
vom 23/4.1931, ausg. 10/9. 1932.) Dr e w s.
Klioa Le-Viet,
Frankreich, Trimagnesiumphospliat. 2 Moll. H3P 04 werden m it 3 Moll. MgCl2 gemischt u. die Miscliung bis zur vólligen Austreibung der HC1 erhitzt.Die H3P 04 wird aus Knochen oder Rohphosphat m ittels H2S 04 oder HC1 gewonnen u. gegebenenfalls das Ca des m itentstandenen Ca(H2P 04 ) 2 oder CaCl2 m ittels H2SOl}
oder eines 1. Sulfats gefallt.
(F. P. 730245
vom 21/1. 1932, ausg. 9/8. 1932.) Ku h l i n g.I. G. Farbenindustrie A.-G.,
F ra n k fu rt a. M., Gewinnung von Wasserstoff aus Kohlenwassersloffen. Zu D . R . P. 552 446; C.1932.
I I. 1341 ist nachzutragcn, daB man wenigstens zwei hintereinander angeordnete K atalysatoren yerwendet, wobci die A ktiyitat u. die Temp. des yorhergehenden K atalysators stets geringer sind ais dio des nachfolgenden.(E. P. 379 014
vom 6/6. 1931, ausg. 15/9. 1932.) Dr e w s.Norsk Hydro-Elektrisk Kvaelstofaktieselskab,
Oslo, Elektrolytische Herstellung von Oasen. Dor Strom ubergang an der U nterkante der Elcktrodcn w ird erleichtert, derart, daB dio Strom dichte in der FI. kontinuicrlich oder diskontinuierlich m it dem Abstand von der Fl.-Oberflachc zunimmt. Die Elektrodenoberflacho w ird m it dem Abstand von der Fl.-Oberflache vergroBert. Die VergroBerung erfolgt durch Anbringen von mehreren Rippen, D rahtnetzen, borstenformigen M etalldrahten usw. Das Verf.eignet sich besonders zur Gewinnung yon 02 u. H 2.
(N. P.
47 529 vom 8/9. 1926, ausg.17/2. 1930.) ’ Dr e w s.
George Franęois Jaubert,
Frankreich, Elektrolytische Gewinnung von Sauerstoff und Wasserstoff. Zu dem insbesondere in Filtcrpressenapp. benutzten alkal. Elektrolyten gibt man feste Stoffe in kolloidaler Form oder in Suspension oder in Pseudolsg., so daB sich diese u nter der Einw. des elektr. Feldes in diehter Schicht auf den Diaphragmen, den Elektroden, den W andungen der Verteilungsleitungen absetzen u. so die voll- standigere Trennung der Anoden- u. K athodenraum e sowie den Schutz der Elektroden u. der W andungen bewirken. Geeignete Stoffe sind hydrat. Erdalkalisilicate, hydrat.Metallosyde, Carbonate u. H ydrocarbonate der E rd- u. Erdalkalim etalle o. dgl.
(F. P.
731917
vom 18/4. 1931, ausg. 10/9. 1932.) Dr e w s.3456 H v. An o r g a n is c h e In d u s t r i e. 1932. II.
Office National Industriel de l’Azote,
Frankreich, Gewinnung von Kaliumnitrat und Ammoniumchlorid. Die das K N 03 u. N H4C1 enthaltenden Lsgg. werden gekiililt u. m it gecigneten Mengen W. yerd. Hierbei soheidet sich K N 03 ab. Das NH,,C1 wird durch B.-warmung u. maBige Konz. der M utterlauge erhalten. Das Verf. kann ais KreisprozeB durehgefiihrt werden. Beispiel: In 1 cbm W. lost m an 1000 kg N H .,N03u. 655 kg KC1. Man kiihlt auf 0° ab u. gibt 520 1 W. hinzu; hierbei werden 540 kg K N 03 abgescliieden u. abgetrennt. Die sodann auf 50° erhitzte M utterlauge w ird m it 400 kg N H .,N03 u. 575 kg KC1 versetzt. Man yerdam pft im Vakuum bei einer Temp.
von 50° 520 1 W., wobei sieh 270 kg NH.,C1 abseheiden. Die m it 520 1 W. verd. u. auf 0° gekiililte M utterlauge ergibt 505 kg K N 03 usw.
(F. P. 732 225
vom 25/4. 1931,ausg. 15/9. 1932.) Dr e w s.
Soc. d’Etudes et Realisation dite ,,Ereal“ (Soc. An.),
Belgien, Gewinnung von wcrtuollen Produkten, vorzugsweise Alkalinitraten, aus Dolomit. Die durch Einw. yon H N 03 oder nitrosen Dampfen in Ggw. yon W. auf Dolomit erhaltene Lsg. w ird m it einem zur Bldg. von unl. Ca-Salz fiihrenden Alkali- oder Erdalkalisalz behandelt, z. B.m it einem Sulfat. Beispiel: Mg(N03 ) 2 + Ca(N 03 ) 2 + M gS04 — y 2 Mg(N03 ) 2 + CaS04.
Das Mg(N03 ) 2 kann ebenfalls umgcsetzt werden: Mg(N03 ) 2 + 2 N a N 03 + N a2C 03 — >- MgC03 + 4 N a N 0 3. Das N aN 03 w ird zweckmśiBig in K N 03 iibergefuhrt, wiihrend das anfallcndc C aS04 zur H erst. von (NH4)„S04 m it H ilfe von N H3 u. C 02 dient.
(F. P.
732 367
yom 26/2. 1932, ausg. 19/9. 1932. Belg. Prior. 14/3. 1931.) Dr e w s.Soc. d’Etudes et Rśalisation dite ,,Ereal“ (Soc. An.),
Belgien, Herstellung von ivertvollen Produkten, insbesondere Calciumnitrat, aus Dolomit. Das durch Einw.yon H N 03 auf D olomit erhaltene Prod. w ird m it einem zum E rsatz des Mg geeigneten Ca-Salz behandelt, welches fiir jedes Molekuł Dolomit 2 Molekule Ca(N03 ) 2 ergibt.
Zu der aus Dolomit erhaltcncn Lsg. yon Mg- u. C a-N itrat gibt m an z. B. CaO oder ealcinierten Dolomit. Die Oxyde des Ca u. lig gehen zunachst in die entsprechenden H ydrate iiber, so daB alsdann dio Rk. folgendermaBen yerlauft: M g(N03 ) 2 + Ca(N03 ) 2 + Mg(OH) 2 + Ca(OH) 2—y 2 Mg(OH) 2 + 2 C a(N 03)2. Das Mg(OH) 2 wird abfiltriert.
(F. P. 732 368
yom 26/2. 1932, ausg. 19/9. 1932. Belg. P rior. 18/4. 1931.) Dr e w s.Imperial Chemical Industries Ltd.,
London, undFrancis Noel Kitchen,
Pensby, Herstellung eines im wesentlichen normalen Caleiumliypoclilorites. K alk oder ein Gemisch von K alk m it bas. H ypochlorit w ird in Ggw. von W. chloriert, so daB bas. H ypochlorit erhalten wird. Dieses w ird yon der M utterlauge getrennt u. ebenfalls in Ggw. von W. chloriert.
(E. P. 378 847
vom 16/5. 1931, ausg. 15/9.1932.) Dr e w s.
S. Solvay & Cie.,
Belgien, CalciumhypocMorithallige Produkte. Eine wss. Lsg.yon Ca-Hypochlorit u. CaCl2 wird m it oinem solclien Alkalisalz behandelt, dessen Siiure- radikal m it dem Ca ein unl. oder swl. Salz bildet. Naeh der Entfernung des ausgefallten Ca-Salzes aus der Lsg. erhalt m an krystallin. Ca-Hypochlorit, welches gegebenenfalls noch Alkalichlorid enthiilt. Das E ndprod. ist p rak t. yollig 1. (Hierzu vgl. z. B. F. P.
720 404; C.
1932.
I. 2879.)(F. P. 727 662
yom 3/12. 1931, ausg. 22/6. 1932. E. Prior.3/12. 1930.) _ Dr e w s.
Emile Dambly
undEmile Boursois,
Belgien, Herstellung von hydratiseher Ton- erde, Tonerde und A lum inium . Zunachst wird eine Lsg. von K ryolith in Salzsiiure zwecks Bldg. yon Na-Alum inat elektrolysiert; letzteres ergibt durch Behandlung m it Wassergas AI(OH)3 u N a2C 03 bzw N aH C 03. D urch Schmelzen des Gemisches von Al- H y d ra t u N aH C 03 entstehen A1203 u N a2C 0 3. Die Trennung dieser Prodd. erfolgt durch Behandeln m it W. Reines m etali. Al wird alsdann durch Red. des A1203 her- gestellt. Die bei den verschiedenen R kk. anfallenden Nebenprodd., wie Cl2 u. H 2, werden fiir den KreislaufprozeB nutzbar gemacht.(F. P. 730 421
vom 14/1. 1932, ausg. 1 2/8.1932. Belg. Prior. 8/1. 1932.) Dr e w s.
Gulf Refining Co.,
P ittsburgh, iibert. yon:Almer McDuffie McAfee,
P o rt A rthur, Texas, Gewinnung von Aluminiumcldorid. Auf ein zum Brcnnen erhitztes feinkorniges Gemisch von Kohle u. B auxit laBt man einen Cl-Stralil einwirken. Das Cl soli eine zur A ufrechtcrhaltung einer Temp. yon 2000° F ausreichende Mengo von 02 entlialtcn. Der 02 erhalt zur Vcrmcidung zu heftiger Rk. einen geringen Zusatz von N 2, der jedoch das Vol. des O, nieht iibersteigen soli. (Hierzu vgl. A. PP. 1 690 990,1 814 393 u. 1 833 430; C.
1929.
1."427.1931.
I I . 2374 u.1932.
1. 565.)(A. P. 1 867 672
vom 30/9. 1927, ausg. 19/7. 1932.) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie A.-G.,
F ra n k fu rt a. M., Herstellung von Aluminiumalkali- doppelfluoriden. Al-Salze u. H F werden m it Salzen der Chromsaure behandelt. Letztere1932. n . H vl. G-l a s; Ke r a m i k; Ze m e n t; Ba u s t o f f e. 3457 konncn durch Hydroxyde, Carbonate oder andere Alkalisalze ersetzt werden. Man erhalt gecigncte Al-Verbb. durch Losen der Red.-Prodd. yon B auxit, Ton, Phonolit, Leucit, F eldspat o. dgl. in Mineralsauren oder dereń Gemischen. Es eignen sich auch die durch Einw. yon Mineralsauren auf Fluoride, wio FluBspat, Na-Silicofluorid, er
haltenen Prodd. ais Ausgangsstoffe. Man verw endet solclie Chromatmengen, daB im F iltra t eine groBere Menge von Chromsaurc yorhanden ist ais im D ichrom at. Beispiel : A12(S 04 ) 3 + 12 N a2C r04 - f 12 H F = Al2F12N a6 + 6 N a2Cr20 , + 3 N a2S 04 + H20 . (Hierzu ygl. E. P. 354 824; C.
1931.
I I. 3242.)(F. P. 732 386
vom 27/2. 1932, ausg.19/9. 1932. D . Priorr. 29/1. u. 4/2. 1932.) Dr e w s.
Frigidaire Corp.,
V. St. A., Herstellung einer Antimon, Fluor und ein anderes Halogen enihaltenden Verbindung. SbF3 wird in einem Losungsm., wie SbCl3 oder SbCl5 oder SbBr3, gel. u. sodann m it Cl, B r oder J behandclt, so daB eine Verb. SbF3X2entsteht, wobei X das bei der Rk. benutzte Halogen bedeutet. Dio Verbb. eignen sich besonders zur O bertragung yon F auf organ. Stoffe, z. B. alipliat. KW -stoffe:
3 CCI., + 2 SbF3Cl2 — >- 3 CC12F„ + 2 SbCl5.
(F. P. 732 320
vom 25/1. 1932, ausg.19/9. 1932. A. Priorr. 30/1., 9/2. u. 5/6. 1931.) Dr e w s.
Frederic A. Brinker,
Denver, Oewinnung von Zinlcoxyd. ZnSO,,-Lsg. wird m it C-haltigem M ateriał yermischt. Es soli m ehr Kohle yorhanden sein, ais zur Entschwefe- lung des Sulfates erforderlich ist. H iernach wird das Gcmisch entw assert u. gerostet.Das erhaltene rohe ZnO, welches noch C-haltige Stoffe enthalt, wird reduziert. Sodann wird der entstandene Zn-Dampf oxydiert. (Hierzu ygl. A. P. 1 838 359; C.
1932.
I.1564.)
(A. P. 1877122
yom 20/4. 1927, ausg. 13/9. 1932.) Dr e w s.Pierre Joseph Franęois Souviron,
Tarbes, Oewinnung von Kupfersulfat. Metali.Cu w ird m it einer Lsg. yon CuCl2 behandelt. Das entstandene CuCl wird der Einw.
von Luftsauerstoff ausgesetzt, wobei Cu-Oxychlorid erhalten wird. Dieses w ird m it H2S 04 zusamm engebracht. Aus der entstandenen Lsg. wird das ubersehussige C uS04
auskrystallisiert, wahrend die CuS04 u. CuCl2 cnthaltende M utterlauge zur Behandlung weiterer Mengen metali. Cu dient.
(A. P. 1869 521
vom 5/12. 1929, ausg. 2/8. 1932.F. P rior. 15/12. 1928.) Dr e w s.
Siliea Gel Corp.,
iibert. von:Walter A. Patrick
undEarle H. Barclay,
B a ltimore, Iierstellung von Wolframozydgelm. W olframsaure Salze u. Sauren werden in einem solchen V erhaltnis gcmischt, daB die Mischung eine A ciditat von 0,1 bis 0,5-n.
aufweist. Ein Zwischennd. wird hierdurcli yermieden. Das entstehendc Hydrogel wird sorgfaltig gewaschen u. bei einer Temp. yon 75— 120° im Luftstrom getrocknct.
(A. P. 1848266
yom 31/7. 1929, ausg. 8/3. 1932.) Ho r n.Peter Spence & Sons, Ltd.,
undSydney Francis William Crundall,
Manchester, Oewinnung von basischem Titanoxalat. Das O xalat wird aus Lsgg. des yierwertigen Ti in Mineralsauren u n te r geregelten Bedingungen der N eutralisation, Verdunnung u. Temp. in Ggw. des O xalatradikales gefallt. Z. B. erfolgt die Fiillung aus Lsgg., welche weniger ais ein Mol S 0 3, yorzugsweise 0,6 Mol, enthalten, durch Zusatz yon 0,15—0,3 Mol Oxalsaure je Mol T i0 2, wobei man bei Tempp. unterhalb 50° arbeitet.Die F allung kann zweckmaBig in Ggw. von Stoffen, wie C aS04 oder B a S 0 4, erfolgen.