Anorganische Industrie

W. B. Wiegand, Einige neue Łampenruflsorlen. (Vorlaufige Mitteilung.) Lampen- ruB ist stark u. selektiv adsorbierend, es verlangsamt die Wrkg. der organ. Kautschuk- beschleuniger u. macht so die Anwendung gróBerer Mengen davon notwendig. All- gemein wird diese Wrkg. auf die stark spezif. Oberflache zuriickgefiihrt. Es ware also eine Anderung des Intensitatsfaktors der Oberflachenenergie erwiinscht, nicht aber eine des Kapazitatsfaktors oder anders ausgedriiekt: die selektive Adsorption des LampenruBes fiir die organ. Besclileuniger muB aufgehoben werden. Einige neue Arten LampenruB, die diesen Anforderungen geniigen u. schon in kleiner Prod. hergestellt werden, sind dann beschrieben. Besonders auf 2 Sorten wird hingewiesen: 1 A A , die ein Zwischenstadium der Inaktivitiit darstellt, u. 1 AA A , bei der die Adsorptionswrkg.

fiir die Kautschukbeschleuniger prakt. Nuli ist. Die Adsorptionswrkg. gegen Beschleu- niger, Peuchtigkeit, Gase oder alkal. Lsgg. kann bei der Herst. iiber einen groflen Temperaturbereich (600—1100°) durch das AusmaB des 0 2-Ausschlusses wahrend des Erwarmens kontrolliert werden. LampenruBsorten m it obigen Eigg. wurden durch Erhitzen in der Ggw. von CO„ oder im Vakuum oder sogar in einem geschlossenen Kessel erhalten. Eine kurze Behandlung bei 1000° ist einer langeren bei 600—700°

gleichwertig. Vf. neigt der Ansieht zu, daB die Wirksamkeit des LampenruB teilweise auf die Ggw. eines CO-Komplexes beruht. (Canadian Chem. Metallurgy 13. 269—70.

Okt. 1929. New York [N. Y.].) Wi l k e.

Paul Askenasy und Rudolf Rose, Uber die Erzeugung von Bariumoxyd aus Barium- carbonat. Gemenge aus BaC0³ u. C bilden beim Erhitzen auf 1100—1200° leicht beweg- liche, Blasen werfende Schmelzen. Fiir die Darst. eines hochwertigen, etwa 97%ig., reinen u. lockeren BaO schlagen Vff. folgenden Arbeitsweg vor, bei dem das Schmelzen vermieden w ird: Gefalltes BaC0³ wird m it 25—30 Gewichtsprozenten fein gepulyerten Petrolkoks gut gemischt u. in geschlossenem SchamottegefaB m it kleiner Abzugs- offnung in einem Gebliiseofen auf 1200—1300° erhitzt. Das GefilB wird so eingerichtet, daB man nach Erreichung dieser Temp. Luft oder W.-Dampf einleiten kann. Nach etwa 30 Min. ist die Kohle yerschwunden. Man laBt unter AusschluB von C02-haltiger Luft erkalten. Das so erhaltene. BaO geniigt den techn. Anfordorungen in bezug auf Dberfiihrbarkeit in B a02 durch Erhitzen in 02 auf 500° u. eignet sich fur die Ver- arbeitung auf H20 2. Die Ausbeuten an H202 aus B a02 + H2S04 sind schlccht, werden aber quantitatiy bei Zusatz von etwa 2—5% HC1. H N 03 u. HBr sind im Gegensatz zu HC1 fast wirkungslos. Etwa 98%ig- B a0² stellen Vff. her durch Versetzen von starkem H202 m it reiner Ba(OH)2-Lsg., Vortrocknen in einem mit CaCl2 gefullten, von aufien geheizten Exsiccator bei vermindertem Druck u. Entwassern in einer Trockenpistole iiber P²0⁵ im Vakuum bei 100°. Dies reine B a0² setzt sich m it H²S0⁴ m it einer Aus­

beute von 96,4% um, wohl infolge seiner im Gegensatz zum techn. Prod. sehr feinen Verteilung. Die Herst. von H202 aus Na202 u. H2S04 verlauft nahezu ąuantitatiy.

Eine ausfiihrliche Literaturubersicht ist beigefugt. (Ztschr. anoigan. allg. Chem. 189.

1—9. 25/3. 1930. Karlsruhe i. B., Inst. f. Chem. Technik, Techn. Hochsch.) As c h e r m.

Paul Askenasy und Rudolf Rose, Zur Kenntnis der Herstellung von Wasserstoff- peroxyd aus Bariumperozyd mittels Kohlensaure. (Vgl. vorst. Ref.) Beim Eintragen von B a0² in W., durch welches ein lebhafter Strom von CO? geschickt wird, entstehen nur geringo Mengen H²0 2. Bei Anwendung von Druck steigen die Ausbeuten, um bei 25 atm. einen Wert zu erreichen (etwa 80%), der auch bei hoheren Drncken nur wenig

3710 ^{H v. A}n o r g a n is c h e In d u s t r i e. 1930. I.

iiberscliritten wird. Eino Zeit von 5—7 Min. erwies sich ais gtinstigste Versuchsdauer.

Die Einwaage ist am zweckmaBigsten so zu berecknen, daB eine etwa 5%ig. H20 2- Lsg. erhalten wird. Filtrieren des Rk.-Gemisches unter Ć0²-Dr'uck bringt keine weitere Steigerung des Umsatzes. Ba-Percarbonat u. Ba-Bicarbonat finden sich nicht im Filterriickstand. Ersatz des W. durch NaCl-Lsgg. yerschlcchtert dic Ausbeute. Ein App. fiir Verss. mit groBeren Mengen wird beschrieben. Zusatze von Sauren, die starker ais C 0² sind, stcigern die Ausbeute u. zwar um so mehr, je starker die zugesetzte Saure ist. Gleichzeitig wird der Nd. grober, fast sandartig, wodurch das Filtrieren wesentlich erleichtert wird. An Stelle yon reinem C02 kann auch verd., etwa 30°/oig. verwendet . werden. Der Totaldruck des Gasgemisches muB dann zweckmilBig so hoch sein, daB der Partialdruck des C02 20—25 at. betragt, also etwa 60—75 at. Die H202-Lsgg.

lassen sich unter yermindortem Druck prakt. ohne Zers. destillieren u. ohne Verlust zu 20—30%ig. Lsgg. konzentrieren. Eine eingehende Literaturubersicht ist beigefiigt.

(Ztschr. anorgan. allg. Chem. 189. 10—35. 25/3. 1930. Karlsruhe i. B., Inst. fiir Chem.

Technik d. Techn. Hochsch.) As c h e r m a n n.

— , Titanozyd. Es wird die Fabrikation von Titanoxyd behandelt, die Eigg.

u. Priifungsmethoden u. die Verwendung von Titanoxyd in der Anstriclitechnik u.

anderen Industrien. (Moniteur Produits chim. 12. 6— 9. 15/4. 1930.) Ju n g.

Hugo Petersen, Berlin-Steglitz, Herstellung hochkonzenlrierter Schwefelsaure millels Slickozyden ais Sauerstoffiibertragern, 1. dad. gek., daB zwischen die Ofen zur Er- zeugung der S 0² u. dem Denitrierapp. der eigentlichen H²S04-Fabrik ein Konz.-App.

eingeschaltet wird, der die im Denitrierapp. gewonnene denitrierte H2S 04 von moglichśt iiber 58° Be ganz oder zum Teil auf iiber 60° Bć konz. 2. dad. gek., daB zwischen Konz.- u. Denitrierapp. eine Kiihlvorr. geschaltet ist, die nótigenfalls noch durch einen Kon- densationsapp. verstarkt wird. (D. R. P. 477 266 KI. 12i vom 27/5. 1925, ausg. 4/6.

1929.) Dr e w s.

L. Kramer, Budapest, Schwefelsaureherstellung, dad. gek., daB man die S 0 2- haltigen Róstgase in wagerechter, oder wenige Grade davon abweichenden Richtung, so in das Rk.-GefaB einfiihrt, daB die Offnungen an den Einleitungsrohren nur einige mm iiber der stickoxydhaltigen FI. sich befinden, so daB der Gasstrom die Oberfliiche der FI. streift. Durch diese einfache Anordnung soli wenigstens die Ausbeute der mit komplizierten Mischungseinrichtungen versehenen Apparate erreieht werden. (Ung. P.

95 816 Tom 30/12. 1927, ausg. 15/11. 1929.) G. K o n ig . I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: C. Dietz, W. Bossę und M. Latten), Vorrichtung zum Einfiihren von Schwefelsaure in die mechanischen Sulfalofen. (Russ. P. 7028 vom 10/11. 1925, ausg. 30/11. 1928. D. Prior. 30/7.

1919. — C. 1921. II. 546.) Ri c h t e r.

Karl Fredenhagen, Deutschland, Eleklrolytische Gewinnung vou Fluor. Die ver- wendeten sauren Alkalifluoride werden vor dem Schmelzen sorgfaltig durch einen Strom trockner Luft getrocknet. Wahrend der Elektrolyse muB der Z utritt von Feuchtig- keit ausgesclilossen werden. ZweckmiiBig setzt man nach einiger Zeit dem Elektrolyten, um den Vorgang ohne Storungen zu Ende fiihren zu konnen, wasserfreie H F zu, die in kondensiertem Zustand bei 0° eine unterhalb 0,02 Ohm liegende spezif. Leitfiihigkeit aufweist. (F. P. 678 448 vom 16/7. 1929, ausg. 24/3. 1930. D. Prior. 17/7.

1928.) Dr e w s.

Paul Marie Alfred Lebeau, Massy, und Augustin Amedee Louis Joseph Damiens, Sevres, Elektrolytische Herstellung von Fluor. (D. R. P. 476 732 KI. 12i vom 7/12. 1926, ausg. 19/6. 1929. F. Prior. 7/12. 1925. — C. 1927- II. 620 [F. P.

619605].) Dr e w s.

Edouard Urbain, Frankreich, Ammoniaksynlhese. Das Verf. des Hauptpatents wird dahin abgeandert, daB 1. N2 u. Dampf nicht gleichzeitig, sondern nacheinander auf das fein verteilte Ferrophospliid zur Einw. gelangen u. 2. die Umsetzung in Ggw.

von Stoffen, wie Kohle, organ. Carbiden, Cyaniden o. dgl. erfolgt, welche sich mit Fe verbinden oder sich in ihm losen. (FPP. 35710 vom 18/5. 1928 u. 35 725 vom 4/7. 1928, ausg. 27/3. 1930. Zuss. zu F. P. 6G8554; C. 1930. I. 723.) K u h l i n g .

Henri Gorgeot, Frankreich, Ammoniumsulfat. Durch Verwendung wiirme- isolierter GefaBe u. des erforderlichen W. in Form gesiŁtt. oder uberhitzten Dampfes wird das gemaB dem H auptpatent entstehende (NH4)2S 04 nicht in Form von Sufiat- schnee, sondern in geschmolzenem Zustand erlialten, aus dem es zu groBeren Krystallen

1930. I. I I T. An o r g a n is c h e In d u s t r i e. 3711

erstarrt. (F. P. 35 702 vom 10/3.1928, ausg. 27/3.1930. Zuss. zu F. P. 663046:

C. 1929. II. 2808.)^ Ku h l i n g.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstełlung von Stickoxydcn.

Ein Gemisch von NH3 u. 0 2, woboi letzterer zweckmaBig im Oberschufi yorlianden ist, wird bei Tempp. zwischen 200 u. 550° m it geringer Geschwindigkeit uber einen K ontakt geleitet, bestchend aus Pt, Fe203 mit Bi oder MnO oder aus CuO m it MnOz u. Ag. (E. P. 325 475 vom ^{1 2}/^{1 1}. 1928, ausg. 20/3. 1930.) Dp.e w s.

Ludwig Bergfeld, Deutschland, Entfernung von Stickoxyden aus Gasen. Die die Stickoxyde in sehr verd. Zustand enthaltenden Gase werden m it wss. Lsgg. behandelt, die G-wertiges Cr oder 2-wertiges Mn enthalten. Die absorbierten Stickosyde konnen aus den Lsgg. durch Erwarmen entfernt werden. Verwendet werden Lsgg. von K2Cr20 7, K,CrO.„ M nS04 u. dgl. (F. P. 678 326 vom 12/7. 1929, ausg. 21/3. 1930. D . Prior.

25/8. 1928.) ■ Dr e w s.

L’Air Liąuide, Soc. an. pour 1’Śtude et l’Exploitation des Procedes Georges Claude, Frankreich, Oxydation von Phosphor zwecks Gewinnung von Phosphorsdure und Wassersłoff. M&n lafit bei oberhalb 100° liegenden Tempp. u. unter Druck, gegebenenfalls in Ggw. yon Katalysatoren, fl. W. auf geschmolzenen oder festen oder in Emulsion befindlichen P einwirken. (F. P. 679 010 vom 10/11. 1928, ausg. 8/4.

1930.) Dr e w s.

Victor Chemical Works, Chicago, V. St. A., Herstełlung von Phosphorsaure- anhydrid. (D. R. P. 477658 KI. 12i vom 23/1. 1925, ausg. 12/6. 1929. A. Prior. 23/1.

1924. — C. 1926. I. 1690 [F. P. 594353].) Dr e w s.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstełlung von Ałkałi- ortliophosphaten. Die nach dem Verf. des Hauptpatentes aus Alkalichloriden u. uber- schussiger H³P 0⁴ erhaltenen Prodd. werden durch Zusatz von Erdalkali- oder Mg- Verbb. in ein Gemisch ubergefiihrt, das ein swl. Phosphat u. ein Alkaliphosphat bzw.

ein anderes Alkalisalz enthalt. (F. P. 35 834 vom 5/9. 1928, ausg. 28/3. 1930. Zus.

zu F. P. 659360; C. 1929. II. 2809.) D r e w s .

Patent-Treuhand-Gesellschaft fiir elektrische Gliihlampen m. b. H., Berlin (Erfinder: Karl Schróter, Berlin-Lichtenberg, und Marcello Pirani, Berlin-Wilmers- dorf), Herstełlung von Graphitkorpern, dad. gek., daB Carbide bei Dissoziationstempp.

gepreBt werden. — Ais Beispiel ist SiC genannt. Die Stempel werden zweckmaBig aus Kohle hergestellt. (D. R. P. 496 322 KI. 12i vom 24/2. 1929, ausg. 17/4.

1930.) Dr e w s.

Eugśne Rabetrano, Frankreich, Reinigung von Graphit. Der zerkleinerte u.

gewaschene Graphit wird in. einen mit einer Kolloide enthaltenden Fl. gefiillten Behalter gebracht. Man yerwendet z. B. W., dem geringe ilengen von Dextrin, Ton, Saponin, Gelatine, K2Si03 o. dgl. zugesetzt sind; es kann auch noch ein geeigneter Elektrolyt, wie Alkalisulfat oder -carbonat zugegen sein. In der Fl. findet die Trennung des Graphits von den Beimengungen statt. Die den Graphit enthaltende kolloidale Lsg. wird alsdann elektroosmot. behandelt, wobei zweckmaBig geriihrt wird. (F. P. 678 609

vom 9/11. 1928, ausg. 2/4. 1930.) Dr e w s.

Oxyhydrique Franęaise, Malakoff, ubert. von: Fernand EmileLefebvre, Clichy, Apparat zur Herstełlung von Wassersłoff aus Silicium und Natronlauge. (A. P. 1 752 187 vom 16/7. 1928, ausg. 25/3. 1930. F. Prior. 18/7. 1927. — C. 1928. II. 2182 [E. P.

294150].) _ Dr e w s.

Giovanni Cicali, Italien, Gewinnung von kohlenoxydfreiem Wassersłoff aus Wasser- gas. Das H 2, CO, CH4 u. N , enthaltende Gasgemisch wird der partiellen Verflussigung durch Waschen m it fl. N2 unterworfen. (F. P. 35 525 vom 22/5. 1928, ausg. 22/3. 1930.

It. Prior. 1/6. 1927. Zus. zu F. P. 599614; C. 1926. I. 2035.) D r e w s .

Guillaume Libbrecht, Belgien, Entfernung von Wassersłoff aus Gasgemischen.

Man benutzt die Eig. des H 2, durch Metallwandungen zu diffundieren. Ganz besonders eignet sich Pd, das in Form diinner Schichten yerwendet wird. Man lafit diesen Vorgang sich bei ca. 600° abspielen. Das Vorhandensein einer Druckdifferenz auf beiden Seiten der Metallwand begiinstigt die Diffusion. (F. P. 678 944 yom 16/11. 1928, ausg. 7/4.

1930.) Dr e w s.

Ralph H. McKee, New York, Wiedergeuńnnung von Alkaliverbindungcn. Bei der Kaustifizierung von Na2C03 mit Ca(OH), erhaltener CaC03-Schlamm wird m it dem zerkleinerten bei der Behandlung von Holz mit NaOH anfallenden Ruekstand, bestehend aus C m it ¹ bis 5% Na²C03, vermengt u. in Filterpressen gebracht. Danach erfolgt Rrhitzen des 30 bis 40% W. enthaltenden Filterkuehens im Kalkbrcimofen.

3712 HVI. O-LAS; K e r a m i k ; Z u m e n t ; B a u s t o f f e . 1930. I.

Aus dem Endprod. kann NaOH isoliert werden. (A. P. 1753128 vom 24/10. 1924,

ausg. 1/4. 1930.) Dr e w s.

International Industrial & Chemical Co., Ltd., Canada, Herstellung von Alkali- sulfat. Ein Gemisch von NaCl u. N aH S04 wird in einem Drehrohrofen bis auf 000°

erhitzt. Man erhalt Na²S 0⁴ u. HC1. (F. P. 678 978 vom 2 1 /1 1 . 1928, ausg. 7/4.

1930.) " Dr e w s.

International Industrial & Chemical Co., Ltd., Canada, Gewinnung von Alkali- carbonat. Man laBt zuniichst eine Alkalisulfatlsg. auf eine Ba-Silicatlsg., gegebenenfalls in Ggw7. von Ba(OH) 2 einwirken u. behandelt das Rk.-Prod. mit C 02. Die Rk. verlauft folgendermaBen:

1. 2 NaoS 0⁴ -f Ba²Si0⁴ — ->- Na.,Si0³ + 2 NaOH + 2 B aS04;

2. Na2Si03 + 2 NaOH + 2 Ba”S04 + 2 C 02 H2Si03 + 2 N a2C03 + 2 B aS04 + II„0 Der Riickstand wird calciniert, um Ba2Si04 wieder zu gewinnen. Die hierbei ent- weichende SO., dient zur Herst. von Na„S04:

2 NaCl + S 0² -f O -f H„0 — Na„S0⁴ + 2 HC1.

( F. P. 678 977 vom 2 1/1 1. 1928, ausg. 7/4. 1930.) " Dr e w s.

Eugene-Auguste-Hubert Corminboeuf, Frankreich, Gewinming von Lithium- carbonat. Li entkaltende Mineralien w'erden mógliehst fein gepulvert u. m it Na.,C03, CaS04, CaO bzw. Ca(OH) 2 bzw. gefalltem CaC03 yermischt u. mit W. zu einer Pastę angeriihrt, die in faustgrofie Stiicke geteilt wird. Nach dem Trocknen bei ca. 300“

werden diese bei Rotglut calciniert. Die Umsetzung ist in ca. 3—4 Stdn. beendet.

Nach dem Erkalten wird die M. m it h. W. behandelt. Man fiigt zur Ausfallung des Ca etwas N a2C03 zu, filtriert vom Nd. ab u. konz. bis auf ca. 20° Bć. Aus der Endlsg.

fallt man LiC0³ durch kochende Na²C0³-Lsg. Wird Lepidolith verarbeitet, so gibt man zu dem fiir die Auslaugung bestimmten W. A1²(S 0^{4 ) 3} u. H²S 0⁴ von ^{6 6}° Bć. Das K wird alsdann ais KA1(S04 ) 2 erhalten. (F. P. 679 066 vom 29/11. 1928, ausg. 8/4.

1930.) " Dr e w s.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., ubert. von: Felix Lindner, Ludwigshafen a. Rh., Herstellung von Erdalkalisalzen. (A. P. 1751932 vom 25/4 . 1927, ausg. 2 5 /3 .1 9 3 0 . D . Prior. 8 /6 .1 9 2 6 . —C. 1928. I. 3106 [F. P. 6 3 6 3 3 1 ].) Dr e w s.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., ubert. von: Karl Staib, Bitterfeld, Herstellung von wasserfreiem Magnesiumchlorid. (A. P. 1749 854 vom 6/5. 1926, ausg. 11/3. 1930. D. Prior. 9/5. 1925. — C. 1927.1- 1722 [F. P. 615 772].) D r.

Th. Goldschmidt Akt.-Ges., Essen, ubert. von: Ludwig Schertel und Willi Liity, Herstellung v<m hochdispersem Bleiozyd. (A. P. 1749 781 vom 4/2. 1925, ausg.

11/3. 1930. D . Prior. 8/2. 1924. — C. 1925. I. 2649 [E. P. 228 900].) Dr e w s.

Stanley Cochran Smith, London, Herstellung von Bleicarbonat aus Bleisulfat.

(D. R. P. 495 786 KI. 12n vom 8/4. 1925. E. Prior. 5/5. 1924, ausg. 10/4. 1930. — C. 1926. I . 1012 [E. P. 239 257].) Dr e w s.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Moritz Schnetka, Leverkusen), Hydrolytische Ausfallung weiper Titansaure. (D. R. P. 495 738 KI. 22f vom 7/9. 1927, ausg. 10/4. 1930. — C. 1930. I. 725 [Oe. P. 113 988].) Kuh l in g.

Mutual Chemical Co. of America, New York, ubert. von: Omar F. Tarr, Baltimore, Herstellung von Chromaten. Man erhitzt in oxydierender Atmosphare ein Gemisch von fein gepulvertem Cr-Erz m it ca. der Halfte seines Gewichtes eines bas.

schwer sehm, Prod., z. B. CaO, u. einem tjberschuB von Alkalic^rbonat. Aus dem erhaltenen Rk.-Prod. wird das Chromat durch Auslaugen entfernt. Der Riickstand kann wiederholt in der gleichen Weise behandelt werden. (A. P. 1752 863 vom 3/4.

1929, ausg. 1/4. 1930.) Dr e w s.

Louis Longchambon, Frankreich, Wiedergewinnung und Konzentration von Radium. Man behandelt die das R a enthaltenden Lsgg. m it natiirlichen oder kiinst- lichen Zeolithen. (F. P. 679 086 vom 3/12. 1928, ausg. 8/4. 1930.) Dr e w s.