— , Der Selden-Contaktproze/3 zur Sćhwefelsaurefabrilcation. E s w ird das neue Verf.
zur H erst. von H„SO,, der S e l d e n C o m p . , P ittsb u rg , beschrieben (vgl. JAEGER, C.
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I I . 1447). (Ind. Chem ist chem. M anufacturer5.
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Karl Stockfisch, Ober das Voricommen und Gewinnung von H elium in den Ver- cinigten Staalen vcm Am erika. Vork., Gewinnung u. V erwendung des H e werden kurz besprochen. L iteraturangaben. (Jletallbórse
19.
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1927-
I I . 1068), das in der O sy d atio n des P niit W.- Dam pf in Ggw. von M etallkatalysatoren besteht, begegnete Schwierigkeiten infolgo der giftigen W rkg. des P , P H 3 usw. auf die K ataly sato ren . Diese S c h w i e r i g k e i t e nkonnten auf folgendem Wege beseitigt w erden: Ais K ataly sato ren w urden y e r s c h i e d e n e
Phosphorite, K alkstein, Sylvinit u. andere natiirliche G esteinsarten y e r w e n d e t . D ic
durch O xydation des P oder des P H 3 gebildete H 3P 0 4 w r d bei hohen Tempp. durch den K atalysator adsorbiert. Die aus S ylvinit auf diese W eise entstehenden K- u.
! N a-M etaphosphate ergeben u n m ittelbar das fertige D iingem ittel. D as aus P ho sp h o rit entstehende C a(P 03)2 k an n leicht in das D iingem ittel ubergefiihrt werden. Die Bldg.
yon H 3P 0 3 is t ausgeschlossen. da oberhalb 600° die P hosphorite sofort in Phosphotc yerw andelt werden. D er fiir die U nters. der P -O xydation m it W . yerwendete
App-1 9 3 0 . I . H t . An o r g a n is c h e In d u s t b i e. 1 0 2 1
bestand a u s 3 Teilen. In einem Teil wurde das Gasgemisch aus P 4, H „0 u. CO, her- gestellt. Bis zu 700° nim m t C 02 an der Rk. nicht teil, es diente aber zur E rleiehterun°’
der B est. der Gasdurchleitungsgeschwindigkeit von H 20 + P 4. Das Gemisch C 02 + H 20 w urde in ein GefaB m it fl. P geleitet, wo es sich teilweise m it P-D am pfen gesatt.
h a t. H ierauf w urden die Gase in ein im elektr. Ofen beheiztes Porzellanrohr geleitet.
Nach Durchgang durch das m it den K atalysatoren gefullte Rolir w urden die Gase in die analy t. Mefiapp. geleitet. Die in den Gasen in kolloider Nebelform enthaltenen Phosphorsaureji w urden in einem Laboratoriums-COTTRELL-App. niedergeschlagen.
Bei Verss., bei denen fur die Oxydation des P n u r W. u. keine K ataly sato ren ver- wendet w urden, h a tte das Rk.-Prod. folgende Zus.: Die feste Phase, bestehend aus unverandertem P, wurde nu r bei ungeniigender W asserdam pfzuleitung beobachtet.
Die fl. P hase bestand aus H3PO.„ H 3P 0 3 u. H 3P 0 2, erhalten in Form eines Nebels.
Das V erhaltnis der 3 Verbb. zueinander hing von den Versuchsbedingungen ab.
Dio Gasphase en thielt H 2, P H3 u. H 20 . Die Rk. verlauft dem nach folgenderm afien:
1. P , + 8 H 20 = 4 H 3P 0 2 + 2 H j, 2. P 4 + 12 H 20 = 4 H 3PO= + 6 H„ u. 3. P . + 16 H 20 = 4 H3POd -f 10 H 2. Ohne Beimengung von H 3P 0 3 u. H 3P 0 2 bildete sich H3PÓ, nur in Ggw. von K atalysatoren bei etwa 600°. Die Abhangigkeit"des P H 3-Geh.
des gebildeten H , vom V erhaltnis P4/H 20 wurde untersuoht. U m P H 3-freien H 2 zu bekommen, muB dieses V erhaltnis 1 :1 6 0 betragen. W urde P im UberschuB zum H 20 angew andt, so ging letzteres ganzlich in H , u. P H3 bei 1100° iiber. Dio R k.
zwischen P4 u. H 20 beginnt in Abwcsenheit von K atalysatoren bei ca. 800°. Die umgekehrto R k., die R ed. des P20 5, beginnt bei 200°; bei hóherer Temp. nim m t dio Geschwindigkeit der P H3-Bldg. sta rk zu u. bei 800° entstelit auch elem entarer P . — Die O xydation des P m it C 03 yerlauft analog der W asserdam pfoxydation. Die R k.- Prodd. bestehen in der Gasphase aus CO u. C 02, das stets in den R k.-Prodd. enthalten ist, auoh bei uberschussigem P . Die festo Phase besteht aus den P-O xyden u. P (bei ungeniigender C 02-Menge). Dio Oxydationsrk. m it C 02 beginnt (Normaldruck) bei 800°. Beim V erhiiltnis Mol. P4,/Mol. C 0 2 = 1/22—1/15 yerlauft die R k. hauptsachlich in der R ichtung P4 + 8 C 02 = P 40 8 + 8 CO. t)ber 1 :1 5 e rh a lt m an noch niedrigere O xydationsstufen des P u. unyeranderten P. Bei der Red. des P20 5 m it CO gehen hochstens 20% CO in C 02 iiber, wahrend bei der O xydation 80% C 0 2 in CO iiber- gehen. U n ter den R ed.-Prodd. des P20 5 fand sich gelber P u. seine niederęn Oxyde
— P H3 w ird durch H 20 u. CO„ analog dom P oxydiert.
Die O xydation des P m it H 20 wurdo ferner in Ggw. folgender K atalysatoren u ntersucht: 1. C u - \- N i, auf Bimsstein niedergeschlagen (LiLJENEOTH-Katalysator);
2. Aktwkohle (U R B A IN ); 3. Ssenomaner Phosphorit; 4. Kreide u. K alkstein; 5. ent- fettete u. entleim te Knochen; 6. NaCl; 7. KCl; 8. m it MnO„ bedeekte K reide; 9. Quarzil.
M it K a ta ly sa to r 1 w urden bei 600°, bei einer 300 Vol."/Stde. entsprechenden Gas- gesehwindigkeit, folgende Ergobnisse erzielt: D er H2 enthielt nur Spuren von P H 3 u. die Sauren bestanden aus 98,75% H3P 0 4, 0,91% H 3P 0 3 u. 0,34% H 3P 0 2. Bei groBerer Gasgeschwindigkeit entwieh aus dem Rk.-R aum auch elem entarer P. In Ggw. von U R B A lN sc h er Aktiykohle yerlief die Rk. bereits bei 400°; oberhalb 500°
fand bereits dio N ebenrk. C + H 20 = CO + H , s ta tt. Dor ais K ataly sato r ver- wendete P hosphorit bestand aus 18,06% P20 5, 26,21% CaO, 35,08% S i0 2, 6,57%
Fe20 3, 1,82% A120 3, 1,65% MgO, 1,95% F u. 3,62% C 02. E r wurde in Form von 2—4 m m grolSen K ornern angewandt. Die Rk.-Geschwindigkeit nahm m it der Temp.
zu, gleichzeitig stieg aber auch dio Menge H3POa u. H 3P 0 2 in der gebildeten H 3P 0 4.
Gegen 950° beteiligt sich an der P-O xydation C 02 in gleichem MaBe wic H 20 . Bis 700° findet die O xydation nur auf Kosten des H 20 s ta tt. Im MaBe der H3P 0 4- A dsorption vergroBert sich das Vol. der Phosphoritkorner, die sich sehlieBlich in eine kom pakte M. yerwandeln, was den ProzeB erschwert. Dies laBt sich yermeiden, wenn m an ais K ataly sato r- u. Adsorptionsmittel fu r die gebildete H3P 0 4 K reide verwendet.
Bei den Verss. m it K reide wurde ein Gasgemisch, bestehend aus 0,5% P 4, 11—60%
H 20 u . 40— 89% (Vol.) C 02 yerwendet. Die Grenzgeschwindigkeit, m it der die Gas- gemische iiber K reide geleitet werden konnen, um sie von P4 u. P H 3 ganzlich frei zu halten, m irdo untersucht. Sie nim m t m it steigender Temp. u. A bnahm e des Verha.lt- nisses P4/H 20 zu. Auch die. GroBe der Kreidekorner beeinfluBt die Grenzgeschwindig
keit, die um so groBer ist, je kleiner die Korner sind. Im MaBe des Uberganges des CaC03 in C a(P 0 3)2 nim m t die Grenz-Gasgeschwindigkeit ab. 2— 3 mm groBe Kreide- kom er vereinigen sich nicht bis zu einem P20 5-Geh. von 50% ; bei noch hóherem P 20 5- Geh. beginnt das Verkleben der ICreidekórner. Die m it den iibrigen K atalysatoren
1022 Hv. An o b g a n i s c h e In d u s t r i e. 1930. I.
erzielten R esu ltate sind in D iagram m en wiedergegeben. Bei ho hen Tem pp. w urdon die besten R esu ltate m it K reide u. K alkstein, bei niederen Tem pp. m it A ktivkohle u. Cu-Ni-Bimsstein erzielt. So w ar in Ggw. von K alkstein bei 800° die Reaktions- geschwindigkeit 4ó-mal gróCer ais ohne K ataly sato r. F iir die G ruppe: Phosphorit, K nochen u. Ni-Cu auf Bim sstein betrug die R eaktionsgesehw indigkeit das 22-faehe, fiir Q uarzit das C,5-faehe. Bei 650° bedingt K alkstein u. K reide eine 220-faehe, Bims- stein m it Cu-Ni eine 180-fache, KC1 u. NaCl eine 135-fache, u. Q uarzit eine 70-fache Erhóhung der Reaktionsgesehw indigkeit. Bei 600° is t die Reaktionsgesehwindigkeit m it Cu-Ni bereits doppelt so groI3, wie m it K reide, Knochen, NaCl u. KC1. Bei 500°
is t die Geschw indigkeit in Ggw. von A ktiykohle 1,5-mal gróBer, ais m it Cu-Ni-Bims- stein. Bei niederen Tem pp. is t die k a ta ly t. A k t m t a t von KC1 u. NaCl nich t groB. Bei hoheren Tem pp. beginnen die beiden Salze zu schmelzen, u. die gebildeten Alkali- phosphate verw andeln dio Chloridkórner in eine gesinterte M. D as B estauben dor K reide m it MnOs h a t die A k t m t a t der K reide bei 500—600° etw as erh o h t; bei hoheren Tem pp. w ar der M n 0 2-Zusatz ohne EinfluB. Die A ktiykohle is t zwar ein g u te r K a ta ly sator, aber dio absol. GroBc der Gas-Grenzgeschwindigkeit bei den n ic h t hohen Rk.- Tem pp. w ar rech t ldein.
Zweeks tlberfiihrung des gebildeten C a(P 03)2 in einen brauchbaren P hosphat- diinger w ird dieses (bearbeitet von M. N. Bolotin) m it H rP 04 u. W asserdam pf boi 100— 120° behandelt. wobei es sich in C a H ,(P 04)2 verw andelt. Man erhiilt so z. B. aus einem M etaphosphat m it 33,54% P2O5 ein M onophosphat m it 57% G esaint-P20 5 u.
48,4% 1. P20 6. Diese U m w andlung kann in demselben App. erfolgen, in welchem die P -O xydation stattg efu n d en h a t; die H3PO., k an n entw eder in fl. Form , oder aus dem bei der P-O xydation entstehenden Nebel auf dem C a(P 03)., kondensiert werdon (nach Abkiihlen u n te r 200°). (Minerał. Rohstoffe u. N ichteisenm etalle [russ.: Mineralnoje Ssyrje i Zw etnyje M ctally] 4 . 375— 87. 1929.) SCHÓNFELD.
E. W. Britzke und S. S. Dragunow, Unierauchung der Bedingungen der Hydru- talion der Meta/phosphaie. Na-Hexametaphosphut, (N a P 0 3)6, w ird in wss. Lsg. un- m ittelb ar zu O rthophosphat h y d ratisiert, ohne interm ediare Bldg. der Pyroform.
W ahrseheinlieh v erh a lt sich ebenso das Na-Trimelaphosphai u. das unl. M ADRELLsche Salz (Ber. D tsch. chem. Ges. 8 . 122). In Ggw. von M ineralsauren werden dieselben Salze u n te r interm ediarer Bldg. der P yrophosphorsauro h y d ratisiert. A uch Kochen des H oxam etaphosphats in konz. A lkalilaugen fiih rt zur Bldg. der P yroform , u. das gebildeto P yrophosphat is t u n te r diesen Bedingungen sehr best-andig. Die H ydratation des T rim etaphosphats u. des M A D R E L L schen Salzes v e rla u ft in neutralom Medium auB erst langsam . (Minerał. Rohstoffe u. N ichteisenm etalle [russ.: M ineralnoje Ssyrje i Zw etnyje M etally] 4. 3S7— 9G. 1929.) Sc h o n f e l d.
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— , Der gegenuurtige Stand der Industrie der Elektrolyse von AlkalicMoriden. Zu- sammenfassende A bhandlung iiber die elektrolyt. D arst. von Chlor, Chloraten, Hypo- chloriten u. Perckloraten, m it Abbildungen u. schem at. Skizzen. (Chim. ot Ind.
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W. S. JatlOW, K austifizierung von Soda nach Loewig unter Anwendung verschiedener Eisenerze. Vf. h a t den KaustifizierungsprozeB der Soda zu N aO H nach Lo e w i g mit verschiede«en Eisenerzen, insbesondere den EinfluB der V erm ahlung, der Temp. u s w .
untersucht. Die U nters. ergab eine groBe A bhangigkeit der R k . von der Zeit, Temp., der Zus. der Rk.-Gem ische u. nam entlieh der Verm ahlung. (Jo u rn . chem. Ind. [russ.:
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Fr. W. Landgraeber, Das neue Wundermetall B eryllium und seine Bedtuiung.
Abhandlung iiber die Gewinnung u. die Eigg. des Beryllium s u. seiner Legierungen.
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M. N. Gurwitsch, G. A. Dmitrjew, B .A . Sass-Tissowski u n d D .W . Stjepanow.
Rationalisierung der Fabrikation von Chlor-Bleichmitteln. Zweeks A usarbeitung einer Methode zur H erst. von Chlorkalk hoher A k tiv ita t, wurde der EinfluB der R e i n b e i t
H t . An o r g a n is c h e In d u s t r i e. 1023
des K alks u. des Cl, der F einheit des Rohm aterials, der Temp. des Brennens zum CaO, des Loschens u. der Konz. des Ca(OH)2 in der wss. Suspension, der Temp. u. Geschwińdig- keit der Chlorierung, der F iltratio n usw. eingeliend untersucht. D as fiir die Verss.
verwendete Gas enthielt 90,8 Vol.-% Cl2. Zur Verwendung kam ein rela tiy reiner, aus CaCl2 gefallter u. gegliihter CaO u. ein techn. CaO. F u r den Zweck der Chlorierun"
am besten geeignete Suspensionen erh a lt man aus 1 Teil CaO u. 3 Teilen W. N ur bei diesem V erhaltnis w urden Ca-Hypochloritmm. m it 18—20°/o ak t. Cl erhalten". F u r die Gewinnung einer M. m it diesem Geh. an ak t. Cl ist die Geschwindigkeit, die D auer u. Temp. der Chlorierung von groBem EinfluB. Bei der Chlorierung yon 120 g Suspension m it 30 g reinen CaO soli die Geschwindigkeit des Cl-Stromes in den ersten 1V2 Min.
1000 ccm/min. betragen u. dann auf 350—400 ecm/min. reduziert werden. Die Zahig- keit der M. nim m t bei noch starkeren Cl-Stromen ab u. bald wird die M. ganz fi.- der Geh. a n a k t. Cl sinkt auf 7— 8°/o infolge der Zers. des Hypochlorits. Bei einem Cl-Strom von 300—400 ccm/min. vordickt sich dagegen dio M. am E nde der Chlorierung. W ahrend der Chlorierung h a lt sich die Temp. auf etwa 25—30°. Auch ein schwaeherer Cl-Strom h at sich ais ungunstig erwieson. Die m it einem Cl-Strom yon 350—400 ccm chlorierte M. ste llt ein mittelviscoses, sahnenartiges Prod. dar, das sich leicht filtrieren liiBt u.
18—19% a kt- Cl en th alt. Mit techn. CaO konnten, boi E inhalten derselben Chlorierungs- bodingungen, nich t ebenso giinstige E esultate erzielt werden u. der Geh. der M. an ak t. Cl betrug etw a 15,2— 16,4%. Bei einem anfanglichen Cl-Strom yon 1000 ccm/min., R eduktion auf 300 ccm (14°) bis zum beginnenden Dickwerden u. Erlióhung des Cl- Strom es von diesem Augenblick an auf 500—600 ccm bis zu dem Moment, wo dic Ziihigkeit der M. auf ihren Anfangswert hcrabsinkt, konnten auch aus techn. CaO Massen m it 18% a k t. Cl hergestellt werden. Die Temp. soli boi der Chlorierung nicht uber 22° steigen u. der Geh. an ak t. Cl soli nicht unter 18— 19% sinken. Bei richtiger Durchfiihrung des Prozesses stellt die 18— 19% akt. Cl enthaltende M. eino hellgelbc Pasto dar. N ach Absaugcn im Vakuum enth alt das F iltr a t 6— 7% ak t. Cl. Die N dd.
w urden sofort abgepreBt u. iibor H 2SO., getrocknct. Die trockenen M uster zoigten kaum noch einen Cl-Geruch, waren gelblichgriin gefarbt u. zerbrachen n u r schwer.
Neben denVerss. zur Gewinnung von hochprozentigem Chlorkalk w urde noch der E in fluB von yor der Chlorierung der Kalkmilch zugesetzten E lektrolyten (durch Lóschen des K alks m it 3% ig. Lsgg. von NaCl, KC1, NaOH, A1CL,, NaF, l,5 % ig . N a2S i0 3, 0,5% ig.
SbCl3, A id ,, N HjCl usw.) auf dio Bestandigkeit des Bleiclikalks untersucht. Die ste ts unter gleichen Bedingungen gewonnenen Chlorkalkmuster wurden nach Pressen u.
Trocknen zerrieben u. am Lichte boi Zimmertemp. aufbewahrt. Bei sam tlichen Verss., auch ohne Zumischung eines Elektrolyts, wurde eine Zunahme des Gehalts an ak t. Cl bei langerem Stehen beobaehtet, m itunter um 6—-7%. Der Gesamtgeh. an a k t. Cl betrug bis zu 52— 55%• Einige Elcktrolyte haben die S ta b ilita t des Chlorkalks gunstig beeinfluBt, ein abschlieBendes U rteil ist aber nicht moglich, da die Abnahme an ak t.
Cl nur langsam erfolgt, nicht so sturm ., wie bei dem auf „trockenem “ Wege gewonnenen C hlorkalk M it N a2S 0 4 iiberzogene geformte Chlorkalkmuster m it 48,85°/0 ak t. Cl yerloren nach 105 Tagen 4,95% A ktiyitat, m it einer diinnen CaSO.,-Schicht bedeckter Chlorkalk m it 49,59% ak t. Cl ver!or in derselben Zeit nu r 2,11% A k tiy itat. (Journ.
chem. In d . [ru ss.: Shurnal chimitscheskoi Promyschlennosti] 6. 853—58.1929.) Sc h o n f. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F ra n k fu rt a. M., H ersłełlmg von Wasserstoff- superoxyd. Bei dem Verf. der H „0,-H erst. durch Durclileiten eines kraftigen 0 2- Stromes d urch den K athodenraum "einer elektrolyt. Zelle wird der uberschussige, die Zelle yerlassende 0 2 zur Konz. u. Dest. des entstandenen H 20 2 benutzt. D er Ver- dam pfungsapp. besteht aus einem auf etwa 35° erw arm ten Rieselturm , durch den die Zellenabgasc im GJegenstrom zu der zu konzentrierenden H 20 2-Lsg. gefiihrt werden.
Die den T urm yerlassenden u. m it Feuchtigkeit u. H 20 2 beladenen Gase werden ge- k uh lt u. keliren in den Kreislauf zuruck. Die H 20 2-Lsg. kann nach diesem Verf. von 1% auf 30% konz. werden. (E. P. 316 919 vom 4/5. 1928, ausg. 5/9. 1929.) Dr e w s.
Jan straub, H olland, Darstellung von organischen Superoxyden aus einem Gemisch von zwei oder m ehreren organ. Saurecliloriden u. H 20 2. 15 g BenzoylcMorid u.
15 g o- Toluylchlorid werden u n te r Kubień m it H 20 2 in Ggw. yon N atronlauge behandelt.
Die erhaltene P a ste w ird ausgeathert, die ath . Lsg. gewaschen, getrocknet, filtrie rt u. der A. abdestilliert. Der Ruckstand enthalt 6,11°/0 akt. 0 2 u. besteht aus J3e7izoyl-9 T oluyl- u. asymm. Benzoylloluylsuperoxyd. (F. P. 669 486 vom J-l/2. 1929, ausg.
16/11. 1929. Holi. P rior. 5/4. 1928.) M. F . M u l l e r .
1024 H v. An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 1930. I.
Calco Chemical Co., Inc., Boundbrook, New Jersey, iibert. von: N. A. Laury, RockviUe Cenfcre, N . J ., Herstellung von Schwefelsaure nach dem Kontaktverfahren.
Ais K ata ly sa to r dien t auf gegliihte D iatom eenerde aufgetragenes V. (E. P. 317 396 vom 3/7. 1929, A uszug yeroff. 9/10. 1929. P rio r. 15/8. 1928.) Dr e w s.
R. M. W inter, N orton on Tees, und Imperial Chemical Industries Ltd., London, Herstellung von Kolde und Chlorwusserstoff. Man verb ren n t Cl2 m it einem K W -stoff enthaltenden Gas in einer in L u ft brennenden Flam m e. (E. P. 317 165
vom 9/6.1928, ausg. 5/9. 1929.) Dr e w s.
Mathieson A lkali Works, New Y ork, iibert. von: R. B. Mac Mullin und M. C. Taylor, N iagara Falls, Herstellung von Hypochloriten. E in der Form el Ca(OCI)2- N aO C l-N aC l-12 H 20 entspreehendes, unterhalb 20° bestandiges Salz m it bleichenden E igg. w ird hergestellt, indem m a n ein Gemiseli von NaOH, Ca(OH)2 u. H 20 im Ver- h altn is von 4 0 :3 7 :1 8 0 boi 10° chloriert. (E. P. 317437 vom 12/7.1929, Auszug
yeroff. 9/10. 1929. P rio r. 16/8. 1928.) Dr e w s.
Johannes Hendrik van der Meulen, Arnheim , Holland, Herstellung von Bro- miden aus Brom. (D. R. P. 487 577 K I. 12 i vom 26/2. 1927, ausg. 11/12. 1929. —
C. 1928. I . 2644 [E. P . 285 915].) Dr e w s.
N. V. Mijnbouw- en Handelmaatschappij „Soember A ssin“, s’-Gravenhage, Gewinnung to n Jod a m dieses enthaltendem Brunnenwasser. E s w ird zunachst solange L u ft durch das Brunnenw asser geblasen, bis die yorhandenen Ca(IICO:l)2 u. M g(HC03)2 ais unl. C arbonate abgeschieden sind. Sobald diese ab g e tren n t sind, fiig t m an geringe Mengen H 2SO., u. N itroseverbb. hinzu, w odurch das J freigem acht w ird. Zweck- maBig g ib t m an zu dem W. geringe Mengen von CaSO* oder M gS 04. (Vgl. auch H oli. P . 17 807, C. 1928. I . 2644.) (Holi. P. 20 238 vom 11/12. 1925, ausg. 15/7.
1929.) Dr e w s.
Ammonia Casale S. A., Lugano-Massagno, Herstellung eines Katalysalors, namentlich fu r die Am moniaksynthese, aus seinen Elementen, unter Verwendung von O zyden des Eisens. (D. R. P. 487306 KI. 12k vom 19/9. 1923. ausg. 6/12. 1929. — C. 1924. I I . 1731 [F. P . 570 967].) Ku h l in g.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F ra n k fu r t a. M., Herstellung konzentrierter Salpetersaure. Verd. H N 0 3 w ird bei 30— 60° in geschlossenen DruckgefaBen m it fl.
N 3Os ex tra h iert. Die sich bildende obere S chicht des N 20 5 w ird nach dem Abkuhlen dest. u. g ib t konz. H N 0 3. Auf gleiche W eise konnen A bfallsauren, insbcsondere dio v on der N itrocelluloseherst., behandelt w erden. (E. P. 320125 vom 7/7. 1928, ausg.
31/10. 1929.) Dr e w s.
Chemical Construction Co., Charlotte, N ord-K arolina, Konzentriercn von Sal-
•petersaure. D ie H N 0 3 w ird in einer Reihe von kaskadenartig angeordneten, m it h.
Ol beheizten R etortenkam m ern m it W . entziehcnden M itteln, wie H„SO.,, behandelt.
(Vgl. F . P . 656 108, C. 1929. I I . 204.) (E. P. 317168 yom ll/6 ."l9 2 8 , ausg. 5/9.
1929.) Dr e w s.
Compagnie Nationale de Matieres Colorantes et Mąnufactures de Produits Chimiąues du Nord Reunis, Etablissements Kuhlmann, P aris, Herstellung ton Phosphor. (D .R .P . 487 578 KI. 12 i vom 20/1. 1928, ausg. 11/12. 1929. F. Prior.
3/3. 1927. — C. 1928. I. 738 [F . P . 630 120].) Dr e w s. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F ra n k fu rt a. M., Gleichzeitige Herstellung ixm Phosphor oder Phosphorsdure und ■latent-hydraulischen Bindemitteln. M an erhitzt Rohphosphate, Kohle, S i0 2 u. tonerdehaltige Zuschlage im elektr. Ofen oder im Schacht- ofen. Die Menge der Zuschlage w ird so bemessen, daB das entstehende latent-hydrau- lische B indem ittel eine d er Hochofenschlacke ahnliche Zus. aufw eist u. wie diese auf Hochofenzement y era rb e ite t w erden kann. (H ierzu vgl. auch F . P . 659 743 u. E. P.
297 416, C. 1929. II. 2486 u. C. 1 9 2 9 .1. 427.) (Oe. P. 114 029 vom 11/1. 1928, ausg.
26/8. 1929. D . P rio r. 10/2. 1927.) Dr e w s.
Paul Dutoit, Lausanne, Sohweiz, Herstellung von Phosphorpentasulfid. (D .R .P.
487 722 KI. 12 i vom 25/11. 1928, ausg. 12/12. 1929. Schwz. P rio r. 1/12. 1927. — C. 1929. II. 1726 [Schwz. P . 131 096].) Dr e w s.
Soc. de Recherches et d’Exploitations Petroliferes, P aris, Herstellung a k tim Kohle. Die A ktiyierung C-haltigen M aterials, das in Gasen suspendiert ist, w ird derart ausgefiihrt, daB die h. A ktivierupgsgase im Gegenstrom d urch die A p p aratu r geleitefc werden, so daB sie yerhaltnism aBig k. ausstrom en. Ais aktivierend wirkende Gase werden genannt W .-Dam pf, C 0 2, Cl, u. V erbrennungsgase, die gegebenenfalls mit indifferenten Gasen — N 2, H 2, CO, W assergas oder bereits benutzten
Aktivierungs-1930. I. H v. An o r g a n is c h e In d u s t r i e. 1025
gasen — verdiinnfc werden. (E. P. 317 047 vom 23/7. 1929, Auszug veroff. 2/10.
1929. P rio r. 9/8. 1928.) Dr e w s.
F. W. Meyer, W ism ar, Regenerieren gebrOuchłer Entfdrbungskohle. Die E nt- farbungskohle w ird in vorzugsweise feuchtem Z ustand in einem DruckgefaB m it W.
D am pf von ca. 20 a t O berdruck behandclt u. danach m it W. ausgewaschen. (E P 317017 vom 8/8. 1929, Auszug veroff. 2/10.1929. P rio r. 8/8.1928.) Dr e w s!
Henkel & Cie. G.m . b .H ., Dusseldorf, Herstellung Imltbarer Alkalisilicatlosungen m it einem hóhen mclekularen Verhdltnis der Kieselsaure zum A lkali, dad. gek., dafi m an festen Alkalisilicaten kolloides S i0 2 zugibt u. die Lsg. des Gemenges u n te r Zusatz von W. durch E rh itzen u n te r D ruck bewirkt. (D. R. P. 487579 KI. 12 i vom 10/8
1926, ausg. 10/12. 1929.) Dr e w s. ’
Robert Philippe Prosper Marie Dellys, Frankreich, Am moniumsulfat. Einem m it Fiillstoffen bescliickten T urm w ird von oben ber H 2S 0 4 u. eine k. gesatt. Lsg.
von (NH 4)2S 0 4, von u nten her die zur N eutralisation der H 2S 0 4 erforderliche Menge gasformiges N H 3 zugefiihrt. Die infolge der N eutralisationsw arm e erhitzte Lsg.
nim m t das entstehende (NH4)2S 0 4 auf. Letzteres krystallisiert beim Abkiihlen der Lsg. in unterhalb des Turm es angeordneten B ehaltern aus. (F. P. 669 916 vom 20/2.
1929, ausg. 22/11. 1929.) Ku h l i n g.
Kali-Chemie Akt.-Ges., iibert. von: Rhenania-Kunheim, Verein chemischer Fabriken Akt.-Ges., Berlin, Herstellung von Barium sulfid. Bei der Red. von Schwer
sp a t m it K ohle w ird ersterer einer Vorbehandlung zwecks ausreichender Agglomeration w ahrend der Red. unterworfen. D er Schwerspat w ird bei 600—700° calciniert oder auf eine KorngroBe von 0,2 mm gebracht. Oder m an behandelt den zunachst auf 3 mm zerkleinerten Schwerspat m it geringen Mengen von Sauren, sauren oder neu
tralen Salzen, A lkalicarbonaten u. dgl., u. schlieBt hieran die Calcinierung bzw. weitere Zerkleinerung. (E. P. 316 966 vom 26/6. 1929, Auszug veroff. 2/10. 1929. P rior.
7/8.1928.) Dr e w s.
Dow Chemical Co., iibert. von: William R. Collings und John J. Shafer, Midland, Michigan, Herstellung von Calcium-Magnesiumchlorid. Die CaCl2, MgCl, u. NaCl enthaltende Lauge, in der das Mol.-Verhaltnis von MgCl2:C aC l2 kleiner ais 2: 1 ist, w ird im Vakuum bis zu 40° Be eingeengt. Es scheidet sich NaCl ab, wahrend CaClj-MgClo in der M utterlauge bleibt u. aus ihr durch weiteres Einengen abgeschieden w erden kann. Das erhaltene Prod. CaCl2-MgCl2- 6 H 20 backt nicht zusammen u.
is t nich t hygroskop. (A. P. 1738 492 vom 7/3. 1928, ausg. 3/12. 1929.) Dr e w s. Aktieselskapet Norsk Aluminium Co., Oslo, Herstellung von A lum inium - hydroxyd aus S M acken u. dgl. Die gepulverte Schlacke w ird m it w. wss. N a2C 03- Lsg. u. danach m it C 0 2 behandelt. Die N a,C 03-Lsg. erhalt einen geringen Zusatz von N aO H . D as E ndprod. ist prakt. frei von S i0 2. (Holi. P. 19 549 vom 18/5. 1926, ausg. 15/3. 1929. N . P rio r. 23/5.1925.) " Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F ra n k fu rt a. M., Herstellung von Alum inium - chlorid. A1C13 w ird zwecks Befreiung von FeCl3 verdam pft u. m it geschmolzenem P b bei ca. 400° behandelt. (E. P. 317 259 vom 24/10. 1928, ausg. 5/9.1929.) Dr e w s.
Clifford D. Carpenter, New York, Herstellung von Natriumarsenat. As20 3 wird in Ggw. von N aO H m it N aN 03 geschmolzen. (A. P. 17 3 7 639 vom 30/4. 1924,
ausg. 3/12. 1929.) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F ra n k fu rt a. M. (Erfinder: Curt Róhre und Otto K. Heusler, Mannheim), Herstellung von Alkaliphosphaten aus Ferrophosphor u. A lkalisulfat, dad. gek., daB man vor oder wahrend der Behandlung des Ferro- phosphors m it A lkalisulfat auf jenen W asserdampf einwirken laBt. — Es werden storende Tem p.-Erhóhungen yermieden. (D. R. P. 485437 K I. 16 vom 19/2. 1927,
ausg. 6/12. 1929.) Ku h l i n g.
Chemical & Metallurgical Corp. Ltd. und Stanley Cochran Smith, London, Herstellung non Bleicarbonat. In eine Suspension von P b S 0 4 in wss. N H 3 w ird C 02 d e ra rt eingeleitet, daB sofort Bldg. von P bC 03 sta ttfin d e t. (Hierzu f g l. auch E . P .
Chemical & Metallurgical Corp. Ltd. und Stanley Cochran Smith, London, Herstellung non Bleicarbonat. In eine Suspension von P b S 0 4 in wss. N H 3 w ird C 02 d e ra rt eingeleitet, daB sofort Bldg. von P bC 03 sta ttfin d e t. (Hierzu f g l. auch E . P .