ruhe. Es w erden die Gesichtspunkte gesohildert, die fur die E inrichtung des neuen
1008 G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1930. I.
Lehrgebiets zur Ausbildung von Ingenieuren fur die A pparatebau-Industrie maB- gebend w aren u. fiir dio E rrichtung eines A pparatebau-L aboratorium s zur Forsehung auf den einschliigigen Gebieten. (Chem. E ab rik 19 3 0 . 1—4. 1/1. K arlsruhe, Techn.
Hochsch.) J u n g .
Paul H. Prausnitz, Neuerungen an Glasfiltergeraten. I. u. II. Zusammenfassende Beschreibung von N euerungen a n G lasfiltern u. E x trak tio n sap p . (Chern.-Ztg. 5 3 ,
935— 36. 955— 56. 4/12. 1929. Jena.) J u n g .
Fritz FriedricllS, Claisen-Fraktionieraufsatz m it Einheitsschliffen. [Beim Cl a i s e n- K olben w ird d urch das neue gekrópfte Zwischenstiiek der F irm a Gr e i n e r & Fr i e d- RICHS, S tiitzerbach, der to te R aum auf ein Minimum beschrankt. Das Einleitungs- ro h r is t n ic h t eingeschmolzen, sondern m it Gummi abgediehtet, k an n dah er leicht erse tzt w erden. Die Verb. m it K olben u. K iihler erfolgt durch Einheitsschliffe, so daB au ch andere Teile angeschlossen w erden konnen. (Chem.-Ztg. 53. 910. 23/11.
1929.) Ju n g.
Julius Fisch, E ine einfache A rt, Biiretten m it autoniatisćher Nullpunktseinstellung zu versehen. E s w ird ein Verf. geschildert, nach welehem m an sich selbst in einfacher Weise B iiretten m it au to m at. N ullpunktseinstellung bereiten kann. E ine V orrats- flasche w ird m it dreifach durchbohrtem Stopfen yerselicn zur A ufnahm e eines Triehters, eines Steigrohres u. eines N atronkalkrohrchens. D er T richter w ird aus einem Reagens- glas hergestellt u. nach der Fiillung m it Stopfen yerschlossen. D as S teigrohr wird U-fórmig gebogen u . d urch Stopfen in die B iirette eingefiihrt. J e nach der gewiinschten N ulleinstellung endet der absteigende A st etw a 2 m m oberhalb des N ullpunkts. Durch denselben Stopfen w ird ein N atronkalkróhrchen a n die B iirette angeschlossen, das zum A nsaugen der FI. in dio B iirette dient. (Chem.-Ztg. 53. 799.12/10. 1929. W ien.) J u .
M. Wagenaar, M ikrosiiblimation unter vermindertem Druck. E s w ird ein ein
facher u. billiger, von Schoeller u. dem Vf. k o n stru ie rter App. zu r Mikrosiiblimation u n te r verm indertem D ruck beschrieben u. abgebildet. I n ein 10 cm langes Glasrohr von 1,7 cm lichter W eite ist eine heberform ig gebogene m assiye K iihlstange aus Messing durch einen seitlichen Tubus lu ftd ic h t eingefiihrt. D as śiuBere E nde steht in W., a n das p la n geschliffene innere E nde kleb t m an m it Glyeerin ein Deckglaschen.
D as eine E n d e des R ohrcs is t m it dem V akuum verbunden, das andere m it einem doppelt d u rehbohrten G um m istopfen yerschlossen. D urch die eine Bohrung wird ein T herm om eter gefiihrt, a n dessen Quecksilberkugel ein kleines Platinschiffclien zur A ufnahm e der Substanz befestigt ist. Die zweite Bohrung dien t zum AnschluB eines M anom eters. Die Heizung geschieht d urch einen M ikrobrenner; um sie leichter regulierbar zu machen, is t an der H eizstelle K upfergaze angebracht. D er App. kann von dor F irm a Ma r i u s, U trec h t, G anzenm arkt bezogen w erden. In n erh alb 10 Min.
w urden S ublim ate erh a lten von M orphin bei 80° (25 mm Hg), Apom orphin bei 160°, Veratrin bei 130°, M annit bei 130°, Bernsteinsdiire bei 70°, 1 Yeinsaure bei 80°, Citronen- saure bei 100°, Apfelsaure bei 100° (grófltenteils Fumarsaure), Traubensaure bei 110°, Gallussaure bei 100°. (Pharm ac. W eekbl. 6 6 . 1121— 24. 7/12., 1929. R o tterd am .) He rT.
L. Sselski, Methode zur Vakuumdestillation im Laboratorium ohne Saugpumpe.
E in e V akuum dest. von hochsd. F il. ohne Saugpum pe laB t sich folgendermaBen aus- fiihren: D er D est.-K olben ist durch einen absteigenden L iE B iG s c h e n K iihler m it einem zw eiten K olben verbunden, in den der K iihler m ittels Gum m istopfen dich t eingefiihrt ist. D er G um m istopfen tr a g t noch eine zweite Bohrung, durch' die ein absperrbares G lasrohr bis in ungefahr % der Tiefo des Kolbens fiihrt. Man beginnt die D est., indem m an dieses G lasrohr offen laBt u. durch den K iihler noch kein W. leitet. Wenn dio ersten D am pfe der zu destillierenden FI. aus dem G lasrohr au streten , yerschlieBt man dies u. setzt den K iihler in B etrieb. Das erreichbaro V akuum b e tra g t 5— 25 mm. Wenn m an in den D est.-K olben eine Capillare einfiihrt, die m it einem w eiteren, m it W. ge- fiillten K olben v erbunden ist, so k a n n m an durch E rh itze n des letzteren auch eine W asserdam pfdest. im V akuum ausfiihren. (Petroleum -Ind. Aserbeidsohan [russ.:
A serbeidschanskoo N eftjanoe Delo] 1 9 2 9 . N r. 4. 101—02. A pril 1929.) RoLL.
G. Koszarek, Die Entfernung des storenden Schaumes bei der Vakuumdestillatio)>- (Vgl. S t e i n b r u c k , C. 1 9 3 0 . I. 103.) Sehilderung des A rbeitens m it dem 1. c. emp- fohlenen App. (P harm az. Ztg. 74. 1258. 28/9. 1929. Berlin, C haritć-A potheke.) He r t. C. W. Eddy und Paul Shildneck, E ine wirksame Yorrićhtung f u r Z u ckerko n ze n - tration. Um das Scliaumen bei der T rennung der Z uckerarten, besonders A rabinosc u. Xylose, von W. durch V akuum dest. einzudam m en, b ringt der Vf. auf dem Destil- lationsgefaB einen YorstoB an, der innerhalb des Stopfens m it einem bis auf den Boden
G . A NALYSE. LABORATORIUM. 1009
dos GefiiBes _ reichenden R ohr verbuuden ist. Auf der w eiten Seito des VorstoBes miinden zwei R oliron, das dio FI. u. den Schaum aus dom DestillationsgefaB fort- fiihrendc R ohr u. ein engeres R ohr zu Kiihler u. Luftpum pc. F I. u. Schaum flieBen aus dem ersten R ohr durch den VorstoB zurtick, der nich t kondensierte D am pf wird durch das engerc R ohr abgezogen. (Chemist-Analyst 18. N r. 5. 15. 1/9. 1929. Lincoln,
Univ. of N ebrasca Labor.) B l o c h .
— , E in neuer A pparat zur Beslimmung des Erweichungspunktes. Urn die Er- weichungs- oder FlieBtemp. eines F ettes, d. li. den P u n k t zu bestim m en, bei welchem es anfangt, ais Schm ierm ittel zu funktionieren, dien t ein Schm elzpunktsapp., in dessen inneres GlasgefaB durch einen doppelt durchbohrtcn Stopfen ein Thermo- m eter u. ein diinnwandiges Glasrohr eingcfuhrt sind. In diesem G lasrohr befindet sich eine geringe Menge F e tt u. daruber etwas Hg. Der auBere M antel is t m it Schwefel- saure, Glycerin oder einer anderen Badfl. gefiillt, in welche ein T herm om eter eintaucht.
Beim E rhitzen des Bades w ird das F c tt bei seinem Erw eichungspunkt u n te r dem D ruck des Hg aus dem Glasrohr lierausgedriickt. Abgelesen w ird die Temp. des inneren Tlierm om cters. (Instrum ents 2. 277—78. Aug. 1929.) Ju n g.
Cr. A liv e rti, Uber Methoden der Fcuchtigkeitsmessung. Z ur direkten u. sicheren Feuehtigkeitsniessung in einem bestinim ten Temp.- u. Feuclitigkeitsbcreich konnen dic Absorptionshygrometer nach So n d e n, Ed e l m a n n oder Sa l v i o n i yerw endet werden, doch sind dieso empfindlichen Laboratorium sinstrum ente fiir laufenden meteorolog, oder industriellen Gebrauch nicht geeignet, u. es w erden fiir diese Zwecke Psychromeler u. Haarhygrometer yorgezogen. Das Kondensationshygrometer ist genauer, wird aber p rak t. nicht gebraucht, weil seine H andhabung zu um standlich ist, es w ird nur zur Eichung der H aarhygrom eter yerwendet. Das P sychrom eter w ird allgemein yerwendet, auch in F allen, wo seino Angaben zweifelhaft sind. Die H aarhygrom eter yerderben m it der Zeit-, u. ihre Angaben sind nicht sehr genau, trotzdem sind sie p ra k t.
von groBem N utzen, d a sie auch bei niedrigen Tempp. funktionieren. Die anderen H ygrom eter yersagen boi niedrigen Tempp. yollstandig, weil die absol. F euchtigkeit zu klein wird, oder weil die befeuchtete Thermometerkugel des Psychronicters sich m it E is bedeckt. (Nuovo Cimento 6. CXVII—X X III. J u li 1929. Turin, Univ.) Wr e s c h.
E. C. W iersm aundH . R. Woltjer, Methoden und Apparałe im Kaltelaboratorium.
X X III. E in liorizontaler Kryostat fiir die Messung der magnetischen Susceptibilitdten bei tiefen Temperaturen. (Vgl. DE H a a s , W i e r s m a u . C a p e l , C. 1 9 2 9 . I I . 2541.) Beschreibung eines kryom agnet. App. nach der WEiSSschen Methode zur Messung der m agnet. Susceptibilitat u. eines D am pfkryostaten zur U nters. bei tiefen T em pp.
(Koninkl. A kad. W etcnsch. Amsterdam, Proceedings 32. 1046—53. 1929. Comm.
Leidcn 201 c.) L o r e n z .
A. Deubner, E ine empfindliche Methode zur Vergleiclmng von Elektrolytwider- standen bei Hochfreguenz. Vf. yerwendet einen gewóhnlichen Róhrensender in Spannungs- teilersehaltung, dessen K ondensator der E lektrolj'tw iderstand parallel gelegt -wird. Die Schwingfahigkeit des Senders wird durch Anderung der Anodenspannung yariiert.
Der E loktrolytw iderstand ist so konstruiert, daB er von yerschiedenen E lektrolyten nacheinander d urchstrom t w ird, die ihm durch ein geeignetes System yon Leitungen u. fernsteuerbaren Quetschliahnen zugefiihrt werden. Die Schw ingungsintensitaten, die sich bei den yerschiedenen Fullungen einstellcn, werden durch einen aperiod.
D etektorkreis m it Zeigergalyanometer gemessen. Die einzelnen MeBergebnisse w erden voriaufig n ic h t angegeben, n ur eine Uberraschung bei Sauren w ird erw ahnt: HCI gibt m it NaCl yerglichen, eine Verringcrung der Leitfahigkeit bei hohen Freąuenzen. E s ware móglich, daB hier eine W rkg. des yon HtiCKEL angenommenen Leitnngsmechanis- mus des H -Ions vor!ic"t, die GróBenordnung des Effektes lieBe sich dam it yereinbaren.
(Physikal. Z tsehr. S O .^ O —48. 15/.12. 1929. Koln.) Wr e s c h n e r. E. Leitz, E in neues Ultraviikroskop. Es w ird ein Spezial-Ultram ikroskop der LEITZ-Werko beschrieben zur Unters. von Lsgg. u. festen Substanzen, besonders geeignet zur Messung kolloider Partikel. (Instrum ents 2 . 143. A pril 1929.) Ju n g.
H. Schreiber, Quantitative chemisclie Analyse mittels des Róntgenemissionsspek- trurns. Dio beiden Verff. der Róntgenemissionsanalyso m it K athodenstrahlanregung, die K onz.-B est. durch Vergleichen korrespondierender Linien benachbarter Elem ento u. das em pir. Zumischungsverf. werden hinsichtlich ihrer Feli]erc]uellon untersucht.
Auch das zweite Verf. yerm ag nicht alle Fehlerąuellen auszuschalten. So k an n durch DEBYE-Aufnahmen gezeigt werden, daB infolge der hohen Temp. auf der A ntikathode chem. Um setzungen eintreten kónnon, welche eine A banderung des ursprunglichen
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Konz.-Verh<nisses in dor Oberflaohenschicht des P ra p arate s zur Folgę haben. D am it b ie te t sich eino zwanglose E rk laru n g der yon Co s t e r u. Ni s h i n a (C. 1925. I . 1889) zuerst beobachteten stórenden W rkg. von Beiinengungen. — E s w ird zur Verm eidung der hohen E rw arm ung der Probesubstanz eine neue allgem ein anw endbaro Analysen- m ethode ausgebildet, bei der die Anregung der E igenstrahlung durch prim are Róntgcn- strahlung erfolgt. E xperim entell w ird gezeigt, daB die von der A ntikathode diffus reflektierton E lektronen n u r eine ganz geringe Tem p.-Erhohung bewirken, so daB dereń vóllige A usschaltung n ic h t erforderlich ist. Die P riifung der neuen „Fluorescenz- m ethode“ an yerschiedenen Beispielen (Sn-Sb-M ischung nach Co s t e r u. Ni s h i n a, Ti-V-Mischung, V -Stahl, Gemisch yon seltenen E rden, Pt-M etalle) ergibt, daB fremde Beim ischungen im Gegensatz zur gewóhnlichen Em issionsm ethode hier keinen oder n u r einen ganz geringen EinfluB auf die Analysenergebnisse ausiiben. Die Fehler- ąuellen der neuen Methode w erden eingehend d isk u tiert u. der mogliche Gesamtfehler zu m asim al 7 % erm ittelt. (Ztschr. P hysik 58. 619— 50. Nov. 1929. S tu ttg a rt,
R óntgenlab. d. Techn. Hochsch.) Le s z y n s k i.
Eug. Grandmougin, Die Spektroskopie gefdrhter Losungen. Zusammenfassende A bhandlung uber die Theorie, die M ethoden u. die bei der Spektroskopie gefarbter Lsgg. yerw endeten A pparaturen. (Rcv. Chim. ind. 38. 69—73. 162— 66. Marz
1929.) Ju n g.
Plotnikow, Ultramolette und ultrarote Stralilen in Wissenscliaft und Praxis.
Beschreibung des Luminoskops, eines vom Vf. erb au ten App. zur B eobachtung u.
zum P hotographieren von Fluorescenzeffekten durch A bblenden des Sonnenlichtes m ittels U ltrayiolettfilter, u. einer w eiteren A pparatur, bei der zum gleichen Zweck s t a t t des Sonnenlichts elektr. L icht, das reich a n u ltra v io letten S tralilen ist, benutzt w ird. Die fiir das ,,TJVR‘‘-Kleinm odell u. -GroBmodell verw endbaren Lam pen werden angegeben. P hotographien v o n K rebsgeschwiilsten yeranschaulichen die Verwendung der App. zur Beobachtung des solchen Gebilden eigentum lichen L euchtens im ultra- violetten L icht. Bei B enutzung eines u ltra ro te n F ilte rs lassen sich m ittels der App.
W arm eschattenphotographien herstellen, dereń W ert fiir dio W issenscliaft erortert
w ird. (Um schau 33. 920— 22. 16/11. 1929.) JUNG.
M. G-. Mellon, Golorimetrisclie. Standardlosungen. I I . Die Beziehung zwischen Farbę und, Konzentration fiir waprige Losungen gewisser anorganischer Salze. (I. vgl. O. 1927.
I. 2451.) E s werden W erte fiir folgende Salze angegeben: C uS 04, Cu(NH3).,S04, (NH,)2- Cr O,,, FeCl3, C(5(NH3)6-C13, Ck>Cl2 u. K„Cr20 7. (Jo u rn . physical Chem. 33. 1931—40.
Dez. 1929. L afayette, In d ian a, P urdue Univ.) AscHERM ANN.
Shoichiro Saito, Unterśuclmng von chemisclien Reaktionen mittels der potentio- metrischen Metliode. I. Reaktionen ziuischen gelostem Kaliumferrocyanid und Zink- sulfat, welche bei der lolumetrischen Analyse beachtet werden mussen. Vf. untersucht potentiom etr. die R k. zwischen K.,Fe(CN)(! u. Zn(SO,1)2; einm al w ird das Potential nach bestim m tcr kurzer Z eit naćh Zugabe gemessen, das andere Mai w ird das Potential nach jeder Zugabe so lange gemessen, bis es k o n sta n t geworden ist. Aus den Verss.
folgt, daB sich zwei verschiedene K om plessalze bilden, ein einfaches u. ein doppeltes, Z n2Fe(CN)0 bzw. K 2Zn3[Fe(CN)0]2. Die Bldg. yon I. g eh t schneller vor sich ais die (irreversible) von I I . ; a n sich ist aber auch die R k. zu I I . sehr schnell, so da(3 dio Bldg.
von I. bisher iibersehen wurde. Die Bldg. yon I I . w ird durch HCI oder H 2S 04 be- schleunigt, durch Essigsaure yerzogert. I s t die Essigsaurekonz. gróBer ais etwa 0,1-n., d a n n w ird d er E n d p u n k t der R k., die zur Bldg. von I. fiihrt, beobaehtet. In starker ais 0,1-n. m ineralsaurer Lsg. w ird n u r d er E n d p u n k t, der I I . entspricht, beo b aeh tet.
I n jedem F ali, gleichgiiltig, wie sauer die Lsg. ist, w ird der E n d p u n k t von II. beob- achtet, w enn die Z n S 0 4-Lsg. zur K 4Fe(CN),)-Lsg. zugegeben w ird. (Buli. In st. physical chem. Res. [A bstracts], Tokyo 2. 107— 09. 11/11. 1929.) LORENZ.
1.1 . Shukow un d V. M. Gortikow, tjber die Anwendung von Antimonelektroden a u f die Differeniialtitralion von wasserigen und alkoholischen Losungen. Die von ERICH- Mu l l e r u.
Cox
ausgearbeitete M ethode der elektrom etr. D ifferentialtitration (Nahercs C. 1925. I I . 188) b en u tzt P t-E lektroden. F u r Oxydations-Reduktionsprozesse ergibt das P t ohne w eiteres scharf reproduzierbare W erte, w alirend fiir A c i d i t a t s m e s s u n g e uzur Erzeugung von O sydationspotentialen Indicatoren wie Chinhydron, Phenol- phthalein zugesetzt w erden m ussen. F u r die m it diesen In dicatoren haufig a u f t r e t e n d e n
doppelten M asim a w urden S ekundarreaktionen derselben yerantw ortlich g e m a c lit.
Vff. benutzen s t a t t des P t E lektroden aus Sb. Sb h a t den V orteil sowohl fiir O sydations- red., wie fiir N eutralisationsprozesse ohne irgendwelche Zusatze gute Werte zu
er-1930. I. G. ANALYSE. IjABOHATOEHTM.
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