Vf. beschreibt ein Viseosimeter, das auf dem Prinzip d es C ou E T T E -A p parates beruht, aber mit viel kleineren Dimensionen (Zylinder mit 8— 10 min Durchmesser) gebaut ist. Der Apparat eignet sich für d ie Messung sehr kleiner Fl.-Mengen (Größenordnung 1 ccm), gestattet eine leichte u. sehr genaue Temp.-Rcgulierung, hat einen großen Meßbereich u. eine erhebliche Empfindlichkeit u. erlaubt so die Unters, aller Arten von Lsgg. u. Suspensionen, läßt sich leicht reinigen u. ermöglicht damit einen sclinelien Wechsel der Vers.-Lsgg. Mit dem Viseosimeter lassen sich die Änderungen der Vis
cosität während des Ablaufs einer Rk. bestimmen. Es ist die Möglichkeit einer photo- graph. Registrierung der Viscositätsänderungen gegeben. (Rev. scient. 69. 105— 10.
28/2. 1931.) Co h n,
B. van der Burg, Methode zur Bestimmung des EmuUionstypus. Bemerkungen zu der Arbeit von CARRIÈRE (C. 1931. I. 751) unter Hinweis auf die Angaben von Gi l t a y (Einführung in die Grundlehren der Mikroskopie, Leiden 1893), wie sich auf einfache Weise feststellen läßt, ob ein sphär. Objekt in einem mkr. Präparat ein stärkeres oder weniger starkes Lichtbrechungsvermögen als das dasselbe enthaltende Medium besitzt. (Chem. Weekbl. 28. 251. 15/4. 1931. Wageningen.) K. Wo l f.
Lewis R. Koller, Die Anwendung von Filtern bei photoelektrischen Zellen. Die Anwendung zur Erhöhung der Empfindlichkeit bei colorimetr. Messungen wird er
läutert. Kurven. (Rev. scient. Instruments 2. 195—98. März 1931. Schenectady,
N . Y ., General Electric Co.) Sk a l i k s.
S. M. Neuschlosz und R. Pérez Ibáñez, Über das Verhalten von Phosphatpuffer
gemischen mit verschiedenen Kationen. Eine von Vff. modifizierte Pufferformel gibt die experimentell bestimmten H-Zahlen in P h o sp h a tg em isch en exakter wieder als die klas3. Gleichung. Das pH in Gemischen von primärem u. sekundärem Ammonium
phosphat ist stets k lein er als in entsprechenden Kaliumphosphatgemischen. Für Ammoniumphosphatgemische wird eine P u fferg leich u n g e n tw ic k e lt, die mit den Messungsergebnissen übereinstimmt. Bei E rh ö h u n g der Gesamtkonz, an Phosphaten oder Zusatz von NaCl wird der A c id itä tsu n tersch ied von K- u. N H 4-Phosphatgemischen größer. Osmot. u. L e itfä h ig k eitsfa k to r e n von (NH4)2H P 0 4 sind geringer als von K-.HP04 gleicher Konz., bei beiden primären Phosphaten besteht dieser Unterschied nicht. (Biochem. Ztschr. 232. 106—22. 2/3. 1931. Rosario de Sta. Fé.) SlMON.
3 2 6 4 G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 19 3 1 . I.
A nts Laur, Die Anwendung der UmscMagselelclroden bei der •potentiometrischen Maßanalyse. Die poteniiomelrische Bestimmung des Kalium s. Im ersten Teil der Arbeit werden die an die Umschlagolektroden bei der potentiometr. Maßanalyse zu stellenden Anforderungen eingehend auseinandergesetzt. Die Vorzüge der Elektroden mit konz.
Lsgg. werden klargestellt. Vf. baut darauf für eine Reihe potentiometr. auswertbarer Rkk. Umschlagselektroden u. prüft sie auf ihre prakt. Brauchbarkeit. Die brauchbar gefundenen Elektroden sind die folgenden (e0 bedeutet das Potential der Elektrode gegen die n-Calomelelektrode):
Elektrode 8C Titration
1. H g/H g2CO„ n - N a ^ O , ... + 0,048 J' mit A g N 03 2. Hg/H g,Ca0 4) ges;itt.N a2C20 1 . . . 4 - 0,182 Br' mit AgNO,
CNS' mit A g N 03 J' mit H g2(C104)2 J' mit NaäS20 3
Pb" mit K4Fe(CN)6 (75°) 3. Pt, Ja/2 n - K J ... + 0,265 CI' mit AgNOs
4. Hg/H g2(CH3COO)2, n-CH3COONa . 4 - 0,245 CI' mit AgNQg
P b “ mit K4Fe(CN) 6 (18°) 5. Hg/H g2S 0 4, H2S 0 4 (1 : 2) . . . ... 4 - 0,313 Zn” mit K4FeiCN)0 (75«)
CF mit Hg2(C104)2 Br' mit Hgs(C104)2
Sn" mit K2Cr20 7 6. Hg/Hg lS 0 4, n -K jS O * ... - 0,365 Zn” mit K4Fe(CN)„ (75») 7. Hg/Hg2S 0 4, gesätt. KsSO,, . . . . -0 ,3 6 Zn” mit K4Fe(CN)0 (75») 8. Bg/H g2S 0 4, gesätt. Na2SG4 . . . . - 0,358 Zn” mit K4Fe(CN)0 (75») 9. Pt, Br2/0 ,l-n -N a B r ...
10. Pt, Brs/ n - N a B r ...
11. Pt, Br2/gesätt. NaBr (18°) . . . .
- 0,893 - 0,846 - 0,798
\ C20 4" mit KM n04 j F e ” mit K M n04 11. Pt, BrJgesätt. NaBr (18°) . . . .
12. H g/H g2(CH3COO)2. 2 n-CH3COONa .
- 0,798 A s”‘ mit K B r03 - 0,208 J' mit N a2S20 3
Im zweiten Teil der Arbeit wird zunächst die Methode von A. Ra u c h(vgl. C. 1927.
I. 2224) zur potentiometr. Best. des K einer Nachprüfung unterzogen u. ferner die An
wendbarkeit von Kaliumferrocyanid zu demselben Zweck untersucht. Titrationen nach A. Ra u c h zeigten eine Fehlermöglichkeit von ± 1 ,9 % . Die in verschiedenen Richtungen unternommenen Verss. zur Best. des K als Kaliumzinkferrocyanid führten zu keinem prakt. auswertbaren R esultat. (Acta Comment. Univ. Tartuensis (Dorpa- tensis) Serie A. 16. [2] 5— 66. 1930. Dresden, Inst, für physikal. u. Elektrochemie
der Techn. Hochschule.) La u r.
A. W. Simon, L. C. Krön, C. H. W atson und H. Raymond, Ein registrierender Staublionzenlrationsmesser und seine Anwendung auf Windöfen. (Vgl. C. 1931. I. 842.) Vff. zeigen zunächst, daß das LAMBERTSche Gesetz auch bei der Schwächung von Licht beim Durchgang durch ein staubbeladenes Gas gilt: I = I 0 e~k l m, wobei /„
die Intensität des einfallenden, I die des austretenden Lichtes, l die Länge der durch
strahlten Gasschicht, m die Konz, des suspendierten undurchsichtigen Teilchens u. h eine von der Natur des suspendierten Teilchens abhängige Konstante bedeuten. Die
„R lNG ELM ANN -M ethode“ , die die exponentielle Abhängigkeit nicht berücksichtigt, führt daher zu falschen Ergebnissen. Die Gültigkeit des LAMBERTschen Gesetzes wird nun noch experimentell bestätigt. Weiter wird ein App. zur Best. der Staubkonz, bestehend aus konstanter Lichtquelle, Gaskammer, lichtempfindlicher Zelle u. Registrier
amperemeter beschrieben; als lichtempfindliche Zelle erweist sich ein Thermoelement mehr geeignet als eine Photozelle. Zur Eichung wird als Einheit die Staubkonz, gewählt bei der 90% des einfallenden Lichtes noch durchgelassen werden. — Mittels des App.
wird die Wrkg. von CoTTR ELL-Reinigern untersucht. (R e v . scient. Instruments 2- 67— 83. Febr. 1931. Birmingham, Ala., Tenessee Coal, Iron and Railroad Comp.) Lob.
Jürgen Schmidt, Über eine Rechenhilfe fü r die Gasanalyse. Es wird ein Nomo- gramm für die Umrechnung der bei Verbrennung des H2 u. CH4 m it Luft in einem ali
quoten Teil des Restgases erhaltenen Kontraktion u. C 02-Absorption auf den gesamten R est mitgeteilt. Die linke Leiter gibt den aliquoten zur Verbrennung angewandten
1931. I. G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 3265 Teil, ferner die Kontraktion minus 2 X Vol. C 02 u. die bei der Verbrennung erhaltene C02 selbst an. Die rechte Leiter gibt einerseits % H 2 im Gesamtgas, andererseits Vol.
des Gesamtgasrestes nach CO-Absorption u. % CH, im Gesamtgas. Die Fluchtlinie der Mitte gibt den Umrechnungsfaktor des angewandten Gasrestes auf den Gesamtgas
rest an. (Chcm. Fabrik 4. 137—38. 25/3. 1931. Konstanz, Hiag Holzverkohlungs
ind. A.-G.) R . K . Mü l l e r.
E l e m e n t e u n d a n o r g a n is c h e V e r b in d u n g e n .
Gabor Vastagh, Beiträge zur quantitativen Bestimmung der Borsäure. Man kann die Borsäure aus schwefelsaurer Lsg. auch in Ggw. von Schwermetallsalzen m it Methyl
alkohol abdest. u. sowohl m it 0,1-n. wie auch m it 0,01-n. NaOH titrieren. Auf diese Weise konnten 0,06 mg H3B 0 3 neben 2 g krystallin. Al-Sulfat bestimmt werden.
Die Methode läßt sich sowohl als Makro-, wie auch als Mikroverf. anwenden. (Magyar Chem. Folyöirat 37. 55—64. 65—71. April 1931. Budapest, Kgl. ungar. Landesinst.
f. Hyg.) Sa i l e r.
Takayasu Harada, Sauerstoff im Aluminium, und eine Methode fü r seine Be
stimmung. Die Sauerstoffbest.-Methode von Gr a r dwird etwas modifiziert, u. es werden Analysenergebnisse von verschiedenen Handelsaluminiumsorten mitgeteilt. Ferner wird der Einfluß der Anzahl Umschmelzungen, der Umsclimclztemp. u. -dauer auf die Zunahme des 02 in dem Material verfolgt. An Hand von Gefügeunterss. wird fest
gestellt, daß bis zu 0,38% 02 im Al in fester Lsg. vorhanden sein können, bei höherem 0»-Geh. erscheint derselbe als A120 3 an den Korngrenzen. (Anniversary Volume dedic.
to Masumi Chikashige 1930. 237— 43 [Kyoto, Kyoto Kagaku Gakushi Kwai].) Ed e n s. Yoshito Yamauchi, Thermische Reduktion von Schwefel in einer Wasserstoff- atmosphäre und ihre Anwendung bei der Analyse von Eisen und Stahl. Es wird eine neue Analysenmethode beschrieben, um den S-Geh. von Stahl .u. Eisen, der teils als Sulfid, teils als Sulfat oder als freier S im Material vorliegen kann, genauestens zu erfassen.
Das Probematerial wird in einem trockenen H 2-Strom bis auf etwa 800° 30 Min. lang erhitzt, das entstehende H 2S wird in einer ammoniakal. CdCl2-Lsg. aufgefangen. Vf.
untersucht den Einfluß der Erhitzungstemp., ferner wird die Fähigkeit des H2-Gases, freien S bzw. verschiedene Bindungsformen des S bei erhöhten Tempp. zu reduzieren, untersucht. Schließlich wird eine Apparaturanordnung vorgeschlagen, m it der die Analysenzeit erheblich abgekürzt werden kann. (Anniversary Volume dedic. to Masumi Chikashige 1930. 111— 18 [Kyoto, Kyoto Kagaku Gakushi Kwai]. Kyoto, Inst. Chem.
Research, Imp. U niv.) Ed e n s.
Sansei Kitäjima, Über die Bestimmung von Phosphorsäure und Molybdän als Ammoniumphosphormolybdat. Bei der Fällung von P als Ämmoniumphosphormolybdat müssen bestimmte Konzz. eingehalten werden. Vf. teilt mit, daß er Diagramme auf
gestellt hat, aus denen die zur quantitativen Fällung notwendigen Konzz. zu ersehen sind. (Scient. Papers Inst, physical. chem. Res. 15. Nr. 283— 85. Bull. Inst, physical chem. Res. [Abstracts], Tokyo 10. 6. 20/1. 1931.) Lo r e n z.
Horst Eckstein, Maßanalytische Bestimmung von Magnesia und Tonerde in Mineralien und feuerfesten Steinen. Vf. hat die BERGsche Oxychinolinmethode folgender
maßen bearbeitet: Aus 2,5 g Substanz wird nach Abscheidung von S i0 2, A120 3 u.
Fe20 3 die Lsg. hergestellt u. ein aliquoter Teil, z. B. 20 ccm nach Verdünnung auf 100 ccm mit 3—5 g N H4C1 versetzt u. nach Zusatz von 15 ccm 3% Oxinlsg. u. 2 ccm konz. N H3 gekocht. Der abfiltrierte gelbe Nd. wird wieder gefällt u. nach dem Aus
waschen m it N H 3-haltigem W. in verd. HCl gel. u. mit 710-n. Kaliumbromidbromatlsg.
u. Indigocarmin als Indicator titriert. Die Ergebnisse sind sehr genau. Zur Best.
von A120 3 in feuerfesten Steinen wird S i0 2 nicht abgeschieden, sondern die mit der 10-fachen Menge an Borax hergestellte Schmelze in verd. HCl gelöst, in einen Meß
kolben übergeführt u. Vio der Menge mit 5 g NH„C1 u. N H3 bis zur Trübung versetzt, mit wenigen Tropfen HCl geklärt, 3%’Lsg. von Oxychinolin zugesetzt, auf 70° erhitzt, filtriert u. der Nd. wie oben weiter behandelt. Die Analysendauer beträgt nach dieser Methode 2—3 Stdn. gegenüber 2 Tagen bisher. (Chem.-Ztg. 55. 227. 25/3. 1931.
Völklingen, Saar.) Sa l m a n g.
B e s t a n d t e i l e v o n P f la n z e n u n d T ie r e n ,
Vittorio Barbaglia, Über den mikrochemischen Nachweis von Thallium in den Geweben. Das Präparat wird in gesätt. alkoh. (95%ig.) KJ-Lsg. eingelegt, wodurch
3 2 6 6 H.A n g e w a n d t e C h e m i e . —H , . A l l g . c h e m . T e c h n o l o g i e . 19 3 1 . I.
sich TI als Jodid quantitativ ausscheidet. Näheres im Original. (Studi Sassaresi [2]
8 . H eft 3. 1930. 4 Seiten. Sassari. Sep.) Gr i m m e. Karl Eggensperger, Glukophot. Zur Best. des Harnzuckers bringt die Firma Bi c h. Ka l l m e y e r & Co., Berlin, einen Apparat „Glukophot“ nach Ci t r o n in den Handel, der nach dem colorimetr. Prinzip arbeitet. Gemessen wird die Braunfärbung des Zuekerharns beim Kochen mit 7%ig. NaOH. Die Best. ist in 10 Min. durchzuführen, die Resultate stimmen auf 0,1— 0,2°/0 mit den auf polarimetr. Wege erhaltenen überein.
(Süddtsch. Apoth.-Ztg. 71. 95. 10/2. 1931. Stuttgart, Städt. Katharinenhospital
apotheke.) He r t e r.
K. Lucille Mc Cluskey, Der Farbenumschlag von Tropäolin 00 bei Titration der