M ahr, Kontinuierliche und diskontinuierliche

Industrie. Das Verf. der kontinuierlichen R affination wir aus Verfahren - v « * g . «ad N achteile 1« V .rg l.ieh

werden eingehend erörtert. (Ztschr. f. angew. C . < J u n g . E. V. E v a n s , D ie E n t f e r n u n g v o n S c h w e f e lk o h le n s t o f f

^

Schwefelkohlenstoff findet sich im Steinkohlengas nur zu e w , o jj0ndoner fernung kann deshalb in Anbetracht der sehr großen Gasmengen Lo^ ° " 6e.

Gasanstalt erzeugt, nur durch eine sehr schnell verlaufende chemische Rk. ge

Ungern Vf. hat ^ y n g e s ^ e E ^ r

Ä Ä Ä o . katalytisch

,ers. des CS, durch Einw. von H itze ohne oder in Ggw. von katalytisch wirken

durch das CaO verläuft nicht schnell genug; außerdem ist das Verf. mit einem großen Verluste an H ,S verbunden. D ie Verwendung von konz. N H S-Lsg. hat sich auch nicht bewährt. — 2. D asselbe gilt für die Verwendung von Amino- verbb. — 3. Vorläufige Verss. zeigten bereits, daß die Zers, des CS, durch Hitze die größte W ahrscheinlichkeit für die technische Verwertbarkeit für sich hatte.

CS, zersetzt sich nicht in nennenswertem Umfange, wenn er in Ggw. von N bei 500° über Kontaktstoffe geleitet wird, wohl aber, w enn H oder H-enthaltendes Steinkohlengas als Träger des CS, vorliegen; unter diesen Um ständen ist die Zers, des CS, vollständig, u. die Rk. nicht umkehrbar. A ls der geeignetste Katalysator hat sich sehr poröser, m it N i (aus dem Chlorid reduziert) imprägnierter feuerfester Ton erwiesen. Vf. bespricht an Hand von Abbildungen eingehend die Verss. zur Ausarbeitung eines technisch brauchbaren Verf. auf Grundlage dieser Rk. u. die erfolgte A nw endung des ausgearbeiteten Verf. im Großbetriebe. (Journ. Soc. Chem.

Ind. 34. 9 - 1 4 . 15/1. 1915. [7/12*. 1914.].) Rü h l e.

Patente.

K l. 6 b. N r. 2 8 3 6 1 6 vom 30/5. 1913. [21/4. 1915].

(D ie Priorität der österreichischen A nm eldung vom 23/5.1913 ist beansprucht.) I s id o r P o ll a k , W ien -S tad lau , Verfahren zur Herstellung von Diastasepräpa- raten , dadurch gekennzeichnet, daß das Malz in Ggw. von kohlensaurem Kalk w i e d e r h o l t ausgezogen wird, w orauf man den Rückstand bei 6 5 —66° verzuckert und die abgeläuterte W ürze nach entsprechender A bkühlung in Gemeinschaft mit den früher gew onnenen D iastaseauszügen unter Zusatz geringer Mengen stark reduzierender Substanzen im Vakuum bis zur Sirupkonsistenz eindampft.

K l. 10 c. N r. 2 8 3 8 2 3 vom 18/6. 1914. [24/4. 1915].

W ilh e lm M e y e r , D ortm und, Verfahren, M assengut, wie T orf, Seeschlick, in stetigem Betrieb schnell W asser zu entziehen. Man läßt das nasse Fördergut aus beträchtlicher Höhe in nach unten verengte, allseitig geschlitzte und gelochte Körbe fallen.

K l. 1 2 c . N r. 2 8 3 4 4 5 vom 24/2. 1914. [26/4. 1915].

J o h . B e h r e n s , Bremen, Verfahren zur Trennung von Gas-, D am pf- oder Gas­

dampfgemischen durch A bsorption, dadurch gekennzeichnet, daß als A bsorptions- m ittel in einer F l. suspendierte K ohle dient. D er Schlamm von K ohle, z. B. in W ., übertrifft trockene K ohle und andererseits W . an Trennungsvermögen.

K l. 1 21. N r. 2 8 3 8 8 6 vom 15/4. 1913. [30/4. 1915].

E le k tr o - O sm ose A kt.-G es. (G r a f S c h w e r in G e s e lls c h a ft) , Frankfurt a. M., Verfahren zu r H erstellung löslicher, chemisch reiner Kieselsäure, dadurch gekenn­

zeichnet, daß man A lkalisilicatlsgg. in dem Anodenraum einer mit Diaphragma von solchem Potential ausgestatteten Z elle, w elche das gleichzeitige Hinwandern von A lkali und K ieselsäure verhindert, dem elektrischen Strom unterwirft.

K l. 12 i. N r. 2 8 3 9 5 6 vom 13/7. 1913. [27/4. 1915].

P ie r o E e n a r o li, Mailand, Italien, Verfahren zu r Herstellung von Nitrosylchlorid und dessen L sgg. oder M ischungen m it Chlor, dadurch gekennzeichnet, daß man Stickoxyd auf aus fl. Chlor sich entw ickelndes, gasförm iges Chlor bei höherem als

atmosphärischem Druck zur Einw. bringt. Es können NO u. Ci gleichzeitig oder wechselweise in einen Behälter hineingedrückt werden.

K l. 121. Nr. 2 8 3 9 5 7 vom 18/12. 1913. [1/5. 1915],

H e n k e l & C ie., Düsseldorf, Vorrichtung zur kontinuierlichen Darstellung von Wasserstoffsuperoxyd durch E lektrolyse unter höherem D ru ck, dadurch gekenn­

zeichnet, daß die Innenwand eines aus geeignetem Metall bestehenden röhren­

förmigen Hochdruckgefäßes mit geeignetem Elektrodenmaterial überzogen ist und als Kathode dient, während etw a in der Mittelachse des Gefäßes eine mit geeig­

netem Diaphragmenschlauch überzogene Anode angeordnet ist.

K l. 121. N r. 2 8 3 9 8 1 vom 25/11. 1911. [30/4. 1915].

C hem ische W erke K ir c h h o ff & N e ir a th , G. m. b. H., Berlin, Verfahren zur Herstellung haltbarer Gemische von Natrium perborat mit W einsäure oder Citronen- säure, dadurch gekennzeichnet, daß man eine konz., stark gekühlte wss. Lsg. der S. oder eines sauren Salzes derselben mit krystallisiertem oder mehr oder weniger entwässertem Natriumperborat m ischt u. die erhaltene sirupöse Mischung gegebenen­

falls im Vakuum bei niedriger Temp. eindampft.

K l. 12p. N r. 2 8 3 4 4 8 vom 5/8. 1913. [16/4. 1915].

F arbenfabriken v orm . E r ie d r . B a y e r & Co., Leverkusen bei Cöln a. Rh., Verfahren zur Darstellung von 5 -Acetonitrilbenzim idazol und seinen in 2-Stellung substituierten Derivaten. Es wurde gefunden, daß man zu dem 5-Acetonitrilbenz­

imidazol und seinen in 2-Stellung substituierten Derivaten dadurch gelangt, daß man m-Nitro-p-acidylaminobenzylcyanide, zweckmäßig in saurer L sg ., reduziert u.

die so entstandenen 1 - A m in o-2 -acidylam ino-5 -benzylcyanide nach den üblichen Methoden in die entsprechenden Benzimidazolderivate überführt D ie 5-Acetonitril- benzimidazole sind w ertvolle Zwischenprodd. zur Bereitung von Farbstoffen und pharmazeutischen Präparaten. — D as aus 3-Nitro-4-acetylam inobenzylcyanid durch Reduktion mit Eisen und Essigsäure dargestellte 3-Amino-4-acetylaminobenzylcyanid krystallisiert aus W .; F. 137— 138°; wl. in k. W ., all. in w. W ., 1. in Aceton, E ssig­

säure, Salzsäure u. Schwefelsäure, nur in der W ärme 1. in Salpetersäure, Ammoniak und Alkali, swl. in L g.; liefert mit salpetriger S. ein A zim id, F. 109—110°. Beim Kochen mit Eg. entsteht das Benzim idazol (I.), K rystalle, F. 206—207°; es subli­

miert, ist eine sehr schw ache B a se, 1. in konz. SS.; all. in A ., Aceton und Ghlf., wl. in Ä ., uni. in Lg. und in k. W . D as Chlorhydrat des 5-Acetonitrilbenzimid- azols ist swl. in W ., es fällt aus der essigsauren L sg. des Benzimidazols auf Zusatz von Salzsäure. — D ie aus p-Aminophenacetonitril dargestellte Form ylverb., (CN)- C H ,■ CaHj• N H • CO• H, bildet K rystalle (aus W.), F . 135°; 11. in h. W ., A., uni. in Ä ., Bzl. und L g. B ei der Einw. von Salpetersäure entsteht eine m - N i t r o v e r b ., gelbe Prism en, F. 154—155°; w l. in b. W ., fast uni. in k. W ., w l. in h. Bzl. und

CH,*CN C H ,-C N C H .-C N

i i

N H —C -CH , N H -C O -C H ,-C „H ,-N H , N H — C • CH, ■ C6H4 • N H, A., 11. in Chlf. D ie durch Reduktion mit Eisen u. Essigsäure dargestellte A m in o - v e r b . schm, bei 124°, sie ist 11. in W ., 1. in A., fast uni. in Bzl., A. u. L g.; beim Kochen mit Eg. entsteht das Benzim idazolacetonitril, (CN)*CH,-C6H3< NH> C H ,

X IX . 1. 76

1 1 0 2

F. 158—159°; uni. in k. W ., wl. in h. W ., 1. in SS., A., Bzl., Ä. und Chlf. — Das aus p-N itrophenylessigsäure und Phosphorpentachlorid dargestellte p-N itrophenyl- essigsäurechlorid, F. 45—46°, gibt mit p-A m inophenacetonitril und Kaliumcarbonat ein p-Nitrophenylacetderivat vom F. 207—208° (uni. in CH2-CN Bzl., fast uni. in W ., 1. in b. A.), aus dem durch Nitrieren

eine N it r o v e r b ., F. 192— 194° erhalten wird, die bei der T Reduktion das Amin (II.) vom F. 180—181° (wl. in W., 1.

_ in A.) liefert. D ieses liefert beim Verkochen mit Eg. das N H — (J-C6H6 2-p-Am inobenzyl-5-acetonitrilbenzimidazöl (III.), F . 232 bis

234°; 1. in h. A., in konz. SS , wl. in verd. SS.; m it Natrium- nitrit und Salzsäure behandelt, kuppelt es nicht mit Phenolen. — Benzoyl-p-amino- phenacetonitril, F. 176— 177° (1. in h. A .; uni. in W ., Bzl. und Ä.); die Nitroverb.

schm, bei 148—149°; sie ist 1. in h. A ., wl. in W . und in Bzl. D as durch Re­

duktion dargestellte Amin schm, bei 184— 185°; es ist wl. in W . und B zl., leichter 1. in A. B eim K ochen mit Eg. entsteht 2-Phenyl-5-acetonitrilbcnzim idazol, F. 9S bis 99°; sw l. in W ., leichter 1. in A.

K l. 12p N r. 2 8 3 5 1 2 vom 19/4. 1913. [19/4. 1915].

A d o lf K a u fm a n n , G enf, Verfahren zu r Darstellung von Aminoalkoholen der Chinolinreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Aminoketone der Chinolinreihe

der nebenstehenden allgemeinen Formel (R u. R, = CO-CHtRJ-N-C^p1 W asserstoff oder A lk y l, Rj = A lkyl)

Reduktions-2 mittel einwirken läßt. — Piperidinomethyl-6-äthoxy-chinolyl-4-methylketon gibt m it W asserstoff in Ggw.

von kolloidalem Palladium Piperidinmethyl-6-äthoxy- chinolyl-4-carbinol, farblose K rystalle (aus Ä.), F. 85°;

es besitzt bitteren Geschmack und zeigt in saurer Lsg. kräftigblaue Fluoreseenz. — D as aus Diäthylaminomethyl-6-äthoxychinolyl- 4-keton m it E ssigsäure und Zinkstaub dargestellte D iäthylam inom ethyl - 6- äthoxy-chinolyl-4-carbinol ist krystallinisch, das Chlorhydrat krystallisiert aus A. in weißen N adeln; die schw efelsaure Lsg. fluoresciert blauviolett. A us ß-Äthylamino-6-äthoxy- chinolyl-4-propanon (durch E inw . von Monoäthylamin au f das /?-Brom-6-äthoxy- chinolyl-4-äthylketon erhalten) wird ß-Äthylam ino-6-äthoxychinolyl-4-propunol her­

gestellt; das K eton bildet ein in faserigen Nüdelchen krystallisierendes Dichlor- hydrat, das sich bei 172—176° zers. D as D ichlorhydrat des ß - Äthylam ino-6-äthoxy- chinolyl-4-propanols krystallisiert aus A. in w eißen, filzigen N adeln, die sich bei etw a 170° zers.

K l. 1 2 q. N r. 2 8 3 5 9 7 vom 8/4. 1913. [19/4. 1915].

E rich. E b le r , Heidelberg, Verfahren zu r D arstellung der C a l c i u m -Substitutions^

Produkte von aromatischen A m in en , darin bestehend, daß man Calciumhydrid auf primäre oder sekundäre Monoamine der aromatischen R eihe oder auf primäre A rylh ydrazin e unter A usschluß von W ., zweckm äßig bei erhöhter Temp., einwirken läßt. D ie Calcium-Substitutionsprodd. der A m ine sind ganz außerordentlich reak­

tionsfähige, luft- u. feuchtigkeitsem pfindliche Körper und sollen zu K o n d e n s a tio n s -

reaktionen und als Ausgangsstoffe zum A ufbau neuer Verbb. Verwendung finden.

— D ie Patentschrift enthält B eispiele für die Darst. von Calciumphenylimid (spröde, sehr oxydable M.), von Calcium -a-naphthylim id und -ß-naphthylim id, von Calcium- (N yäth ylph en ylim id (aus Äthylanilin), Calciumtoluidid, C aldum phenylhydrazid (s e lb st­

entzündlich) und von Calciumdiphenylamin.

K l. 16. N r. 2 8 3 9 3 1 vom 10/9. 1911. [27/4. 1915].

E rn st T ra in er, Dresden, Verfahren, um die Sulfitcelluloseablauge für technische

und landwirtschaftliche Zwecke verwendbar zu machen. E s hat sieh

Sulfitablauge einen recht guten Nährboden abgibt für oxydierend wirkende Mikroben, durch deren Tätigkeit die vorhandenen Schwefelverbb. zu unschädlicheren V r . oxydiert werden. Beispielsweise sind folgende Bakterien für diesen Zweck geeignet Bac. subtil, Bac. vulgatus, Bac. a c e t, Bac. m ycoid, Bac Pasteur, Bac. amd. lact.

Abgesehen von der Oxydation, w elche durch die Mikroben bewirkt w ird, w ob ei ein wesentlicher Teil des Kalkes an die gebildete Schwefelsäure unter B von Calciumsulfat gebunden wird, erfährt die Ablauge auch durch die Mikrobenleiber eine Anreicherung an nützlichen, organischen Verbb. D ie Umwandlung der L auge wird durch Zuführung von Luft unterstützt, z. B. in der W eise, daß man die g impfte Lauge über Gradierwerke o. dgl. rieseln läßt.

K l. 22b. N r. 2 8 3 7 2 4 vom 27/11. 1913. [20/4. 1915].

(Zus.-Pat. zu Nr. 272296; früheres Zus.-Pat. 275671; C. 1914. II. 100.) B ad isch e A nilin- & S o d a -F a b r ik , Ludwigshafen a. R h , V e r f a h r e n zu r D a r­

s t e llu n g v o n h a lo g e n h a ltig e n A n t h r a c r id o n e n , darin bestehend, a man as a ogen in Form von Sulfurylehlorid zur Anwendung bringt. D ie Patentschrift entha t B ei­

spiele für die Darst. von C l d o r a n t h r a c r id o n aus l- P h e n y l a m i n o -2m e t h y la n t h r a c h in o

und der Farbstoffe aus L o - T o l u i d o a n t h r a c h i n o n u. aus 1 ,5 - D i- o - t o lu id o a n t h r a c ln n o n .

K l. 2 2 d. N r. 2 8 3 8 7 5 vom 20/7. 1913, [27/4. 1915].

H ugo W eil, München, Verfahren zu r D arstellung bordeauxroter Schwefelfarb- stoffe. Es wurde gefunden, daß die durch Zusammenoxydieren von Aminoaryl- p-sulfaminaäaren und m-Oxydiarylaarinen erhältlichen Ver . ei ver a nism niedriger Temp. Schwefel aufnehmen, und daß die s o erha tenen c we e Baumwolle mit bordeauxroter Farbe anfärben. D ie Oxy a lonspro . au ..

Diarylaminen, die in Parastellung zum Imidstickstofl im nie y _ Kern substituiert sind (z .B . m-Oxyphenyl-p-tolylamin), erweisen sie er

lung weniger zugänglich. D ie Patentschrift enthält Beispiele für die Anwen g des Oxydationsprod aus A m in o p h e n y l- p - s u lf a m in s ä u r e und m - O x y d r p h e n y la m r n .

K l 28b N r. 2 8 3 6 7 3 vom 22/1. 1914. [22/4. 191o].

Leon H eim an n , N ew York, V. St. A„ Verfahren

giebigen Lederstoffes aus Leder, dadurch gekennzeichnet, daß das Leder senkrecht zu seiner Längsrichtung gekreppt oder gekräuselt wird und alsdann seiner inneren Seite einen Überzug von Gummi er ä

K l 3 0 h N r 2 8 4 0 0 3 vom 11/7. 1913. [30/4. 1915].

gesamte aktive Sauerstoff beider ^ erbJ- abS p ^ die Temp cine8 warmen geeigneter Katalysatoren kann die Reaktionstemp.

Bades, etwa 40°, herabgedrückt werden.

K l 32b N r 2 8 3 7 9 1 vom 17/10. 1913. [22/4. 1915].

b h u m o b « O M t * ■ < « £ Uch„ Zinkverbb. und o r g . n i . d , » daß Lsgg. von organischen K obaltverbb, g ^ Mischung, w ie bei Lüster-Siliciumverbb. miteinander gemischt

färben üblich, eingebrannt wird. j g ,

K l. 4 0 c . N r. 2 8 3 9 6 5 vom 6/2. 1914. [28/4. 1915], (Zus.-Pat. zu Nr. 254029; C. 1913. I. 136.)

H . S p eck eter, Griesheim a. M ., Ofen zur D arstellung von Z in k , dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle eines Ofens mit einem Koduktionsraum einen solchen mit zw ei oder mehr Reduktionsräumen anwendet. D ie Anwendung von zw ei und mehr Kammern hat den Vorteil ergeben, daß eine gleichm äßigere Er­

hitzung erzielt wird, und daß sich der Ofeninhult besser in M ischung erhält, weil die Pallbew egung der Beschickung geringer ist. In einem solchen Ofen mit mehreren Kammern ist auch die A usbeute an elektrischer Energie besser, und es entsteht w eniger Staub.

K l. 55 c. N r. 2 8 3 7 5 1 vom 15/4. 1914. [22/4. 1915],

E r n st A ltm a n n , Heidenau bei D resden, Verfahren zum Leim en von Papier.

Dem Papierstoff wird eine Emulsion von Gelatine und Talkum zugesetzt.

K l. 55 r. N r. 2 8 3 6 9 0 vom 12/12. 1913. [22/4. 1915].

E ra n z A n to n B a y e r , Aschaffenburg, Verfahren zum mehrfarbigen M ustern von P apier, Stoffen u. dgl. D as Papier wird mit einem Parbgem isch von zw ei oder mehreren Farben verschiedenen spezifischen Gew ichtes versehen und alsdann über einen unebenen, geheizten Zylinder oder über eine in gleicher A rt zugerichtete P latte gezogen, so daß, während die au f der Reliefgravur aufliegenden Stellen der Bahn durch den Einfluß der H itze, insbesondere durch das dabei erfolgende stärkere Zusammenziehen des Farbgem isches, zu einer einheitlichen Musterung verändert werden, gleichzeitig an den nicht aufliegenden Stellen der Bahn, die in dem Farb- gem isch enthaltenen verschiedenen Farbenteile wieder mehr oder w eniger zum Entm ischen gebracht werden.

K l. 55 f. N r. 2 8 3 752 vom 15/3. 1914. [23/4. 1915].

M a x L ü ttic h , W eim ar, Verfahren zu r Herstellung von P apier fü r Dokumente, B rief-, R abatt-, Reklamemarken u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß auf die die Gautsehwalzeu verlassende nasse Papierbahn mittels einer Liniervorrichtung Farb­

stoff in Linien oder in besonderen Zeichen aufgetragen wird, so daß der Farbstoff in die nasse Papierbahn eindringt und verläuft, bevor diese die Trockenpartie erreicht.

Bibliographie.

H o ffm a n n , M. K., Lexikon der A norganischen Verbindungen. Mit Unterstützung der D eutschen Chemischen G esellschaft herausgegeben im Aufträge des Vereins D eutscher Chemiker. (3 Bände.) Bd. I (Einleitung u. T eil I —V : Wasserstoff bis B or, Nr. 1— 55). Lieferung 10 und 11: Zink bis T hallium , Nr. 26—29.

L eipzig 1915. Lex. 8. SS. 593—720. Mark 8.

Bisher erschien (1910—1914): Band I. H eft 1— 9. Mark 36. — Bd. II.

1291 SS. Mark 76. — Bd. H L L iefg. 1. 72 SS. Mark 4.

L e w k o w it s c h , J. J., Chemical Technology and A nalysis of Oils, Fats and Waxes.

5. ed ition , rewritten and enlarged. (3 volum es.) Vol. II. N ew York 1914.

roy. 8. IV and 451 pg. w ith illustrations, cloth. Mark 32.

Vol. I. 1913. 692 pg. w ith illustrations, cloth. Mark 25,60.

L y m a n , T ., The Spectroscopy o f the extreme U ltra-violet. N ew York 1914. 8.

V and 128 pg. with figures, cloth. Mark 7,50.

Schluß der Redaktion: den 3. Mai 1915.