Tichwinsk-Bauxit gibt bei Behandlung mit H2S04 von 50° Bé (15% Überschuß) über 99% seines A1203 ab. Fällung der Lsg. des Al- u. Fe-Sulfats (19° Bé) mit A. führt zu einem Dekahydrat des A12(S 0 4)3, enthaltend 0,1% Fe. Nochmalige Fällung der 10,5°-Bé-Lsg. in verd. H2S04 (12,5 g H2S04 pro 1) mit A. führt zu einem Präparat mit 0,00050/n Fe. (U. S. S. R. Scient.-techn. Dpt. Suprême Council National Economy.
Nr. 41. Transact. Inst. Econ. Mineral. Petrogr. Nr. 8. 5— 16. 1924.) Sc h ö n f e l d.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Durchführung von Gas
reaktionen mit Hilfe stiller elektrischer Entladungen. Man arbeitet bei solchen Tempp,, daß sich höchstens ein kleiner Teil des Rk.-Prod. an den Wandungen des Entladungs
gefäßes kondensiert. Das Verf. eignet sich z. B. zur Herst. von HzO„. (Schwz. P.
137 202 vom 12/10. 1927, ausg. 1/3. 1930. D. Prior. 20/10. 1926.) ' Dr e w s.
1930. II. Hv. A n o r g a n i s c h e I n d u s t r i e . 111 Marius-Paul Otto, Frankreich, Kühlung der Elektroden an Ozonisatoren. Die Hochspannungselektrodc des Ozonisators bildet eine gerippte, frei in die Luft ragende Scheibe, wobei die Kühlrippen die Temp.-Regelung verursachen, ohne daß noch eine besondere Kühlung mit W. nötig wäre, Die Hochspannung wird durch eine auf den Rippen ruhende elastische Feder zugeführt. Die Niederspannungselektrode wird da
gegen mit W . gekühlt. (F. P. 679 377 vom 13/12. 1928, ausg. 11/4. 1930.) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Paul Koppe, Neurössen), Gewinnung von reinem Schwefel aus Ammoniumpolysulfidlömngen. Weitere Ausbldg. des Verf. gemäß Pat. 428087 u. dessen Zusatz 457 221, dad. gek., daß man die Abscheidung des S aüs den Polysulfidlsgg. in Stufen vornimmt. (D. R. P. 495 955 Kl. 12i vom 29/3.1928, ausg. 22/4. 1930. Zus. zu D. R. P. 428 087; C. 1926. 11. 286.) Dr.
Badische Anilin- und Soda-Fabrik, Ludwigshafen a. Rh., Herstellung von kolloidalem Schwefel. Man läßt eine Lsg. von Ammoniumpolysulfid mit Schutzkollo
iden über die innere Oberfläche eines vertikal oder geneigt angeordneten Zylinders fließen, wobei der Zylinder von W.-Dampf durchströmt wird. Der Zylinder kann gegebenenfalls rotieren. (F. P. 36133 vom 21/11. 1928, ausg. 22/4. 1930. D. Prior.
28/11. 1927. Zus. zu F. P. 538470; C. 1922. IV. 1164.) Dr e w s.
Herbert Brintzinger, Jena, und Rudolf Zünckel, Weimar, Herstellung von verdünnter, konzentrierter und rauchender Schwefelsäure aus Schwefeltrioxyd u. Wasser
dampf, dad. gek., daß diese bei einer Temp. von etwa 200— 350° zusammengebracht werden. (D. R. P. 496 832 Kl. 12i vom 15/6. 1928, ausg. 3/5. 1930.) Dr e w s.
Wilhelm Schwarzenauer und Emil Schwarzenauer, Hannover, Herstellung von Stickstoffverbindungen mittels Druclcinnenfeuerungen, 1. gek. durch eine Neben
einanderschaltung der die nitrosen u. Verbrennungsgase verarbeitenden Einrichtungen (zur Oxydation, Absorption u. dgl.) zu den Einrichtungen, in denen die aus den diese 'Gase kühlenden Fll. entstehenden Dämpfe (z. B. zur Energieerzeugung) verarbeitet werden. 2. dad. gek., daß eine Dampfbldg. im Arbeitsraum der Druckinnenfeuerung aus der Kühlfl. für die Verbrennungsgase durch an sich bekannte Mittel hintangehalten wird. — Zwei weitere Ansprüche. Nach diesem Verf. werden Stickoxyde u. weiterhin Nitrate hergestellt (hierzu vgl. F. P. 622 266; C. 1927- II. 1880). (D. R. P. 461636 Kl. 12i vom 3/3. 1927, ausg. 24/4. 1930.) Dr e w s.
Carl Still, Recklinghausen, Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen, insbesondere aus Destillationsgasen, durch Kühlen u. Verdichten der in dem Gas enthaltenen iV //3-Salznebel u. Auswaschen dieser Nebel aus dem Gas oberhalb des Taupunktes der Gase mittels des umlaufenden Kondensats in einem Strahlgebläse o. dgl., dad. gek., daß nach einer Waschung der Gase in dem Strahlgebläse oder in einem mit Verdichtungswrkg. arbeitenden Wascher mittels eines Toils des aus dem Gas ausgefallenen, vom Teer befreiten Kondensats, die Gase in einem Wascher, mittels des mit dem Gas aus der erateron Vorr. mit ein
tretenden u. in dem letzteren zusätzlich ausfallenden Kondensats, bei einer tunlichst in der Nähe des Taupunkts der Gase liegenden u. genau innezuhaltenden Temp. so ausgewaschen worden, daß der gesamte Teer sowie die gesamten iV //3-Salze in Form oiner konz. Lsg., aus welcher nach der Trennung vom Teer die NH3-Salze gegebenen
falls unmittelbar auskrystallisiert werden können, aus dem Gas sich ausschoiden, während das restlos in dem Gas verbleibende freio NH3 in üblicher Weise entweder durch Tiefkühlung des Gases mit dem restlichen Teil des Gaswassers ausgeschieden u. aus diesem, aber ohne Kalkzusatz, abgetrieben oder unmittelbar mit dem Gas in den Säuresättiger geleitet wird. (D. R. P. 469 003 vom 24/6.1923, ausg. 29/11.
1928.) De r s i n.
Firma Carl Still, Recklinghausen, Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammo
niaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen, insbesondere aus Destillationsgasen, nach Patent 469 003, dad. gek., daß das h. gewaschene Gas in einem Kühler, in dem das Kondensat umläuft, soweit gekühlt oder je nach seiner Eintrittstemp. wieder soweit erwärmt wird, daß es den Kühler mit einer etwas über seinem Taupunkt liegenden Temp. vorläßt. — Der in dem Kühler ausfallende Teer soll durch NH3-W. ausgolaugt werden, das keine oder nur wenig fixe NH3-Verbb. enthält u. danach als Gaswasch
wasser verwendet werden kann. Die in dem Kühler gewonnene NH,¡CI-Lsg. wird in einem kleinen Skrubber mittels w. Luft bis zur Krystallisation eingeengt. (D. R. P.
479 002 K l. 26d vom 20/1. 1924, ausg. 9/7.1929. Zus. zu D. R. P. 469003; vorst.
Ref.) De r s i n.
112 H v. An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 1930. II.
Carl Still, Recklinghausen, Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen nach Patent 479 002, dad. gek., daß der zur Erzeugung der N H fil-Lsg. dienende Heißluft- oder Gasstrom nach Durchgang durch den Verdunster in einen Kühler geleitet wird, in welchem tunlichst nur so viel W . aus ihm niedergeschlagen wird, als zur Bindung des aus dem Verdunster von ihm mitgeführten NH3 erforderlich ist. — Verf. nach Pat. 479 002 oder nach 1., dad. gek., daß die auf den Verdunster gegebene N H fil-Lsg. zwecks Bindung des etwa in ihr vor
handenen froien NH3 durch Zusatz von Säure, besonders HCl, neutralisiert u. ent
sprechend ihrem Sauerwerden in dem Verdunster durch Zugabe von NH3-W . oder sonstigen bas. Fll. neutral oder schwach alkal. gehalten wird. (D. R. P. 479 693 Kl. 26d vom 11/4. 1924, ausg. 20/7. 1929. Zus. zu D. R. P. 479002; vorst. Ref.) De r s.
Azote Français, Frankreich, Lichtbogenöfen zur Herstellung von Stickoxyden.
D ie Luft wird durch eine Druckreguliervorr. eingeführt. (F. P. 679760 vom 29/12.
1928, ausg. 17/4. 1930.) Dr e w s.
Chemische Werke „Lothringen“ Cr. m. b. H ., Gerthe i. W. (Erfinder: Wolfram Beschmidt, Bochum), Herstellung von Ammonsalpeierschmelzen durch Verdampfen der wässerigen Lösung in einem Mehrkörpersystem, 1. dad. gek., daß die Lsg. im ersten Körper des Systems unter Überdruck steht, die mittlere Körperreihe den stärksten u. der letzte Körper den schwächsten Unterdrück aufweist. — 2. dad. gek., daß der das Endprod. enthaltende Verdampfer des kontinuierlich arbeitenden Mehrkörper
systems mit Frischdampf beheizt wird. (D. R. P. 496 556 Kl. 1 2k vom 8/11. 1927,
ausg. 24/4. 1930.) K Ü H L IN G .
Imperial Chemical Industries, Ltd., London, und C. W . Bunn, Northwich, Krystallisieren von Ammonchlorid. Man krystallisiert NH4C1-Lsgg. in Ggw. geringer Mengen solcher Substanzen, die mit dem NH4C1 Mischkrystalle oder Doppelsalze bilden, z. B. die Chloride von Mn, Fe, Co, Ni, Cu. Durch Rühren während der K r i
stallisation erhält man gleichmäßige kleine, sphärische Krystalle. (E. P. 326 642
vom 23/2. 1929, ausg. 10/4. 1930.) Dr e w s.
General Zeolite Co., übert. von: Abraham Sidney Behrman, Chicago, Her
stellung von Silicagel- Na2Si03-Lsg. wird mit überschüssiger Säure zwecks Bldg. von kolloidaler Si02 behandelt; alsdann wird die Säure durch eine Alkalilsg. neutralisiert.
Will man Basenaustauscher auf diesem Wege herstellen, so gibt man zu der die kollo
idale S i02 enthaltenden Lsg. vor der Behandlung mit NaOH noch entsprechende Mengen A12(S 0 1)3. Das so hergestellte Silicagel vermag bei 25° aus mit CC14 gesätt.
Luft 112% seines Gewehtes an CC14 aufzunehmen. (A. P. 1755 496 vom 29/7. 1925,
ausg. 22/4. 1930.) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung fein verteilter Kohle. Man erhitzt CO oder dieses enthaltende Gase in Ggw. geringer Mengen von W.
u. von flüchtigen bzw. leicht verflüchtigenden CO zersetzenden Metallverbb. Man arbeitet bei 350— 700° u. bei Drucken von 5— 200 at. Die Metallverbb. schließen die D eriw . der Fe-Gruppe ein. z. B. Carbonyle oder organ. Verbb., wie Acetylacetonate.
C 02, H2, N2, CH4 können bei der Durchführung des Verf. anwesend sein. (E. P. 319140 vom 17/9. 1928, ausg. 10/10. 1929. Zus. zu E. P. 286845; C. 1930. I.' 3092.) Dr e w s.
Ernst Berl, Deutschland, Herstellung aktiver Kohle. Saurer Teer wird mit W.
verd., wobei sich der größte Teil der in ihm enthaltenen organ. Substanzen schwarz u. pechartig abscheidet. Dieses abgeschiedene Prod. wird alsdann mit geeigneten K-Verbb., z. B. K2C 03, KOH, K2S, neutralisiert u. bis zur pastenartigen Konsistenz eingeengt. Hierauf fügt man C-haltige aktivierbare Prodd., wie Holz, Torf, Lignit, Holzkohle, Koks, Torfkohle o. dgl. zu u. aktiviert bei 900— 1100°. (F. P. 36117 vom 15/11. 1928, ausg. 22/4. 1930. D . Prior. 26/11. 1927. Zus. zu F. P. 647457; G. 1929.
1. 3477.) , Dr e w s.
Compagnie Française de Produits Organo-Chimiçiues, Frankreich, Behandlung aktiver Kohü. Um die mechan. Festigkeit gewisser bei niedrigen Tempp. hergestellter aktiver Kohlen zu erhöhen, wird die akt. Kohle während einer bestimmten Zeitdauer in einer gasdichten Retorte calciniert, die so angeordnet ist, daß die in ihr enthaltene Kohle nicht mit den Erhitzungsgasen in Berührung kommt. (F. P. 679 370 vom
12/12. 1928, ausg. 11/4. 1930.) Dr e w s.
Edourd Urbain, Frankreich, Regenerieren von Entfärbungskohh. D ie feuchte Kohle wird in einem geschlossenen Behälter mit W.-Dampf auf Tempp. von 180— 300°
erhitzt. (F. P. 680 077 vom 8/8. 1929, ausg. 24/4. 1930. D. Prir. 8/8. 1928.) Dr e w s.
1930. II. H v. An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 113 British Thomson-Houston Co., Ltd., London, übert. von: F. C. Kelley, Schenectady, New York, Herstellung von Metallcarbiden. Carbide von Metallen der W-Gruppe, die bestimmte Mengen von C enthalten sollen, werden durch Erhitzung des gepulverten Metalles mit der erforderlichen Menge von C in einem Behälter aus C hergestellt. Die Erhitzung des Behälters erfolgt in einem Rohr aus Tonerde, das durch einen Widerstand aus Mo, der in Tonerdepulver eingepackt ist, beheizt wird. Während der Behandlung wird durch das Rohr ein Strom von H 2-Gasen geleitet. Die Temp.
soll 1600° betragen, die Dauer etwa 3 Stdn. Die Kühlung soll in einem geschlossenen wassergekühlten Behälter vorgenommen werden. Das Verf. kann auch zur Veredlung von Eisen angewendet werden. (E. P. 319 698 vom 25/9. 1929, Auszug veröff. 20/11.
1929. Prior. 26/9. 1928.) Ge i s z l e r.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von Metall- carbonylen. Die Red. der Metallvcrbb. wird in verhältnismäßig kurzer Zeit bei über 500° liegenden Tempp. vorgenommen; das Red.-Prod. wird schnell abgekühlt, so daß Verschlackung nicht stattfindet. Anschließend folgt Behandlung mit CO. (F. P. 679542 vom 30/7. 1929, ausg. 14/4. 1930. D. Prior. 18/8. 1928.) Dr e w s.
M. Casale-Sachi, Rapollo, Wasserstoff. (Ung. P. 95 954 vom 14/6.1927, ausg.
15/11. 1929. Ital. Prior. 25/6. 1926. — C. 1928. I. 2745; [F. P. 635 946].) G. Kö n i g.
I. Szarvasy, Budapest, Wasserstoffreinigung aus mit KW-stoffen verunreinigten Gasgemischen, dad. gek., daß man den verunreinigten H'„ bei hohen Tempp. über poröse Kontaktstoffe (Oxyde der Erdalkalien) leitet. Der aus dem Reinigungsapp.
austretende H2 enthält nur Spuren von KW-stoffen u. kann ohne weiteres zu katalyt.
Rkk. (NH3, Hydrierung) verwendet werden. (Ung. P. 96 238 vom 26/2. 1927, ausg.
2/11. 1929.) G. Kö n i g.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Entfernung von Wasserstoff aus Gasgemischen. Die Gasgemische werden bei erhöhtem Druck u. erhöhter Temp.
mit oiner solchen Fl. behandelt, deren Lösungsvermögen für H2 mit wachsender Temp.
steigt. Durch Ermäßigung von Druck u. oder Temp. kann der H2 aus dem Lösungsm.
gewonnen werden. Als Lösungsm. eignen sich Teeröl, Mineralöle oder deren Frak
tionen, wobei Tempp. von 100— 200° u. Drucke von 50 bis 100 at erforderlich sind.
(E. P. 325 968 vom 30/1. 1929, ausg. 27/3. 1930.) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von Wasserstoff und Phosphorsäure. Man läßt W . oder W.-Dampf unter Druck u. bei erhöhter Temp.
auf P einwirken u. unterwirft alsdann die gasförmigen u. fl. Rk.-Prodd. einzeln oder zusammen in einer zweiten Stufe einer nochmaligen Druckbehandlung, wobei ge
gebenenfalls W . oder W.-Dampf zugegeben werden kann. Man arbeitet in beiden Stufen bei ca. 500 at. u. 300— 400°. (E. P. 324122 vom 20/10. 1928, ausg. 13/2.
1930.) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von wasser
freiem Magnesiumchlorid. W.-haltiges MgCl„ wird mit NH3 in Ammoniakat über
geführt, das in wss. NH3 swl. ist. Nach dem Abtrennen von der Mutterlauge erhitzt man es zwecks Abspaltung des NH3. (F. P. 679569 vom 30/7. 1929, ausg. 15/4. 1930.
D . Prior. 18/8. u. 6/11. 1928.) Dr e w s.
Saburo Urano, Takatacho, und Seichiro Imai, Okueho, Japan, Herstellung von basischen Calciumhypochloriten. Eine Lsg. von gewöhnlichem, aus Ca(OCl) 2 u. CaCl, bestehendem Bleichpulver wird in Ggw. von festem Ca(OH) 2 im Vakuum bei ca. 40°
eingeengt. Man erhält hierbei unter Auflösen des Ca(OH) 2 stabiles dibas. Hypochlorit, während CaCl2 in Lsg. bleibt. (A. P. 1755 677 vom 15/3. 1926, ausg. 22/4.1930.) Dr.
Mathieson Alkali Works, Inc., New York, übert. von: Robert B. Mac Mullin und Jesse A. Guyer, La Salle, N. Y., Herstellung von Calciumhypochlorit. Man be
handelt Kalkschlamm mit CI u. salzt das entstandene Ca(OCl), mit NaCl aus. (A. P.
1 754 473 vom 4 /8 . 1 9 26, ausg. 1 5 /4 . 1 9 3 0 .) " Dr e w s.
Mathieson Alkali Works, Inc., New York, übert. von: Robert B. Mac Mullin und Maurice C. Taylor, Niagara Falls, N. Y., Herstellung hypochlorithaltiger Ver
bindungen. Man erhält die Verb. Ca(OCI)2-NaOCl-NaCl- 12H20 , indem man Kalk
milch zunächst bei 20— 25° mit Cl2 behandelt, dann auf ca. 5° abkühlt u. zu Ende chloriert. Die so erhaltene Lsg. wird auf mindestens — 10° abgekühlt u. alsdann unter Rühren mit NaCl behandelt. Nach 5— 10 Minuten krystallisiert das Tripelsalz spontan aus. (A. P. 1754 474 vom 29/12. 1928, ausg. 15/4. 1930.) Dr e w s.
X II. 2. 8
114 H VI. Gl a s; Ke r a m i k; Ze m e n t; Ba u s t o f f e. 1930. II.
J. Ambröczy, Budapest, Nasse Aufbereitung der Tonerde ohne Druck aus Bauxit, dad. gek., daß man zur Aufbereitung eine NaOH von 40— 46° B6 in solchem Ver
hältnis anwendet, daß 2 Moll. Na20 auf 1 Mol. des im Bauxit befindlichen A1203 kommt.
(Ung. P. 96153 vom 26/3. 1927, ausg. 2/1 1. 1929.) G. Kö n i g.
Claude G. Miner, Berkeley, Californien, Herstellung von wasserfreiem Aluminium
chlorid. Man stellt zunächst durch Einw. von HCl auf A1N bei ca. 1000° Aluminium- Ammoniumchlorid, A1C13 ■ NH.,C1, her u. läßt dieses darauf mit PC15 reagieren, zweck
mäßig im Verhältnis von 2 Teilen PC15 zu einem Teil des in der Doppelverb, enthaltenen NH,CI. Man erhitzt dabei auf Rotglut:
2(A1C13-NH4C1) + PC15 — 2A1C13 + 7HCl + PN?H
Das entstandene Phospham ist bei den Rk.-Bedingungen nicht flüchtig u. nicht zer- setzlich, während das A1C13 abdest. (A. P. 1 754 797 vom 28/6. 1926, ausg. 15/4.
1930.) Dr e w s.
Y I. Glas; K eram ik; Zement; Baustoffe.
W . Schuen, Die Salzglasur. Schilderung der Bldg. der Salzglasur mit Abb. an Hand der neueren Literatur. (Keram. Rdsch. 3 8 . 261— 64. 2 4 /4 . 19 3 0 .) Sa l m a n g.
V. J. Roehm, Ein vereinfachtes Verfahren zur Mischung farbiger Glasuren. Entw.
eines graph. Verf. zur Ermittelung der richtigen Mischung. (Journ. Amer. ceram. Soe.
13. 285— 86. April 19 30. Sebring, Ohio, Sebring Pottery Co.) Sa l m a n g.