Strontium. (Vgl. S. 297.) Der durch (NH.,)2C 03 gefällte N d. von CaC03 -f- B a C 03 + SrC03 w ird in wenig verd. HCl gel., die Lsg. auf 5— 8 ccm eingeengt u. die Lsg. in 2 Teile (I u. I I ) geteilt. Teil I m it wss. N H3 neutralisieren, das 4— 5-facbo Vol. k.
gesätt. K ,F e(C N )e-Lsg. zufügen: N d. von K2Ca[Fe(CN)0] • 3 H20 . N ach dem Er
kalten filtrieren, verdünnen, mit N H3 alkal. machen, B a " m it Iv2C r04 fällen, im Filtrat davon S r " durch N a2C 03-Lsg. — Unters, von Teil II (zur K ontrolle bei C a" u. B a "):
1/2 g Malonsäure zusetzen, unter Rühren etwas erwärmen, einen kleinen Überschuß von konz. wss. N H3 zugeben: Nd. von Ba-Malonat. Abfiltrieren, mit wenig konz.
NH3 waschen, zu dem Filtrat das 4— 5-facho Vol. M ethylalkohol zusetzen, etwas erwärmen, 15 Min. stehen lassen (S r " wird vollständig, Ca" nur teilweise gefällt), filtrieren; im Filtrat durch Zusatz von 15°/0ig. KNCO-Lsg. das C a" als Ca(NCO) 2 (charakterist. weiße Flocken) nachweisen. (Notiziario chim.-ind. 2. 311— 12. Livorno,
R. Ist. Industriale.) Kr ü g e r.
R. Berg, Neue Wege zur Bestimmung und Trennung der Metalle mit H ilfe von o-Oxychinolin. II. M itt. Bestimmung und, Trennung des Magnesiums. (I. Mitt. vgl.
Ztschr. analyt. Chem. 7 0 . 341; C. 1 9 2 7 - I. 3112.) Mg-Salze lassen sich m it H ilfe von o-Oxychinolin in ammoniakal., N H 4-salzhaltiger Lsg. von K , Na, L i u. bei bestimmten Arbeitsbedingungen auch von Ca, Sr u. Ba trennen, da deren Oxyehinolate in N H 4- salzhaltigen Lsgg. 1. sind. D ie Em pfindlichkeit der Mg-Fällung in N H4Cl-haltiger, ammoniakal. Lsg. ist 1 : 312000, in N a-Tartrat- u. 2-n. NaOH -haltiger Lsg. 1 : 200000.
In letzterer wird das Mg nur zusammen mit Cu, Zn, Cd u. Fe11 gefällt. Durch die Schwerlöslichkeit seines O xychinolinkom plexes in ätzalkal. Lsg. läßt sich Mg von den Metallen, deren Oxychinolinverbb. unter diesen Bedingungen 1. sind, trennen.
Selbst in ganz schwach-essigsaurer Lsg. wird Mg nicht gefällt. Entgegen F o x (Journ.
chem. Soc., London 9 7 . 1119 [1910]) enthält die bei 100— 105° getrocknete Mg-Verb.
noch 2 H20 ; die erst bei 130— 140° allmählich entweichen. Eine Zerstörung des K om plexes durch Glühen wird erst nach Zusatz von wasserfreier Oxalsäure analyt. brauch
bar, da sonst der K om plex beträchtlich flüchtig ist. Bequemer ist die maßanalyt.
Best., bei der der in Mineralsäuren gel. K om plex nach B e r g (Pliarmaz. Ztg. 7 1 . 1542;
C. 1 9 2 7 . I. 2585) titriert wird, w obei vor allem okkludierte Fremdm etalle nich t stören.
(Ztschr. analyt. Chem. 7 1 . 23— 36. Königsberg i. Pr.) H a r m s .
Rudolf Lessnig, Über die quantitative Bestimmung des Cers. Vf. hat die ver schiedenen M ethoden zur Best. des Cers verglichen u. festgestellt, daß die B u n s e n - sche Dest.-M ethode bei Cererdengemischen m it höherem Praseodymgeh. zu hohe W erte gibt. Die besten Resultate liefert die M ethode von G. v . K n o r r e (Ztschr. analyt.
Chem. 9. 685. 717 [1897]. 42. 448 [1903]), sie eignet sich allerdings nicht für Chlorid- Isgg. Es wird ein einfaches Verf. angegeben, um im Cerdioxyd bzw. einem O xyd
gemisch der seltenen Erden das Cer zu bestim men: Versetzt man die O xyde m it einer gemessenen Menge Ferroammonsulfatlsg. u. fügt verd. H2S 04 hinzu, dann lösen sich dieselben unter O xydation des Ferrosalzes zu Ferrisalz au f; der Überschuß an Ferro- sulfat wird m it 1/20-n. Permanganatlsg. bestim m t u. aus dem Verbrauch an Eisen zur Red. der Cergeh. berechnet. Das Verf. ist hauptsächlich zur Best. der ungefähren Zus. eines Oxydgemischcs, auch in Ggw. von Z r u. Th, anwendbar. (Ztschr. analyt.
Chem. 7 1 . 161— 70. W ien, Techn. H ochsch.) W i n k e l m a n n .
E. J. Kraus, Über die Reaktion des Ferroions mit Dimethylglyoxim. Vf. weist darauf hin, daß auch Ferroionen mit Dimethylglyoxim eine rosarote Färbung geben u. loicht Ni vortäuschen können. (Ztschr. analyt. Chem. 7 1 . 189— 190.) W i n k .
854 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1927. II.
M. Gramenitzki, Über die Abschivächung der oxydierenden Eigenschaften des Eisenchlorid beim Erwärmen und die Regeneration derselben. D ie R k. von Guajak- tinktur u. von J K m it aktivem 02 wird durch FeCl3 katalysiert. W ird die FeCl3-Lsg.
bis zum Sieden erhitzt u. abgekühlt, so werden die Blaufärbung des Guajaks u. die Abspaltung des J gelähmt. Nach gewisser Zeit erhält die FeCl3-Lsg. iliro früheren katalyst. Eigg. wieder zurück. (Biochcm . Ztschr. 1 8 5 . 430— 32. Leningrad, Inst. f.
med. Wiss.) Re w a l d.
W . Böhra, Beitrag zur Bestimmung von Meinen Mengen Zink in Reinaluminium.
V f. hat festgestellt, daß beim Auflösen von Reinaluminium in N aO H die geringen vorhandenen Zinkmengen nicht vollständig in die alkal. Lsg. übergehen, sondern zum Teil im uni. Rückstand verbleiben. Zur Best. des Zn wird dieser Rückstand in Bromsalzsäure gel., nach Vertreibung des Br das Cu mit H 2S entfernt u. im Filtrat das Zink als O xyd gewogen. (Ztschr. analyt. Chem. 7 1 . 243— 46. Berlin-Dalilem,
Staatl. Materialprüfungsamt.) W lN K ELM AN N .
Friedrich L. Hahn und Erich Hartleb, Maßanalytische Bestimmung von Magne
sium, Zink, Aluminium, Kupfer. Es wird angegeben, wie man das vor kurzem mit
geteilte Oxinverf. (S. 300) zur maßanalyt. Best. von Mg, Zn, A l u. Cu benutzen kann:
Man titriert die warme, oxinhaltige Lsg. m it NaOH bis zur alkal. R k ., darauf sofort mit Säure zurück bis zur deutlich sauren R k ., koch t 5— 10 Min., kühlt ab u. titriert nun m it Lauge zu Ende, indem man event. noch einmal Indicator zufügt. Der beste Indicator ist Phenolrot; wenn sich bei Ggw. von oxydierenden Stoffen die Lsg. dunkel färbt, ist Naphtholphthalein sehr geeignet, welches zu der bereits Phenolrot ent
haltenden Lsg. gegeben werden kann (Umschlag in blauviolett). Anwesenheit von B a d » stört die Best. nicht. Dagegen muß Ca entfernt werden. Probeanalysen mit den genannten 4 Metallen ergaben gut übereinstimmende W erte. (Ztschr. analyt.
Chem. 71. 225— 35. Frankfurt a. M., U niv.) W lN K ELM AN N .
G. Spacu und J. Dick, Eine Schnellmethode zur Bestimmung des Kupfers. Vff.
haben die früher beschriebene Methode zur Best. des Cu (vgl. Bulet. Soc. ijtiinte Cluj 1 . 296; C. 1 9 2 2 . IV . 737) verbessert, so daß man am günstigsten folgendermaßen arbeitet: Man verdünnt die zu untersuchende Cu-Lsg. auf 75— 100 ccm , fügt Pyridin hinzu, bis sich die Lsg. blau färbt u. versetzt dann m it 0,5 g festem Ammonium- rhodanid, nach kräftigem Umrühren kann der Nd. abfiltriert w erden; ausgewaschen wird 6—8-mal mit rhodansalz- u. pyridinhaltigem A. (800 ccm 9 5 % ig . A . -j- 192 ccm W . 8 ccm Pyridin 0,5 g Am moniumrhodanid), dann 2— 3-mal m it je 1— 2 ccm absol. A ., welcher auf je 10 ccm A. 2 Tropfen Pyridin enthält, schließlich noch gründlich mit pyridinhaltigem £. (auf 20 ccm Ä . 2 Tropfen Pyridin); trocknen kann man im Vakuum bei Zimmertcmp. oder im Trockenschrank bei 40— 45° C. Das Verf. ist nur in Anwesenheit von Alkalien, Erdalkalien, Mg u. H g benutzbar u. liefert schnell genaue W erte. (Ztschr. analyt. Chem. 7 1 . 185— 89. Cluj [Rum änien], Univ.) Wi n k.
Pietro Falciola, Eine Reaktion a u f Molybdän. W ird eine salzsaure Lsg. von Molybdänsäure mit Essigester u. viel 25 % ig. Thiosulfatlsg. versetzt u. geschüttelt, so nimm t der Essigester je nach der J /o-K on z. eine schwach lila, rötliche oder rot
braune Färbung an. D ie Färbung ist lange beständig; 5 ccm einer Molybdänsäurelsg.
1 : 1000 000 geben noch ein erkennbares Rotlila. Bei Lsgg. von Alkalim olybdaten u. -phosphom olybdaten ist die Em pfindlichkeit etwas geringer. D ie Färbung wird durch kaust. Alkalien u. O xydationsmittel (die aber durch das Thiosulfat zers. werden), zerstört; Weinsäure, Citronensäure, Oxalsäure, Tannin, NH.,-Salze, Chromate, Chlorate, U, Ti, W , V, Se, Te hindern nicht. Bei Anwendung von Ä. statt Essigsäure versagt die R k. in Ggw. von viel CuCl2 u. wird schwächer in Ggw. von viel FeCl3; in letzterem Falle läßt sich die Em pfindlichkeit manchmal durch Zusatz von Essigsäure erhöhen.
(Annali Chim. appl. 1 7 . 261— 62. Neapel, R. Scuola di Ingegneria.) K r ü g e r . B estan d teile v o n P flanzen u n d Tieren.
Paul Haas und Barbara Russell-Wells, Der Schleim irischen Mooses und ein Ver
fahren zu seiner Bestimmung. Der Pflanzenschleim des irischen Mooses (Carragen in Irland) ist ein Gemisch zweier Stoffe, deren einer in k. W . 1. ist (k. Extrakt) u. beim Einengen u. Abkühlen keine Gallerte gibt. Der andere Teil ist nur wenig in k. W . 1., löst sich dagegen in h. W . zu einer viscosen Lsg. (h. Extrakt), die beim Abkühlen geliert, wenn die K onz, etwa 2°/0 überschreitet. Benzidinchloridlsg. fällt sowohl aus k. wie aus li. E xtrakt die Schleim stoffe quantitativ aus u. zwar ist diese R k. für Carragen spezif. Um ein Maß für die Fällung zu gewinnen, wurde der Nd. abfiltriert u. mit gesätt.
1927. H. G. An a l y s e. La b o b a t o b i u m. 855
Lsg. von Benzidinsulfat gewaschen, bis er frei von Benzidinchlorid w ar; dann wurde der Nd. mit dem Filter in W . aufgeschlämmt, u. bei 80° m it 1/10-n. NaOH u. Phenol
phthalein titriert. Es zeigte sich, daß hierbei zwischen h. u. k. Extrakte kein großer Unterschied war u. daß 1 g trockenem Extrakte im Mittel 30,9 ccm 1/i0-n. NaOH äquivalent waren. Zur Best. des Schleims m ißt man ab oder wägt eine Mengo seiner Lsg., die etwa 0,2 g des trockenen Extraktes entspricht. Die Lsg. verd. man auf etwa 100 ccm, säuert m it 4 Tropfen 4-n. HCl an u. fällt m it 150 ccm einer Benzidinchlorid- lsg., die 4 g Benzidin u. 5 ccm konz. HCl in 2 Litern enthält. Man läßt 20 Minuten stehen, filtriert ab u. verfährt weiter wie bereits angegeben. 1 ccm J/10-n. NaOH ent
spricht 0,0324 g Schleim. Das ganze Verf. erfordert etwa 2 Stdn .; es ist auch in Ggw.
anderer schleimiger Stoffe ausführbar u. ermöglicht som it den Nachweis u. die Best.
von Carragen in Marmeladen, Gelees u. anderen Stoffen. (Analyst 52. 265— 69.
London.) RÜHLE.
Charles F. Hottesund Walter A. Huelsen, Eine neue Anwendung fü r das Nephelo
meter und Refraktometer. Vff. benutzen das Ab b e s cIicRefraktometer u. das Nephelo
meter zur Unters, der aus Samen v on Süßmais bei 48— 72-std. Einweichen in dest.
W. von 30 ausgelaugtcn Stoff mengen. Zwischen dem Brechungsindex bzw. dem Trübungsindex u. den Wachstumseigg. von Sämlingen derselben Ähre bestehen regel
mäßige Beziehungen; beide Indices nehmen z. B. in umgekehrtem Sinne zu wie die prozentuale Keimung. (Science 65. 576— 77. Univ. of Illinois.) Kr ü g e r.
J. Hollö und St. Weiss, Colorimetrische Methode zur Bestimmung des Sättigungs
grades des Blutes mit Sauerstoff. Sättigungsgrad des Blutes mit 02 ist der Gehalt an Oxyhämoglobin, ausgedrüekt in °/o des Gesamtblutfarbstoffgehaltes (Oxyhäm oglobin -f- reduziertes Häm oglobin). Oxyhäm oglobin ist gelbrot, H äm oglobin violett.
Es wird ein spezieller App. beschrieben u. abgebildot, der aus einem Du b o s q u e- schen Colorimeter besteht, dem eine besondere Ausführung nach Pl e s c i i zur D urch
führung von Farbennuancenunterschieden angeschlossen ist. Gearbeitet wird mit hämolysiertem B lut mittels 0 ,1 % wss. Lsg. von N a ,C 03. Best. ist sehr schnell u. einfach. Übereinstimmung auf 5 % leicht erreichbar. (Biochem. Ztschr. 185. 373— 78.
Budapest, U niv.) Re WALD.
Donald D. van Slyke und Julius Sendroy jr., D ie gasotnelrische Bestimmung des Blutcalciums. (Vgl. Journ. biol. Chemistry 71. 235; C. 1927. I. 2347.) Die Best.
wird in dem Blutgasapp. von v a n Sl y k e ausgeführt u. zur Berechnung die Tabelle von v a n Sl y k e u. Ne i l l benutzt. (Proc. of the soc. f. exp. biol. a. med. 24. 167.
1926; Ber. ges. Physiol. 40. 104. New York, H osp., Ro c k e f e l l e r inst. Ref.
Sc h m i t z.) Ha m b u r g e r.
E. Martinson, Zur Methodik der Mikrobestimmung des Zuckers im Blute nach Hagedorn-Jensen. Die Zuckerbest, nach Ha g e d o r n- Je n s e n zeigt gewöhnlich Schwan
kungen bis zu 5 % ; unter gewissen Bedingungen können diese regelmäßig auf 2 % lierabgedrückt werden. U m dies zu erreichen, muß man bei Zufügung von K3FeCyG 5 Min. bis zum vollkomm enen Auslaufen der Pipette warten oder jedesmal m it H 20 nachspülen. Bei geringerer Genauigkeit genügt einminutiges Warten. (Biochem.
Ztschr. 185. 400— 04. Leningrad, Inst. f. exp. M edizin.) R E W Ä LD .
L. Csik und A. Juhäsz, Beitrag zur Methodik der Blutzuckerbestimmung nach Hagedorn-Jensen. Anwendung der Ha g e d o r n- jE N SE N schen Methode auf die T or
sionswage. Entnahme des Blutes in ein spezielles kleines Glasgefäß (A bb. siehe Original) von ca. 0 ,2 0 0 g. Einwiegen der Blutmenge von 0,03—0 ,1 2 g. Enteiweißung u. weiter wie sonst üblich. (Biochem . Ztschr. 185. 420—22. Debrecen, U niv.) Be w a l d.
H. Chabanier, M. Lebert und R. Wahl, Über die Bestimmung von Harnstoff im Blut. (Bull. Soc. Chim. biol. 9. 277— 79. C. 1927. I. 3115.) Ha m b.
W. Schmitt, Ein Überblick über Technik, K lin ik und Theorie der Kolloidreaktionen des Liquor cerebrospinalis. (K olloid-Ztschr. 41. 261— 71. 334— 47. Leipzig, U niv.) Pf lÜ.
Hanns Will, D ie Farbstofflösungen des D. A . 6. fü r ärztliche Untersuchungen.
Zusammenstellungen über Chemie u. Anwendung der Farbstofflsgg. für ärztliche Unterss. des D . A . 6. (A poth.-Z tg. 42. 690— 92. 706— 08. Berlin H ageda A .-G .) Ha r m s.
P. Bohrisch und F. Kürschner, D ie Morphinbestimmung in Opiumtinkturen nach dem D . A .-B . 6. Vff. empfehlen, an Stelle des Arzneibuchverf. zur Morphinbest, iti Opiumtinkturen ein von ihnen nach dem D. A .-B . 5 modifiziertes bzw. eine M odi
fikation der K alkm ethode der holländ. Pharmakopoe zu verwenden. W egen Einzel
heiten vgl. das Original. (Pharmaz. Ztg. 72. 731— 33.) Ha r m s.
856 H. An g e w. Ch e m. — H 1. Al l g. c h e m. Te c h n. — H v. An o r g. In d. 1927. II.
Emst Eberhard, D ie Kalksalzlösung des Deutschen Arzneibuches und ihre Ver
wendung in der Milchwirtschaft. Es wird der Liquor Calcii chlorati (Calciumchlorid- lsg.) des deutschen Arzneibuches 1926, 6. Auflage, u. seine Verwendung zur Vermehrung des Ca-Gehaltes der Milch bei Arm ut der Milch daran besprochen. (Milchwirtschaft!.
Ztrbl. 56. 81— 84.) Rü h l e.