methodik physikal. Eigg. der Luft mit Hilfe der Katathermometrio ist folgendes zu
beobachten: Den Katathermometer kann man bei Tempp. über 38° (bei vorheriger Abkühlung) benutzen unter Best. d erZ eit, während er sich von 35 auf 38° erwärmt;
zur Best. der Luftbewegung bei einer Temp. über 36,5°. Für strahlende Energie ist der Katathermometer empfindlicher als der schwarze Thermometer, bei Messung der Luftgeschwindigkeit muß er perpendikulär aufgestellt sein. Der feuchte Katathermo
meter charakterisiert die Größe der Ausdunstung von Körperoberflächen genauer als die relative Feuchtigkeit. Für die Erwärmung des Katathermometers ist nicht so sehr die Temp. des W. von Wichtigkeit, als vielmehr die Durchwärmung der gesamten Achse des Katathermometers. Einige Abänderungen an der Form des Katathermo
meters werden vorgeschlagen. (Gigiena truda 1 9 2 7 . 19— 31 [Buss.]; Ber. ges. Physiol.
40. 290. Autoref.) Ha m b u r g e r.
S. Palkin und H. R. Watkins, Automatische Vorrichtungen zur Extraktion von
■pulverigem Material. Vff. beschreiben 2 neuartige Extraktionsapp. zur Extraktion von Vegetabilien. Bei dem einen wird das Lösungsm. von unten eingeführt, durch
feuchtet das Gut u. fließt oben kontinuierlich mit Extrakt beladen ab. Im zweiten App. findet gleichzeitig noch eine gewisse Durchmischung statt infolge des Preßdruclces der Dämpfe des Lösungsm. (Ind. engin. Chem. 19. 535— 37. Washington [D. C.].) Gr.
A. H. Clark, Ein einfacher kontinuierlicher Extra kl ion sappa ra t. Ein seitlich in halber Höhe angebrachtes Überlaufrohr führt zum Ablaufen der Extraktlsg. in einen seitlichen Kolben, von dem durch Erhitzen das Lösungsm. wieder in den Extraktions- npp. gelangt. (Ind. engin. Chem. 1 9 . 534— 35. Chicago [111.].) Gr i m m e.
A. A. Ashworth, Ein Rohrdestillationsapparal für kontinuierliche Destillation im Laboratorium und einige damit erhaltene Ergebnisse. Bei dem zur Abdest. von Rohöl bis 300° dienenden App. tropft das Öl aus einem Vorratsgefäß mit Hilfe eines mit Schwimmereinrichtung versehenen Hebers in ein senkrechtes Niveaurohr u. füllt das schräg ansteigende Siederohr mit elektr. Innenheizung, das oben in ein zylindr. Glas
gefäß endigt. Je ein Thermometer ragt von oben u. unten in dieses Gefäß, in welchem die untere Thermometerkugel mit Stahlwolle umgeben ist, über wrelche Glasperlen ge
schichtet sind. Die hindurchtretenden Leichtöldämpfo umspülen die obere Thermo
meterkugel u. treten in einen seitlich angeschlossenen Liebigkühler. Das Rückstandsöl fließt durch eine am Tubusrohr des unteren Thermometers angebrachte, rechtwinklig nach oben gebogene Abzweigung in einen zweiten Liebigkühler. — Siedekurven der Leiehtöldest. u. der Rückstandsöle einiger Roh- bzw. Gasölo zeigen die Brauchbarkeit des App. (Journ. Inst. Petroleum Technologists 13. Nr. 60. 91— 100. London, Royal
School of Mines.) Ha s s e l.
Martin Meyer, Ein Laboratoriumsaspirator. Beschreibung eines mit einfachen Mitteln im Laboratorium leicht herstellbaren Aspirators. Fig. im Original. (Ind.
engin. Chem. 1 9 . 570. New York City.) Gr i m m e. Frederick Smith, Wasserfreies Bariumperchlorat und gemischte Alkalierdenmetall
perchlorate als Entivässerungsreagenzien. Nach Verss. des Vfs. sind sowohl Ba(C10,,)2, wie auch Mg(C104)2 gute Entwässerungsmittel für feuchte Gase. Am wirksamsten ist eine Mischung beider mit einem Gehalte von ca. 25% Mg(C104)». (Ind. ongin. Chem.
19. 411— 14. Urbana [111.].) GRIMME.
E. Krause und A. Nowosselowa, Zur Frage der Darstellung elektrolytisch reinen li'assers. Durch Dest. einer großen Wassermenge durch einen Zinnkühler in gereinigter Luft wurde ohne Verwendung chem. Reinigungsmittel W. von der Leitfähigkeit 0,7-10_0 mho/cm erhalten. Die Leitfähigkeit des Destillats nahm während der Dest.
anfangs zu (von !• 10~° auf 14-10-6) u. sank nur allmählich auf den obigen Wert. Durch Einleiten von C 0 2-freier Luft gelang es, die Leitfähigkeit noch weiter herunterzudrücken : in frischen Glasgefäßen auf 0,6-10~G, in alten auf 0 ,2 -10“ 6. (Journ. Russ. phys.-chem.
Ges. [russ.] 5 8 . 1222— 29. 1926.) BlKERMAN.
H. Sarrot du Bellay, Destilliertes Wasser ohne Destillation. Die Reinigung von W. durch Elektroosmose. (La Nature 1927. 462— 63.) JUNG.
René Dubrisay, Die Capillaranalyse. Die von Do n n a n beobachtete Erniedrigung der Oberflächenspannung des mit Petroleum, Vaselinöl oder Benzin in Berührung befindlichen W. durch Auflösung von Basen in dem W ., infolge deren beim Aus
fließen eines bestimmten Vol. Öl in reines W . sich eine weit geringere Anzahl von Tropfen bildet, als wenn das Ausfließen in NaOH, auch bei sehr starker Verd. derselben, erfolgt, findet in erhöhtem Maße statt, wenn die Lsg. von NaOH mit den Halogeniden der Alkalimetalle versetzt ist. Tropft z. B. aus einer nach oben umgebogenen ver
jüngten Glasröhre 1/m -n. NaOH in Vaselinöl, welches mit 1 % Ölsäure versetzt wurde 1927. n . Gr. A N A LY SE . LABORATORIUM . 1179
76*
1 1 8 0 G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1927. IL so ist das Vol. von 40 Tropfen 1,20 ccm ; wird aber zu der Lsg. von NaOH das gleiche Vol. einer 1/800- oder 1/60-n. Lsg. von NaCl gefügt, so erfüllen 40 Tropfen 0,98 bzw.
0.20 ccm. Man kann daher aus dem Vol. einer gewissen Anzahl von Tropfen auf den Gehalt an einem bestimmten Alkalihalogenid schließen. Der Vf. will auf diese Weise die Anwesenheit von Vsooo Mol. NaCl im Liter nachweisen. Ersatz des NaOH durch Na2C 03 hat eine geringere Erniedrigung der Oberflächenspannung zur Folge; aus diesem Grund ist carbonatfreies NaOH zu verwenden. (Moniteur Produits chim. 9. Nr. 90.
4— 7. École Polytechnique.) Bö t t g e r.
Edward M. Crowther, Die direkte Bestimmung der Verleilungskurven kleiner Teilchen in Suspensionen. Vff. diskutieren die bekannten Methoden zur Gewinnung von Verteilungskurven in Suspensionen u. beschreiben dann ihre eigene Methode, die darin besteht, in einer gegebenen Tiefe der Suspension die dort stattfindenden Ände
rungen zeitlich zu beobachten. Dabei wird der gegenüber einer gewöhnlichen Wasser- säulo vermehrte hydrostat. Druck zwischen 2 Punkten in einer Säule der Suspension mit Hilfe eines hocliempfindlichen Flüssigkeitsdifferentialmanomoters gemessen. In das U-Rohr des Manometers wird Anilin zusammen mit W ., das mit wenig NaOH ver
setzt ist, gegeben (Skizze des Manometers). Aus dem Niveaustand des Anilins läßt sich während des Sedimentationsvorganges direkt auf die Menge des suspendierten Stoffes schließon. Es sind 2 gut übereinstimmende Sedimentationskurven einer l% ig . Boden- susponsion wiedergegeben. Die Empfindlichkeit der Apparatur ist proportional der Differenz der spezif. Gewichte der untersuchten Teilchen u. des W . ( Journ. Soc. ehem.
Ind. 46. T. 105— 07. Harpenden, Rotliamsted Exper. Stat.) Wu r s t e r. D. Cannegieter, Bestimmung der Ubergangspunkte mit Hilfe eines Thermoelements.
Ein Pb-Cu-Thermoeloment diente zur Nachprüfung der von Tr a v e r s u . Ho u o t
(Compt. rend. Acad. Sciences 183. 359; C. 1926. II. 2405) nach dem dilatometr. Verf.
gefundenen Übergangspunkte bei 60 u. 180°. Bei 60° war das Ergebnis negativ, positiv bei 182,5°, nachdem das Metall mindestens 36 Stdn. auf 240° erhitzt worden war.
(Chem. Weekbl. 24. 350— 51. Amsterdam, Univ.) Gr o s z f e l d. J. G illis, Elektroanalytische Methoden. Besprochen werden: Messung der E.M.K.
von galvan. Elementen, Potential Metall/Lsg., Normalelektroden, Anfangskonz, der reagierenden Stoffe, Elektrolyse, deren Theorie, Bldg. einer gut zusammenhängenden Metallschicht, quantitative Trennung zweier Metalle durch Elektrolyse, elektroanalyt.
Arbeitsweisen, potentiometr. oder elektrometr. Titrationen. (Natuurwetenschappelijk Tijdschr. 8 . 27— 42. 53— 76. 97— 118. Gent, Hoogeschool.) Gr o s z f e l d.
Henry C. Parker, Fortschritte der elektrometrischen Kontrollmethoden in der In
dustrie. (Vgl. Pa u k e r u . Gr e e r, Journ. Amor. Wator Works Assoc. 16. 602; C. 1927-1. 3026.) Bericht über die Verwendung von elektrometr. Kontrollmethoden in der Großindustrio, wie Herst. von mercerisierter Baumwolle, Sprengmitteln, Zucker, H2S 04 u. in Wasserwerken. (Ind. engin. Chem. 19. 660— 67. Philadelphia [PA.].) Gri.
C. H. Lasch, Eine neue Spritzeneleklrode zur direkten pu-Messung mit stehender Wasserstoffblase. Eino L u E R sch e Spritze ist gleichzeitig als Elektrode montiert.
Unter Vermeidung von Luftzutritt zum H in der Elektrode wird so in Gelenkergüssen die ph korrekt gemessen. (Z*schr. ges. exp. Medizin 56. 157— 59. Rostock, Chirurg.
Univ. Klinik.) F. MÜLLER.
John W . Schlegel und Albert H. Stueber, Fehlerquellen bei der colorimetrischen Bestimmung von pu- Werten. Zur pn-Best. von Zuckerlsgg. wird vor allem Bromthymol
blau benutzt. Dieser Farbstoff zeigt oftmals merkliche Schwankungen im Verh. gegen gepufferte u. ungepufferte Zuckerlsgg. Diese Fehlerquelle läßt sich ausschalten durch Lsg. des Farbstoffs in ,,D a w s o n“ -Wasser u. Zusatz von soviel stark verd. NaOH, bis die Färbimgen mit „D a w s o n“ -Wasser u. Pufferlsgg. von pu = 7,0 übereinstimmen.
,,D a w s o n“ -Wasser erhält man durch Einengen von reinstem dest. W. auf % seines Vol. u. Aufbewahren vor Luft geschützt in uni. Glasgefäßen. (Ind. engin. Chem. 19.
631— 33. Long Island City [N. Y .].) Gr i m m e.
Fred C. Bond, Normaljodlösung. Die Herst. von Normaljodlsg. beruht auf der Zers, von K J mittels K M n04 in Ggw. von Essigsäure gemäß der Gleichung:
2 KM n04 + 10 K J + 16CH3COOH = 12CH3COOK + 2Mn(CHsCOO) + 5 J2 + 8H20 . Die Anfertigung von 0,05-n. Jodlsg. gestaltet sich folgendermaßen: Lsg. von 40 g K J in 1 1 W ., zugeben von 25 ccm Eg. Von dieser Standlsg., welche in dunkler Flasche lange haltbar ist, gibt man 100 ccm in einen 250 ccm-Kolben, versetzt mit 125 ccm V10-n. KM n04-Lsg. u. verd. auf 250 ccm. (Ind. engin. Chem. 19. 607. Golden
[Colo.].) Gr i m m e.
1927. II. G . Ä N A L Y 8E . LABOBATORIUM. 1181 B. Lustig, Zur Frage der analytischen Verwendbarkeit der Kohlenstoffbestimmung auf nassem Wege in organischen Substanzen. II. Mitt. Bestimmung von Chlor, Brom, Jod und Stickstoff neben Kohlenstoff in organischen Substanzen auf nassem Wege. (I. vgl.
S. 609.) Vf. weist nach, daß bei der Verbrennung organ. Substanzen durch Oxydation auf nassem Wege neben dem Kohlenstoff auch der Stickstoff- u. Halogengehalt quanti
tativ bestimmt werden kann. — Zur Best. des N wurde die Methode von D e w a r d a an
gewandt, nach welcher der nebeneinander vorhandene Nitrat- u. Ammoniakstickstoff zusammen als NH3 bestimmt werden kann. Die Verbrennung der organ. Substanz wurde mit einer 1 % schwefelsauren KMnO.,-Lsg. in Ggw. von P t ausgeführt. Dio Verbrennungen ergaben, daß Nitro-, Amino-, Ringstickstoff, der Stickstoff der Eiweiß
stoffe u. Alkaloide nach dieser Methode quantitativ bestimmbar ist, nicht dagegen der N der Azo- u. Diazoverbb. Die Fehlergrenze beträgt 1— 3 % . — Zur quantitativen Ermittlung des Halogengehaltes ist bei chlor- u. bromhaltigen Prodd. ein A gN 03-Zusatz zur Verbrennungsflüssigkeit erforderlich, bei jodhaltigen Substanzen dagegen nicht.
Dio Verbrennung wurdo mit verd. KMnO.,-Lsg. ausgoführt. Dio Best. der Halogene geschah titrimetr. nach D e n ig e s . (Biochem. Ztschr. 185. 349— 54. Wion, Rudolf
spital.) B e r e n d .
Ezer Griffiths, Ein Instrument zur Gasanalyse, das auf der Messung von Schall
geschwindigkeiten beruht. Ein Quarzkrystall ruft durch seine longitudinale Schwingung einen Wellenzug in der Luft von ca. 40 000 Frequenzen hervor, der in das hörbare Gebiet reicht. In dom beschriebenen App. besteht der Qarzblock angenähert aus einem Würfel von 6,5 X 3, 3,6 X 2 cm. Der Krystall wird zwischen 2 Messingelektroden gehalten, u. kann durch eine elektr. Oseillation leicht in einen Zustand sehr starkor longitudinaler Schwingungen versetzt werden. Der ausgesandte Wellonzug wird reflektiert von der Oberfläehe eines Reflektors, der mit einer Mikrometerschraube verbunden ist. Befindet sich der Reflektor in einem solchen Abstand, daß er mit oinem Knoten korrespondiert, dann resultiert durch die Reflexion der Wolle auf den Krystall ein wohl definiertes Maximum im Anodenstrom. Es werden mit diesem App. eine Anzahl von Schallgeschwindigkeiten gemessen, aus deren Ergebnisse sich dann die Konzz. von Mischungen verschiedener Gase berechnen lassen. (Proceed. physical
Soc., London 39. 300— 4.) Be n j a m i n.
Robert C. Frederick, Eine Abänderung des Apparates von Haldane zur Analyse der Luft. Sie vermeidet das leichte Übertreten des Hg aus der Meßbürette in eine Reaktionspipette oder von Reagens aus dieser in jene. (Analyst 52. 340. Greenwich,
S. E. 10.) " Rü h l e.
E le m e n t e u n d ano rga n isch e V e rb in d u n g e n .
R. Goubau, Beitrag zur Mikrochemie. Hinweis auf dio bekannten Vorteile beim mikrochem. Arbeiten allgemein, Beschreibung der mikroeliem. Best. des Na u. des IPassers. (Natuurwetenschappelijk Tijdsclir. 8 . 49— 52. Gent, Univ.) Gr o s z f e l d.
W. D. Collins, H. V. Farr, Joseph Rosin, G. C. Spencer und Edward Wichers, Empfohlene Kennzeichnung fü r chemische Analysenreagenzien. III. (II. Mitt. vgl. Ind.
engin. Chem. 18. 759; C. 1926. II. 1305.) Zusammenstellung von Identitätsrkk. u.
Reinheitskriterien für Ammomummtrat, zweibas. Ammoniumphosphat, Bariumcarbonat, Bariumhydroxyd [Ba(OH)2-8 H20 ], Cuprisulfat, Bleidioxyd, Kaliumbromat, Kalium
bromid, Kaliumchlorat, Kaliumjodat, Kaliumjodid, Natriumacetat u. Natriumbismutat.
(Ind. engin. Chem. 19. 645— 49.) Gr i m m e.
A. J. Jones, Volumetrische Bestimmung von Jodiden. Statt der üblichen Titration der Jodide mit A gN 03-Lsg. empfiehlt Vf. folgendes Verf.: Etwa 0,5 g des Jodsalzes wird in 10 ccm W. gel., 40 ccm HCl (spez. Gew. 1,16) hinzugefügt u. mit Vi<rn- K J 0 3- Lsg. titriert. Die Lsg. färbt sich zunächst braun infolge des Freiwerdens von J u.
wird dann heller. Bei hellbrauner Färbung sind 5 ccm Chlf. zuzufügen u. zu schütteln.
Es wird weiter titriert bis zur vollkommenen Entfärbung der Chlf.-Schicht. Verss.
ergaben, daß diese J o d a t m e t h o d o auch bei Ggw. von Bromiden in gleicher mol. Menge wie Jodide gute Resultate gibt. Das Verf. hat sich auch bewährt bei der Best. des Jo im roten H gJ2. Dieses muß sich vor dem Zufügon von Chlf. vollkommen gel. haben. Zu beachten ist, daß die Säuronkonz. 40% betragen muß. (Pharmae.
Joum . 118. 723— 24. Liverpool.) L. Jo s e p h y.
Alan H. Ware, Eine neue und empfindliche Probe auf Nitrate, anwendbar in Gegen
wart von Nitriten. Es wird hier nur das Verf. zum Nachweise von Nitraten gegeben, im nachf. Ref. wird die Entw. der Probe erörtert u. werden die Rkk. anderer Phenole
1182 G-. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1927. II.
beschrieben. Die Probe beruht darauf, daß man bei Verreiben von je 0,2 g Kj\’ ü;1 u. N aN 02 mit einer k. Lsg. von 0,05 g o-Kresol in 10 eem konz. wss. HCl nach etwa 1 Minute eine dichroit. Lsg. erhält, die im reflektierten Lichte tiefgrün erscheint u.
um durchfallenden Lichte purpurrot. Man mischt danach 0,01 bis 1 g der zu prüfenden Substanz mit 0,05 g des Kresols u. 0,2 g N aN 02, gibt dann schnell 10 ccm konz. wss.
HCl zu, mischt 2 Minuten u. läßt etwa 5 Minuten stehen. Durch Einw. von NaNO„
auf das Kresol entsteht eine schwärzliche ölige oder harzige M., die man gut verreiben muß, weil sie sonst die grüne Färbung beeinträchtigt. Es können hiernach noch 0,00 005 g K N 03 nachgewicscn werden. Unter den angegebenen Bedingungen geben diese Rk.
weder Bromide u. Jodide, noch andere dem Vf. bekannte Stoffe. Die Reagenzien, nämlich o-Kresol, N aN 02 u. HCl sind wohlfeil u. leicht zu beschaffen u. das Verf.
selbst ist schnell u. sicher ausführbar. (Analyst 5 2 . 332— 34. Plymouth.) Rü h l e. Alan H. Ware, Neue spezifische Reaktionen zur Unterscheidung von Carbolsäure, Kresolen und gewissen anderen Phenolen. Das Verf. zum Nachweise von Nitraten (vgl.
vorst. Ref.) gestattet in Verb. mit einer Abänderung des Verf. von Ek k e r t(Pharma/.
Zentralhalle 6 6. 733; C. 1 9 2 6 . I. 985) eine Unterscheidung zwischen Carbolsäure, o-, m- u. p-Kresol u. von Guajacol u. a. Insbesondere ist diese Rk. für Carbolsäure u. o-Kresol spezifisch u. unterscheidet diese Phenole wahrscheinlich von allen anderen.
Die Ergebnisse der Rk. in Ggw. der verschiedenen Phenole werden besprochen. (Analyst
5 2 . 335— 37. Plymouth.) Rü h l e.
Werner Mylius, Invertzucker als billiges Ersatzmittel für Mannit oder Glycerin bei der titrimetrischen Bestimmung der Borsäure. Invertzucker ist billiger u. ist, wie viele Ausführungsboispiele zeigen, zur Analyse geeignet. (Keram. Rdsch. 35. 365— 68.
Karlsruhe.) S ALM ANG.
Kin’ichi Someya, Die Anwendung von flüssigem Amalgam in der volumetrischen
■Analyse.. V II. Oxydimetrische Bestimmung von Chrom. (Science Reports Töhoku Imp. Univ. 1 6 . 397— 409. — C. 1 9 2 7 . I. 2346.) Wi l k e.
H. B. Dunnicliff und Kishen Lai, Die Bestimmung freien Quecksilbers in Handels-
;Produkten. Die Hauptbestandteile (z. B. Fett in Salben) der zu untersuchenden Sub
stanz werden durch geeignete Lösungsmm. entfernt. Dann behandelt man den Rück
stand mit Bromwasser, löst das gebildete HgBr2 in A., fällt Hg als HgS u. filtriert u. wägt dieses im Goochtiegel. (Analyst 5 2 . 329— 32. Lahore [Indien].) Rü h l e.
Kin’ichi Someya, Die Anwendung von flüssigem Amalgam in der volumetrischen Analyse. IX . Einige neue Methoden zur Bestimmung von Vanadium und Wolfram.
(V III. vgl. Ztschr. anorgan. allg. Chem. 1 6 0 . 404; C. 1 9 2 7 - I. 2347.) Die vom Vf. be
schriebene jodometr. V-Best. gründet sich auf der Beobachtung, daß Vanadinsäue in verd. HCl- oder H2SO,,-saurer Lsg. sich mit Zn-Amalgam leicht reduzieren läßt (vgl. Ztschr. anorgan. allg. Chem. 1 4 8 . 58; C. 1 9 2 6 . I. 446). Zur so erhaltenen Vanado- salzlsg. wird 1/i0-n. Jo-Lsg. hinzugefügt, gut geschüttelt u. nach Zugabe von über
schüssigem Na2C03 15 Min. im zerstreuten Licht stehen gelassen. Das zurückbleibende J2 wird mit überschüssigem Na-Arsenit aufgenommen u. dessen Rest wieder mit J2-Lsg.
u. Stärke als Indicator titriert. Dio Resultate sind befriedigend. — Wie Vf. findet, läßt sich bei der früher (vgl. Ztschr. anorgan. allg. Chem. 1 4 5 . 168; C. 1 9 2 5 . II. 1076) beschriebenen oxvdimetr. W-Best., während welcher Wolframylchlorid mit Amalgam in starker HCl reduziert u. nachher wieder oxydiert wurde, an Stelle von K-Permanganat V10-mol. Ctt<SO.i-Lsg. benutzen. Zur Red. ist Pb-Amalgam anzuwenden. — Es zeigt sich, daß in stark HCl-saurer Lsg. Pb-Amalgam Vanadinsäuro quantitativ in don Vanadozustand überzuführen vermag, u. daß unter den gleichen Verhältnissen ein großer Überschuß von CuS04, unter Bldg. von Cu1-Salz, Vanadosalz quantitativ in den Vanadylzustand überführt. Auf diese Tatsachen gründet Vf. eine zuverlässige Bichromattitrationsmethode (Indicator: Diphenylamin) der V-Best. Die HCl-Konz.
soll zur vollständigen Red. mit Pb-Amalgam oberhalb 9,5-n. liegen. Um einen Mehr
verbrauch von K2Cr20 ; zu vermeiden, ist nach der Red. u. Oxydation mit CuSO, dem Gemisch eine geringe Menge W. zuzusetzen. (Ztschr. anorgan. allg. Chem. 1 6 3 . 206— 12.
Sendai [Japan], Univ.) " Ul m a n n.