F. Lemke, Welche Bedeutung hat der Reaktions- und Kalkzustand des Bodens und wie kann man ihn mit den einfachsten Mitteln im Laboratorium feststellen ? Da der Kalk
IX. Organische Präparate
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Erfinder: Otto Ambros und Hans Reindel, Ludwigshafen a. Rh., Verfahren zur Polymerisation ungesättigter orga
nischer Verbindungen, dad. gek., daß man die Polymerisation in Ggw. von Metall- carbonylen, die gegebenenfalls durch eine Vorbehandlung unvollständig zersetzt sind, vornimmt. — Man erhält z. B. aus Leinöl durch Erhitzen m it Eisen- oder Kobalt- carbonyl auf 300° unter Durchleiten von. CCL je nach der Behandlungsdauer in 3 bis 5 Stdn. hochviscose Öle oder elast. Massen. In gleicher Weise kann man Isopren poly
merisieren. (D. R. P. 523 033 Kl. 12o vom 6/2. 1929, ausg. 18/4. 1931.) De r s i n. Albert Maier, Heidelberg, Herstellung gechlorter Äthane, besonders von 1,1,2-Tri- chloräthan. (D. R. P. 522 959 Kl. 12 o vom 26/8. 1927, ausg. 20/4. 1931. — C. 1929.
II. 1347 [F. P. 655 930].) R- He r b s t.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von 1,1,1-Trichlor- äthan (Methylchloroform), dad. gek., daß man monomeres, wasserfreies 1,1-Dichlor- äthylen, zweckmäßig sofort nach dessen Gewinnung, m it HCl sätt. u. dann Katalysa
toren wie wasserfreies A1C13 oder FeCl3 einwirken läßt, unter Vermeidung einer Temp.- Steigerung über etwa 35". — Es wird eine Ausbeute von 85—90% der Theorie an
3608 H IX. Or g a n i s c h e Pr ä p a r a t e. 1931. I.
dem bei 72—75° übergehenden Prod. erzielt. (D. R. P. 523 436 Kl. 12 o vom 1/12. 1929,
ausg. 23/4. 1931.) R. He r b s t.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Kurt Meisenburg, Leverkusen), Darstellung von Crotylbromid. (D. R. P. 522 650 Kl. 12 o vom 1/5. 1927, ausg. 13/4. 1931. — C. 1929. I. 3141 [F. P. 653 338].) R. He r b s t.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., übert. von: Paul Feiler, Ludwigshafen a. Rh., Gewinnung von Diolefinen. Zur Gewinnung von Diolefincn mit konjugierten Doppelbindungen, z. B. Butadien u. seine Homologen, aus Gasgemischen, wäscht man diese m it Lsgg. von Schwermetallsalzen der 1. u. 2. Gruppe, besonders in einwertiger Form, z. B. mit Cuproseihen oder m it AgN03. Durch Erhitzen der Metallsalzlsgg. werden die absorbierten Diolefine in Freiheit gesetzt. Man schüttelt z. B. ein Gasgemisch, bestehend aus gleichen Teilen Butadien u. Butylen m it einer HCl-sauren Lsg. von CuGl. Es bildet sich ein gelber Nd., der abfiltriert wird u. aus dem das Butadien durch Zers, m it HCl in Freiheit gesetzt wird. (A. P. 1795 549 vom 12/12. 1928, ausg. 10/3. 1931. D. Prior. 11/2. 1928.) De r s i n.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Polymerisieren niederer Olef ine wie Äthylen, Propylen, Butylen oder deren Mischungen mittels Phosphorsäuren, deron Estern wie Triäthylphosphat, P 20 5, den Salzen der Phosphorsäuren, insbesondere mit Al, Cr, Mn, V oder Zn oder saures Na-Phosphat oder Mischungon genannter Sub
stanzen, evtl. auf akt. C, Silicagel niedergeschlagen. Neben der Polymerisation erfolgt bei Mischungen auch Kondensation u. es entstehen Prodd. vom Charakter des Gasolins odor von Schmierölen. Man kann bei orhöhtom Druck bis zu 1000 a t oder höher u.
bei Tempp. unter 400°, auch in Ggw. verdünnender Gase wie W.-Dampf, N2, H 2, C 02, CH4 u sw . arbeiton. — Man gibt zu 50 Teilen akt. C, die mit 25 g eines Gemisches von 1 g Phosphorsäurc u. 1 g P20 5 imprägniert ist, im Hochdruckkessel 200 g Äthylen u. erhitzt auf 250 bis 260°. Dor Druck steigt von 70 auf 200 a t u. fällt nach 1/„ Stdo.
wieder auf 60 bis 70 at. Nach Entfernung des Katalysators erhält man 120 g Fl. (E. P.
340 513 vom 20/9. 1929, ausg. 29/1. 1930.) Pa n k o w. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Destillation von Butadien
kohlenwasserstoffen. Zur fraktionierten Dest. von Gemischen von Butadien-KW-stoffen unter Druck in verflüssigtem Zustande sollen die Apparatteile aus Stoffen bestehen, die die Polymerisation der KW-stoffe nicht begünstigen, z. B. ausgekleidet sein m it Mg, Cu, Mn, Zn, Sn, Cd, Co, N i, Pb, A l u. Legierungen, wie Bronze, Nickelchrom, Messing, ferner Edelmetallen. (F. P. 699 910 vom 1/8. 1930, ausg. 21/2. 1931. D .
Prior. 15/8. 1929.) De r s i n.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Erfinder: Karl Dachlauer und Fritz Osterloh, Frankfurt a. M.-Höchst, Verfahren zur Darstellung von A llyl
alkohol durch Erhitzen von wasserfreiem oder wasserhaltigem Glycerin m it Ameisen
säure, wobei auf 1 Mol. Glycerin ungefähr 2 Moll. Ameisensäure zur Rk. gebracht werden, dad. gek., daß man dem bei der Zers, des Glycerinameisensäureesters an
fallenden RohaUylalkohol, das ist einem Gemisch von Allylalkohol, Allylformiat, Aineisensäure u. W., durch Erhitzen mit Glycerin unter Rückfluß einen beträchtlichen Teil seines Ameisensäuregehaltes durch Veresterung entzieht. — Das Glycerin-Glycerin- formiatgemiscli soll dann nach Zusatz von so viel konz. Ameisensäure, daß im Gemisch Glycerin zu Ameisensäure im Molverhältnis von 1: 2 vorliegt, erneut dem Verf. zur Herst. von AllylalkoJwl unterworfen werden. (D. R. P. 520 939 Kl. 12o vom 11/12.
1928, ausg. 14/3. 1931.) De r s i n.
General Aniline Works, Inc., New York, übert. von: Ferdinand Münz, Fechen
heim b. Frankfurt a. M., Herstellung von säure- und kalkbeständigen Schwefelsäurever- bindungen von ungesättigten Fettsäuren durch Einw. von S 0 3 auf ungesätt. Fettsäuren unter Verwendung von mehr als 1 Mol. S 0 3 auf 1 Mol. Fettsäure. — 70 g rauchende H ,S 0 4 m it 66% S03 werden in eine Lsg. von 100 g Ölsäure in 300 g CC14 bei 5—0°
eingerührt, u. dann wird die JVI. einige Stdn. stehen gelassen. Nach dem Verdünnen mit 150 ccm W. wird der CC14 abdest. u. der Rückstand ein- oder zweimal mit einer gesätt. NaCl-Lsg. gewaschen. Das Prod. ist in W. klar 1. In gleicher Weise wird Diricinol- säure m it rauchender H 2S 0 4 (66% S03) in Ggw. von CGI,, bei Tempp. unterhalb 0° sul- foniert. (A. P. 1796 801 vom 15/2. 1926, ausg. 17/3. 1931.) M. F. Mü l l e r.
G. S. Petrow, U. S. S. R., Verfahren zur Gewinnung von Feltsäureestern oder von Estern ähnlicher Säuren. Die Veresterung der Säuren mit Alkohol erfolgt in Ggw.
von sauren Katalysatoren, wie z. B. H 2S 0 4 oder hochmolekularen Sulfonsäuren, worauf der Katalysator mittels Absorptionsstpffen, wie Kohle oder Silicagel, u. der
über-1931. 1. H IX. Or g a n i s c h e Pr ä p a r a t e. 3609 Bchüssige Alkohol durch Vakuumdcst. entfernt werden. (Russ. P. 15 355 vom 15/5.
1928, ausg. 31/5. 1930.) Ric h t e r.
Imperial Chemical Industries Ltd., London, Herstellung organischer Ester und Säuren, Ein Ester wird in Ggw. eines Katalysators, wie H2S 0 4 oder ZnCl2, m it einer Carbonsäure behandelt, wobei Umesterung eintritt u. der neugebildete Ester m it tieferem Kp. durch Fraktionieren abdest. wird. Die Arbeitsweise kann kontinuierlich gestaltet werden. Z. B. werden 3,2 Moll. Äthylacetat, 4,4 Moll. Ameisensäure u. 0,1 Mol. konz.
II2S04 an einer Fraktionierkolonne so dest., daß nur das entstandene Äthylformiat im wesentlichen abdest. Es gehen dabei 2,5 Moll. Äthylformiat u. nur 0,7 Moll. Äthyl
acetat über; der Rückstand besteht aus 2,5 Moll. Eg., 1,9 Moll. Ameisensäure u. der H2S04; die Ausbeute an Äthylformiat beträgt 78%. I« entsprechender Weise werden aus Äthylpropionat u. Eg. Äthylacetat u. Propionsäure, aus Äthyllactat u. Eg. Äthyl
acetat u. Milchsäure, aus Diäthylcarbonat u. Eg. Äthylacetat unter Entw. von CO, er
halten. (E. P. 341730 vom 31/1. 1930, ausg. 12/2. 1931.) R. He r b s t. Hermann Suida, Mödling b. Wien, Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Essig
säure aus verdünnter Essigsäure durch Extraktion eines überhitzten Essigsäure-W.- Dampfgemisches mittels eines Gemisches aus einem in W. schwer oder uni., wesentlich höher als konz. Essigsäure sd. Extraktionsmittel u. einem niedriger sd. Bestandteil, darin bestehend, daß man dem hoehsd. Essigaäureextraktionsmittel 5—10% an reinem oder rohem Methylalkohol zumischt, welcher schon im oberen Teil der Extraktions
kolonne restlos verdampft u. mit dem W.-Dampf abzieht. Man verwendet beispielsweise schweres Holzteeröl (Kp. 200—250°) u. fügt 5—10% Methylalkohol vor E in tritt in die Kolonne zu. (Oe. P. 121998 vom 1/12. 1926, ausg. 25/3. 1931.) M. F. Mü l l e r.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von Essigsäure aus Acetylen und Sauerstoff. (Russ. P. 8 015 vom 9/10. 1926, ausg. 28/2. 1929. D. Prior.
2/6. 1914. — C. 1924. I. 2543 [Oe. P. 89 394].) Ric h t e r. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: A. Zitscher), Momacylessigsäurearylxde. (Russ. P. 11 035 vom 8/9. 1926, ausg. 30/9. 1929. D. Prior.
3/5. 1923. — C. 1925. I. 1531 [F. P. 567 284].) Ric h t e r. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Woligang Bülow, Ludwigshafen), Darstellung von Glykolsäureestem. (D. R. P. 522 786 Kl. 12 o vom 11/9. 1929, ausg. 20/4. 1931. — C. 1931. I. 2114 [E. P. 337 609].) R. He r b s t.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Hans Schmidt, Wuppertal-Vohwinkel), Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes aus Cyanamid (I), dad. gek., — 1. daß man I m it HCHO behandelt, — 2. daß man die Umsetzung in wss. Lsg. bewirkt, insbesondere auch einen wss. I-Auszug verwendet, — 3. daß man die Umsetzung bei Ggw. von Kondensationsmitteln wie Alkali durchführt. — Z. B. wird in einer durch Behandeln von Ca-Cyanamid m it W. hergestellten Lsg. von I mit HCl fast alles Ca abgestumpft, dann HCHO-Lsg. zugegeben; nach kurzer Zeit scheidet sich das Prod. ab. Es zers. sich beim Erhitzen, ist wL in W., uni. in organ.
Lösungsmm., 1. in sehr verd. HCl, verd. HCOOH, 1. in w. NaOH. •— Man kann auch I mit Paraformaldehyd vermischen u. am W.-Bad schwach erwärmen. Die Rk. gelingt auch in Ggw. von Alkali, Aminen, Pyridin usw. u. verläuft quantitativ. (D. R. P.
522056 KL 12 o vom 11/9. 1924, ausg. 4/4. 1931.) Al t p e t e r. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Ludwig Orthner, Leverkusen a. Rh.), Verfahren zur Darstellung von Thiurammonosulfiden, dad. gek., daß man Salze der am Stickstoff symmetr. oder unsymmetr. disubstituierten Dithiocarb- aminsäuren mit Phosgen umsetzt. In eine Lsg. von 45 g Dimethylamin, 76 g CS2 u.
40 g NaOH in 1000 ccm W., der man zweckmäßig 20 g NaHC03 zusetzt, leitet man unter Vermeidung zu starker Temp.-Erhöhung Phosgen ein, wodurch Tetramethyl- thiurammonosulfid ausfällt. Man fährt mit dem Einleiten des Phosgens fort, bis sich die Nd.-Menge nicht mehr vermehrt. — Analog erhält man durch Einleiten von Phosgen in eine Lsg. von 85 g Piperidin u. 76 g CS2 in 70 ccm 20%ig. NH3 u. 1000 ccm W., die man mit 20 g NaHC03 versetzt, das Dipenlamelhylenthiurammonosulfid. (D. R. P.
519 445 Kl. 12 o vom 16/2. 1930, ausg. 11/3. 1931.) M. F. Mü l l e r. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Georg Schiller, Mannheim, und Max Schütze, Ludwigshafen a. Rh.), Verfahren zur Herstellung von
■Thiohamstoff aus Kalkstickstoff und Schwefelwasserstoff. (D. R. P. 521966 Kl. 12o vom 9/11. 1928, ausg. 2/4. 1931. — C. 1930. II. 1612 [F. P. 683 110].) M. F. Mü l l e r.
I. I. Zukerman, U .S . S. R., Verfahren zum Reinigen des technischen p-Nilro- anilins. Das p-Nitroanilin wird entweder in Chlorbenzol umkrystallisiert oder mit
3610 H IX. Or g a n i s c h e Pr ä p a r a t e. 1931. I.
Chlorbenzol in der Kälte gewaschen. (Russ. P. 14078 vom 26/3. 1928, ausg. 31/3.
1930.) Ric h t e r.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Wilhelm Lommel und Heinrich Münzel, Wiesdorf), Verfahren zur Herstellung organischer Phosphor
verbindungen. (D. R. P. 521205 Kl. 12q vom 1/11. 1928, ausg. 21/3. 1931. — C. 1930.
II. 802 [E. P. 326 137].) No u v e l.
Newport Chemical Co., Delaware, übert. von: Arthur R. Murphy, Milwaukee, und Joseph B. Oesch, South Milwaukee, V. St. A., Sulfonierung aromatischer Amine durch Behandeln m it S 0 3 in indifferenten Lösungsmm. — Z. B. wird 1,3-Dimelhyl-4-atninobenzol in Tetrachloräthan m it S 0 3 behandelt, wobei die zunächst auf 125°
ansteigende Temp. auf 145° (Rückfluß) während 3 Stdn. gehalten wird. Hierauf gießt man in W., neutralisiert m it verd. Na2C03, trennt die wss. Schicht ab, säuert mit HCl an u. salzt die entstandene l,3-Dimethyl-4-aminobenzol-5-sulfonsäure aus. — In gleicher Weise läßt sieh aus 2-Naphthylamin die 1-Sulfonsäureverb. erhalten. (A. P.
1794 861 vom 16/1. 1928, ausg. 3/3. 1931.) Al t p e t e r. General Aniline Works, Inc., New York, V. St. A ., übert. von: Georg Kalischer, Frankfurt a. M., und Fritz Frister, Fechenheim a. M., Herstellung von Chlorierungs
produkten aus l,3-Dimethylbe.nzol-4-sulfonsäure. (A. P. 1796108 vom 7/3. 1928, ausg. 10/3. 1931. D. Prior. 12/3. 1927. — C. 1929. II. 653 [F. P. 650 732], 1591
[E. P. 313 207].) Sc h o t t l ä n d e r.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Darstellung von Kelohydra- zonen der Phenylhydrazinsulfonsäuren durch Einw. von aliphat., aromat.-aliphat. oder liydroaromat. Ketonen auf wss. Lsgg. von Salzen der m- oder p-Phenylhydrazinsulfon- säuren bei gegen Lackmus neutraler Rk. — Z. B. wird Phenylhydrazin-m-sulfonsäure (I) in W. mit NaOH gel., dann Acetophenon (II) zugefügt, wobei m it HCl gegen Lackmus neutral gehalten wird, u. dio M. erhitzt (einige Stdn. bei 95°). Beim Abkühlen krystalli- siert das Hydrazon, welches m it ZnCl2 durch Verschmelzen in die 2-Phenylindol-ß- sulfonsäure umgewandelt werden kann. — Ebenso läßt sich I mit p-Chloracetophenon (DI) oder Aceton (IV) umsetzen. — Phenylhydrazin-p-sulfonsäure läßt sich in gleicher Weise mit III oder IV umsetzen. — Aus Phenylhydrazin-o-sidfonsäure u. II erhält man die Verb. C(1H ,[S03'NTaT--[NH-N- = CiCHjXCcH.,)]1. Ebenso gelingt dio Um
setzung m it IV. Die Prodd. dienen zur Darst. von Indolsulfonsäuren. (E. P. 340 619 vom 5/10. 1929, ausg. 29/1. 1931.) A l t p e t e r .
Schering-Kahlbaum A.-G., Berlin (Erfinder: Walter Schoeller, Berlin-Char- lottenburg, Hans Jordan, Berlin-Steglitz, und Reinhard Clerc, Berlin), Verfahren zur Darstellung alkylierter Phenole. (D. R. P. 520 859 Kl. 12q vom 22/7. 1927, ausg,
17/3. 1931. — C. 1929. II. 1470 [E. P. 294 238].) Nouvf.l. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Oskar Loehr, Köln), Verfahren zur Darstellung aromatischer Äther der Polyalkylenglykole, dad. gek..
daß man AIkylenoxyd,e im Uberschuß auf aromat. Hydroxylverbb. in Ggw. von alkal.
Katalysatoren einwirken läßt. — Z. B. löst man 3 Teile NaOH in 180 Teilen geschmol:
zenem Phenol, leitet 220 Teile Atliylenoxyd bei 100° ein u. dest. im Vakuum. Man er
hält 60 Teile Glykolmonophenylälher, 130 Teile Diäthylenglykolmonophenyläther (Kp.IS 160—169°), 130 Teile Triäthylenglykolmonophenyläther (Kp.15 199—203°) u. 60 Teile Telraäthylenglykolmmiophmyläther. In gleicher Weise lassen sich Polyälhylenglykol- kresyläther (Kp.28 200—250°) herstellen. (D. R. P. 519 730 Kl. 12q vom 19/12. i925,
ausg. 4/3. 1931.) No u v e l.
Schering-Kahlbaum A.-G., Berlin (Erfinder: Hans Jordan, Berlin-Stegli'tz), Verfahren zur Darstellung von Thymol, seinen Isomeren oder Homologen. (D. R. P.
518 209 Kl. 12g. vom 17/8.1926, ausg. 20/2.1931. — C. 1929. I. 2823 [E. P.
276 010].) No u v e l.
Schering-Kahlbaum A. G., Bsrlin (Erfinder: Walter Schoeller, Berlin-Char
lotten bürg, Hans Jordan, Berlin-Steglitz, und Reinhard Clerc, Berlin), Verfahren zur Darstellung von Thymol, seinen Isomeren oder Homologen. (D. R. P. 521726 Kl. 12q vom 17/11. 1926, ausg. 26/3. 1931. Zus. zu D. R. P. 518209; vorst. Ref. —
C. 1929. I. 2823 [E. P. 280 924].) No u v e l.
P. I. Kaminski, U. S. S. R., Verfahren zur Gewinnung von Terpinhydrat. Ter
pentinöl wird mittels verd. HCl in Ggw. von Infusorienerde, Asbest oder Bimsstein hydratisiert. (Russ. P. 15 285 vom 11/5. 1927, ausg. 31/5. 1930.) Ric h t e r.
P. I. Kaminski und L. L. Levy, U. S. S. R., Verfahren zur Gewinnung von Terpinhydrat. Terpentinöl wird mit verd. HCl in Ggw. von gepulvertem BaS04,
1931. I. H IV Or g a n i s c h e Pr ä p a r a t e. 3611 CaS04, Talk oder Kieselsäure hydratisiert. (Russ. P. 15 291 vom 30/5. 1927 u. 22/12.
1927, ausg. 31/5. 1930.) Ric h t e r.
P. I. Kaminski, Ü. S. S. R ., Verfahren zur Gewinnung von Terpineol aus Terpin- hvdrat, gek. durch die Verwendung von wss. Lsg. aromat. Carbonsäuren, die keine Sulfongruppe enthalten, als Dehydratationsmittel. (RuSS. P. 15 321 vom 11/1. 1928,
ausg. 31/5. 1930.) Ric h t e r.
Newport Chemical Co., Delaware, übert. von: Henry J. Weiland, und Ivan Gubelmann, South Milwaukee, V. St. A., Reinigung von Benzidin und dessen Sub
stitutionsprodukten. Die Rohprodd. werden m it Alkali versetzt, m it Bzl. oder Toluol übersehielitet, worauf man auf 68° bzw. etwa 75° erwärmt. Die Bzl.-Lsg. wird noeli h.
filtriert, etwas eingeengt u. durch Krystallisation die Base abgeschieden. Es gelingt so, unmittelbar reines Benzidin vom F. 127,6°, reines Tolidin vom F. 129° u. reines o-Dianisidin vom F. 136,5° zu erhalten. (A. P. 1794 097 vom 18/8. 1926, ausg. 24/2.
1931.) _ Al t p e t e r.
Fritz Hofmann, Breslau, und Carl Wulff, Breslau-Zimpel, Verfahren zur Reinigung von Naphthalin, dad. gek., daß man das Rohprod. mit fl. S 0 2 bei Tempp.
unter — 10° entölt. — Man kann durch Temp.-Erhöhung zunächst eine Lsg. bewirken u. dann durch Abkühlung wieder Krystallisation hervorrufen. Zur völligen Reinigung kann das Naphthalin wieder in S 0 2 gel. u. m it / / 2iSO., nachbehandelt werden. (D. R. P.
523 670 Kl. 12o vom 6/10. 1928, ausg. 25/4. 1931.) De r s i n. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Richard Michel, Krefeld), Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Naphthalin und Naphthalinderivalen. (D. R. P. 523 691 Kl. 12o vom 1/7. 1926, ausg. 25/4. 1931.
Zus. zu D. R. P. 505 403; C. 1930. II. 2306. — C. 1929. II. 3599 [F. P. 33 807].) De r s i n. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Emil Laage, Uerdingen), Verfahren zur Herstellung von a-Naphtliol. (D. R. P. 518 409 Kl. 12q vom 11/4. 1929, ausg. 16/2. 1931. — C. 1931. I. 2537 [F. P. 693 596].) No u v e l.
W. A. Ismailski und G. K. Danejew, U. S. S. R., Verfahren zur Herstellung von Alkyläthern der Naphthole. Die Naphthole werden in Mischung mit Alkoholen unter Zusatz von ZnCl2 m it gasförmiger HCl behandelt. (Russ. P. 14 908 vom 8/4. 1927,
ausg. 30/4. 1930.) Ric h t e r.
N. N. Woroshzow und S. W. Bogdanow, U. S. S. R., Verfahren zur Trennung einer Mischung aus isomeren Nitroso-u.-naphtholen. Man behandelt die Mischung mit einem sauren schwefligsauren Salz, z. B. Disulfit, u. filtriert das uni. ./?-Nitroso-a- naphthol ab. Das Filtrat wird mit alkal. Stoffen, gegebenenfalls in Mischung mit 1.
Erdalkalisalzen behandelt u. darauf das a-Nitroso-a-naphthol durch Säurezusatz aus
geschieden. Man kann das F iltrat auch mit soviel Alkalicarbonaten oder -dicarbonaten behandeln, daß das Disulfit gerade in Sulfit umgewandelt wird. Das a-Nitroso-a- naphthol scheidet sich hierbei aus. (Russ. P. 14 086 vom 7/4. 1928, ausg. 31/3.
1930.) Ric h t e r.
General Aniline Works, Inc., New York, übert. von: Karl Schirmacher und Ernst Fischer, Frankfurt a. M., Herstellung von Oxythionaphthenen. (A. P. 1 797 104 vom 27/9. 1928, ausg. 17/3. 1931. D. Prior. 17/10.' 1927. — C. 1930. I. 2969 [F. P.
. 661 348].) M. F. Mü l l e r.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Darstellung von Aminoaryl- thiazolverbindungen. Hierzu vgl. F. P. 688 867; C. 1931. I. 161.
^ 3 Zu berichtigen ist folgendes: Aus asymm.
Phenylmethylthio-! |—Ns. harnstoff wird durch Einw. von Sulfurylchlorid in Bzl. das i 2-Imino- (nicht Amino) ■S-methyl-2,3-dihydrobenzothiazol
(neben-stehende Zus.) erhalten. — Aus asymm. Diphenylthiohamstoff wird in gleicher Weise das 2-Imhw-3-phenyl-2,3-dihydrobenzothiazol erhalten. (E. P.
345 735 vom 22/1. 1930, ausg. 23/4. 1931.) Al t p e t e r. C. H. Boehringer Sohn, Nieder-Ingelheim a. R h. (Erfinder: Heinrich Wieland), Darstellung von a-Lobelin. (Russ. P. 12595 vom 21/7. 1926, ausg. 31/1. 1930. D. Prior.
9/3. 1921. — C. 1924. H. 892 [D. R . P. 389 816].) Ric h t e r. C. H. Boehringer Sohn, Nieder-Ingelheim a. Rh. (Erfinder: Heinrich Wieland), Verfahren zur Darstellung von Verbindungen der Desoxycholsäure. (Russ. P. 12 590 vom 2/7. 1926, ausg. 31/1. 1930. D. Prior. 10/2. 1916. — C. 1920. II. 447 (D. R . P.
317 211].) Ric h t e r.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Darstellung von Sulfhydryk gruppen enthaltenden Keratinabbauprodukten. Keratine werden in Ggw. eines
Red.-3612 H x . Fa r b e n; Fä r b e k e i; Dr u c k e r e i. 1931. I.
Mittels oder unter anschließender Red. der Hydrolyse unterworfen. — Z. B. wird Wolle mit 20%ig. HCl in Ggw. von etwas Sn bis zur Lsg. am W.-Bad erwärmt. Hierauf entzinnt man m it H2S u. verdampft die Lsg. im Vakuum im Nä-Strom. Die M. wird in A . aufgenommen u. die alkoh. L3g. m it konz. NH, neutralisiert. Der Nd. wird mit absol. A. u. Ao. gewaschen. Ebenso lassen sich Haar, Hornspäne usw. abbauen. (E. P.
345 630 vom 24/12. 1929, ausg. 23/4. 1931.) Al t p e t e r.