ü . Gewerbehygiene; Rettungswesen
A. Siemens, Cadmium als Korrosionsschutz. Es handelt sich um ein Sammel
IX. Organische Präparate
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Trennung von Kohlenwasser- stoffgemischen durch fraktionierte Destillation bei erhöhtem, vermindertem oder ge
wöhnlichem Druck unter Zusatz vor oder während der Dest. von einem oder mehreren Lösungsmm., wie Äthylenchlorhydrin, Glykolmonoacetat oder -diacetat, Glykolmono
methyläther, Glycerindi- oder -triacetat, Milchsäurenitril, Weinsäurediäthylester, Furfurol oder aromat. Basen, wie Anilin, Toluidin oder Phenylhydrazin. — Ein Gemisch von 80 Teilen Cyclohexan u. 20 Teilen Benzol wird nach Zusatz von 70 Teilen Äthylen
chlorhydrin bei 100 mm dest. Dabei geht bei 25° benzolfreies Cyclohexan über. Ebenso wird ein Gemisch von 70 Teilen Isopren u. 30 Teilen n-Pentan nach Zusatz der gleichen Menge Glykoldiacetat fraktioniert dest. Dabei geht zunächst n-Pentan u. dann reines Isopren über. (E. P. 324350 vom 20/7. 1928, ausg. 20/2. 1930.) M. F. Mü l l e r.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Martin Müller- Conradi, Ludwigshafen a. Rh. u. Hans Sönksen, Oppau), Herstellung von 1,3-Bulylen- glykol. (D. R. P. 489 282 Kl. 12 o vom 14/10. 1927, ausg. 17/1. 1930. — C. 1929.
II. 649 [E. P. 309 200].) Ul l r ic h.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Gewinnung von organischen Säuren und deren Salzen aus den Oxydationsprodd. von hochmolekularen aliphat.
Verbb. durch Extraktion der wss. Seifenlsg. mit einem in W . uni. Lösungsm., Zers, der event. erhaltenen Emulsion durch Zusatz einer geringen Menge eines niedrig- molekularen aliphat. A., Trennung der erhaltenen Schichten u. Zers, der Seifen in freie Säure oder Überführung in die entsprechenden Salze. — 100 Teile eines Paraffin- oxydationsprod. mit 20% Unverseifbarem werden mit der entsprechenden Menge Natronlauge verseift u. nach dem Verdünnen mit 500 Teilen W . wird .die M. mit 200 Teilen Bzn. (K p. 70— 100°) bei 60° verrührt. Durch Zentrifugieren wurden aus der Emulsion 350 Teile einer klaren wss. Seifenlsg. gewonnen. Die restlichen 350 Teile der Emulsion werden mit 50 Teilen Methylalkohol durchgeschiittelt, wobei sich zwei Schichten absetzen. Durch Ansäuern der klaren Seifenlsgg. werden die Fettsäuren abgeschieden. (E. P. 324 538 vom 8/2. 1929, ausg. 20/2. 1930.) M. F. Müller.
Kommanditgesellschaft Dr. Blasberg & Co., Düsseldorf, Herstellung von kon
zentrierter Essigsäure, dad. gek., daß man als Extraktionsmittel die von Phenolen u.
Ivresolen befreiten, zwischen 240— 295° sdd. Holzteeröle verwendet. Der Vorteil des Verf. liegt besonders in der Kp.-Differenz von CH3COOH u. Extraktionsmittel, welche ca. 160° beträgt u. infolgedessen ein vollkommenes Austreiben der CH3C 0 0 H bei der Dest. ermöglicht. Regeneriertes Lösungsm. gelangt in den Kreislauf zurück.
(Ung. P. 97 841 vom 24/8. 1926, ausg. 15/7. 1929.) G. Kö n ig. Henry Dreyfus, England, Darstellung vcm aliphatischen Säureanhydriden, ins
besondere Essigsäureanhydrid, durch therm. Zers, der Dämpfe der aliphat. Säuren in Ggw. einer oder mehrerer aliphat. substituierter Säuren, die mit einem anorgan.
Säurerest substituiert sind, z. B. Mono- oder Polychloressigsäure, Mono- oder Poly- brotnessigsäure, Mono- oder Polychlor- (oder brorn-) propionsäure, mono- oder poly- sulfonierter Essigsäure oder Essigsäure mit Phosphorsäureresten, bei Tempp. von 250 bis 1000°, insbesondere 300— 700°. In gleicher Weise kann die thermische Zers, vor
genommen werden in Ggw. von einem oder mehreren Phenolen oder mit aliphat. Säuren 189*
2968 H IX. Or g a n i s c h e Pr ä p a r a t e. 1930. I.
acylierten Phenolen, wie acetylierte Phenole, oder schließlich in Ggw. von einem oder mehreren mehrwertigen Alkoholen, wie Glycerin oder deren Ester mit aliphat. Säuren, z. B. deren Essigsäureester. Die Dämpfe der Prodd. werden z. B. durch erhitzte Rohre aus Kupfer, Quarz, Ton oder anderem indifferenten Material geleitet, die mit Kugeln oder Stücken von Bimstein, Kieselgur, Carborundum u. anderen Füllstoffen beschickt sind. Eventuell werden noch Katalysatoren hineingegeben, die die Spaltung der ali
phat. Säure begünstigen. (F. PP. 675 817, 675 818, 675 819 vom 27/5. 1929, ausg.
14/2. 1930. E. Prior. 7/6. 1928.) M. F. Müller.
Société des Usines Chimiques Rhône-Poulenc, Paris, Darstellung von Di- halogenäthylestem aus Vinylestern durch Behandlung mit Halogenen bei tiefer Temp.
eventuell in Ggw. von Verdünnungsmitteln, wie CCI, oder Bzn nach der Gleichung:
CH„ = CH— O -C O -R + X2 = X -C H ,— C H -X — O-COR. — Durch 86 Teile trocknes Vinylacetat wird in einer verbleiten Apparatur bei 0° unter Rühren u. Kühlen Cl2 ge
leitet. Nach Aufnahme von 72 Teilen Cl2 wird das überschüssige Cl2 unter Luftdurch- blasen durchgeleitet. Es entsteht Dichloräthylacetat. Mit Brom entsteht in gleicher Weise Dibromäthylacetat. Werden die 86 Teile Vinylacetat durch Vinylmonochlor- acetat ersetzt, so bildet sich mit Cl2 das Dichlorätliylmonochloracetat, in analoger Weise Dichloräthylbutyrat. (E. P. 325115 vom 19/2.1929, ausg. 6/3. 1930.) M. F. MÜLLER.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Johann Müller, Eppstein b. Frankenthal, Pfalz und Ulrich Hoffmann, Ludwigshafen a. Rh.), Her
stellung wertvoller Produkte am Sorbit. (D. R. P. 488 602 Kl. 12 o vom 8/6. 1927, ausg. 31/12. 1929. — C. 1929. I. 1505 [E. P. 301 655].) Ul l r ic h.
Carl Beindl, München, Blausäure. Mischungen von N2, gasförmigen bzw. flüch
tigen KW-stoffen u. gegebenenfalls H2 u. 02 oder Luft werden bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck über erhitzte Katalysatoren geleitet. Als Katalysatoren eignen sich Metalle wie W , Ti, U, Mg, Al, Fe u. Legierungen, denen zweckmäßig etwas Alkali
carbonat zugesetzt wird. (Oe. P. 116 253 vom 6/3.1923, ausg. 10/2. 1930.) Kü h l in g. Albert R. Frank und Nikodem Caro, Berlin, Cyanamide. (Oe. P. 116 358 vom 17/10. 1927, ausg. 25/2. 1930. D. Priorr. 23/10., 27/10. u. 2/12. 1926. — C. 1928.
I. 974/5 u. 2208 [E . PP. 279 419/21, 279 811 u. 281 610/11].) Kü h l in g. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., übert. von: Otto Eisleb, Hofheim a. T., Herstellung von Alkaminestern. (Can. P. 273 024 vom 15/10. 1926, ausg. 9/8. 1927. — C. 1926. I. 232 [A. P. 1 550 350].) Al t p e t e r.
fr Chemische Fabrik vormals Sandoz, übert. von: Otto Billeter, Ernst Rothlin und Julius Peyer, Basel, Schweiz, Herstellung von Verbindungen aus m-Aminobenzoe- säureestem. (Can. P. 274214 vom 14/3. 1927, ausg. 27/9. 1927. — C. 1928. I. 2539
[D. R . P. 454 698].) Al t p e t e r.
Schering-Kahlbaum Akt.-Ges., Berlin (Erfinder: Hans Jordan, Berlin- Steglitz), Darstellung alkylierter Cyclohexanole. (D. R. P. 492 579 Kl. 12 o vom 15/7.
1926, ausg. 8/3. 1930. Zus. zu D. R. P. 478273; C. 1929. II. 1072. — C. 1929. II.
96 [E. P. 274 439 usw.].) Sc h o t t l ä n d e r.
Rheinische Kampfer-Fabrik G. m. b. H., Düsseldorf-Oberkassel, Verfahren zur Darstellung von inaktivem Menthol. (D. R. P. 493 268 Kl. 12o vom 12/3. 1922, ausg. 8/3. 1930. Zus. zu D. R. P. 489819; C. 1930. I. 2IG5. — C. 1923. I V . -880 [F. P.
558 979].) M. F. Müller.
I. D. Riedel-E. de Haën Akt.-Ges., Berlin-Britz, Darstellung von p-Menthol-3 aus dem durch Anlagerung von unterchloriger Säure an Menthen entstehenden Chlor
mentholgemisch durch Erhitzen mehrere Stdn. zum Sieden ohne irgendwelchen Zu
satz, worauf das Rk.-Prod. bei Tempp. von 120— 250° einige Stdn., nötigenfalls unter Druck, mit Lsgg. von HCl in Alkoholen, u. zwar zweckmäßig in hochprozentigen, be
handelt. Weitere Ausbildung des Verf. nach Anspruch 1 dad. gek., daß man das Chlor
mentholgemisch mehrere Stdn., nötigenfalls unter Druck, mit zweckmäßig hochsd.
Alkoholen, z. B. mit Menthol, auf etwa 120— 250° erhitzt. Abänderung des Verf.
nach Anspruch 1, dad. gek., daß man das Chlormentholgemisch bei Tempp. über 100°
mit Zn u. Eg. erhitzt. — 25 g Chlormentholgemisch werden auf dem Sandbad unter Rückfluß erhitzt. Das etwas abgekühlte Rk.-Prod. wird mit einer Mischung von 50 g Amylalkohol u. 25 g konz. HCl 5 Stdn. unter Rückfluß gekocht. Die noch w. Mischung wird mit 50 g 50%ig. K O H 1/2 Stde. erhitzt. Hierauf wird der größte Teil des Amyl
alkohols abdest., der Rückstand ausgeäthert u. die äth. Lsg. mit W . gewaschen. Nach dem Trocknen der Lsg. über CaCL u. nach dem Abdestillieren des Ä. u. des Amyl
alkohols ergibt die Vakuumdest. zunächst einen aus A-3-Menthen bestehenden
Vor-1930. I. H x . Fa r b e n; Fä r b e r e i; Dr u c k e r e i. 2969 lauf, während die Hauptfraktion p-Menthon-3 vorstellt. (D. R. P. 493482 Kl. 12o vom 29/11. 1927, ausg. 8/3. 1930'. Zus. zu D. R. P. 455590; C. 1928. 1. 2664.) M. F. Mü.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von sulfonierten Kondensationsprodukten aus einem sulfon. aromat. KW -stoff oder einem Hydroxyl- derivat desselben u. einem Aralkylhalogenid. — 20 Teile Naphthalin werden mit 50 Teilen H2S 0 4-Monohydrat sulfoniert u. nach dem Erkalten mit der doppelten Menge Benzylchlorid kondensiert. Die M. wird in bekannter Weise aufgearbeitet. — 19 Teile Phenol werden mit 30 Teilen Monohydrat sulfoniert u. nach Zusatz von 32 Teilen o-Chlorbenzylclilorid u. je 20 Teilen Monohydrat u. 20°/0ig. Oleum wird die M. auf 40 bis 50° erhitzt. — Eine Lsg. von 11 Teilen Kolophonium in 26 Teilen Naphthalin wird mit 65 Teilen Monohydrat verrührt u. das w.-l. Prod. mit 26 Teilen Benzylchlorid so lange weiter gerührt, bis keine HCl mein- entweicht. Das Gemisch wird in 150 Teilen W. gel. u. mit NaCl-Lsg. gefällt; das Prod. wird von der sauren Lsg. getrennt, neu
tralisiert u. getrocknet. (F. P. 663155 vom 29/10. 1928, ausg. 17/8. 1929. D. Prior.
31/10. 1927.) M. F. Müller.
General Aniline Works, Inc., New York, V. St. A., übert. von: Karl Schir- macher, Höchst a. M., Hans Schlichemnaier und Walter Kross, Bad Soden a. T., Herstellung von Tetrahydronaphthostyril. (A. P. 1742322 vom 21/11.1927, ausg.
7/1. 1930. D. Prior. 25/11. 1926. — C. 1929. I. 2586 [E. P. 281 257, F. P.
644 486].) _ Sc h o t t l ä n d e r.
Imperial Chemical Industries Ltd., London, Herstellung von 1-Aminoanthra- chinon-2-sulfonsäure. (D. R. P. 489 460 Kl. 12q vom 23/10. 1928, ausg. 17/1. 1930.
E. Prior. 30/5. 1928. — C. 1929. I. 1615.) Sc h o tt l ä n d e r. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von Oxythio- naphtlienen durch Verseifen einer Cyanaryl-o-thioglykolsäuie in alkal. Lsg. mittels H202 zur Arylcarbonsäureamid-o-thioglykolsäure, die durch die Einw. von Alkali in das Oxythionaphthen übergeht. — 23,7 Teile 2-Cyan-5-äthoxybenzol-l-thioglykolsäure werden in einer Lsg. von 8 Teilen NaOH in 100 Teilen W . gel. u. nach Zusatz von 100 Teilen 3%ig- H202 auf 40° erhitzt. Dabei werden weitere 100 Teile 3%ig- H20 2- Lsg. allmählich zugesetzt u. auf 70° einige Zeit erwärmt. Beim Ansäuern fällt das Säureamid aus. Dies braucht nicht isoliert zu werden, sondern die Lsg. wird direkt nach Zusatz von 8 Teilen NaOH 6— 7 Stdn. auf 95° erhitzt u. durch Ansäuern das ß-Äthoxy oxythionaphthen erhalten. In gleicher Weise wird aus 5-Chlor-l-methylbenzol- 2-cyan-3-thioglykolsäure erhalten die l-Methylbenzol-2-chlw-3-thioglykol-2-carbonsäure.
(F. P. 659 073 vom 16/8. 1928, ausg. 24/6.1929. D. Prior. 17/8.1927.) M. F. Mü l l e r. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von Oxythio- naphthenen, die in der 4-Stellung substituiert sind, durch Erhitzen von Phenylthioglykol-o-carbonsäuren oder von o-Cyanphcnylthioglykolsäuren, die in der o-Stellung der Carbonsäure oder der Cyangruppe substituiert sind, mit W . oberhalb 100°. — 5 Teile 3-Methyl-5-chlorphenyl-l-thioglykol-2-carbonsäure werden mit 40 Teilen W.
4 Stdn. auf 170— 180° erhitzt, dabei bildet sieh 4-Methyl-ß-chloroxythionaphthen. — 7 Teile 3,6-Dimethyl-5-chlorphenyl-l-lhioglykol-2-carbonsäure in 40 Teilen W . gel. werden mit N a,C03 neutralisiert u. einige Stdn. auf 170° erhitzt. Dabei entsteht 4,7-Dimethyl- ß-chloroxythiophen. — 5 Teile 2-Cyan-3-methyl-5-chlorphenylthioglykolsäure mit 30 Teilen W. auf 180° liefert das 4-Mcthyl-ß-chloroxythionaphthen. (F. P. 661 348 vom 1/10.
1928, ausg. 24/7. 1929. D. Prior. 17/10. 1927.) M. F. Müller.
X . Farben; Färberei; Druckerei.
Helmut Wollbrandt, Färbereiwannen und -bottiche im gegenwärtigen Fortschritt.
Besprechung der verschiedenen Arten von Färbereibottichen, wie solche aus wider
standsfähigen Spezialmetallen, mit Hartgummiauskleidungcn, aus Havegmaterial u.
solche mit Porzellanplatten- oder gleichartigen Auskleidungen. (Monatsschr. Textil-
Ind. 45. 35— 36. 86— 87. Febr. 1930.) Br a u n s.
Ralf B. Trusler, Forschung verbessert die Textilöle. Nach Schilderung der Wichtigkeit der Unters, von Textilölen wird ein App. beschrieben zur Best. der O-Auf- nahme von Textilölen. Mit dieser werden eine Reihe von Rotölen untersucht, u. ge
funden, daß bis 54° die Oxydation nur sehr langsam vor sich geht, von 54— 65° ver
läuft sie etwas schneller, während sie von 65— 85° außerordentlich rasch verläuft. In gleicher Weise wurden auch Olivenöle geprüft, u. gefunden, daß hier die Oxydation bis etwa 75° nur sehr langsam, von da an aber sehr schnell verläuft. Weiter wurden
2970 H x . Fa r b e n; Fä r b e r e i; Dr u c k e r e i. 1930. I.
eine Reihe von Stabilisatoren geprüft, u. die Ergebnisse in einer Tabelle zusammen
gestellt. Am vorteilhaftesten hat sich der Zusatz von 0,25— 0,5% ci-Naphthol erwiesen (Textile W orld 77. 1513— 17. 1556. 8/3. 1930. Pittsburgh, Pa.) Br a u n s.