H. R. Ambler, Ursachen von Fehlern 'bei der Bestimmung von Wasserstoff in Gasen
I. P. Alimarin, Über die qualitative Bestimmung geringer Mengen Fluor in Silicat
mineralien und Gesteinen. 0,2—0,5 g fein zerriebene Substanz werden in einer Achat- schale mit 1 g Borsäureanhydrid sorgfältig gemischt; die Mischung wird in ein schwer schmelzbares Glasrohr übergeführt, das an einem Ende zugeschmolzen ist u. hier einen aus Platinblech gebogenen Platinzylinder enthält. Das offene Ende des Rohres ist durch einen kurzen Gummischlauch mit einem U-förmigen, mit W. gefüllten Sicher
heitsrohr verbunden. Das auf solche Weise hergerichtete Rohr wird in der Öffnung eines senkrecht gestellten Asbestschirmes befestigt, so daß der für die Wasserdampf
destillation bestimmte Teil des Rohres vor Erwärmung geschützt wird; um die Kon
densation vollständiger zu machen, wird ein 4 cm langer u. feucht gemachter Leinwand
streifen um dieses Ende des Rohres gewickelt, dessen beide Enden in ein mit k. W.
gefülltes Glas tauchen. Das andere Ende wird nun ganz allmählich bis zur Glas
schmelze erhitzt. Nach der Abkühlung wird der U-förmige Ansatz entfernt u. sein fl.
Inhalt, der alles F enthalten soll, in ein Probeglas übergeführt. Zum Nachweis des F wird mit einigen Tropfen HCl angesäuert u. BOERsches Reagens hinzugegeben, welches vom Vf. auf folgende Weise bereitet wird. Lsg. I: 1 g Zr(N03)4 in 250 ccm W.; Lsg. II:
1 g Alizarinrot in 100 ccm A., abfiltriert u. mit 150 ccm A. verd.; vor dem Gebrauch wird im Verhältnis 3 von I zu 2 von II gemischt. Das Reagens soll eino violettrote Farbe haben, die bei F-Mengen von 0,001—0,0001 g augenblicklich, bei 0,00 001 bis 0,000 005 g F nach 2—3 Min. in gelb umschlägt. (Ztschr. analyt. Chom. 81. 8—14.
1930. Moskau, Inst. f. angew. Mineralogio u. Metallurgie.) WiNKELM ANN.
F. Martin und J. Pien, Bestimmung kleiner Arsenmengen. Vff. bauen die Methode von Gu t z e it (Einw. von H 2-AsH3 auf AgN03-Papier) 1. zu einer bequemen Methode für Reihenanalysen auf As u. 2. zu einer Mikromethode aus. Eine Variante der zweiten Methode erlaubt in J/2 St de. As-Mengen von 0,0001 mg zu bestimmen. (Bull. Soc.
chim. France [4] 47. 646—54. Juni 1930. Rhone-Poulenc, Labor, de contröle des usincs
chim.) _ ; Lo r e n z.
L. Szebelledy, Über die jodometrische Bestimmung des fünfwertigen Antimons.
Die zu untersuchende Lsg., welche kein mit dem Antimon komplexbildcndes Ion ent
hält, wird in eine mit eingcschliffenem Stöpsel versehene Flasche von 150 ccm ein
gewogen u. mit 20 ccm rauchender HCl (D. 1,18) angesäuert. War die Lsg. schon von vornherein sauer, so wird ihr Säuregeh. in die angewendete Menge der Salzsäure mit hineingerechnet. Das Vol. der Lsg. wird mit W. auf 100 ccm ergänzt. Um den gelösten 0 2 zu vertreiben, werden 2 g KHC03 in kleinen Teilen in die Fl. gegeben;
nach Aufhören der Gascntw. löst man 3 g K J darin auf u. vcrschlicßt die Flasche.
Nach Verlauf von 3 Min. läßt man soviel 0,1-n. Thiosulfatlsg. zur Fl. fließen, daß nur noch höchstens 0,5—1,0 ccm zur Beendigung der Rk. erforderlich sind (Verblassen der Jodfarbe!). Nach Verlauf von weiteren 3 Min. löst man 3 g Ammonfluorid in der Fl. auf u. titriert mit 0,1-n. Nalriumthiosulfatlsg. bis zur vollständigen Farblosigkeit.
Nach Beendigung der Unters, ist es ratsam, wegen des Fluorids die Lsg. sofort aus dem Titriergefäß auszuschütten. (Ztschr. analyt. Chem. 81. 36—41. 1930. Budapest,
Univ.) WiNKELMANN.
Ralph Hart, Karrobbensamengummi. Seine Verwendung zum Nachweise und, zur Bestimmung vcm Borsäure und Boraten. Zur Bereitung der wss. Lsg. gibt man am besten das käufliche Gummipulver anteilsweise in k. W. unter Rühren u. läßt dann einige Stdn., bei stark konz. Lsgg. über Nacht stehen u. bringt schließlich zum Kochen.
Alkalien u. Alkalisalze dunkeln die Gummilsgg., besonders NaOH, das sie auch trans
parent macht; Erhitzen damit setzt die Viscosität bedeutend herab. Fortgesetztes Kochen wirkt ähnlich. Zur Bldg. eines Gels erfordert an Borax eine 0,25°/oig. Lsg.
etwa 50, eine l%ig. 3, eine 2°/0ig. 1 g auf 100 g Trockengummi. Gallerten mit wenig Borax ließen sich n. wieder verflüssigen, solche mit mehr nicht. Zur Prüfung auf Borax wird eino l,5°/0ig. Gummilsg., die neutral u. nicht überhitzt sein soll, bereitet. Die zu prüfende Lsg. wird leicht mit 0,5-n. H 2S04 gegen Methylorange angesäuert u. zur Austreibung des C02 erwärmt, dann ein gleiches Gewicht Glycerin zugefügt u. mit
1080. II. G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1887 vord. NaOH gegen Phenolphthalein neutralisiert. Dann wird mit 2—3 Tropfen NaOH- Lsg. oder l%ig. Na2C03-Lsg. leicht alkalisiert, worauf zur Trockne gebracht werden kann. Dor Trockenrückstand, mit 1—2 Tropfen der h. Gummilsg. vorrührt, liefert bei Ggw. von Borax das charaktorist. Gel. Bei Überschuß an anderen Salzen empfiehlt sich, um dioKoagulationswrkg. derselben zuvorhindern, Zusatz von mehr Gummilsg. — Phosphato stören nicht boi der Probe. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 329—31.
15/7. 1930. New York, 1440 Broadway, The Hart Products Comp.) Gr o s z f e l d.
E. Kaufmann, Schnellbeslimmung des Siliciums im Ferrosilicium mittels der Methode des „spezifischen Gewichtes“. Wenn man vollkommen vergleichbare Ergebnisso nach diesem Verf. haben will, muß man es mit den folgenden Vorsichtsmaßregeln anwenden: Rund 250 g Ee-Si werden so fein pulverisiert, daß sie durch ein Sieb mit 60 Maschen gehen. 200 g werden auf einer Handwage abgewogen, in einen 250 ccm Erlenmeyer mit 150 ccm W. 20 Min. gekocht u. auf 15° abgekühlt. Auf einer hydrostat.
Wage wägt man dann unter W., in dem man den Ballen vorsichtig eintaucht. Das Gewicht, das man auf dor Seite des taxierten Ballons zugeben muß, um sein Gewicht auf 200 g zu bringen, zeigt das Vol. der 200 g Fe-Si an. Auf einem Diagramm mit dem Vol. der 200 g Fe-Si als Abszisse u. dem gravimetr. bestimmten Si-Geh. der Legierung liest man dann direkt den Si-Geh. ab. Für Fe-Si mit höherem Si-Geh. ist vorstehende Methode nicht anwendbar. Die geringfügigen Verunreinigungen des Fe-Si machen sich nur durch eine geringe Gestaltsänderung der Kurve bemerkbar. (Journ. Four electr. et Ind. eleetrochimiques 39- 177—78. Mai 1930. Usines Electrochimiques de
Marignac.) W lL K E .
N. A. Tananajew und N. A. Lasarkewitsch, Zur Frage der Wirkung von Oxal
säure auf die Chloride der Alkalimetalle. Es wird eingehend beschrieben, wie man Alkalichloride durch Einw. von Oxalsäure inOxalate u. diese durch Glühen in Carbonatc überführen kann, welche sich mit H2S04 u. Methylorange leicht titrieren lassen. Die ganze Best. kann auf diese Weise in 4 Stdn. ausgeführt worden. (Ztschr. analyt. Chom.
81. 117—21. 1930. Kiew, Polytechn. Inst.) Wi n k e l m a n n.
A. Wassiliew un(l N. Matwejew, Gewichtsanalytische Bestimmung des Kaliums als Kaliumnatriwmkobaltinitrit. (Ztschr. analyt. Chem. 81.' 106— 14. 1930. Moskau, KA RPO w -Inst. — C. 1930. II. 1407.) Wi n k e l m a n n.
H. L. Kauffman, Empfindlicher Nachweis für Kalium. Vf. bestimmt kleine Mengen K (bis 2: 1 000 000) nephclometr. mittels Kobaltfällung. (Chemist-Analyst 19.
Nr. 4. 11. Juli 1930. Denver, Colorado.) Wi n k e l m a n n.
P. Agostini, Thiodiphenylcarbazid zum Nachweis von Magnesium. Wenn zu einer auf Mg zu prüfenden F l. 2 Tropfen einer k. gesätt. Lsg. von Thiodiphenylcarbazid (vgl. auch C. 1924. II. 2683) in A. u. dann ein starker Überschuß von Ammoniak ge
fügt wird, so entsteht jo nach der Menge des vorhandenen Mg ein mehr oder weniger intensiv roter, gelatinöser Nd., bei sehr wenig Mg eine rote Färbung. — Die Rk. hat eine Empfindlichkeit von 1: 300 000 u. ist spezif. für Mg. (Annali Chim. appl. 20. 235.
Juni 1930. Rom, Univ.) Fi e d l e r.
S. S. Singer, Abgekürztes Verfahren zur vollständigen Analyse von Magnesium- Aluminiumlegierungen. Die Schwierigkeit, daß zur Mg-Best. inMg-haltigen Legierungen Fe u. Al wegen der Bldg. uni. Phosphato zunächst entfernt werden müssen, wird da
durch umgangen, daß die Fällung des Mg in Ggw. von Tartraten ausgeführt wird, wobei FeP04 u. A1PO, gel. bleiben. Die so allerdings erst langsam erfolgende Ab
seheidung von MgNH4P04 wird durch Abkühlung (Eintauchen in Eiswasser) beschleunigt u. vervollständigt. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 288. 15/7. 1930. New York,
N. Y., U. S. Navy Dep.) Gr o s z f e l d.
H. J. Bäcker und K. H. Klaassens, Zur Bestimmung des Lanthans durch Glühen des Oxalats. Beim Veraschen u. mäßigen Glühen des Lanthanoxalats (in der Siede
hitze gefällt) entsteht zunächst LafiOr,, dom Vff. die Formel OLa-O-CO-O-LaO zuteilen. Zwischen 400 u. 500° ist diese Verb. beständig. Erst oberhalb 600° geht sio in das Oxyd La203 über. (Ztschr. analyt. Chem. 81. 104—06. 1930. Groningen,
Univ.) " Wi n k e l m a n n.
L. Szebelledy, Über die Bestimmung des Eisens mit Kaliumdichromat. Zu dem Ref. C. 1930. H. 274 bleibt nachzutragen: Bei Diphenylamin als Indicator wurde statt Ammonfluorid Phosphorsäure als komplexbildende Substanz verwendet. — Bereitung des Tndicators: l g Paraphenetidum depuratum wird mit 100 ccm W. kräftig ge
schüttelt, abfiltriert u. mit HCl angesäuert. Odor man löst 1,3 g Paraphenetidum
18S8 G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1930. II.
hydrochloricum iu 100 g W ., filtriert u. säuert mit eiiu'gen Tropfen IICl-Lsg. an. (Ztschr.
analyt. Cliem. 81. 97—103. 1930. Budapest, Univ.) W lNKELMANN.
L. Szebell6dy, Über die jodometrische Bestimmung des Ferroeisens. (Vgl. C. 1930.
I I . 274.) I n Ggw. von organ. Substanz wird das Ferroeisen am besten mit 0,1-n. Jod- lsg. bestimmt. Das gebildete Ferrieisen wird in Form von Fluorid- u. Oxalat-, oder Pyrojjhosphal- u. Oxalatkomplexen gebundon. Dio Titration muß unter Abschluß von Luftsauerstoff vorgonommen werden. Dazu dient eine vom Vf. beschriebene u.
abgebildete Einrichtung (mit BUNSEN-Ventil u. mit Gummischlauchverb. vom Titricr- liahn zur Flasche). Zur Berücksichtigung des in der Jodlsg. aufgelösten Sauerstoffs wird dor Titer der 0,1-n. Jodlsg. um 1,012 berichtigt. (Ztschr. analyt. Chem. 81. 26—36.
1930. Budapest, Univ.) WlNKELMANN.
Walter G. Hildorf und C. H. McCollam, Die durch die Funkenprüfung gebildeten MetallkügelcTien dienen zur Bestimmung der Stahllegierungen. Mkr. Unterss. des kalten Rückstandes oder Staubes, der bei den verschiedenen Funkenprüfungen der Legierungs
stähle zurückblieb, orgaben, daß er aus 2 Sorten Teilchen bestand: einem Hauptteil, der den Drchspänen ähnlich sah, u. dem anderen, der in Form kleiner Kugeln oder Kügelchen vorlag. Der erstere Teil bestand scheinbar aus Teilchen, die durch die Wrkg.
des Schleifrades entstanden sind, der zweite Teil ist durch Hitze u. chem. Rk. gebildet worden. Nach ihrem Aussehen zu urteilen, spielen die Kugeln bei der Bldg. der charak
terist. Funkcnerscheinungen eine wichtige Rolle. Die Kügelchen, die sich leicht von den Spänen trennen lassen, schwanken in weiten Grenzen sowohl in der Gestalt als in der Textur u. der Farbe ihrer Oberflächen. Die Kügelchen eines reinen C-Stahles sind ganz rund, die Oberfläche ist weich u. mit einem fast polierten Aussehen; die Farbe ist sehr schwarz. Die Ggw. von Cr gibt der Oberfläche im Gegensatz hierzu ein graues, erstarrtes Aussehen, das sonst nicht wiederzufinden ist. Bei 1% Cr sind die Kügelchen noch rund, bei 2,5% Cr werden sie unregelmäßig u. bei 4% sind sie deutlich klumpig. V-Legierungen sind mittels der Funkenbldg. schwierig zu ermitteln, leichter geht es nach der Kügelchenprobe. In diesem Falle hat Oxydation oder eine andere chem. Rk. aus den Kugeln verstümmelte Schalen gemacht, das Innere ist hohl u. das Endo fortgeblasen'. Die Farbe ist pechschwarz, u. die Oberfläche ist stark mit Löchern versehen. Mo ergibt etwas hohle, halbkreisförmige Gebilde, deren Oberfläche außen weich u. innen rauh ist, dies trifft aber nur bei höherem C-Geh. zu, da bei niedrigerem die Best. nicht einwandfrei ist. Auf alle Fälle hat sich bisher ergeben, daß die Kügelchenunters. die Funkenprüfung im Zweifelsfalle ergänzen kann u. zwar um so mehr, als beim Vorhandensein mehrerer Legierungselemente jedes Element seine ihm eigentümlichen Kennzeichen auf dem Gebilde zurückläßt. (Iron Age 126.
1—4. 3/7. 1930. Canton [Ohio], Timken Roller Bearing Co.) W lL K E .
N. Joassart und Ed. Ledere, Eine elektrotitrimetrischc Schnellbestimmmig des Zinks in einem Mineral. (Vgl. C. 1930. I. 2772.) Es wird eine einfache elektrometr.
Titriereinrichtung beschrieben u. als Beispiel für ihre prakt. Bedeutung die Best. des Zinks in einem Mineral angeführt. (Bull. Soc. chim. Belg. 39. 231—38. Mai 1930.
Lüttich, Univ.) WlNKELMANN.
J. Majdel, Universale gravimetrische Methode der Trennung und Bestimmung des Mangans. Die Probe, welche nicht mehr als 0,15 g Mn enthalten darf, wird in Säure gelöst. Man scheidet Si02 (u. evtl. Kohle) ab, verdampft zur Trockne, befeuchtet den Rückstand mit H2S04 (1:1) u. erwärmt bis zur Entw. von H2S04-Dämpfen.
Nach dem Erkalten fügt man 20—30 ccm W. zu, erwärmt bis zum vollständigen Lösen, neutralisiert mit NH40H bis zur 1. bleibenden Trübung, setzt genau 25 ccm 3-n. H2S04 hinzu, gießt die klare Lsg. in ein hohes Becherglas über u. wächst dio Abdampfschale mit 100 ccm W. nach, welche man in 3—4 Portionen verteilt, setzt 20—25 ccm Ammon- persulfatlsg. zu, die 200 g (NH4)2S208 je 1 1 enthält, u. verd. auf ein Vol. von 250 ccm.
Man bedeckt das Bechcrglas mit einem Uhrglas, kocht 15 Min. u. läßt den Nd. von MnO(OH)2 sich absetzen. Man filtriert durch ein SCHLEICHER & SCHÜLL-Weißband- filter u. wäscht mit h. W . aus bis zum Verschwinden der H 2S04-Rk. Filter mit Nd.
wird im Porzellantiegel getrocknet, verascht u. nach Gewichtskonstanz gewogen.
Die Menge des erhaltenen Mn3Ot soll 0,21 g nicht überschreiten. Es ist zu empfehlen, dem Filtrat 5 ccm (NH4)2S208-Lsg. zuzugeben u. zur Kontrolle nochmals zu kochen. — Nach der beschriebenen Methode kann man Mn von allen anderen Elementen trennen, wobei nur Pb, Ba, Sr (als Sulfate), Bi, Sn, Sb (mit H2S) u. Ti (mittels Hydrolyse) vorher abgeschieden werden müssen. HCl, HN03, Nitrate u, Chloride stören.
Des-1030. IL G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1889 halb müssen sie durch Abdampfen u. Sulfatisieren vorhor entfernt werden. (Ztschr.
analyt. Chom. 81. 14—26. 1930. Laibach, Jugoslavion, Univ.) Wi n k e l m a n n.
E. A. Lum, Ein empfindliches Koballreagens. Wird eine verd. Co-Nitratlsg. mit Aceton oder Ä.-Amylalkohol gesohüttelt u. 15— 20%ig. NH4CNS zugesetzt, so erscheint eine blaugrüno Färbung. Ni gibt mitunter eine Rotfärbung der wss. Schicht, während die Co-Färbung in der Acetonschicht verbleibt; jedoch kann dies nicht zum Nachweis von Ni verwendet werden. — Zur Trennung der IV. Gruppe werden die Sulfide in sd.
HN03 gel. unter Einschütten von KC103; ein schwarzer Nd. zeigt Mn an. Abkühlen, Filtrieren. Das Filtrat wird in 3 Teile geteilt: 1. Neutralisation m itN H 3, Zusatz einer Spur CH3COjH u. Dimethylglyoxim zum Nachweis von N i; 2. Zusatz konz. NH4CNS- Lsg. Schütteln mit Ä.-Amylalkohol zum Nachweis von Co (blaugrüne Färbung);
з. Zusatz von NaOH, Filtrieren, Einleiten von H2S: ein weißer Nd. zeigt Zn an. (Phar-mac. Journ. 125. 147. 9/8. 1930.) Sc h ö nf e l d.
Alfred Kundert, Bestimmung von Nickel in Gegenwart von Mangan und Eisen.
Bei der jYt-Best. in Fe- u. ili?i-haltigen Erzen schlägt Vf. zuerst das Fe mittels Hexa
methylentetramin, (CH2)aN4, nieder u. fällt dann das Ni mit Dimethylglyoxim, wobei Hexamethylentetramin gleichzeitig zum Alkalischmachen der Fl. dient. (Chemist- Analyst 19. Nr. 4. 4—5. Juli 1930. Madison, W is.) Wi n k e l m a n n.
Heinrich Biltz, Notiz über die Trennung von Blei und Antimon. Nach H A M P E
werden Legierungon aus Pb u. Sb in Salpetersäure u. Weinsäure gelöst. Zur Trennung wird neutralisiert u. das Pb als Sulfid gefällt. Es ist dazu aber eine polysulfidhaltige Nalriumsulfidhg. erforderlich, weil sonst Sb mit ausfällt. (Ztschr. analyt. Chcm. 81.
81. 1930. Breslau, Univ.) Wi n k e l m a n n.
A. Pinkus und M. Katzenstein, Uber Bestimmung und Trennungen des Queck
silbers mittels Kupferron. Einwertiges Quecksilber läßt sich mittels Kupferron, C6H6- N(NO)-ONH4, aus saurer Lsg. quantitativ fällen. Dio quantitative Best. des Nd.
nimmt man am besten nach Auflösen desselben oloktrolyt. vor. Ganz kleine Mengen werden nopholometr. gemessen. Es ist ferner genau angegeben, wie man Hg1 von Hg", Hg von Ag, Pb, Cd, Mn, Ni, Al, Co, Zn, Cr trennen kann. (Bull. Soc. chim. Belg. 39.
179—-95. April 1930. Brüssel, Univ.) Wi n k e l m a n n.
Friedrich L. Hahn, Kupfer-(I)-sulfid als Wägungsform. Beschreibung u. Ab
bildung einer einfachen Anordnung, um durch starkes Erhitzen in strömendem S-Dampf formelgerechtes Cu2S zu gewinnen. (Ber. Dtsch. chom. Ges. 63. 1616—17. Juni 1930.
Frankfurt a. M., Univ.) Iv R Ü G E R .
M. Lora und L. Silvan, Schtiellbestimtnung von Kupfer in armen Mineralien vom zolllariflichm Standpunkt aus. Die colorimetr. Methode von He i n e (Fr e s e n i u s, Quantitative ehem. Analyse, Teil II) gestattet die schnelle Best. des Cu in armen Mineralien mit für dio zolltariflichen Bedürfnisse hinreichender Genauigkeit. Sie ist dann wegen ihrer schnellen Ausführbarkeit der elektrolvt. Methode vorzuziehon.
Ist der Cu-Geh. des Materials höher als 2,5%, so bietet das Verf. keinen Vorteil. (Anales Soc. Española Fisica Quim. 28. 718—23. 25/6. 1930. Sevilla, Analyt. Zollab.) Wi l l s t.
I. D. Tschetwerikow, Elektrolytische Wismutbestimmungsmethoden. Vergleichende \ Unters, der Methoden von Me t z g e r, Br a u n s(Journ. Amer. chcm. Soc. 30 [1908]. 589), von H. J. S. Sa n d (s. A. Fi s c h e r, Elektrolyt. Sehnellmethoden) usw. Hinweis, daß der im Lehrbuch für Elektrochemie von Er i c h MÜLLER beschriebene fl. Rheostat für die elektrolyt. Bi-Best. vom Vf. konstruiert worden ist. (Nichteisenmetalle [russ.:
Zwctnye Metally] 1930. 645— 62.) Sc h ö n f e l d.
Heinrich Biltz, Bestimmung von Arsen, Antimon und Zinn. Die Elemente As, Sb u. Sn werden bei der vom Vf. mitgeteilten sog. „Breslauer Vorschrift“ nacheinander abdestilliert u. in der Vorlage maßanalyt. oder gravimetr. bestimmt. Nähere Angaben и. Beschreibung des App. suche man in der klass. Originalarbeit. (Ztschr. analyt.
Chem. 81. 82—95. 1930. Breslau, Univ.) WiNKELMANN.
R. Berg und M. Teitelbaum, Bestimmung und Trennung des Titans mit Hilfe von o-Oxychinólin. V III. Mitt. (VII. Mitt. vgl. C. 1929. II. 196.) Die Ti-Lsg. wird auf 150 ccm verd., nach Zugabe einer zur Komplexbldg. ausreichenden Menge Weinsäure (0,1—1 g) u. etwa 0,5 g Natriumacetat mit Ammoniak gegen Phenolphthalein neutrali
siert u. mit Eg. (1—2 ccm auf je 100 ccm der Lsg.) angesäuert. Dann wird die Lsg.
auf 60° erwärmt u. unter Umrühren mit einer etwa 3%ig. alkoh. Oxychinolinlsg. im Überschuß versetzt (bis überstehende Lsg. rein gelb ist). Nach 10 Min. langem Sieden wird der Nd. heiß durch einen ScHOTTschen Glasfiltertiegel (G 3) filtriert u. mit h. W.
bis zur Farblosigkeit des Waschwassers ausgewaschon. I n dem isolierten Nd. kann
1890 G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1930. II.
nun das Ti nach mehroron Methoden bestimmt worden. Zum Zwecke der gravimetr.
Beat, durch Verglühen wird die Fällung nach Überschichten mit ca. 3 g Oxalsäure stark erhitzt u. als Ti02 gowogen. Zur gewichtsanalyt. Bost, des Ti als Titanoxychinolat wird der Nd. bei 110° bis zur Gewichtskonstanz getrocknet; aus dem Gewicht wird unter Benutzung des Umrechnungsfaktors 0,1361 der Titangch. errechnet. Zur maß- analyt. Best. wird der abfiltrierte ausgewaschene Titanoxychinolin-'ild. in konz. HCl gel. u. nach Verdünnen auf 2-n. HCl-Konz. titriert. 1 ccm 0,1-n. Bromat-Bromidlsg.
entspricht 0,000 599 g Ti. — Es wird noch die Tronnung dos Ti von Al, Erdalkalion u. Mg bcschriobon. (Ztschr. analyt. Chem. 81. 1—8. 1930. Königsberg, Univ.) W IN K .
W. F. Graham und L. A. Meisse, Die Tiefätzpriifung von Messing. Eine schnelle und einfache Untersuchungsmethode von Messinggußstücken auf Fehlerfreiheit. Dio An
wendung u. Erfahrung mittels dieses Verf. haben die Vff. hauptsächlich bei der Unters, der Struktur von gegossenem Tombak (Cu, Sn, Pb, Zn = -85, 5, 5, 5) gesammelt. In einigen Fällen sind aber auch bei Gelbguß, P-Bronzen, Kanonenmetall usw. gute Er
gebnisse mit dieser Methode erhalten worden. Das Prüfverf. hängt etwas von der Größe u. der Gestalt des Probestückes ab. Sind die Abmessungen nicht größer als 3 Zoll im Quadrat u. V2 Zoll in der Dicke, so genügt ein Eintauchen von 8 Min. in eine Lsg. von HN03 1,42 mit einem Zusatz von 10 Vol.-% HCl 1,18. Der HCl-Zusatz ist notwendig, damit die durch die HN03 auf den Stücken gebildete Zinnsäure in Lsg.
geht u. eine reine Oberfläche vorhanden ist. Dieses Verf. kann abgeändert werden u. zur Strukturunters. ganz großer Stücke verwandt werden, wie es bei den Stahlingots auch üblich ist. Geätzte Oberflächen, dio sich verfärbt haben, können durch Waschen mit Chromsäure aufgehellt werden. Die Tiefätzung vermag, wie an Beispielen gezeigt wird, nicht nur die Einschlüsse im Guß u. den Charakter des Metalls vom Oxydations- wio Red.-Standpunkt aus sichtbar zu machen, sondern auch die Porosität u. Abblätterungen werden erkannt. (Metal Ind. [New York] 28. 287. 331—33. Juni/Juli 1930. Mansfield
[Ohio], Ohio Brass Co.) W lL K E .
J. Orcel, Die mikroskopischen Untersuchungsmethoden der metallischen Mineralien.
Die Methoden der Erzmikroskopie werden beschrieben u. zwar zerfällt die Abhandlung in : Herst. der Probo u. Policrtechnik, mkr. Untersuchungstechnik, Beobachtungsverff.
(Klasseneinteilung, opt. Eigg. im natürlichen Licht, wio Reflcxionskraft, Dispersion, Farbe usw.), opt. Eigg. im polarisierten Licht (benutzte Einrichtung, Erscheinungen im monochromat. polarisierten Licht, Best. der Reflektionskraft der opaken Mineralien usw.), Härte u. Relief, elektr. Leitfähigkeit, Bestimmungsverff., dio auf Unterschiede in den chem. Eigg. beruhen (Angriff durch Reagenticn) usw. (Technique mod. 21.
737—41. 781—86. 1/12. 15/12. 1929. 22. 233—37. 1/4. 1930. Mus6um national d’Histoire
naturelle.) ' Wi l k e.
Organische Substanzen.
P. Riscllbietll, Das Kaliumpersulfat als Oxydationsmittel und die Kohlenstoff- bestimmung in organischen Verbindungen. Von der Tatsache ausgehend, daß (vgl.
Fr a n z u. Lu t z e, C. 1924. II. 215) wasserlösliche organ. Verbb. in neutraler Lsg.
durch Kaliumpersulfat quantitativ zu C02 u. H20 oxydiert werden, beschreibt Vf.
einen für Dcmonstrationsverss. sehr geeigneten App., mit dessen Hilfo cs möglich ist, den C-Geh. einer wasserlöslichen organ. Verb. in 1/2 Stde. zu ermitteln. In einem mit Rückflußkühlcr versehenen Rundkölbchen kommen etwa 0,1g Substanz (genau gewogen) u. 2—3 g K 2S20e zur Rk. Die wss. Lsg. wird vorsichtig auf 70—80° erhitzt, wo dio C02-Ent\v. beginnt. Das entstehende C02 wird durch einen Luftstrom übergetriebon, im CaCl2-Rohr getrocknet, im Kaliapp. aufgefangen u. wie üblich gewogen. Verss. mit Ameisensäure, Essigsäure, Weinsäure u. Harnstoff ergaben befriedigende Ergebnisse.
Der App. eignet sich auch für andere C02-Bcstst. u. ist den für techn. Zwecke viel benutzten App. überlegen (direkte Wägung des C02, vollständiges Austreiben des C02 durch längeres Sieden u. Luftdurchleiten, selbsttätige Arbeitsweise). (Ztschr. physikal.
chem. Unterrr. 43. 132—34. Mai/Juni 1930. Hamburg.) Ba r z.
C. Torres, A. S. Capuchino und L. Socias, Über die quantitative Bestimmung der Gruppe CH3-CO in acetyliertcn Derivaten der Polyphenole: Konduktomelrische Be- Stimmung. Vff. haben eine Methode ausgearbeitet, um im Diacetylbrenzcatechin die Acctylgruppen quantitativ zu bestimmen. Die Verseifung in alkal. Lsg. liefert tief- gefärbte Verbb., so daß die n. Methode der Acetylbest. nicht durchführbar ist. Die Methode von Pe r k i n (Journ. chem. Soc., London 87 [1905]. 107) lieferte un
befriedigende Resultate, die Methode von We n z e l (Monatsh. Chem. 18 [1897]. 659)
1930. II. G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1891 gab zwar guto Resultate, ist aber zu umständlich. Dio Best. erfolgt leicht durch
1930. II. G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1891 gab zwar guto Resultate, ist aber zu umständlich. Dio Best. erfolgt leicht durch