J. Golse
undJ. Hugot,
Die Eeaktion von Pecker und ihre Beziehung zur Gegen- wart von K upfer im destillierten Kirschlorbeerwasser. Abwesenlieit von Z in n im Kirsch- lorbeerwasser. (Vgl. C. 1932. I I. 738.) Der Angriff von verzinnten Cu-Blasen durch dest. Kirschlorbeerwasser fiihrt zur Lsg. ldeiner Cu-Mengen. D as Cu lost sich ais CuCN auf, das durch iiberschussige HCN in 1. Cuprocyanwasserstoffsiiure iibergeht. I n dieser F orm reduziert das Cu dasM o-Reagens von Pe c k e r (Jo u rn . Pharm ae. Chim. [7] 25. [1922]424). Dem Cu sind auch die yersehiedenen R kk. zuzusehreiben, die die Ggw. einer
redu-1932.. II.
F . Ph a k m a z ie. De s i n f e k t i o n.2845
ziercnden Substanz im Kirschlorbeerwasser anzeigen. Losliche Sn-Verbb. konnten nicht nachgewiesen werden. (Journ. Pharm ac. Chim. [8]
16.
20—26. 1/7. 1932.) Sc h o n.G. Sanna
undV. Sanna,
Die alkoholischen Tinkturen. Die H erst. nach ver- schiedenen Pliarm akopoen, sowie die q u alitative u. q u an tita tiv e U nters. wird fiir die naclifolgenden T inkturen beschrieben: Belladonnatinktur, Cocatinktur, Digitalistinktur, Ipecacuanliatinklur, Lobeliatinktur, Brechnufilinktur, Strophantustinklur. (Boli. chim.farm ac. 71. 557—563, 597— 604, 637— 645. 30/8. 1932. Cagliari, U niv.) Wi l l s t a e d t.
L. van Itallie,
Ober Pithecolobium Sama,n Bentham,. Die R inde von Pithecolobium Sam an B entham , einer in Siidam erika bcheimateton, in Niederliind., Engl. u. West- Indien u. K am erun ais S ehattenbaum angepflanzten, medizin. noch nicht, wohl aber zur Lackgewinnung u. in ihren Schoten ais V iehfutter nu tzb ar gem achten Mimosacee, wurde an M ateriał aus Buitcnzorg (Java) eingehend chem. u. pharm akolog. untersueht.U ntersueht w urde E x tra k t m it A. (96% ) u. P erkolat m it A. (80% ). H auptbestandteile:
Ein Alkaloid in geringer Menge, fur dessen g u t krystallisierende HCl-Verb. die Zus.
C8H]7N 0-HC1 angenommen wird. [a]p 17 der HCl-Verb. = — 13,90°. — E in zweites, in groflerer Menge vorhandencs Alkaloid, P i t h e c o l o b i n genannt, dessen n u r sehr schwer krystallisiert zu erhaltende HCl-Verb. m it groBer W ahrscheinlichkeit die Zus.
C17H 3I1N 30 ■ 2 HC1 h at. Alkyl-, OH- u. CO-Gruppen nicht nachzuweisen. Zn-Staub- dest. liefert Piperidin u. CH3N H 2. [ a ] D 1 7 der Base = — 12,12°, der HCl-Yerb. = :—19,27°. Ih re alkoh. Lsg. gibt m it alkoh. Lsg. von Chinon Rotfiirbung (sehr empfind- lich). Die Lsg. der HCl-Verb. reagiert m it zahlreiehen Alkaloidreagenzien, am empfind- liehsten m it M a y e r s (noch in Lsg. 1: 200 000). E in Saponin, S a m a n i n genannt.
[ ° 0d17 = — 16,1 bis — 16,2°. Rlck.: M it H 2SO,, orange — ->- b rau n — >- violett, ebenso m it E r d m a n n s Reagens; m it LlEBMANNS sofort violett, d ann griin; Eigg. des Aglu- eons: Zus. CojHj^O^, F. 216°, [c« ]d17 = — 16°, Anwcsenheit der G ruppen OH, OCH3 u.
COOH hpehstwahrscheinlich, keine CO-Gruppe. Ais Zucker sind an der Saponinbldg.
beteiligt Arabinose, Rham nose u. Glucose. — N ebenbestandteile der Drogę sind Gallus- saure, Glucose, Saccharose, F e tt, Fettsiiure u. ein P hytosterin. — Die p h a r m a k o l o g . Wrkg. des P i t h e c o l o b i n s liegt in R ichtung einer starken Depression des Atm ungszentrum s u. d arauf schnell folgender Senkung des Blutdruckcs. Das S a m a n i n h a t ham olyt. W rkg. (Grenzkonz. 1: 74 000), es ist ein H erzgift von gefaG- verengernder W rkg. Auf die gestreifte M uskulatur w irk i es zerstorend, auf die Nerven in groBerer Konz. paralysierend. (Pharm ac. W eekbl.
69.
941—63. 13/8. 1932. Leiden,Maximilian A. Schneller,
New Y ork, Dosierung, z. B . Tablettierung von Stoffen.Man te ilt den zu tablettierenden Stoff in zwei Teile, von denen der eine aus einem fl. hygroskop. M ateriał, z. B. Glycerin, Glykol u. dgl., das die wirksame Substanz ent- ha.lt, bestcht, w ahrend der andere Teil aus einem K órper besteht, der teilweise in dem ersteren 1. ist u. eine krystallin. S tru k tu r besitzt, z. B. Na^SOt , K J30A oder (N1IX)JS0^
oder die entsprcchenden Chloride, ferner Ca-Lactat, H arnsloff u. dgl.
(A. P. 1829 947
yom 25/8. 1927, ausg. 3/11. 1931.) Sc it u t z.
Schering-Kahlbaum A.-G.,
Berlin (Erfinder:Alfred Engel,
B erlin-Rosenthal), Herstellung eines in Wasser leiclit lóslichen, halłbaren, aus einem polymeren Kohlenhydrat, Alkalijodid und Jod beslelienden Jodprdparates fiir therapeutische Zwecke, dad. gek., daB m an Sldrkelsgg., die so w eit aufgeschlossen w urden, daB sie m it •/, aueh in Ggw.von Spuren I I J , keine Blaufśirbung m ehr geben, vorsichtig zur Trockne bringt, das erhaltene farblose P ulver in Ggw. von W. in eine alkoh.-ather. Lsg. von J u. etwas Alkalijodid u nter sofortigem R iihren ein trag t u. das Lósungsm. absaugt.
(D. R. P.
557 831
KI. 30h vom 4/6. 1930, ausg. 29/8. 1932.) Sc h u t z.I. G. Farbenińdustrie Akt.-Ges.,
F ra n k fu rt a . M., Herstellung von Komplax- verbindungen der 3,4-Dioxybenzol-l-arsinsdure (I) durch Einw. von Oxyden oder H ydroxyden des Cu, B i, S n , M o, A l, Go, N i, -4.5, m it oder ohne Alkali- oder Basen- zusatz. Aus den Rk.-M ischungen lassen die P rodd. sieli z. B. m it Aecton oder durch Fallen der m ethylalkoh. Lsg. m it A . abscheiden. Sie sind in W. 1. u. sollen therapeut.Verwendung finden.
(E. P. 366 026
vom 27/10. 1930, ausg. 25/2. 1932.) ALTPETER.I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges.,
F ra n k fu rt a. M. (Erfinder:Hans Schmidt, *
W uppertal-Vohwinkel), Herstellung von neutralen komplexen Antimonsalzen, dad. gek., daB m an 0-Verbb. des 5-wertigen Sb u. aliphat. Oxysauren ais solche oder iń Form ihrer Salze m it Alkalien n ./o d er Stickstoffbasen aufeinander einwirken laBt u. nótigen- falls das R k.-Prod. m it Basen der genannten A rt neutralisiert. — H ierzu vgl. E. P.Univ.) De g n e r.
XIV. 2. 185
2846
F. Ph a r m a z ie. De s i n f e k t i o n.1932. II.
326176; C.
1930.
I I . 133. N achzutragen ist folgendes: Das komplcze Sby-uieinsaure K e n th a lt ca. 31% Sb, — das Sby-weinsaure Na-Didthylaminodthanol ca. 33% Sb, das j$by-glykonsaure N a ca. 21— 22% Sb. — Aus Glykoheplonsaurelacton, H^SbOi u. NaOH e rh a lt m an in der bescliriebenen Weise ein S b y-glykoheplonsaures N a, — aus Schleim- saure u. denselben K om ponenten 3bx-schleimsaiircs N a m it ca. 22% Sb, — aus einer Lsg. von antimonsaurem DiathylaminoaHianol u. Schleimsdure in W ., die m it Dialhyl- aminodihanol neutralisiert wurde, eine fiir die therapeut. Anwendung unm ittelbar ge- eignete gewebsisoton. Lsg. des Sb'1 -schleimsauren Diathylaminoatlianols, die auf 1 Cramm- ato m Sb 1 Mol. Schleimsaure u. in 1 ccm 11,5 mg Sb en th alt, — aus antimonsaurem D idlhylam in, Milchsaure u. D idlhylam in ein Sby-milchsaures D ialhylam in m it ca.35% Sb, — aus Cilronensdure, D ialhylam in u. antimonsaurem D idlhylam in ein Sbx- citronensaures D idlhylam in, — sowie aus antimonsaurem Didlhylaminoalhanol, zucker- saurem K u. NaOH ein Sby-zuckersaures Na-K-Didlliylaminoalhanol, eine fiir In- jektionen geeignete wss. Lsg. e n th a lt ca. 17 m g Sb im ccm. — Ahnlichc Komplexverbb.
liefern Galactonsaure, Mannonsaure, Lactobionsaure, Chinasdure, Saccharinsaure, Manno- lieptonsdure.
(D. R. P. 558 752
KI. 12o vom 2/11. 1928, ausg. 10/9. 1932.) S c h o t t l ,I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges.,
F ra n k fu rt a. M. (Erfinder:Carl Ludwig Lautenschlager,
F ra n k fu rt a. M.,Max Bockmiihl
undPaul Fritzsche,
F ra n k f u rt a. M .-Hochst), Darstellung von komplezen Goldverhindungen, dad. gek., daB man in A banderung der D. R . P P . 537897 u. 551421 hier Au-Salze auf Verbb. der Oxazol- u. Thiazolreihe m it einer SH-Gruppe, die keine S 0 3H -G ruppen enthalten, einwirkenliifit u. gegebenenfalls die so erhaltenen Au-Verbb. in ihre Salze uberfiihrt. — Z. B.
w ird 2-Mercaptobenzoxazol (F. 193°, aus o-Aminophenol u. xanthogensaurem K ) in CH3OH m it K-auribromid (I), in CH3OH gel., yereinigt. Die ais N d. ausfallende A u - Verb. ist in Losungsmm. unl. — Aus 5-Carbomełhoxy-2-mercaplobenzoxazol (II; dar- gestellt aus 3-Oxy-i-aminóbcnzol-l-carbonsduremelhylesler u. CS2; F . 228°) u. I erhalt m an eine Verb., clie m it Alkali verseift die Alkalisalze der entsprechenden Goldsaure liefert. — Ebenso laBt sich 2-Mercaptobenzoxazol-6-carbonsaure (III; aus 3-Amino-4-oxybenzol-l-carbonsiiure U. santhogensaurem K , zers. sich bei 283—284°), sowie 5-Amino-2-mercaptobenzothiazol (aus p-Phenylendiaminhydrochlorid u. N a-Thiosulfat in wss. Lsg. u. Einw . von CS2 auf das Prod. in N H 3-Lsg., zers. sich bei 240°) m it I umsetzen.
—
Die Verbb. sind" therapeut. wirksam.(D. R. P. 554 234
KI. 12p vom 3/4. 1925, ausg. 6/7. 1932. Zus. zu D. R. P. 537897; C. 1932. I. 420.) A l t p e t e r .F. Hoffmann-La Roche
&Co. Akt.-Ges.,
Basel, Schweiz, Darstellung des Dimethylcarbaminsaureesters des m-Dimethylaminophenols. Zu den Reff. nach E . P.359865; C.
1932.
I. 582, D. R . P . 535835 u. Schwz. P . 152723; C.1932.
I I. 1473 ist folgendes nachzutragen: Die Verb. ist in W. swl., in A., A., Bzl., Chlf. 11. Ihre therapeut. Anwendung erfolgt zweckmiiBig in F orm der Salze oder ąuartaren Ammonium verbb., dereń wss. Lsgg. beim E rhitzen kcin Isocyanat abspalten u. ihre W rkg. nich t verlieren. D as Urethan k ann auch gewonnen werden, indem m an m -Tetra- methyldiaminodiphenylcarbonat bei ca. 75° in Bzl. gel. m it einer wss. 25% ig. Dimetliyl- aminlsg. yersetzt u. in geschlossenem GefaB ca. % Stde. schiittelt. Im Śchcidetrichter wird die nu r noch wenig D im ethylam in enthaltende wss. Schicht des erkalteten Rk.- P rod. abgetrennt, zum E ntfernen des m-Dim ethylam inophenols die obere Bzl.-Schicht zuerst m it 3-n. HC1, dann m it 3-n. N aO H u. schlieBlich m it W. gewaschen, m it K 2C 03 getrocknet u. das Bzl. auf dem D am pfbad entfernt. N ach 2-maligem D est. des Riick- standes u n te r 20 mm D ruck erh alt m an den bei 195° sd. Dimethylcarbamimaureester des m-Dimethylaminophenols.(Schwz. PP. 153 628, 153 629
vom 10/3. 1931, ausg.1/7. bzw. 16/6. 1932. D. Prior. 2/1. 1931.) S c h o t t l a n d e r .
F. Hoffmann-La Roche & Co., Akt.-Ges.,
Basel, Schweiz, Darstellung von Derivalen der Phenoxyphenole.(Schwz. P. 147 604
vom 29/4. 1930, ausg. 17/8. 1931.D. Prior. 17/5. 1929 u.
Schwz. P. 150 821
[Zus.-Pat.] yom 29/4. 1930, ausg. 1/2. 1932.D. Prior. 17/5. 1929. — C.
1931.
I. 1829.) S c h o t t l a n d e r .F. Hoffmann-La Roche & Co. Akt.-Ges.,
Basel, Schweiz, Darstellung eines Derivates des Hydrochinonmonophenyldthers, dad. gek., daB m an auf diesen fertig gebildetes Salicylsaurechlorid oder Salicylsaure u. ein Saurechlorid einwirken laBt.— Z. B. w ird Hydrochinonmonophenyldther m it Salicylsaure innig gem ischt u. u n te r
II III
N N
1932. II.
F . Ph a e m a z iu. De s i n f e k t i o n.2847
Ausschlufi von F euchtigkeit zuin Schm eken erhitzt. Zu der 75— 80° w. Sclimelze gibt m an innerkalb von 2 Stdn. POCl3. Das k. fcste R k.-Prod. wird m it A. aus- gezogen u. die ath . Lsg. m it verd. N a2C 0 3-Lsg. ausgeschiittelt, wobei sich der groBte Teil der gewiinschten Verb. ausseheidet. D ureb Eindam pfen der ath . Lsg. werden weitere Mengen gewonnen. Man w ascht m it W ., troeknet u. krystallisiert aus hoohsd.
PAe. oder A. um. Das Hydrochinonmonophenyldthersalicylat, CcH .(0 -C flL )1 • (O 'C O 'C 0H 1'O H )'!, F . 94°, in W. swl., in k. A. u. PAe. wl., in k. A. u. PAe. 11., wird dureh F r o e h d e s Reagens n u r langsam yiolett gefarbt, m it FeCl3 keine Rk. gebend, ist geruch- u. gesehmacklos, reizt die Schleim haute nicht u. besitzt geringe Giftigkeit.
Es findet infolge seiner starken antisept. W rkg. ais inneres Desinfektionsmittel fur Menschen Verwendung.
(Sehwz. P. 153 724
vom 20/5. 1931, ausg. 1/7. 1932. Zus.zu Schwz. P. 147 604; vgl. vorst. Ref.) S c h o t t l a n d e r . I . G. F a rb e n in d u s trie A k t.-G e s., F ra n k fu rt a. M., Herstellung von Abkommlingen des 4-Pyridons. Aus 4-Pyridon in HC1 m it CU (24 S tdn. stchen lassen) w ird 3,5-Dijod-4-pyridon (I) erhalten, das m it Chloressigsaure dio N-Essigsaureverb. liefert, F. 246°
(Zers.). — Aus I u. Didthylaminoathylchlorid in N aOH erh a lt m an eine Verb. yom F. 85°, — m it Chloressigsdureamid eino Verb. yom F . 275°, — m it CH3J oder Dimethyl- sulfat eine Verb. yom F . 207°, — m it Monochlorhydrin das N-(f},y-Dioxypropyl)-3,5- dijod-4-pyridon yom F . 161°, — m it Athylenchlorhydrin die N-(fi-Oxydthijl)-Verb. vom F. 260°, hieraus die N-(fS-Chlorathyl)-verb. yom F . 180°, die m it N a2S 0 3 die N-Atlian- sulfonsdureverb. liefert, F . iiber 300°. — N-Methylchelidamsdure w ird in HC1 m it C1J 10 Stdn. auf 120° e rh itzt. Das P rod. gibt boim E rh itzen auf 170— 175° das N-M ethyl-3.5-dijod-4-pyridon (F. 207°). — 4-Am inopyridin w ird in HC1 m it C1J d ijodiert (F. des 3.5-Dijod-4-aminopyridins 184°, Kp.» 130— 160°). Das P rod. lafit sich m it N itrit in salzsaurer Lsg. in das P yridonderiy. "umwandeln. — Man k ann auch unm ittelbar das bei der Einw . von Tliionylchlorid auf P yrid in erhaltliche Pyrłdylpyridiniumdichlorid m it K J U. K J 0 3 behandeln. — Aus N-Didthylaminodthyl-3,5-dijodpyridon u. Di- m ethylsulfat in Bzl. en tste h t eine Verb. vom F . 215°. — Die P rodd. sind 11. in W .;
sie sollen ais Rontgenkontrastmittel Verwendung finden..
(F. P. 728 634
yom 19/12.1931, ausg. 8/7. 1932. D. P rio r. 20/12. 1930.) Al t p e t e r. S c h e rin g -K a h lb a u m A .-G ., Berlin, Herstellung von in 3- undjoder 5-Stellung halogenierlen 4-Pyridonen. — Halogen-4-pyridone werden m it alkylierend oder carb- osyalkylierend w irkenden M itteln behandelt. — Aus 3,5-Dijod-4-pyridon in KOH-Lsg.
wird m it Dimethylsulfat die N-Methylverb., F . 214— 215°, ebenso die N -A ihyl- oder N-Allylverb., — m it Chloressigsaure (I) die N-Essigsaureverb.> F. 240° (Zers.) erhalten.
— Aus 5-Dijodopyridon (5-Jodpyridon? D er Ref.) u. I laBt sich die S-Jod-4-pyridon- N-essigsaure, aus 3,5-Dibrom-4-pyridon u. I eine Verb. yom F . 257° darstellen. — Die P rodd. sollen ais Rontgenkontrastmittel dienen. — H ierzu vgl. auch F . P. 728634;
yorst. Ref.
(F. P. 728 698
vom 21/12. 1931, ausg. 9/7. 1932. D. P rior. 19/1.1931.) Al t p e t e r.
E .
Merck,
D a rm sta d t (E rfinder:Otto Wolfes
un dAlfred Dobrowsky),
Herstellung von Abkommlingen des 1-Phenyl- bzw. l-Benzyl-3-methylisocliinolins, dad. gek., daB m an die K ondensationsprodd. von Nitroathan (I) m it C^FLJJHO (II) oder Deriyy.
desselben nach an sich bekannten M ethoden in Aminoyerbb. uberfuhrt, diese m it Benzoesdure, Phenylessigsdure oder A thern von Oxyderivy. dieser Sauren kondensiert u. m it H ilfe von sauren K ondensationsrnitteln zum R ing schlieBt. — LaBt m an eino Lsg. des K ondensationsprod. aus I u. Piperonal in Na-M ethylatlsg. 24 Stdn. stehen u. sauert d ann m it Eg. an, d am p ft die M. ein, versetzt m it W. U. a th e rt aus, so erhalt man eine Verb. yom K p. 185— 190° (Vakuum). D ureli Red. w ird eine Aminoverb.
vom K p .12 160—165° erhalten, die m it Homopiperonylsaurechlorid die V erb .:
(CH20 2) = C6H 3C H (0C H 3)CH(CH3)NH- COCH2C0H 3 = ( 0 2CH2) liefert, F . 150°. M it P0C13 in sd. Toluol erfolgt RingschluB zu l- ( 3 ',4 '-Meihylendioxybenzyl)-3-methyl-G,7- melhylcndioxyisochinolin, F . 159— 160°. — Aus dem Prod. aus I u. I I (Behandlung m it Na-M ethylatlsg.) erh a lt m an den Nitrodther: C0H 6CH(OCH3) - CH(CH3)N 0 2, K p,16141 bis 142°, der m it Zn-S taub u. HCOOH die Aminoverb. liefert, I tp .15110—112°;
letztere laBt sich benzoylieren (F. der Benzoylverb. 151°) u. dann, z. B. in T etralin m it P 20 5, kondensieren, wobei l-Phenyl-3-methylisochinolin en tste h t, K p .18 205— 206°, F. 89—90°, F. des H ydrochlorids 228°. — Die Verbb. haben papayerinahnliche W rkg.
(D. R. P. 556 709
KI. 12p yom 7/11. 1930, ausg. 13/8. 1932.) A l t p e t e r .Wisconsin Alumni Research Foundation,
iibert. von:Harry Steenbock,
Wisconsin, V. St. A., Antirachiti-sches Prdparat. M an b estra h lt Getreide u. dgl. m it 185*
2848 G.
An a l y s e. La b o r a t o r iu m.1932. II.
den durch eine Quarzquecksilberlampe erzeugten ultravioletlen S trahlen, wobci die B estrahlung so geregelt w ird, daB schadliche P rodd. nicht auftreten.
(A. P. 1 871135
Yom 27/12. 1926, ausg. 9/8. 1932.) S c h u t z .
Wisconsin Alumni Research Foundation,
iibert. von:Harry Steenbock,
Wisconsin, V. St. A., Antirachitisches Produkt. Man b estra h lt P rodd., welche un- verseifbare Lipoide in groBerer Menge enthalten, z. B. Pflanzenole, wie Olivenól, ferner H efe u. dgl. m it den durch eine Quarzquecksilberlampe erzeugten ultrmioletten Strahlen, wobei m an die B estrahlung so leitet, daB unangenehm schmcckcnde oder schadliche Stoffe nicht auftreten.
(A. P. 1871136
yom 27/12. 1926, ausg. 9/8. 1932.) S c h u t z .Charles Spinharney,
Scotia, W ashington, Heilmitlel fiir Haustiere, bcstchend aus dem E x tra k t resp. der Lsg. von Tabak, T erpentin, stinkendem A sant, Cu-Sulfat, Phenol, Enzianw urzel, Ingw er, Antim onschwarz in W asser.(Can. P. 294 886
vom4/7. 1928, ausg. 19/11. 1929.) M . F . M u l l e r .
Oskar Muller,
Basel, Zahnwurzelfullmittel aus Gemischen von Harzlsgg. in organ.Losungsmm. m it Erdalkalisalzen, gek. durch einen Geh. an Ca-Phosphaten, vorzugsweise Ca3P„0H u. Sr-Salzen, yorzugsweise Sr-Phosphaten.
(D. R. P. 559 097
KI. 30 h vom8/9. 1928, ausg. 15/9. 1932.) S c h u t z .
Sigurd Gustav Gulbransen,
Norwegen, Zahnpasten. Die P asten bestehen im wesentlielien aus cingedicktcm saurem Pflanzensaft, z. B. aus Tomaten, von solclier Starkę, daB er auch ohne Zusatz von K onservierungsm itteln h a ltb a r bleibt, dem m an noch andere geeignete Stoffe, wie Saponinpulver, gegebenenfalls Asbest, Tonerde, Kreide u. dgl. zusetzt.(F. P. 730168
vom 19/1. 1932, ausg. 8/ 8. 1932. Norw. P rior. 23/1.1931.) __________________- Sc h u t z.
British Pharmacopoeia, 1932. Published undor the direction of the General Council of medical education and registration of the United kingdom. London: Coństable 1932. (763 S.)
8°. 18 s. 6 d. net.