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Jesús Paluzie, Die. Chinarinde in Geschichte und Therapie. Vork. u. therapeut.

Anwendung der Chinaalkaloide werden besprochen. (Afinidad 11. 251— 53. Jan.

1931.) Wi l l s t a e d t.

1 9 3 1 . I- F . Ph a r m a z i e. De s i n f e k t i o n. 2 3 6 3 E. Dubreuil und C. Roulier, Darstellung von reinem, Einödin. D ie Faulbaumrinde wird nach Da e l s (Bull. Acad. roy. Med. Belg. 2 7 [1913]. 350) behandelt, m it B isulfit u. HCl ausgewaschen, der Chlf.-Extrakt, der säm tliche hydrolysierten Antlirachinon- verbb. enthält, wird auf ein kleines Vol verdampft u. der Rückstand der Krystalli- sation überlassen. Man erhält reines Emodin, F. 254°. (Bull. Sciences pharmacol. 36.

136—38. 1929.) Sc h ö n f e l d.

H. B. Haag und L. W. Hawkias, D ie Qualität von Aconit. E s wurden 6 Aconit­

tinkturen, darunter 5 dem Handel entnommene, nach der in U . S. A. offizineilen Meer­

schweinchenmethode auf ihren Wirkungswert untersucht. Er lag bei 2 Tinkturen an der untersten zulässigen Grenze, die anderen 4 genügten nicht den Anforderungen der Pharmakopoe. D ie besten Tinkturen hatten das niedrigste p H m it 3,1 u. 3,13. Vff.

fordern daher, daß Aconittinktur auf ein pn von höchstens 3 einzustellen ist. (Joum . Amer. pharmac. Assoc. 19. 1284— 87. D ez. 1930. Riclimond [Virginia], Med. Coll.,

D ept. of Pharmacol.) * He r t e r.

Zernik, N eu eingeführte Arzneimittel und ■pharmazeutische Spezialitäten. Digipessare (H erst. Dr r. R u f f & Wi s c h i n, München), fingerhutartige Körper aus Glycerin- Gelatine m it Thioseptöl oder Acid. lact., für Vaginaleinlagen. Salit-Creme, fettfrei (H erst. He y d e n), Antirheumatikum u. Antineuralgikum, enthält Salit, äther. Öle, ein Kapsikumpräparat in fettfreier Salbengrundlage, sowie als die Aufnahmefähigkeit der H aut steigernde Substanz noch 1% des N a-Salzes des Oxyisophthalsäurcmono- amylesters. (Dtsch. med. Wchschr. 57. 412— 13. 6/3. 1931. Würzburg.) Fr a n k.

Alfons Ly, Nagelpflegemittel. Vorschriften für Nagel-Wässer, -polierpulver, -pasten, -stifte, -lacke, -cremes, -hautentferner. (D tsch. Parfümerieztg. 17. 33— 36.

25/1. 1931.) E l l m e r .

Johann A. Wülfing, Berlin, Herstellung von D ilithium natrium - bzw. -kaliumcitrat, dad. gek., daß man Citronensäure (1 Mol.) in A . oder Methanol, worin Citronensäure leicht, Dilithiumnatrium- bzw. -kaliumcitrat dagegen schwer 1. ist, löst u. auf die Lsg.

nacheinander zunächst 1 Mol. LuCO., u. nach Entfernung der C 02 bei der Siedetcmp.

des Alkohols 1 Mol. NaOH bzw. KOH in w enig W. gel. in der Siedehitze einwirken läßt, worauf das gebildete Dilithiumnatrium- bzw. -kaliumcitrat nach dem Abkühlen des Lösungsm. von diesem getrennt u. getrocknet wird. — Z. B . werden 210 Gewichtsteile Citronensäure C6H ?07 + H 20 in 1500 Gewichtsteilen h. A. von 96— 98 Gewichts-%

gel. In die abgekühlte Lsg. werden 74 Gewichtstcile L i2C 03 eingetragen. Durch Er­

hitzen wird CO, ausgetrieben. Danach werden 40 Gewichtstcile NaOH, in w enig h.

W. gel., hinzugefügt. N ach einigem Erwärmen scheidet sich beim Abkühlen D ilithium - natriuincitrat ab, das abgenutscht, m it konz. Alkohol gewaschen u. unterhalb 100°

getrocknet wird. Das so erhalteno Salz is t nicht hygroskop. u. läßt sich zu einem staub­

feinen Pulver zermahlen; es enthält 10% W ., das es bei 150— 160° verliert; in W.

ist es 11. m it schwach alkal. R k. Ausbeute: 92— 96% . In ähnlicher W eise kann D ili- thiumkaliumcitrat hergestellt werden. D iese Citrate finden therapeut. Verwendung.

(D. R. P. 516 672 K l. 12 o vom 19/11. 1929, ausg. 26/1. 1931.) R . H erb st.

I . G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Max Bockmühl und Leonhard Stein, Frankfurt a. M .-Höehst), Darstellung von halogenierten Phenyl­

kohlensäurealkaminestern, dad. gek., daß man halogenierte Phenylkohlensäurehalogenide oder deren Substitutionsprodd. m it Alkaminen m it tert. N kondensiert. Z. B . wird ein Gemisch von p-Chlorplienol, Chinolin u. Bzl. unter Rühren u. Kühlen in eine 20%ig.

Lsg. von C0C12 in Bzl. eingetragen; nach 3 Stdn. schüttelt man m it verd. HCl aus, trocknet die Bzl.-Lsg. über N a2S 04 u. dest. im Vakuum. D as p-Chlorphenolkohlensäure- chlorid (K p.,2 100— 102°) setzt man in Bzl., unter Eiskühlung m it D iäthylaminoäthanol (I) um, filtriert nach 1 Stde. das Prod. ab u. leitet in das Filtrat HCl-Gas. Hierbei fällt das Hydrochlorid der Zus; C„Hj;Cl]’[ 0 • COO • CH, • CH2 • N • (C2H,)2 • HCl]' aus, K rystalle aus Aceton, F . 132° (Zers.). — Aus 4-Chlor-l-methyl-2-oxybenzol erhält man in gleicher Weise das 4-Clilor-l-methyl-2-oxybenzolkohlensäurechlorid, K p.12 105— 107°, welches bei m it 1 eÜLe Verb- der Zus- C6H3[Cip[CH3] '[OCOOCH,. C H ,• N (C ,H t) , • u-i.». !.,•^'ry 8^a'Ue ans A ., F . 139° (Zers.). — Aus l-M ethyl-2-brom-4:oxybenzol erhalt man über das 2-Brom-4-kresolkoJile7isäurechlorid (K p.12 120°) durch E inw . von I eine Verb., deren Hydrochlorid bei 154° sich zers. — In gleicher W eise läßt sich o-Chlor- pheiwl zu o-GMorphemlkohlensäureMorid (K p.12 98— 100°) u. dieses m it I zu einer y ° m ~ l-MethyL5-chlor-2-oxybenzol zu S-Chlor-2-kresolkohlensäure-cMond (lvp.,3 105— 107°) u. dieses m it I zu einer Verb. vom F . 144— 146° (Zers.), —

1 - M ethoxy - 5 - chlor - 2 - oxybenzol zu 1 - M ethoxy - 5 - chlor -2 - oxybenzolkohlensäurechlorid (K p.,2 125—-127°) u. dieses m it I zu einer Verb. vom F . 89° (Zers.) —, p-Bromphenol als K-Verb. zu p-Bromphenolkohlensäurechlorid (K p.,2 118°) u. dieses m it I zu einer Verb. vom F . 133° (Zers.) umsetzen. — Ferner lassen sich darstellen: 4-Chlor-l-nmthyl- 2-oxybenzolkohlensäure-y-dimethylamino-a.-methylpropylesterhydrochlorid (F. 156°, 11. in W ., A ., swl. in Aceton, uni. in Ae.) sbwie das entsprechende -piperidinoäthylesterhydro- chlorid (F. 164°, wi. in W ., A ., uni. in Ae.) u. das -y-diäthylamino-a.-methylpropylester- hydrochlorid (F. 128°, 11. in W ., Aceton, uni. in A e.), o-Chlorphenolkohlensäure-y- dimelhylamino-a.,ß-dimcthylpropylesterhydrochlorid (F. 160°, 1. in W ., A ., Aceton, uni.

in Ae.), sowie p-Chlorphenolkohlensäurediisopropylaminoäthylesterhydrochlorid (F. 130 bis 131°, 11. in W ., wl. in Aceton, uni. in A e.). — D ie Verbb. sind anästhet. wirksam.

(D. R. P. 516 285 K l. 12 q vom 16/1. 1929, ausg. 29/1. 1931.) Al t p e t e r. E . Merck, D arm stadt (Erfinder: Otto Dalmer und Max Oberlin, Darmstadt), Herstellung von l-(m-Am inopheiiyl)-2-methylaminopropan-l-ol (I), dad. gek., daß man l-{m -Nitrophenyl)-2-inethylaminopropan-l-on (II) nach bekannten Methoden der Red.

unterwirft. Z .B . wird II als Hydrochlorid m it P t u. H2 bis zur Aufnahme von 4 Moll. H , (20 Stdn.) geschüttelt. Durch Alkali wird I gefällt, F . 107— 108,5°. I bildet ein M ono­

hydrochlorid, F. 214— 215°, sowie ein Dihydrochlorid, F. 239— 240°. Man kann auch das N itrat von II katalyt. reduzieren; ferner läßt sich die R ed. von II auch m it SnCl2 in Eg.

bewirken, wobei jedoch nur die NOa-Gruppe reduziert wird. D as entstehende I-(m- Aininophenyl)-2-methylaminopropan-l-on (zers. sich bei 200— 225°) wird dann katalyt.

zu I weiter reduziert. D ie Verb. ist weniger giftig als die aminofreie Grundverb. (D. R. P.

518 212 K l. 12 q vom 16/5. 1929, ausg. 13/2. 1931.) Al t p e t e r. Schering-Kahlbaum Akt.-Ges., Berlin (Erfinder: Wilhelm Neumann, Würz, bürg), Darstellung von Acylverbindungen des k-Strophanthidins. Kurzes Ref. nach E . P. 323 973; C. 1930. I. 3611. Nachzutragen ist folgendes: D as Acetyl-k-stroplian-thidin C25H34Ö; aus A. Prismen, F. ca. 248—-249°, is t bedeutend stärker wirksam als das ebenfalls als Herzmittel verwendete lc-Strophanthidin. Gegenüber dem k-Stro- phanthin besitzt es den Vorzug, daß es ehem. einheitlich u. daher in seinen Eigg. u.

pharmakolog. Wrkgg. konstant ist. — P ropionyl-bstrophanthidin C25H3(10 7, H 20 = 4 7 8 ,3 aus A. verwachsene Blättchen, F. ca. 239— 240°, 11. in Chlf., E g., h. A. u. h. Essigester. — Isovaleryl-k-strophanthidin C28H.J0O7, l/2 H 20 = 497,3, aus A. längliche Blättchen, F . ca. 183— 184°, 11. in A., Essigester, Clilf. u. E g., wl. in verd. A. — a-B rom propm iyl- k-stroplianthidin C20H3äO7Br, 7*H 20 = 548,2, aus CH3OII derbe Prismen, F. ca. 192 bis 193° unter Schäumen, 11. in Chlf. u. hi Essigester, 1. in A. u. h. Eg. — a.-Bromiso- valeryl-k-slröphanth idin C2,H M07Br, 7*11*0 = 576,2, aus 50°/oig. CHaOH glänzende Nadeln, F. ca. 203— 204°, II. in Essigester u. Chlf., 1. in A. u. h. Eg. D ie höheren H om o­

logen des Acetyl-k-stroplianthidins u. die H'alogcnaeylderivv. besitzen ebenfalls eine stärkere pharmakolog. Wrkg. als k-Strophanthidin. (D. R. P. 506 045 K l. 1 2 o vom 6/4. 1928, ausg. 29/8. 1930 u. D. R. P. 508 096 [Zus.-Pat.] Kl. 12 o vom 1/1. 1929, ausg. 24/9. 1930. Schwz. P. 140 534 vom 18/3. 1929, ausg. 16/8. 1930.) SCHOTTL.

Schering-Kahlbaum Akt.-Ges., Berlin (Erfinder: Wilhelm Iieumann, Würz­

burg), Darstellung von Acylverbindungen des lc-Strophanthidins, dad. gek., daß man die Acylierung in Abänderung der D . R . P P . 506 045, 508 096; vorst. Ref. u. 510 430;

C. 1931. I. 1833 bei höherer Temp. bewirkt. — Man erzielt so eine erhebliche Abkürzung der Reaktionsdauer u. eine Ersparnis an Acylierungsmitteln. Zweckmäßig wird zur Ver­

meidung von Nebenrkk. bisweilen nur auf ein unterhalb des Kp. des jew eiligen Ge­

misches liegende Temp. erhitzt. Z. B. wird k-Strophanthidin m it Essigsäureanhydrid unter Rückfluß 1 Stde. gekocht, dann vorsichtig absol. A. zugogeben u. die Lsg. noch einige Zeit im Sieden erhalten. Sodann werden Essigester u. A. bei 90— 100° abdest. u.

das _Acetyl-k-stroplianthidin aus A. umkrystallisiert. Oder man übergießt k-Strophan­

thidin m it Pyridin u. erhitzt nach Zusatz von Essigsäureanhydrid 3 Minn. zum gelinden Sieden, gibt wieder vorsichtig absol. A. zu u. hält einige Zeit im Sieden. Beim Durch­

leiten von Wasserdampf durch die Lsg. scheidet sich der größte Teil des Aceiyl-k- slrophanthidins krystallin ab, während der R est durch E xtraktion m it Chlf. aus der Mutterlauge abgetrennt worden kann. — In ähnlicher W eise erhält man aus k-Strophan- thidin u. IsovaUrylchlorid das Isoval^ryl-k-strophanthidin. (D. R. P. 512336 K l. 12 o vom 16/3. 1929, ausg. 11/11. 1930. Zus. zu D. R. P. 506 045; vorst. Ref.) Sc h o t t l -Sotero B aras y Eios, E l gran problem a farm acéutico. M adrid 1930. (160 S.) 8o. 5.—