Seidenschnur, Kontinuierlich arbeitender Laboratoriumsofen. Der Ofen besteht

■aus- einem mit elektr. Heizkörper, durch Spülgase oder durch direkte

Widerstands-1932. II. G. ^An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2209 heizung beheizbaren, senkrechten Rohr; das zu behandelnde Material wird durch eine gasdicht abzuschließende Öffnung mittels einer mechan. Eüllvorr. eingebracht, die Rückstände durch einen mit regelbarer Geschwindigkeit rotierenden Drehteller mit Abstreicher ausgetragen, die Gase u. Dämpfe werden aus einem Sammelraum abge­

zogen. Die Öfen (Hersteller: Ot t o Mü l l e r, Freiberg, Akademiestr. 4) eignen sich für Verschwelung, Ent- u. Vergasung fester Brennstoffe, Teerspaltung mit u. ohne Katalysatoren, katalyt. Gasrkk., Raffination von Mineralölen in Dampfphase, Rege­

neration verbrauchter Kontaktmassen usw. Sie sind bisher mit Tagesdurchsätzen von 5— 15 kg Kohle hergestellt worden. (Chem. Fabrik 5. 317— 18. 31/8. 1932. Freiberg, Staatl. Braunk.-Forschungsinst. Abt. Wärmewirtsch.) R. K . MÜLLER.

Fritz Hildebrandt, Vom einfachen Winkelheber zum automatischen Heber. I. Ein Beitrag zu seiner Entwicklungsgeschichte. Nach kurzer Abhandlung der physikal. Gesetz­

mäßigkeiten des Hebers werden die Grundformen des Hebers mit seinen verschiedenen Abarten beschrieben. (Chem.-Ztg. 56. 489— 90. 22/6. 1932. Seelze.) Dü s i n g.

Fritz Hildebrandt, Vom einfachen Winkelheber zum automatischen Heber. II.

Es werden halb- u. vollautomat. Heber beschrieben, u. zwar 1. Heber, die mittels Saugvorr., 2. Heber, die mittels Druckvorr. u. 3. Heber, die mittels eines eingeschalteten Zwischengefäßes in Tätigkeit gesetzt werden. Ferner werden Heber erwähnt, die zum Konstanthalten eines El.-Niveaus dienen (Niveaubalter). (Chem.-Ztg. 56. 511— 13.

29/6. 1932. Seelze.) Dü s i n g.

W . Szigeti, Vom einfachen Winkelheber zum automatischen Heber. (Vgl. vorst.

Ref.) Vf. wreist auf seine Chem.-Ztg. 39 (1915). 122 beschriebene Heberkonstruktion hin, die von allen in vorst. ref. Arbeit beschriebenen Konstruktionen abweicht. (Chem.-

Ztg. 56. 644. 13/8. 1932.) ^ Dü s i n g.

Hans Barsch, D ie Anwendbarkeit des Schüttelkolbens. Der neue Schüttelkolbcn (Hersteller: SCHOTT & Ge n., Jena) besteht aus einem n. Kochkolben mit langem Hals;

an dessen eingeschliffenem u. mit Federn befestigtem Stopfen ist ein Hahn angebracht, der bei Umkehrung des Kolbens zum Ablassen der El. dient, die Luft tritt hierbei durch ein vom Stopfen bis fast an den Boden reichendes u. dort in eine Spitze umgebogenes Glasrohr ein. Der Schüttelkolben eignet sich unter anderem für die Fettbest, mit C2HC13 usw., ferner zur Sulfurierung von Bzl. in Brennstoffgemischen. (Chem.-Ztg. 56.

622. 6/8. 1932. Liegnitz.) R. K . Mü l l e r.

R. N. Evans, Neuer Druckhahn. Das Küken ist am schmalen Ende durchbohrt.

Ein durch die Bohrung gezogener Draht preßt ein auf der Schale mit einer Schliffläche aufgesetztes Kragenstück fest gegen die Schale. (Ind. engin. Chem. 24. 856. Aug. 1932.

Brooklyn, N . Y .) R. K . Mü l l e r.

C. C. Meloche und W . G. Fredrick, E in in organischen Lösungsmitteln unlösliches Schmiermittel. Als Schmiermittel für Hähne u. Schliffe wird folgende Mischung emp­

fohlen: 25 g wasserfreies Glycerin, 7 g Dextrin u. 3,5 g chem. reiner d-Mannit werden gemischt; die dicke Paste wird unter dauerndem Rühren bis fast zum Sieden erhitzt;

unter gelegentlichem Rühren wird abgekühlt u. vor Feuchtigkeit geschützt aufbewahrt.

Die sehr viscose Mischung ist ein gutes Schmiermittel u. adhäriert für die meisten Zwecke genügend. W ., Alkohole, aliphat. Säuren, einige Amine u. lieterocycl. N-Verbb.

wirken auf die Mischung ein. (Journ. Amer. chem. Soc. 54. 3264— 66. Aug. 1932.

Ann Arbor, Michigan. Univ. Chem. Labor.) Lo r e n z. Erich Reichel, Ein praktisches Elektrolysierstativ. Das Stativ soll für Elektro- analyse mit ruhendem Elektrolyten verwendet werden. Sein Vorzug gegenüber den üblichen Stativen ist seine Stabilität u. bequeme Transportierbarkeit. Es ist mit einem fest anmontierten Mikrobrenner u. einem Elektrodenträger mit seitlicher Zu­

führung der Leitungsdrähte versehen. (Ztschr. analyt. Chem. 89. 173— 77. 1932.

Leoben, Montanist. Hochschule.) RÖLL.

E. Roger Washburn und Allen L. Olsen, D ie Genauigkeit, mit der die K on ­ zentrationen von Salzsäure- und Natriumhydroxydlösungen mit dem Eintauchrefrakto­

meter bestimmt werden können. Die Brechungsindices von HCl-Lsgg. bis zu 4 n. u. von NaOH-Lsgg. bis zu 3 n. werden mittels eines Eintauchrefraktometers bei 20, 25 u. 30°

bestimmt. Die Normalität der Lsg. kann aus dem Brechungsindex mittels einer Gleichung N = A + B («Lsg. •— «W.) + G («Lsg.— n\f.)2 bestimmt werden. Die mittlere Ge­

nauigkeit, mit der N bestimmt werden kann, ist ± 0,002 für HCl u. ± 0,001 für NaOH.

(Journ. Amer. chem. Soc. 54. 3212— 18. Aug. 1932. Lincoln, Nebraska. Univ. Chem.

Labor.) Lo r e n z.

Thomas A. Wright, D ie Herstellung von reinsten Goldelektroden fü r Spektrographen.

2210 G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1932. II.

Die Best. sehr kleiner Mengen Cu, Ag, Pb (bis 0,001 y) geschieht spektrograph., wobei das auf der Spitze eines Au-Drahtes elektrolyt. niedergeschlagene Metall durch Funkenübergang zwischen Goldelektroden verflüchtigt wird. Das verwendete Au muß spektrograph. rein sein. Darunter wird das Fehlen der charakterist. Linien von Ag u. Cu im Funkenspektrum bei einer Expositionszeit von 5 Min. verstanden. Dem Vf. ist eine so weitgehende Reinigung gelungen an Au-Legierungen verschiedener Her­

kunft, die als Hauptverunreinigung Ag, Cu u. Metalle der Pt-Gruppe, in geringerem Maße Ni u. Zn enthielten. Es wurden 180 g Au gereinigt. Je 20 g Au werden im 800 ecm- Becherglas (Pyrexglas) in Königswasser (45 ccm HCl 1,19, 15 ccm HNOs 1,42, 300 ccm H 20 ) gelöst u. die Lsg. zu einem dicken Sirup eingeengt. H N 03 wird vertrieben durch 5-maliges Behandeln mit 20 ccm HCl (4 HCl, 1 H 20 ) u. Eindampfen auf dem Wasser­

bade. Der Sirup wird mit 650 ccm h. H 20 aufgenommen u. digeriert, bis alles Lösliche in Lsg. gegangen ist. Die Lsg. bleibt zum Absitzen 8 Tage in staubfreier Atmosphäre stehen. Der Nd. besteht aus AgCl mit wenig Au, Pd, Si02 usw. Die Au-Lsg. wird durch ein doppeltes, dichtes Papierfilter filtriert ohne Äufrühren des Bodensatzes. Dieser u. alle weiteren Rückstände werden verworfen. Erfahrungsgemäß enthält Au, durch S 0 2 ausgeschieden, Pd u. durch Oxalsäure gefällt, Cu, Pb usw. Daher müssen beide Verff. Anwendung finden. In die 80° w. Lsg. wird S 0 2 geleitet. Zur quantitativen Abscheidung wird vorsichtig mit NH4OH ( 1: 1) neutralisiert; über Nacht absitzen lassen. Der Au-Schwamm wird mit li. H „0 durch Dekantieren gewaschen, 4 Stdn.

auf dem Wasserbade mit konz. HCl erhitzt, mit h. H ,0 säurefrei gewaschen. Der Schwamm wird im Becherglase wieder gelöst. Die ganze Behandlung wird, um Ag, Cu, Ni, Zn, Pb zu entfernen, 8-mal wiederholt. Dann wird 12 Stdn. mit NH,,OH—

H 20 (1 : 1) digeriert, mit H 20 ammoniakfrei gewaschen, mit h., konz. H N 03 übergossen, 4 Stdn. auf dem Wasserbade erhitzt, dekantiert, NH4OH ( 1: 1) zugefügt u. später mit H 20 gewaschen. Der Au-Schwamm wird mit verd. Königswasser gelöst, die Lsg.

mit HCl eingedampft, mit H ,0 verd. u. dekantiert wie vorher. Die Fällung geschieht durch vorsichtiges Zufügen (Gefahr des Überschäumcns) von gepulverter, krystalli- siertcr Oxalsäure in kleinen Anteilen zur w. Lsg. Falls die Lsg. gelb gefärbt bleibt, wird vorsichtig mit NH4OH neutralisiert u. mehr Oxalsäure zugefügt, bis die Lsg. farb­

los wird. Der so erhaltene Au-Schwamm wird gelöst u. ein zweites Mal mit Oxalsäure gefällt. Er ist dann Pd-frei. Zum Schluß wird das Au noch einmal gelöst u. mit S 0 2 wieder ausgeschieden, mit konz. HCl digeriert u. mit H 20 gewaschen. Die letzten Spuren HCl werden durch NH 4OH entfernt. Nach Überführen in eine glasierte Por­

zellanschale wird das Au bei 110° getrocknet. Ausbeute 75— 80% - Bei der spektro­

graph. Prüfung wird keine Spur von Cu, Ag, Ni, Zn oder Pt-Metallen gefunden. — Um Neuverunreinigung zu vermeiden, wird das Au in Tiegeln aus Elektrodengraphit (Achesongraphit) ohne Flußmittel geschmolzen u. in Graphitformen gegossen.

Schmelzen in Tiegeln aus Knochen- oder Holzkohle ergab spektrograph. nachweis­

bar Verunreinigung > durch Ca u. Mg. •— Das reine Au ist sehr weich. Es wird ohne Zwischenglühung gehämmert. Nach je 50°/o Querschnittsverminderung wird es ober­

flächlich gereinigt durch Behandeln mit li. H N 0 3, H20 , HCl u. Spülen mit H20 . Kalt­

ziehen bereitet bei der geringen Zugfestigkeit des Metalles Schwierigkeiten. Dünne Drähte werden besser durch Pressen erhalten. Als Düsenmaterial ist Carboloy dem Stahl vorzuziehen. (Metals & Alloys 3. 146— 50. Juni 1932. New York City.) Hü n ig.

CI. Schaefer, Über eine modifizierte Reslslrahlmelhode fü r das sichtbare und ultra­

violette Spektralgebiet. Es werden die Bedingungen diskutiert, deren Erfüllung die Rest- strahlmetliode auch für das Sichtbare u. das Ultraviolett brauchbar macht. Erfolgt die Reflexion nicht in Luft, sondern in einem Medium, dessen Brechungsindex im Gebiet der n. Dispersion mit dem der reflektierenden Substanz nahezu übereinstimmt, im anormalen Gebiet aber von ihm abweicht, so wird die Selektivität auch im Ultraviolett stark erhöht. Die Methode besteht darin, daß die reflektierende Substanz mit einer Platte aus geeignetem Material übcrdeckt wird. Mit dieser Methode wurden von Sc h m i d t u. Pe t e r (unveröffentlichte Dissertationen) mehrere Fll. (z. B . Fuchsin- Lsgg., CH2J2, CcH5N 0 2, CcH5CH 0, C0H 5NH 2) untersucht u. die im Sichtbaren u. Ultra­

violett liegenden Eigenfrequenzen wurden bestimmt. (Ztschr. Physik 75- 687— 94.

6/5. 1932. Breslau, Physikal. Inst. d. Univ.) Bo r i s Ro s e n. L. J. Busse, Ultraviolettstrahler fü r Stoffprüfung. Kurze zusammenfassende Schilderung der in jüngster Zeit zu großer Verbreitung gelangten Unters, von Roh­

waren u. Fertigfabrikaten im filtrierten ultravioletten Licht. (AEG.-Mitt. 1932.

63— 64. Febr. Hohe Tanne b. Frankfurt a. M.) Dü s i n g.

1932. II. ^{G-. A}n a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2211

Elemente und anorganische Verbindungen.