wasserleitung. D urch Kuppelung eines Pum pm otors m it einer W asserstrahlpumpe gelingt es bei Abwesenheit einer Druckleitung m it wenig W. eine Säugpumpe in Betrieb zu halten, u. zwar wird dieselbe hinter das D ruckventil des Motors geschaltet. Der
1490 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1927. II.
Motor verbraucht 142 W a tt. Abb. im Original. (Bull. Soc. chim. France [4] 4 1 . 901
b is 904.) En s z l i n.
Fr. Hein, Absolut sicher wirkende Rückschlag- und Sicherheitsventile. Vf. beschreibt die Verwendung des H g-Frittenventils als Rückschlag- u. Sicherheitsventil u. als Ventil am K ippschen App. zur Erzeugung luftfreier Gase. Das Rückschlagventil kann auch zur Sicherung von Hochvakuumanlagen verwendet werden. (Ztschr. angew.
Chem. 4 0 . 864—65. Leipzig, Univ.) JU N G .
Chas. T. Knipp, Der A ufbau von dünnen Glasfenstern. Um Glasstäbe oder er
weiterte Capillaren m it einer dünnen Glashaut zu überziehen, h a t m an nach Angabe des Vfs. wie folgt vorzugehen. Man stellt aus demselben Glase, das m an benutzen will, durch Aufblasen einer kleinen Kugel einen so dünnen Glasfilm her, daß er Ne w t o n- sche Ringe aufweist. Mit Hilfe einer P inzette tre n n t m an ein möglichst gleichmäßiges Stück heraus, das m an rasch m it dem erw ärm ten E nde des Glasstabes oder der Capillare durchstößt. Capillaren, die m it einem solchen Fenster versehen sind, halten sowohl eine Atm. U nterdrück, wie Ü berdruck aus. Vf. em pfiehlt dieses Verf. bei A rbeiten m it radioaktiven Substanzen. (N ature 120. 156. Cambridge, Cavendish Lab.) Ha a s e.
Marion Hollingworth, Rostschüiz von zu Eichziveckzn benutztem Eisendraht.
Gefäß, daß zur rostfreien Aufbewahrung von E isendraht („B lum endraht“ ) dient.
(Ind. engin. C h em . 1 9 . 7 3 8 .) He i m a n n.
N. B. Guerrant, E in Vakuumextraktionsapparat fü r biochemische Verwendung.
Der App. dient zum Ausziehen großer Mengen von M aterial m it verschiedenen Lösungsmm. E r wird an H and einer Skizze kurz nach E inrichtung u. H andhabung beschrieben; er ist m it Erfolg zur E x trak tio n tier. u. pflanzl. Stoffe m it W., A., Aceton, Gasolin, A. u. a. benutzt worden. Bei Verwendung einer wirksamen Pum pe kann die E x trak tio n m it W. nicht über 65° erfolgen. (Ind. engin. Chem. 1 8 . 1090. 1926.) Rü h l e.
M. J. Marshall und B. P. Sutherland, W irksamkeit von Rektifizierkolonnen fü r das Laboratorium. D er W irkungsgrad einer HEMPEL-Kolonne einmal m it Umkleidung u. Rückfluß u. das anderemal ohne diese w ird verglichen. Die W irksam keit der ersteren ist je nach Mischungsverhältnis 2,4 bis 41,5-mal so groß wie die der zweiten. (Ind.
engin. Chem. 1 9 . 735—38.) He i m a n n.
H. T. Clarke und E. J. Rahrs, Eine Tropfenfraklionierkolonne fü r das Labo
ratorium. Es wird an H and einer Skizze eine Vorr. gezeigt, in der die aufsteigende, in dampfförmigem Zustande befindliche Fl. m it der zurückfließenden, in Tropfen auf
gelösten kondensierten Fl. gewaschen wird. Die Vorr. ähnelt der Le Be l- He n n i n g e r- schen Vorr. m it dem Unterschiede, daß die Wasclifl. in geeigneter Weise zurückgehalten wird, so daß sie nich t fällt, u. dem aufsteigenden Dampf nur sehr geringen W iderstand bietet. (Ind. engin. Chem. 1 8 . 1092. 1926.) Rü h l e.
W. S. Funnell und G. I. Hoover, E in Zirkulationsapparat ganz aus Glas. App.
m it einem durch 2 Elektrom agnetc bewegten Stempel zur Zirkulation von Gasen u.
zum Pum pen von Fll. (Journ. physical Chem. 3 1 . 1099— 1100. Univ. of Toronto.) Kr ü.
S. C. Collins, E in neuer Thermoregulator. Der elektr. H eizstrom fließt direk t durch das m it etwas Salz leitend gemachte W. des Therm ostaten. Die eine Elektrode ist von einem T richter umgeben, dessen Öffnung u. dam it der Flüssigkeitswiderstand durch eine G lasplatte autom at. vergrößert oder verkleinert wird. Die Bewegung der G lasplatte erfolgt durch Reguliervorr., die auf der verschiedenen Ausdehnung von gesätt. Ä.-Dampf u. L uft beruht. F ü r Tempp. über 45° ist wss. N H3 Ä. vorzuzichen.
Abb. im Original. (Journ. physical Chem. 3 1 . 1097—98. Univ. of N orth Carolina, Eduard Sucharda und Boguslav Bobranski, Über einen neuen Apparat zur ebnllioskopischen Ilalbmikrobestimmung des Molekulargewichts. (Vgl. S. 719.) H er
steller: Gr e i n e r & Fr i e d r i c h s G . m. b. H ., Stützerbach i. Thür. (Chem.-Ztg. 5 1 .
568. Lemberg, Techn. Hochsch.) Ju n g.
Bode Voigt, Über die Messung von Dielektrizitätskonstanten absorbierender Flüssig
keiten. P. Dr u d e ( Wi e d. Ann. 6 1 . 466 [1897]) kom m t in der Beschreibung seiner sogenannten „zweiten M ethode“ zu den beiden für die Best. der D E. wichtigen Form eln
worin a = 2 c o k ö ; ß — <50 + e 6 ist (q- = Reflexionsvcrmögen des Meßkondensators, o — Leitfähigkeit der Substanz, ). — Wellenlänge in cm, <5„, 8 — K onstanten des
Chapel Hill.) Kr ü g e r.
„ er + If- + 1 — 2 a
^ er -f- b- -f- 1 -j- 2 a a2+ 6 2 — 1 ’ 26
1927. IL G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1491 Kondensatorkölbcliens, l die Einstellung in dem von Dr u d e bezeichneten Sinne).
Diese Methode enth ält zwei Mängel: 1. die Annahme, daß die DE. der Lsg. gleich der des Lösungsm. gesetzt werden könne, 2. ist es fraglich, ob m an bei gleichen Leucht
stärken auch auf gleiche Absorption schließen darf, wenn die Einstellungen l (Medium) u. I (Salzlsg.) voneinander verschieden sind, was gewöhnlich der Fall ist. Eine direkte Best. von q2 ist nach Vf. nicht möglich gewesen. Aus diesem Grunde wird ein Verf.
gefunden, das die experimentelle Best. von q- umgeht. E s wird eine Differenzmethode fü r zwei Kondensatoren zur Best. der DE. ausgearbeitet u. ihre prakt. Anwendbarkeit im Bereich hoher DE. an Alkalichloridlsg., im Bereich niedriger DE. an der Best.
des Temp.-Koeffizienten der D E. u. des Absorptionskoeffizienten von Glyzerin bei der Wellenlänge 44,4 cm erprobt. Die Ergebnisse werden m it älteren verglichen u.
diskutiert. (Ztschr. Physik 4 4 . 70—90.) Be n j a m i n.
P. Lukirsky un d M. Kosman, E in Verfahren zum Messen der Teilchengröße. Vff.
beschreiben ein Verf. zur Best. der Teilchengröße eines Pulvers, bei dem die Dif
ferenz des hydrostat. D rucks einer fallenden Suspension an 2 P unkten bestim m t wird.
E ine Itöhrc, die die Suspension aufnim m t, ist in verschiedenen Höhen m it 2 Röhren, die m it der Fl. allein gefüllt werden, durch je ein R ohr verbunden. Der N iveau
unterschied in den beiden R öhren entspricht der D. der Suspension im Raum e zwischen den A ustrittstellen der Verbindungsrohre. Die Berechnung wird abgeleitet. — Zum Messen der Niveaudifferenz befinden sich in den beiden R öhren Schwimmer, die m it einem Gestänge, das einen Spiegel träg t, verbunden sind. Niveaudifferenzen werden durch Abweichung des L ichtstrahls auf lichtempfindlichem Papier registriert. (Journ.
Soc. chem. Ind. 4 6 . T 2 1 — 25. Leningrad.) JUNG.
Robert 0 . Bosw all, Die mathematische Theorie des Michell-Ball-Viscosimeters mit Beobachtungen, die Zweck, Konstruktion und Anwendung betreffen. Das Michell-Ball- Viscosimeter ist ein Instrum ent, m it dem es möglich ist, direkt absolute Viscositäten von Fll., besonders von Ölen, m it einem sehr hohen Grad von Genauigkeit zu messen, wobei die gewöhnlichen experimentellen Schwierigkeiten, die m it Viscositätsbestst.
verbunden sind, völlig vermieden werden. Seine Anwendung ist abhängig von der Tatsache, daß, wenn zwei Oberflächen, die anfangs durch eine sehr dünne Pl.-Schicht getrennt sind, u nter dem Einfluß einer konstanten K ra ft auseinander gerissen werden, die Zeit, die zur Trennung nötig ist, der absoluten Viscosität direkt proportional ist.
Eine Erklärung der m athem at. Prinzipien ist von OSBORNE R EY N O LD S (Philos.
Trans. R o y . Soc. London 1 8 8 6 ) gegeben worden. E s wird dabei folgende Formel aufgestellt: t — S n /4 g ?.R*/F ¡ 1 /H 0" — 1 / H 2 1} (/. = Viscosität der Fl., F — K raft senkrecht zur Oberfläche in Grammen, //„ = Anfangsschichtdicke in cm, H, = End- schichtdieke in cm.) Es wird eine genaue Apparaturbeschrcibung gegeben u. deren Anwendung u nter genauer Angabe säm tlicher Fehlerquellen besprochen. (Philos.
Magazine [7] 3. 994— 1006.) Be n j a m i n.
Svend Aage Schou, Die Speklrographie und ihre Bedeutung fü r Theorie und Praxis.
K urzer histor. Überblick über die Entw . der Spektrographie unter besonderer Be
rücksichtigung ihrer Anwendungen in der organ. Chemie zu K onstitutionsbestst., zum Nachweis u. zur quantitativen Analyse organ. Verbb. u. zu einigen physikal.
Unterss. (Best. der absol. Moleküldimensionen aus der F einstruktur der Spektral
linien). (Dansk Tidsskr. Farm aci 1. 4 1 9—2 8 .) MäRSSON.
Carl Leiss, Uber Quarz-Doppel-Monochromatoren und einen neuen vereinfachten Fluorit-Vakuum-Spektrographen fü r das Schumanngebiet. Es werden kurz die Vor- u. Nachteile der zurzeit benutzten Quarz-Doppelmonochromatoren besprochen, u.
dann ein V akuum spektrograph beschrieben, der wesentliche Vereinfachung gegenüber dem In stru m en t von Sc h u m a n n besitzt. (Ztschr. Physik 44. 133—38.) Be n j a m i n.
A. H. Wright und F. H. Gibson, Polarisierte Plalineleklroden bei Neutralisations
reaktionen. Vf. ersetzen die H -Elektrode bei der elektrom etr. T itration durch eine kathod. polarisierte Pt-Elektrode, ähnlich wie sie von W lL L A R D u. Fe n w i c k (Journ.
Amer. chem. Soc. 4 5 . 84; C. 1 9 2 3 . IV. 185) zum Studium von Oxydations-Reduktions- Rkk. b en u tzt wurde. Die Polarisation wird durch Hinzunahm e einer Hilfselektrodo u. eines Stromkreises von 2 V u. 2,3 X 10- 5 Amp. erzielt, wobei die Pt-M eßelektrode als K ath o d e geschaltet ist. Die Elektrode ist positiv in bezug auf eine Kalomelelektrode in saurer u. negativ in alkal. Lsg. Die T itrationsendpunkte ergeben einen scharfen K nick u. sind m it einem Wechsel des Vorzeichens für das Potential verknüpft. (Ind.
engin. Chem. 1 9 . 749—50.) He i m a n n.
1492 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1927. II.
Max Trumper. Eine (Ungrammatische Darstellung der Wasserstoffionenkonzen- tration. Diagramme t. Durst, der p» \i. der dazu gehörenden N orm alitäten. (Bull.
W agner F ree Inst, Science Philadelphia 2. 53—55.) E. JoS E i’llY.
Ludwig PiUdlSSOU, Methodische Mitteilung. V II. (VI. vgl. S. 140.) Es werden eine einfache Methode zur Best. der p» m ittels einer Clunhydroninilu'oolcktrode (nebst Abbildung) beschrieben, ferner eine Vereinfachung der VEUZÄRsehon Methode der Blutgasanalyse u. endlich eine vereinfachte B ürette (Abbildung) für den M ikrorotations
apparat. (Biochcm. Ztschr. 186. 28 35. Berlin, Urbankrankenhaus.) KE W A L D .
I. M. K o lth o ff, Die Anwendung ton Mcthoxutriphenylearhinolen als einfarbige Indicatorcn. Die vom Vf. untersuchten Indientoren sind farblos in olkal. Lsg. n. gefärbt in saurer Lsg. 2,4,6,2',4',2",4''-Heptamethoxytriphenylcarbinol „U e p tam ethoxyrot“ ist bei p n 7,0 farblos, bei pn 5.0 rot, H ydrolysekonstante K b : 1,4 X 10” bei 15°, die Dissoziationskonstanto der Base -1,5 X 10” bei 15°, — 2,4,2',4',2",4"-Hern- inethoxytriphenykarbinol ..llexam ethoxvrot“ farblos bei pn 4.0, rosa bei 2,0. K h bei 15° 5,1 X 10” , bei 100° 1,27 x 10” , 'K b bei 15° 1.2 X IO " . — 2,4,2’,4’,2 " -l>enta- me.thoxytriphenylearbinol „P entam ethoxyrot“ farblos bei pn 3,2, rotviolett bei p H 1,2, A’Ä bei 15« 1.52 X 10” , K„ bei 100° 3.2 X 10” , K b bei 15° 4.2 X IO"13. — 2,4,2’,4',4"- u. 2 ,6,2\fi’,2"- Pcniamcthoxytriphenylcarbinol scldagcn im Intervall von 3,3— 1,3 bzw.
2,8—0,8 von farblos zu rosa bzw. blanviolett um. Sie bieten also gegenüber der 2,4,2',4',2"-Verb. keinen Vorteil. Der Salz- u. Alkoholfehler dieser Indientoren ist klein.
Die Indientoren können auch in Form von Testpapier angew andt werden. Sie eignen sich zur T itration von Nn,CÖ3, zur T itration der Phosphorsäure als einbas. Säure u.
zur T itration von Alkaloiden. In 1 g reinem K aCr20 ; in 25 ccm W. lassen sich m it ihrer H ilfe bis zu 0,2—0,25% freier Chromsäure naehweisen. Pen tarnet hoxyrot kann auch zu Best. des p H im Magensaft dienen. (Journ. Amor. ehem. Soc. 4 9 . 1218—21.
U tre c h t [Holl.], Univ.) E. JOSEI’HY.
T. Milobedzki und H. Kaminska. über die Ausdehnung des Gebrauchs von Borax in der Acidimetric. Vff. ziehen Borax. h h u B jV 1 0 1 1,0, dem N a2C 03 beim Einstellen von Normallsgc. vor. Borax nahm in einer feuchten C 0 2-Atmosphäre in 3 Wochen um 6% seines Gewichtes zu. E in an der L u ft getrocknetes P rä p arat, welches (i Monate im Exsieeator über einer gesätt. Boraxlsg. stand, nahm um 0,02% ab. Die T iter, welche m it diesem P rä p a ra t erhalten wurden (M ethylrot als Indicator), waren sehr zuverlässig (Fehler 0,2%). Der einzige Mangel ist die geringe Löslichkeit des Borax.
(Bull. Soc, chim. France [4] 4 1 . 057—60.) En s z l i n
R. Kattwinkel, Neuer Stichstoffbestinnnungsappamt. Eine Abänderung des W.-BesL-App. (vgl. CLcm.-Ztg. 5 0 . 027; C. 1 9 2 7 . 1. 930): D as K ühlrohr ist seitlich nach außen geführt u. nach unten zur Einführung in die Vorlage verlängert. Durch einen Entlüftungsstopfen kann man die Dest. ohne Abnahme der Vorlage abstellon u.
den K ühler mit dest. W. ausspülen. D er App. ist geeignet zur Best. aller Stoffe, dio durch Dest. isoliert werden. H ersteller: Laboratoriumsbedarfs-Ges. Essen, H erkules
straße 9—1 1. (Chem.-Ztg. 5 1 . 568.) J u n g .
Keuzo Suto, Bin Beitrag zur Mikronuthode der Stickstoffbestimmung nach I . Bang.
Bei M ikro-N-Bcstst. kann man o b re Bedenken K ühler aus Je n ae r Glas oder H artglas bester Q ualität an Stelle von Quarz- oder P t-K ühlern benutzen. E in Ag-Kühler wird durch ILS-Einw ., der aus dem Gummi stam m t, zu A g,S oxydiert ; entstandenes AgoS wird durch die dauernde W.-Danipfeinw. in Ag(OH) verwandelt, das besonders bei Ggw. von X H S in W. übergeht u. Ag u. OH_ -Ionen entstehen läßt, worauf die Alknli- nbgabe bei Verwendung von A g-Kühlern b e ru h t Eine vom Vf. angegebene Destillicr- cinrichtung scheint besonders empfehlenswert. (Biochem. Ztschr. lS 7 . 78—83. K ana- zawa [Jap a n ], Med.-chem. In st. Univ.) Ha m b u r g e r.
R. A. Ragatz und L. 0 . Kowalke. Das Gascalorimeter nach Thomas. Umstände, die seine Genauigkeit, Amccndbarkcit und Verläßlichkeit beeinflussen. Vff. beschreiben es an H and von Abbildungen nach Einrichtung u. H andhabung u nter besonderer Be
rücksichtigung der Fehlerquellen, die durch plötzlich wechselnde R aum tem p., durch den D ruck des eingeführten Gases u. die Luftfeuchtigkeit bedingt sein können. (Ind.
engin. Chem. IS. 1087— 90. 1926.) Rü h l e.
J. E. Underwood, Apparat zur unmittelbaren Bestimmung von Kohlendioxyd.
D er App. wird a n H and einer Skizze beschrieben; er vereinigt Schnelligkeit m it Ge
nauigkeit: die C 02 geht, bevor sie in das Absorptionsgefaß gelangt u. m it diesem ge
wogen wird, in 4 Reinigungsgefäße, die nacheinander gefüllt sind m it W., feinem Zn, konz. IL S O j u. P.,Oä, u. eine schnelle u. sichere Reinigung der C 02 gewährleisten. Die
1927. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1493 Ergebnisse sind genau bei sehr kleinen Mengen an CO.,. Das Gesamtvol. des App. is t klein. (Ind. engin. Chem. 1 8 . 1009—70. 1 9 2 6 .) Rü h l e.
E le m e n te u n d a n o rg a n isc h e V erb in d u n g e n .
A. Jouniaux, Die Veränderung anorganischer Stoffe und ihre analytischen A n wendungen. In Form eines Vortrags geht Vf. auf die verschiedenen Löslichkeiten, DD. usw. verschiedener Modifikation ein u. bespricht die bei analyt. Bestst. möglichen Fehlerquellen. (Bull. Soc. chim. France [4] 41. 905—20. Lille, Fac. des Sciences.) E x sz .
G. W. Moiiier-Williams, Bestimmung von Schwefeldioxyd. Vf. te ilt ein Verf.
zur Best. von SO, m it: SO. wird im C 0 2-Strom m it HCl in eine Vorlage m it angesäuertem l i202 übergetrieben u. die gebildete H .S 04 durch T itration m it NaOH-Lsg. u. Brom
phenolblau als Indieator erm ittelt. (Chem. Trade Journ. 81. 106— 07.) JUNG.
Albin Kurtenacker und Robert Wollak, über die Bestimmung des Sulfations in Anwesenheit anderer Schwefdverbindungen. Zur Best, des Sulfations in Ggw. anderer S-Vorbb., wie Sulfid, Sulfit, Thiosulfat u. Polythionate, wird vorhandenes Thiosulfat durch vorsichtigen Zusatz von Jodlsg. in T etratliionat übergeführt, wobei die Oxydation des Sulfits durch Zusatz von Form aldehyd vermieden wird. Die Fällung des Sulfations muß in der K älte nusgeführt werden, weil das gebildete Tetratliionat. sich bei Ggw.
von Bn- u, J-Ioncn in der H itze rasch zersetzt, Die Form aldehydbisulfitlsg. beeinflußt, die Sulfatfällung nicht. Der Nd. wird in grobkörniger Form erhalten, wenn das Fällungsm ittel unter ständigem R ühren tropfenweise der verd. Sulfatlsg. zugefügt wird. Der Nd. setzt sieh nach 1—2 Stdn. vollständig ab. Längeres Stehen des Nd.
u nter der Fl. schadet nicht. Sulfidion muß vor dem Zusatz des CH.O durch Ausfällen m it aufgeschlammtem Zink- oder Cadm ium carbonat entfernt werden. Um eine Oxy
dation des Sulfits während des Füllens u. Filtrierens zu vermeiden, wird die Lsg. m it 5 Vol. - ° / 0 Glycerin versetzt, Vff. geben eine genaue Arbeitsvorschrift. — Verss., das verwendete Prinzip auch auf die m aßanalyt. Sulfatbest, zu übertragen führten zu keinem p ra k t. brauchbaren Ergebnis. W ird bei der Best, von Sulfat neben Thiosulfat dieses zuvor durch Säure zers., so werden stets schlechte R esultate erhalten. (Ztschr.
analyt, Chem. 7 1 . 3 7—4 2 . Brünn, Dtsch. Techn. Hoehsch.) E . Jo s e p h y.
E. M. Charnot und C. W. Masoil, Mikroskopische chemische Reaktionen der Säuren von Chlor, Brom und Jod. Vff. untersuchen die ehem. Rkk. auf ihre Eignung zum mkr. Nachweis der Halogensäuren nebeneinander. Als erste Gruppierung im Analysen
gang ist die E inteilung von BüXSEN-TrEADWELL durch die Ag- u. Ba-Salze ge
eignet. Die Rkk. der 1. G ruppe: CI', B r', J ', J O / u. B rO / werden besprochen. Das Verf. von Be h r e n s-Kl e y (Mikrochem. Analyse 174. 176 [1921]) eignet sich zur Trennung von J ' u. B r' von CI'. Die Konz, der HNOs ist wichtig. Zur Oxydation von J ' verwendet man am besten (XH4)2S2Os zum Nachweis m it Stärke. In Ggw.
von anderen die Stärkerk. beeinflussenden Substanzen wendet m an die Dest- au.
Um ein Freiwerden von Br2 oder Cl2 zu vermeiden, ist (N H .),S.O ? oder K.Cr.Cü dem K M n04 vorzuziehen. F ü r B r; ist Stärke weniger empfindlich. Vff. empfehlen die R k. m it m -Phenylendiam in (Mikrochemie 4. 145; C. 1926. I I. 3065). Bei Abwesen
heit von CI kann die D est.-Probe vom J zum Nachweis von Br. bei Abwesenheit von B r für CI verwendet werden. GaURESCHIS (Giorn. Farm ac. Chim. 61. 392 [1919]) Probe ist ebenso empfindlich wie die Phenyk-ndiaminrk-, aber weniger gut zu beobachten. Die Oxydation von CI' zu CL ist kein gutes M ittel zum mkr. Nachweis, ebenso die Farbrkk. m it Anilin. o-Toluidin n. p-Toluidin. W egen der Isomorphie g estattet die Löslichkeit der Salze keine Unterscheidung. Die Löslichkeit der Ag- Halogenide ist zu sehr von der Konz, des X H 4OH abhängig; ebenso ermöglichen (XH4)2C 03 u . andere empfohlene Reagentien keine vollständige Trennung. TI ist n ic h t geeignet für den Nachweis von Haloiden in Mischung untereinander. P b J , ist schwerer 1. als PbC l. n. PbB r.. l n zu großer Konz, w irkt die Bldg. von Doppel
salzen störend. Zum Nachweis von CI ist die CTOXl.-Rk. gut brauchbar, nicht aber zur Trennung von CT, CIO-' u. CIO /. Das CrO.CL wird in einem Tropfen N H ,O H an der Oberfläche des Deckglases aufgefangen. Das beste Reagens auf CrO.CL ist AgXO-. E s bildet sich ein Xd. von AgCl u. danach scheidet sich orange bis ro t Ag.CrO, ab. I n Abwesenheit von B r ist die Rk. des CrO.CL m it S trychnin sehr empfindlich. — Die Ba-Salze von J O / n. B r O / können zur Trennung von CI', B r' u. J ' dienen. Zur Unterscheidung kann m an reduzieren u. die Halogene nachweisen. Die B enutzung von Morphin ist durch die Gesetzgebung erschwert. Bisher h a t man kein R eX -M ittel gefunden für JO -', das B rO ,' n ich t angreift. Am vorteilhaftesten ist es, nach erfolgter
1494 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1927. II.
Red. J oder B r durch O xydation in Freiheit zu setzen u. nach dem Dest.-Verf. im hängenden Tropfen m it Stärke u. m -Phcnylendiam in nachzuweisen. M it Ag gibt C103 keinen N d., B r 03 farblose tetragonale Prismen, 1. in b. W., weniger in k. W .;
A g J 03 is t viel schwerer 1., so daß m an A gB r03 aus einem Gemisch herauslösen kann.
B a " is t ebenso geeignet zur Identifizierung: C103' gibt keinen Nd., B a(B r03 )3 ist weniger 1., B a (J 03) 2 ist noch unlöslicher. Die beiden letzten zeigen Neigung zur
Ü bersättigung. (Mikrochemie 5. 85—101.) JUNG.
Alexander Jürgens, Über die quantitative Bestimmung des Jodwasserstoffs durch die Destillationsmethode und über das Verhalten des Eisenchlorids zu Silberjodid. Die Fig. einer FcCl3-Lsg. beim Kochen m it feuchtem A g J aus diesem J frei zu machen, benutzte Vf. zu einer q uantitativen Best. von J . D er dazu benutzte App. bestand a u s:
einem Rundkolbcn m it verjüngtem H als u. angeschmolzcnem Glasrohr von 11 mm Durchmesser, einer Peligotröhre m it bestim m ten Maßen u. einem Kühlgefäß m it gleicher Höhe wie die Peligotröhre. Die zu bestimm ende Jodverb, w ird in Lsg. gebracht, m it FeCl3-Lsg. versetzt, bis zum Sieden erhitzt u. das Jo d überdestilliert u. in einer vor
gelegten K J-Lsg. aufgefangen, gel. u. m it Vio’11- bis %0-n. N a2S203-Lsg. titriert. Die erhaltenen W erte sind nicht sehr genau, besonders weil sich bei Einw. von sd. Wasser
dam pf auf Jo d H J bildet, der sieb der T itration entzieht. Die benutzte FeCl3-Lsg.
muß frei sein von CI u. H N 0 3. — Die Verss. ergaben, daß eine quantitative Umsetzung des A g J durch FeCl3-Lsg. in J u. AgCl nicht stattfindet. Es lassen sich durch wieder
holte D estst. n u r etw a 25°/0 des eingelegten A g J im angegebenen Sinn umsetzen.
(Pharm acia 1926. Nr. 5. 3 Seiten Sep. D orpat, Univ.) L. JoSEPH Y.
Shioldvor Grundt, Über die Bestimmung des Bleis als Cyanid. Vf. ste llt fest, daß das von H e r z u. N e u k i r c h (Ztschr. anorgan. allg. Chem. 130. 343; C. 1924.1.
946) gefällte ,,Pb(CN)2“ nichts anderes als Bleiweiß ist, also (PbC 03)2• PbO • H„0, dessen Pb-Geh. zufällig gleich dem des Pb(CN), ist. Es werden Verss. zur D arst. des letzteren beschrieben, die m it PbO u. W.-freien HCN-Dämpfen nahe an ein Prod.
Pb(CN)2-PbO führten. (Compt. rend. Acad. Sciences 185. 72—73.) R. K . MÜLLER.
O rganische Substanzen.
Leslie 0. Wright, Vergleich der Empfindlichkeit bei verschiedenen Methoden zum Nachweis von Methanol. Als bestgeeignet erwies sich Oxydation zu HCHO m it K M n04
u. Nachweis des Form aldekyds m it Rosanilinschwefliger Säure. Das Reagens wird folgendermaßen hergestellt: 0,2 g Rosanilin werden in 120 ccm h. W. gelöst. Die ab- gekühlte Lsg. w ird zu einer Lsg. von 2 g N a H S 03 in 20 ccm H „0 gefügt. Zuletzt werden 2 ccm konz. HCl zugesetzt u. das Ganze wird auf 200 ccm aufgefüllt. A usführung:
Zu 2 com der P robe wird 1 ccm 3%ig. K M n04-Lsg. gegeben. N ach 10 Min. Stehen w ird m it 1 ccm einer Lsg. von 5 g Oxalsäure in 100 ccm H2S 04 (1:1) entfärbt. D ann werden 2 ccm der Rosanilinschwefligen Säure (modifiziertes ScHIFEsches Reagens) zugefügt u. kräftig gemischt. Bei Anwensenheit von CH30 H t r i t t violette Färbung auf, bei sehr geringen Konzz. jedoch erst nach längerem Stehen (1 Stde. u. darüber).
Bei positivem Befund muß man sich vergewissern, daß er nicht durch Glycerin oder P ek tin vorgetäuscht wurde. Dies geschieht durch W iederholung der Probe nach Destillation. 0,01% Methanol u. d arunter lassen sich so noch nachweisen. Durch colorimetr. Vergleich kann die Methode auch als quan titativ e benutzt werden. (Ind.
engin. Chem. 19. 750—52.) He i m a n n.
Ernest Lester Smith, Eine Methode zur Bestimmung geringer Wassermengen in Alkohol. Die Methode beruht auf der Tatsache, daß Na- oder K -Ä tkylat m it den vorhandenen Spuren W. NaOH oder K O H bildet u. dieses den zugesetzten Essigester irreversibel verseift. D urch E xtrapolation lä ß t sich der T iter für die Zeit „unendlich“
errechnen u. die Differenz dieses W ertes m it dem anfänglichen W ert ist gleich dem Wassergeh. Die Genauigkeit geht bis auf 0,01%- (Journ. chem. Soc., London 1927.
1284—88.) Ta u b e.
Ernest Lester Smith, Methode zur Trocknung von Alkohol. Die im vorst. Ref.
beschriebene Methode wird zur H erst. von absolut trockenem A. empfohlen. D er A.
wird der Dest. m it Na u. Bem steinsäureester unterworfen, wobei Destillate erhalten werden, die nach der oben erwähnten Methode untersucht, 0,01% H 20 enthalten.
Bldg. von Ä thyläther ist nicht zu befürchten, dagegen kann im D estillat 0,04 g Ester pro L iter A. nachgewiesen werden. (Journ. chem. Soc., London 1927. 1288— 90.
Chelsea, Polytechn.) Ta u b e.
1927. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1495
— , Bestimmung von Nitroglycerin. M e t h o d e I. 0,0324 g Nitroglycerin (bei T abletten die entsprechende Menge fein gepulvert) werden in 50 ccm Becherglas m it 10 ccm Ä. verrührt, Ä. nach dem Absetzen durch trocknes 7 cm -Filter in 250 ccm
— , Bestimmung von Nitroglycerin. M e t h o d e I. 0,0324 g Nitroglycerin (bei T abletten die entsprechende Menge fein gepulvert) werden in 50 ccm Becherglas m it 10 ccm Ä. verrührt, Ä. nach dem Absetzen durch trocknes 7 cm -Filter in 250 ccm