Fabricage-schema van vitamine-c uit sorbose

(1)

FABRICAGE-SCHEMA VAN VITAMINE -C UIT

SORBOSE

(2)

.: ... " '!,"" 1<. ~_." ·1 ~-

.

"'. , ; .. '", " ' \ ~', I r -. " ' . • '.t 'io . " , ' . , ",

.

, ,'ot-, , ,', ,,0. ~.:..,' 1 . " ",\. ,. " " -' " \; " ,\ . , '. ' ,'1 , . ! , '. " • ~'. I 'f, , '." ; _, : ; . ~ , , ' ,. '. ~ . " " ': I '" , " . ./ ·Of·,..: ".' "'1 .. , ',. '. I ·, f ." / , I,., / , ' ; ' 1._ ',I.

]'ABRICAGE,..;.SC~MA 'VAN V:r/rAMiN]l~d'

'/ '

• " , . • ' , r J

.

,. ~" .. ' . '~ .. / I -=c::=~====-=.===..=;::==c;.=.::::==::;===~,=.~='~:;:; I " '. -,,' ',' , " " 'r ;. \, -, .' \ . .40 ; I I 1,/ • f " ',' , .... ~. r ~<!I«

::"

.". I, ~ .. ; ' \ " / \,' , r, I " . " ' ( , ,'P" . • " _I,_. \ ... _", >,-.... , I I, "'1..

o.

~

..

" " , , " .. ~ \ \ ~ , , "

(3)

~~.'.!; , , ,,'I; .~.' ,~~:;

:;

.~. ' , ' -" ~.' " 'J&o. , :" ' \ ' " ,'~ . ;,.; ,-... ... -.... , ; .t~ ,,' " . A ::~'., ' ' \ ' ~'..: ~. .; {' .-" ,} " ~;.. • + " , " ' . , . _,_"., • " ~,j. I .. ...• , \ , \:,:' _, " ,,' i' ./' " .~ '\ ,~{ ,', " .~ : ~i' • I ' : I " . / . ,! I , , ' , .J , I j, ,

.

/." ' ',' "I , .. ' ~ I '~" H 0 'U'D , ===========~:====== , ,

l;Ji t'era'tu,.~ '

bereièlingsw1jze De van 'e '" ',De syri th es"e sorbase .onderlirig,e Vi támine\.,.c, van'Vitamine.,.c, beschouwing ~li t 'sorbose Hetfabr~cage~schema

-, I., De omzetting 30rbose· ' vansorbose

uitgaande, van

, , 1 .

sJnth~ses, ~n

in diao,etori

-'I]::. 'Deoxydatie van diacetonsorbose tot

diaceton-2-:-keto-l_, _{, f ,}-gulonz

llur

_'

lIl., 'Inversie' Van .diaceton-2-keto-l-g u19

n-zuur 'tot' 1:-ascorbinezu1qI" " '

-Opmerking en,'

Ber'ekening varr een 'ttBubb1e-captt-re,cti~icat.ié~

kó10m "

der g'ebruikt~ appa:ratuur'

" / .o:lqgram ,~ ! ' I.o, ,~;, "

.

'-,., , ,." " . f . , t . " " I ~< , , ,:1 J " ,.,"!. " .. \, .... " J " ) I'. ,'. 1-: '~" r> j" -<,: ~. "' .. , \ .. " \. -0-0-0-0,,:," .' l' . ' \~ , . t' I" " , " \ " .,'. f'" ' / " _" \. " {. Pág; -"." l ' ,-., ₂

5

6 , , ' " , 1 8 11 , . , , ' ,', " '.r', ',' "";; , ( I .;,', ,"." .'~ \.' ~ : I ,_ , .,{ .~'.' .~ ( ,

(4)

.~ .,' ; , ' . :~ ~ , " : ,I' • l . , ' '.I' . ' ~ .. J , '

-

\ . -'" " . ;/ '. .' : \ \ < , f , _ .... .. LITERAwuR~ · ' .' /.\

'1)'. l3. Helferi,eh en O. 'Peters, Ber_{f ,}

2Q

(1937)', .4-65.'.

, • • 1,'.

2): D.R'.P~, 68;3.954-.. '.' , .. ' '::'

.' ,,),. F_:'~nëhee1' en' H. Haarhoff, Ann~ ~ ~ (194-0) ~ 28., , ,"'}

4). 'T .• Reiehste :i,n, Nature" ,!.g (i 9'35)

,'28'0'

.

< " ,., .:;~

/'

55.

1]. Reiehstein, A. Grüssner en R .. Oppenauer, Hel:v.C1~im. eta,"·:. ;

" 16 (193-3)', 561, 1019. ' ' " ,~;!

. , . - . . ' I

~ ( .t.~. r I , \~ . ' '6). T. Reiehstein, A. G:ç'ussner en R. Oppenauer, · Helv.Chim.Aet~+ ~'l

'.

TI

(1934-)".510. " . ' · ' . l l .. . .... , -, . "I , ;. . 'I \' , ' , ',1: '. I "/ ' ' ~. . ~ '..! ' :-' , . , ' , ~ , \ ~ , ",-, . . t.. . ,. .. '.:'~ . :~, \..

-

:... •... ' ,) ,1 .~ r ' , j . ' ~.

R.G. ,Ault~ D.K. Baird, H.C. Çarrington, W .. N. )Iawor~h,

a.

w

.

;

,"r;:

Herbert, E.L. Hirst, E.G.V. Perei~al,

F.

Bmlth en M~8tae~y, ~

J.Ghem.~oe.~ (1933), 14-19. ' , .'

f " • ' , ...

C(').

8). D.K. Baird, W.R. Haworth,R.W., Herbert, E.L.

en M. Staeey, J.Chem.Soe., (1934-), 62.-'Hirst, F-~. Smi th'

<'.:

.

~ ~

1

.. ". !o·I .. # , , .. -. )4' 9) .. ' P P.T~

saJi,

Ber., §2 (1936), 158. , ~ ~: I lP) ~U.S.~ t i.153~ 311. , . ~..: :"À '.' 11}.· U.S.P •• 2.188;772. . ' , • ' . , y • ' . . ~ -~:""'." /..;I". , - '; . ~ •. I I .. 12). Zwit.P., 18-7.933. 13) .• ,' Zwit·.p.

j

:

,187".934-. ' - • • J' " ',: l ( 14) Z ~ t p ' 188 804 .,~ ~,~>\:~, : • W l . .., . . ' .' I , , 15) •. Cio8.. X--l4- en !·II 23. ',', ,.~~. ", r - \ • . \ . , " ' .. "16).'TJ.S.:p., 2.139.317. \. ' : ' " ' , c ' , , , , 17),. D.R.P., 707 ~024-~ ~ : '/~: );~ 18) •. U

~.s

..

P., 2.318.500. .

<.

'<\':>

19). '(J. S.P., 2. 185. ~

3. .;

' , "

~ /

·20), T. ,Reiehstein et:l. A. Grüssner, Heltr~Chim.Acta, 17, (1931.1·).,·.Jil:"·;:

'/

z.i).

·

D .. R.P., . 696.810.

\:'

;~,>

L '22). '.

dan.P.,

~7 .~38~

I ",

~

.'

".1':":

: . 23). U.S.P. ,2.159.191. ;' ... ",- -.ê',' ' . ..,., , • I;" t ~ • :'.,., .l~ ·'1 , , 24).' Zwit.P., 180.810. J .I,. 25)'. D~R·.P., 684-.725.' f • , ." / . ', . ~ ~>. ~ '( ,,'.,' ... ,

.

~ , \ 26) ~ Zwi t.P~·, 174-.208. .~ -l 27). Zwi I t.,P., 187.932. . , " '-", ... .'...' . 28) ..

.'

~wit.P.

,"'1'88.800. -; ... 'P ,_"" , , _. '1' r . , .~ " , " I i . Zwit.P., 188.802. ~wi:t.P., 188.803. i ~ , 29).; D.R.P~, 704.760. ". 30). U.S.P., 2.165.184-. ,31) .. · Belg;P., 4-46.215. • I . i ,L ,- 32).' :Ó~·R.P'., ;64-1.639. . ... :.-

'.

. , ' ' ( . ..{( _',' " J ' ";;,' .,1" . ~' . , '. ... ' ". . '."~ ~ . , I '" ~.. . ... . \ . 1 . t ...: .... .. ~,.

(5)

?t",X~";:::':'~

_{.,", ,}

'I' , ; : : \ , / . . , /' I,:.;~.: . I.;,'"~,, .. "! ... ' '.' 33'):"'- n 'R'··1!l) 676 '011 ~~.';:: "~:~. ", ,.... "'.\ .~ JJ., 4J;". t • . .. '?,:~.

t.'::

x" ~~~ ;",,' " (' .'(

34:

): "U;S.F,.~

.

2~265,.121'. ' .. L l~ • -- " ; " J .~ '-, ,I -• . , '::.-,.'

';~i:'':'" ,~ ''':.Ie'·

3,5'

'··

Bios

:

766 p

'

.175.

; ; _ I •• , ' : ~ , " " . , 7 ~,~), ,~. ;.

( ,

.', . 36)-. Zweed·.~. , 88..094. , I .. , " ' . , ' ' . ; : ' " " ,

- . " . - ,( ,- ... - I ' , :..- _ \, . . '~y

'

37).

'

F. Michee! en K •. Kraft',· Na:turwisseIl,s\ch~fté~;' '.22' (.1934).,t~6~:-;l

, " .. . _ I ~. I . ' . ,. .. ." ~ ' , 4 . '. l. • ,'F ..

38). F. Michee'l

en

\V. Lohrnann, Z.l?hysiol.Chemw • 225 ('1934~ j ' 13f '~\

- . I . ~. '1 ~9). , C. Neuberg en

T.

Kitàsato"Biochem.Z •. ,,'182 .(1927)t/ 4;8~.~·:·,,\« 0')' . ",'" ," 1 57 ' ' - . ' ,. ' , ". . , .. l".":",,, ',4,

>

~ v~ • P.

"

,,

3

8 • 5. ...~

,'.

~.<l ~jP~,t!; ,' 4i)~ B.P.,

'+95.000.

'.

:

\.~~h,""'!.. . : 4f)~: W.·N,. Hawor~h, Nature, 134 (1934) ~ . 724 ..

. ..::'

.'

43)

,

.;B.

P

.,

'

443.901. ,..

'", "f· ",' " , . " " .

.

~ \ --" ", .~; , ... ;,,/ • ~.". ': ,i,:~\ , . ' , ' .)+4}., Belg.F.'- 444.049. . ,,', /. ,Lt5). BiC'S,"

766,

p.185. .- , , I ' _{46). H;}'- _'_Ohle, t Ber., ·11 B, (1938), 562.~ \ < , • ';~7)'._ Zwit.P.,;,

171.7

1

_9'.

..> j.' 'I! • ~ I. " 9 <# l _ ' "

.:

\

' .

48).

,

U.~.P

..

,

2.367.251. !t9} ..

-.-

'(':"'l/'::~ . . ~... ~ I ~.~ Ar • ~ f - :_: '.:' J; , . ~ . " -0-0-0"-0:-0'" , , - , , ' :' ' . -. ,

-.

, l .: .. _, .. ! 1 • , '1 ~' f " " ' ',' I '111 .. '

(6)

, " _{~':--'--:;-:-:/'} ,iO.' .'t .~. ' . ' ,t ",,_ ' t ~ " "". \ '.I'. ( ... / ._1' " '.t ~~ ',1 0 ' ,

" , ; DE· BÈREIDINGb'WIJZE VAN VIJrAMD~E-C'.

" !~ " t't -" .... . ~ . . ' \ ' , .:::r~\~;:==S:-=====;:;...;=:=='=========?======::::,' , \ ~ .. l,~, 1"/ ," ,', l • ~ t I f.. -"',,." " '" "I fOo/,'., .( ... ~ ,; i i:'· '~, f ' ~'i'r; .. : I "~,

..

,. ,,-' ; ,'," " • ,,#'..:.1 ~ . . ~ ~ ... " , '. .1, . . .. i":",.'.' '!)~S'

lièt

,

I-ascorbinezuur is op 'twee 'principiee'l' verschil+ehde 'W:Ïlj',3~ii'1.

" '

, , ' / ' , ' , " ' , I ' ' , - 'j'.,;',

gesynt;'het,:],seerd " en ,wel: , '~,.'J:

, " • ' r , t ~ '.t. I~' , J,',I :,~ ..

1) .:.' door condensatie' van: " .' <! :,I~<'(,~

'a) -. l-threose en ethylglyoxyiaá:b '1)'. ., " I ! ' ", .

~,'~~~

'- ~'-\; 1;,1_{1_} I " ' ., ,-:-", , .

'

cooo

'H,

,

I

,2

5 HO.O

+ .HC~O

r

HCOH

.

I

HOCH

1

C~0H ' , (KCN) ) . l-threose en .ethylmesoxylaàt

CooR

,

I

0=0

o

,

g

"

,

.1':' " I " , , " , \ .. " , ) , I , , . " 2) •.

,

.' ";î'

1 '

I~

HOC '

I

'

I • , I,

.

, " , 'l.,., ,

.

, ' . ~ "

CooR

+ ,+" _H20

HC:;0

,

I

H0ÓH

..

I

HOCR

i

O~OH

,

l'

' 0

>

'

HOC

I

· f

---1

HG

'

I

'

RooR.

I

'

CIf:20H

.'c)~', B~I1z;pylglYGolzuur en o(-oxyz'uren

?-

yH-COQC

₂

H

₅

QBzI. ' ,R~IH-CO~1H-COOC~C6~5 OBzl OBzl

l

(verzepèri).' OH· -.JH·'

I

G=C

J

· ':

I

R-HC

/=

0 \

. , G , , ,. ' " , " ' ,', 'l . ,- . ' . / .. ' \\,

':

):~};

" I "

(7)

:t<, -\ .. :'\;...'.' \. ~ • . , : • ( I I '1 <', -~ :2 • ' . I

I "

2)'.

,

Idoor isomerisátie en', lactórisatie van :

, \, ,

... >" • .;;., 1" ~

, .~. :-, • -". ~' • : : ; . - , \ ' • • ' . • • • .

I-.' .a). , van3-ketohexOrizuur, verkregen "uit l~xylos~ vi~ de. ,:

, ' '~ ayaanbydrine ... synthese 4). 5),/6), 7)

en

8). "., .... -<"' !' :,:, -,: ' ,/,';, , ' • • . • 1 ' ~., • .eN' COOH , , _,_HC_=O_" _i _HQ_=O

.

I'

1 I

,

I

-OHOH CHOa '{/ HOCR ,' . C:::O

,

I

·1 ' . c=o "- C=O

.

.. , . '~ . \ "-. . . . 1 '. I • - . , '.. ,.l..'.,e " ./, \ i , ( \ \.'.-. , '" ~ --_,. ,I ' .. i'. ,

,

(HCN),

'I

I

.

---'~~ HCOH -, -~~ .. HCOH

'.

,

I

, HCOH;' ,..., ~ .. ~ . HOOR

,

I

· .'

' .

·1 ·OHeH- HOOH

I

-

I

CH20H ' CHz°H .' , lrxYlose pzon OOOR

1

0=0

I

HOCH

'I

HOOR

.

'

I

.'

·HOOH

I

CH₂0H

,

.. \ " HOCR ?) HOCR

I

'

,

.

CH2 0H " _CH20H . I

(8)

! . , , ' , . ' , o t , 11 , . " ~, ' \ . " ');' : • ,~' 1." ~.i 1 j ' " " ,

.

.,.- 3

, , ,

. ' Bovendien wo::d~ de omzetting dO,or, toevoege,n van, CHG'~'2 beyoL'.derd'

17) ~, Het I-ascorbinezuur is onoplosbaar hièrin. " ,.' ',', ' ",

, b)~ Uit de ,esters van 2-keto-l...,gulonzuur 23).,

mI.

de"methYlèste,r.s'

, 16), 24) en 25), in tegenwoordigheid van alkoxiden '26)

"hátrit$"7

bicarbónaàt 'of natriumacetaat 27). volgens, ' : / . , ;.

.

" , 0

,

I

Hob

_~

l

0 NaOCJ

---=-,

I

'

HC

....

I

HOCH ,

~H20~

• 0

I

.

C

I

l

HOC

,

I

'

0

HOC

_,

_I

~

RC '

I'

HO CR

I

·

C,H₂OH " , I , ' ' , '.Jo ",~'1: \.'~"l , , . < " '\ ~ - , • \,' ': 'i

:Oeze reactie zou ook in, 'een zuur milieu kunnen plaats viD.den' ',,;

" ' " " " \' , ~ 1

,'28),. ,_De beste re'suItaten werden verkregen, zowel wat zu.iv,erheia" al~LJ

de

opq~en

g

st van het vi tamine-c

bet~eft

,

wanneer déze

r

'

~actie

'

v~r~

.')

I looptin:tegenwoordigheid van alkalizouten v~ 'zwákke zur,e·n·

29f.

~.::::

, " .' I \ 11

. ", Als' katalysátoren worden nog' aanbevolen: metallisch magll'e~!,um:' "'1

. ~ ~ • -,,,,.~ J ! \, 30). -of vast NaF 31) ~ " I, - __ "J \ J , t " . ~ ':", ~. , \ . , ,~ , " " , , I ., , , i,;>~ ... , " .' I' .', ... , . ""-,,...,, " : ' J"

.

,

, \ ~.~

'

q).

/

Uit 'het

diaceton-2~keto-l-

g

ulonzuur

'

do~r

dit ' te 've1?warmen

in

';.;,<'

een ;uur 'milieu, bijv. 'zoutzuur 19}~ 32);" 33).. 34) en" 35)', zwayel- i;,

zuur 36) of mierenzuur 23}, volgens:

" ")) -~ ,

,

o

,. , U

~J

l

- 11 0 , 1 , , HOC~ +' H 0 (z uur) 2 ' ~

'

I

, , HC + 2-a-ceton ,',

,

I

HOC.H

,

l

CH 26;H , \ ./ . " /

II • De 0x.tdatie van l-sorbose tot' 2-k~to~l-gulonzuur kan 'ook: 'op '<

(-" , 'dr'ie ~verschillende manieren geschieden: .

. "

-0.=.. (

-,J~ ~ •

(9)

-

Met

di~cetonsorbose wordt

,

4~ghe

,

id

.

v~

_

~~p.~:ra

a

lZI,l

'

ur

-bij

(10)

: ::, ',t:'., :': J ' ' , : ' : " " , ' " , : ' , ::,,:,'_:~" ':,',~:~>:;»,~~.f{;~!(t,1:~:0~

,.~. ~ t':.. I , . l. t: ... i' :..... < * ~_

5

e - -_... ) ~,~ ~ -. ...,,:- .. ~'# };,.~~I/\· 1'+':j

'. ~,)':- ' ,.'r \:: ' ' J ' " " _" , , " -: , : ' i',~ :','('

,:>,

~'J)~:':;,: ~~!

ter~ij'i ·ifi~oxyde als katalysator.' de,ze ~reà.ctiet'ijd kan,·ij~r,ko:r,têti'\·\?~~)

\ .'_t

~ \ t . - . i ; . ' ! " 1 ~'-"',. .. !.

tot

2Q, niinuten. Lj.8). ' . I '. ' ; , ._~~,,/~,

f;;;:::

' Het' vrije ,ketozuur wordt verkregen door he"t diacetonp,

ro

4

uct

:~::'?':l

met

'~

ate~

'

te koken 20) en 51). ' " " :, ".

,',

,

;':,:;'}4

", -.. ... ~ . ' : . ' r .. • I ,

... ~ ,"

. , .~ • l ' p ' ~",:,

"" '. Opmerlting: In pláats

'

vari

aceton gebruikt m6:!).~ ook " ànder~' ket,6:q.e!l.,~;;:{~;

l

}

'

),:",' \'

:",

':

vo~r

'

beschermiI.lg' der hydroxylgroepen, ,vooral het

cyc

'

10hex8.n

· o~

'Bl

,

~

;

f

\

-~. ' ,

; .

. . . " , ' " ',' ... ..; ... :\.

", 'lo. l: '\".' r .... , ' ,., .,')1,

• t " - , • J":{r.~~

, ", .QNI>ERLmGE' BEsCHOUWING ,DER dY1rI'H~SES ,VAn VI'l'AMINE':"C UIT 'BQR,BOSiE, 'j>~;~

, ' , ' , ,,,,''"',:.(

'De' o:JÇydatïe van sorbose tot ~liet 2-keto-i~gulonzuu.r ,geschiedt "''',>'J,''

\ ' , - • _ / ' . ' , - ... ' J ' , ' _ '_""::-:'" ,~'J.,

'met, een rend~ment van 25% der theoretische omzetting. 40). " . ' . J,"':

~ 1. . . . ' " J ~ - • 1 • ..,~.~ \ . .>:

,- , ' I ' Voert men yia het ;oson het sorbQ se' o..ver in2rketo-l-gu:lonzuuL';,<~::"~

, - ' . I ' . ' . ',:; .... " .~'. f(. '. ~ '., .. \ "': .', , " ,','" 'J : ' :,. r' ' ...

dàrÎ dient het oson zeerzorgvuidlg' gereinigd te worden,

w

iL

,

.he-'tf'

.

'~:.'/~

',"-i ;.', ' ! " I I • ; , ' . f ( ' : ' " ') ~"--;.:':\

1.,' \ v~ine:-:-c tenslotte' goed uitls:ristalliseren. ( ",'~' ~:~"":f

',: ,\" , "De omzetting van ?o~bose met , aceton ·in diaceto.ó.j3or,bos~\'ge~h{ê-~

"'~,

, , 'evenals

h~t

oxyderen van het di ac etonpro duct' tot diaceton-i':'kéto":"J.":

',f;~

.. ,:','

;,

,'gulonzuqr

i~de~

'

mE?t , een

rendem~n:b'

,van

80%.der'theo~etisch~

,: ~

oPbr~n.~

',', .',. : ' .

'

35)

'

,

-

'

, '

,~I : ' H' .. ' : ' : :', ' ' , ' ,\'t ..

~ \ .,. • / . ' , I \ - . , . • , . : -.. , ' . ,'1\ .. "" .l?

" \ Het' vrijeketozuur kan hieruit- weer met, een : rendamen,t/ 'yan,8~~i;'

'\:f I 1 . " .. / f>.f . " 1 t·,' • ~) "~' ",' +: '1'1" " I ')I r ;. " .~, . ,,'. ,.-I ., .'

...

' ,'- ,~ ~ , 4 • • \Ol,'''' ':.., ';::, <:1,;." I"~ , ;'.I~ : ' J ' , ... , '-~ " " " " , :. . ~ "'-"_ , , _ 1 '( ''lo:-','4' •. '-J: ';~

~orden :verkregen,. ', 20). Echter is dit 'desaceton~reri \vo.lleai~ ovei' .... /?~

bódig daàr de lacyonisatie van vrij 2~keto-l...:gulonztf.ur .'tot~: t~ascó~~l

, / " . ' < ~

binezuur 'moe iiijker geschiedt dan van, 2-keto:-l-gulonzuurd,êriv'at~n,.,~

, ' . . . . . ( : ~" ... ~

- " Wa~rsGhijnlijk komt di tJ doordat -het 'vrije ~-lét3to":1-gulo~z,u~' t~\\

in,,'destabiele lactolvorm voorkomt. " ."" ", ' " ',,.,\

COOH

I

0=0

,

, HOOR

I

~ RCGE

-

J

, HOOH

I

O~OH 1

'::~~:

': !, ',i,

.;>;;~

OOOH " " . ;.,:~,'

1

r1

'" ','.'

I , ' , \ .. " : " , : ' , ' ,

~

,~

Qo

,

-

\.

,

ol

'

HH ' : _ , I ' , : .. i

'(~I

l

I;;"~::<:;

u

-

'

,,",,:: ."",:: "','

,',

": +,./:),iiS:;

HOOH

J

'

....

·~,\.···~·I· .'

.

~

'

I

: '

"

,

..

'

,

,::,' ,:.'

~;, '~~:.~

HOCR ",' , ' ' , , '.' ',I',

'

r

', ' , , ,- :,",

','

.~.?

\' ,;;

'CH~" . . ' \ . ,'I>,,: --~ Y, ' • : ,' , ( ; '~~!,~:~\; , , ,~ ~,

Het ,vrije keto~uur wordt da,n ook' tnee'stal , eèrst weer,"i,n eèn;:,e~~é-I!

overgevoerd' äl vorens men de lactoniS"ati e 'tot

l~ascorbin~~

~

ut.ri.-

_

la~~

' ;~

. . . . • _ ~ • \ ,.t, .1 ~ II

plaats vinde:q.. ' ' I , :, i .... f"r,-J

, Jlet beste procédê

vo~rt

'dus het sorbose ,via,; he't

'

diacetè'nprodue;t;

~'.,.~!

~~::>':>':~'

.' ,,: ';

over' \n het

diacet

,

on-2~ke

,

t~-1-guIOnzuur"

wat ,op'

l

Z~jP

:

b~u:

:

ry

,

~

:

e~~

,~/>j

,",h, ,'_' direct tot I-ascorbinezuur kan wo,rden verwerkt .. ' ',~,)', ' " :"~,;/"~,4

l.'~.~ ~"i,.... .../.' " . I I ' I \ . 'f l.~· I " '1. ":e .,'~f ; : ..

~ ,"'~,t " , ~':, ' " Afge'zien' van het kleinste' aant,a;l trappen, verloópt'i,edè.re';;tr@-)2'i';i;.

'\",':." ";:';

"',

met

i','

e~n

'

z~

groot moge'lijk rendenient • B .,P.'

Bortsoglé~Skii

'

:

bève~1t

~}:.';

:,ï

i

:':.:'~ ~">:::'

"

Ook ,in:'.een 've;gelijking, der 'syntheses deze weg

'

~l~

:,

d~ ~ést.e

:'

~a.i)

!

:5~~

,\:;;;,,;;,,}:.;,;;~::.<: ~

< ('.,, ,; '"

'

"

. '

"

' '

" /,

, l ,Ol ~ _ ',/~,i:>~"~' ~:,."";?l):'

.AI t ·1 ~'.;"1'· .r,\., {~. ~ \.' . l. '. - . \ ':! ; . j ~ • . ' - "h ~ '\ ~ ~,~l\!.~'''''' ~l,J

(11)

r--_, ~, ~--;:-~-,--~,----" .. ":"-J -~ -~ , I , , '. • j~ ' " ,,", . , ' " , , '-, , , \ .. " J ' (

..

~. • I ; , " . . ' -. / .~ .... , , r } , _ \ , ' ,e, ~' (, " , \ " -'.

..

6 - . . . ~ • ~ I

'HET'FABRICÀGE-SCHEMA.. /

-==========;=~=====~

, ' , - I , _ . ' ' "

1)e ~technische bereiding van het 'vitamine":c is voortgek~men Ui'-!'i

.I;'

-het laboratoriumproces , zodat, tot op heden bekend, het téchniso,h:,'E!' '

• / " .... I

procédé gekenschetst wordt door een, discontinu karakter. ' , c - " ,

'

H~t,

e

m~~st

geschikt geachte procédé 1.S

~oor

een

g

o~P.

d

~

'

el

bé-

,~

:>~'.',j

schrev'~tl in

35 )

en

45 ).

De hier geprojecteer?-e fabriek ,heeft ~_~n

,,"1i

maand::productie van circa 1000 kg,. ...;.:'

•.. ~_.. ~ J

_ I. DE O!@BTTING VÀ1'q SORBOSE I~ DIACETONSOREOSE.

... ,"

t.

<;r

• I J ~." ;.a

"

'De ee.rst'e t'rap, verloopt door 150 kg zwavelzUur onder ro'eren.',ae:.n'\:

1200 liter, aceton in ee~ geëmailleerde acetoneerkete1' bij,

,

_

5

0

c

';

..'>

,"::

. . ' . ' "" ~

toe te voegen, waarna 112,5 ;kg ·vast sÓrbose eveneens in ,deze k~t~l'

i

; - . I .

wordt gebracht. De acetonering verloopt in 24 uur ,waarbij de ~empé-·

, 0 0 " ' ' , " .. , , ' ; ratuur tussen -5 en 0 C. wordt geho~deIf. Na afloop wordt :,h_et ,meI1~: . ~el in eén uur tijp.s onder- roeren' overgedrukt in een neutra1i6êXH"i~-;;, ,ketel, waa~ zich 280 liter

3?f/o

natron1oo~j in bevindt. ' &,:wor'~t,')i~~~; \ bij zo~g voor gedragen dat het reàctiem~ngsel gedureiideh;et' neut~a~

liséren' alkalisch blij ft te-Çl opzichte van phe-nolphta1e[ne. 'He-t,~'~\; ~

;

aceton wordt afgedestilleerd, gecondenseerd in, een,

bU:iZénkO~lyr

eU ,:

, • . . . .. ;t.

opga'vangen in een aceton-ontvanger. Ook de polymerisa tie-produ?,~e,.il,'" van 'het ,aceton worden door een 'hierna

ue

laten volgen sto<~'desti:~":',

. \ . ( . /

latie ev~ns verwijderd. De stoomdestillatiè, welke 'Jlleest,àL',àrr~ ·

. . . - ' '" ,

uren duurt, wordt zolang voortgezet tot een helder destillaa.t ," ' ; s . ,

... . ' . r " . . . , I . . '1 .• }

overkomt. " , \ -/ , ',' "'f

Het residu in de heutralisatiekete~ worctt met witer ~tot' 2000 ': ;",'; /' ,liter aangevuld en af'ge,laten in een wachttank~ welke voorzie-n',is .,: "

, " ' I '

',''- .. ,' , ,yan een spiraalwarmer om de wat'srit;e oplossing' ,van diaceto.m.sor:t>9~,~,

,;I' 0 ' , , "

~) ~,' ',' ~

, "

~ -..

"

'~I , G, '''op

30 o.

:te' houden. ' , , "',,: "':,'

,

~}

;;' ' Deze

wa~e'rige

oplossi~gwordt

,

op haar oeurt

'

w~e~

onder,

i-\ll

de

,J,~\:;~:

.

'I

~

vo

et van de extrac ti ekolom ge brach

~,

·terwij 1

cl;tlorofo.r~

con

ti,n~

... ". >

,J

van eenverdampe~ in de top van d-e-kölom stroomt bij ' een t~mpe~~;:,,;~

" tuur van

34 -

40 C. ',_

';.-I • ."':'",

De toe- 'en afvoer worden met behû'ip, van rotameters ,gecontroleerd

\ I ;' - , '

-en zo geregeld dat de waterige vloeistof, welke de, top' der kolom '" verlaat·

voll

~d

i

~

geëxtraheerd is en af

k~

'

lo~en

'i.r;t' een

riÓ~l

.

-

'

:~-~

Hiertoe 'moet "de oplossing van één "batch" met 6000' - lO.O~O'l~t~r

, '

, ,

.

. chloroform ln drie tpt Vijf uur worden geëxtrapeerd • ' : , , / /

De

niet verdampte chloroform-oplossing' wordt met 5 kg Nq.ri,t:- \"\'\

/' .- , - ..

in een roerkuip ge::mengd en afgefiltreerd. N~ verwijderin.g,)ond~r-,~ \,/

" ' . ',' );,i~_,''',/ ,~\

. .f,

, " ... ,

(12)

.~ \ ~,~, ,~-',~\ i, .\ ). . f >:', .~. / -.~. t , I ~ ",', ;~;:, { : ~·~·-~~f~! ':~,:.~~:~;:f~i~~·:\~~.~.:

- \ - \ - " " ' . - , 1 \ 1\ J.-'~~"J'. l .. ~·'-~~)..·,r..~

' .. "_:.... ..' _.~,._!,_\,_._. , .' ',' "/; -- 7 --'. _{., ...}" '. _{_,s}_'\ _'.-

<

_'N"'j;-;:·,.~~·,~.,':./,f""'.~ _. _,·;J~

..

,: ,:. • ,'.... "\' / ~ :. . ,', ,-, "A, I. . -,' ,,\',.': ,: ;r:~l~,: '1\'~';':~~

.' : \ .. ' " '. \, va:cu~ ;v-~ ~et oplo smiddel van het extract laa't.

men

h~:ç., ge.sjn?l:t?é.ll,<~:·;-,j

I'·, . ' • \ . / < " , p'roduct' iIi :kristallise~rbéikken ~-tro~.nwaari'n het. spoe(fi§: ·stolt.~ii:,·;·'~

,~ '-'-...Io,'~ - .' ... 1 ' , . • ~ '. I , ' . - I I - " . . • <':'; _.~' . :':-~

'::, " ' 0 < " ,'.

pe

in vacuum, verdampte chlofoformwordt\ gec.ondenseerd err, o,pgeva.n~$:f:

;" in ,e:x:tra gek()'eldé ,èhlorofortn-onirvane;ers, waarna het,' weer ,:.vo,oJ:'V -: .+,~::~~

, ./ ' .. • \ . • • '. " I " \ ,\ f. ,;

.... ",' .: ,11' ':: : nieuwé"'èxtrac,tie k;an worden gébruikt. ç ' ,>..-' ';/~

, :,':'Ten:slotte 'wordt het diaèeton-sorbose bij 300" '0. ' in

e~~

'

:J.\iCb~à~~:h

\ \' '

{" /' . ,

, . , . .I - \ I ' I • : 'T '. ,~, : . . k '_7~ -:i~

.'gedroogë; -e,u vermalen· in e,en slagmolen. , ,

,

,'<f" .:..

. D~ bpbreng,st bedraagt 125 tot 130 /kg,wat een . rendement

" '

77

tot

80%

is~

.

\

. . r

\ "

~,'

\

tt.

,

DE· pXYDATIE VAN DIAOETON-SQRBOSE TOT

1 ,~ . .,,': •• } •

. , ' " ,., . ZUUR.;...

.... \'" ~

' : ' " ( , , • , I , " " ,;... ,', i"" --, I ' ~

::':,.,:': .- IDê. ,'O~dat:le van diaceton-s.orbo'se tot het. ,ketozuur ·ve~loopt'.dO,9T':!;~

'; I .,: ... )

'>,,", ;

~ t.~g~elijkert:l.jd hypochloriet ~ natronloog 'en vast ~epoèderd giae:.eto-i;+fcl

, , -, ," ." ,~,. • • • '~ • , _Jr:-" !'.", -(~' .. , )

<"

.', :

, 'sbrbose. sam~n te bre.ngen in een oxydatieke-tel.. · . ' , , ' . ",:':. ~,><\;

, .;! ,"/." .. ,', , ,100: liter water wordt met 50 liter natronloog aan, ee):l op-lo'~'s,}ng4;,

.,." .', . ' , " . , ). . .. ï . I, •• -' \ _ • ,~i;~ ',~

,.>'

',

.

,

...

'.

v,a.n3,

7.

,kg l{O'persulfa~t 'en 2,5 kg kaliumpermaJ;lganaat :~n '

50 ,

l~~'e,1';",;': :;.'

(' water, onder roeren 'toegevoegd ~ Vervolgens wordt bij '$ en, ,·t·empera",tq.\11;J

. 'van'

35~

tot

4O?

'

o.

tegelijkertijd 100 tot' 15q li1ier natrOnloog ... ,

,.~;~

.'

,

~

'

o'o

;

tot,

·

1200

,

liternatrium;"hypochl~

,

r~2%

actief chlo'Ór)

en:

j

aé~

?~î

kg osorbose in 10 k'eer met

tu~senruimten

'

van 20

à

25

minut~h

'

tijá$

:F;'j

< ' . . ' . . , . ' • • • ~ ;

:.:}!

toegevoegd, waarn<;i men het mengsel nog een uur goed roert. '" ... ':. ... ,~'~!

~ " " ' , < " J'~, ... :

'. . De eomponenteri worden zoÇlanig toe€?evoe.gd -> dat hetreagereÎl~~ ~,'::: }::~

... ' ;\ "I _ , ,. . I ' " •. 't '._ '.'~ <1

(":"o'~'" 'mengsèl steeds 'alkalisc.h blijf't ten b.pzic~te van, Triazen1ndic~tQ~':~;iJ

_,

' : " ,

(pH

.

•

i,4). -

eÄ

het

pe

'

r:m~gana~t

niet ontkleurd

wordt

.

~ dateeri

'

oV:~~~at

t

~

/, .: "', .. \,

'

l~og ~n

hypochloriet dus geharidhaáfd, blijven. .: \

.::,,~.>,::

:~.-;, f", ,"',W~neer de oxydàtie is afgelopen wordt het ov'ermàat permangáP.~~t

, , ' f • • ' ' , ' ',' . '~::~;

,dö6r tOèvoeging

vap.

methyl al c oho). verwijderd , wa,arna' liet r~açti.e':;'4'~:\'~

1 / mengsel,afget'iltreerd wordt' door' een

~il~E1rp~rs en

.

da~na

.

gele~4

·.::·~~!'~!'.j

,0;'" ih", een, neutralis~tiebak. In deze bak wc;>rdt h'et ,diaceto~~2-kéto:-"1!.:<~

.. " ~ •.• ~", '", . I , , / 0 " ~ ' .. ~ .

[;:::":.~:f,::~;,'"

','.

:

'

:~::U;:=e:::s~e:o~o;;o ~~: t!~l:::::c:::r~er~

~

· :

i:rt;:;:e~::

,"

:~

:J

f~::?

.:::','~'-

.

>

n~erslag

,

~ordt

afJgecent'rifuge,erd, U_i t@?ewassen met' circa

4ÛÓ

:

(}

:

~~

.

t~r

,:;~

:,

(

;~;-;:

,

~:~;:~t~;n:::::~::t:::,::t

g

:;::~r ~e:::~~~c~::!:rti~p;l~~r,

:J

Hier' b'edraagt de opbrengst 85 tot 95 kg, wat 'een

rendeIi).ént

,

bé~

.·

'lj

" ' - , ' ~\ , . ' I :. , ., • . '. ' , . , • . • • ' . " . \ - ' _ ~ . :i"~.- t\~ I :\. \ , -". ," ."'l~" tekent . van

76

t~t

85%.

,

'

,

, .

I '-. , \ - ' , '. -_. , .. 1 . • ' I' " ' 1. ' : " , , ,. ~ '. .' -.. .' . /,

(13)

' _ ,

~":Tj;'<'

_7

8 -- : , : " :

;';;:>

:,::~'€:~1fj~~~~1~l

:,".'. ' ,tIr,.

.

llf\TERS

VAN ':OIACtTON-2..;KJi,'T0~1-GJ:J . NZUUR tot l-. .' O:àB . - .~

'.' . """.~. . ,; .,.... . " I ~,.r;;':.<l>;:~~:~

bewerkste~!igt' 'wQrdt ~~. ~2:P~:;;;:J~~

'- , . , - ,- , , , ' - ;.. '~','-I--~'(~'!:'~

300, kg 'diacèt0Îl7"2..;.keto·-1;"g~l~~<11~

.... , , : , _ - _ 1 ' . . . . • .~. " ~ . } " L~.'t

.~ ','" zuUr.. ,'in '600 ~it·e.r . chloroform, 60 liter aethyJ;alcohcjl 'en. -5 l*:ç~r~·iv;.).~

• ~ r ~. \ . " , " . - , ' . ' "r I \ _",_ _. \ . " • ' , " ; " : - ~ : . ; • ~".~i.,~

'" water;;'in. e,·en ihversieketel geleid • . H~t. g-eheel wordt· nu '.~~ü.~~; "..,~'~':~

'4j/:;{~f:<~~, :,.~.:".~

lBfg

·,.

\)i

!

j ~o·

:

C"

s~roe

.

rd

en àaarna gekoeld. :Het

rûwe

.

VitMDrne

:·>.:":~~~t~

.

..."y~.~,

.

,-.>'):."

(1

'

5 ,

0

td~

1,5?

kg)' onoplosbaar in chloro.fonn ,16), lIlet .e~n · re~qll~,~~i:~'.;~~ ;~~{;.·;:l,:.,';.

'

,:

van

97

~tQ~ 9a:gew.% wordt afgecentrif~ge~rdl·en

:'

dan

:

i:I~<een·,.wasku~jf~~

:~r;.·~:~.-:":

' ."

:;

me~

·:··

509 ~

·~ot

'

IÖQO . liter chI9roform-. gewas,se·n. e:n

a,f;ge~iltr~:çd

ï:~

v:i~

;:~';~;:~;

.-t,;~I

..

<. ,

:

~en

"

fil~

:

~rpers

.. en

tenslo~te

in een VjacuLundroger-bij ·,ca.,

.

4Qo

,

à

,

.

~/:;~

~\~;?~~::

..

A~.:.~,:.

,,:".

,r _~; , . ' - ' .. ' , ! -d , ' . d . " . , . " -' . ' '-.

>

I I :.~(; ~C~

i,~l!>; f • 'it· .. ", " . ~e ro og . ~', . " , . ' . ,.-.' .,.:;,1t~

!'.:,t.,~ ,'.", ,;. . Di.t ma-qe'riaal wordt nu in gedeelten . verderg~ra:ffïneè,r~.\ d~:Q~1;?~~~

'

59 ,

~

.

ruw

~

l

'

~àscorbinezu';U'

op te lossen in'

~~ge'Vë.er

· fO

P

··

ii~é

,

~

:

~;"l?

~

. '" , :'en" de: oploss.ing .met ongeveer .1Q kg Norit· ,bi.j ,6.00 O ... ·~teroè~~~~"";lt~<~:~

• -.' ~, I Y , . . · · ~ , . '-' H'~ . . . _: - , ; _ ' .~;.. :~~

~.' :'.~-' I;';: "" liflÜ.t'reren

van

de kool wordt de warme 6ploss;i.ng in eenv~áill:i~:,.b<i,"(

. " "-

v~ro.afupe~b~

· j

30

tot ,

35

0

c.,

in€5edampt' tot,'

~en

"

sterk

over;v~~fadig~

_ , ' \ ' \ , . : ' • • ' . " . ' " '.' l, · .... ,~·'·t,fi, 'lo'> •. ~

·~i.ks~r~PE?rig~ ".vloeistof, ,welke totkr'iBtallis.atie ~~brach~' ,~~r~~.,:_\'~~

dq·or ,,1p.ethyla.;leohol ,to~ te ~voegen en tevens_ ~ -te,' ko,el~n:, ~ .• m~~t'~

> < ' : ' . _ ' . " , ~ . . . . ' ~ .... , • ,l .).,,~!)!

'alcohol is, 'een, uiterst geschikt middel OJIl! ·l-ascórbïn~zu.ur.·'~p. ó.;'ëe,

... !i. I '. • _ ~ _ ' :., .. , ' J ~', " I . . " "~,,:' ._:~:.<~.~

,. krls.talli'se~è.n.54.) . · . . - '" . ..'- '·;::,<~f.,:'·~i

;· aét:,.g~z,uivèrd·e ·krdstaI'lijne vit~ine (40 kg) w~rdt ,Qpn~euw '~~~~;'

. . mèt"

methYlal~ohol e~

.p.

O

g~~àl~

· g~d~~~gl,

~

99,9

tbt 100% .. zuiyer

t~

::

WÖl:'~~~

:1

~~~J;~

:';

ije:fd"~ ) ".~': .' .. ,.~"'<";>:~.{'~~

,i';,~:"

~~

"'.

':!:. t . ' . ,.: ,De

,

moed~rloog

vàri.· drie

z~llke

ttbatchys'"

wordt?é~~enl~jk

.'

~f~

f~~]

ff~'b«

:',~:,(:'~:.:

:,.~

.,

~erkt

..

d6or

ïet

'

~

te

v~r

.

dunnen.

met

~ater

,.

.

weerte

· be

:

h~del~~

.,

~e~1

~',~~~~

ft:;)·i,;:.:~":;>'· .' !lPF~~

"af

'te. flltreren, neer te slaán me.t metbylal~<:>;hol .en .,-U~g~\:.:::~tir'

,:":(~,~;:" .. .: .. .:: ( '. maa:ts te ·c'entrifug'er-en~ . ,',;'. J ' , . . . . •• : : _ {:;<;,r:~'

":iZ, ,~'-. ,'." . " ' , ' . \ ' ~ • - I ~ ' . ' \ ! '-". :':':. ... ,

,t~():/')~

'.'

','

De vitarrd.ne ~'.van. 'de 2e soort~ wordt epn:Leuw.:gèv-ç>ega bij '··liet.~·,:

..

;';l~

.\-.:"':~J". ,_.' ,'"._ • " . ' " a" . - ~ 1 / ' " -{:'l~;'

:~,V:.;:~(>,?"~ >(;0.'.

)?uwe

vit~i,ne lii~t dB eerste. vacuUmdroger~in' d'e' eers,te' r9èr~ûip';~};';;J,

\f~J>(·"

>",.

··Door

het

opwerken

~an

de moederloo§'? wordt de'

dagpród~;;ti

,

Er ;àt.i.

:::~f;;

i:~~~~:~ti:.l: . . ~ , "';~', \_ ' r "I ~. _ . ' ' . ' . I ~ : ' . : . ': ' " ' 1:., '/'1' ~. ~ j::~:

/f;"',"'~c~ :,' i";"... zuiv~:r v;i.tami1).e~q ... ve~hoogd van 40 kg, tot 45 'kg. " :'- ' . , . .(: :.. >"~:,,},

~W~{::':

':,,;

J. ' - , ' : . ' . ' . '

:'.·

~

:

to

:

ta~11ey,e~èn

'300 kg

dia:ceton~2-keto~1~

,

~~ion~llqr

~;

j1

.

~

\

~~r

.'~.'1:

f:l ...

,~>~'···1' : : : . , : .·vèe:z; 135 kg l-:ascorbinezuur op, wat een i'endement'

-Van

75%.:'b~t:eK;~V'

l,·~.·.,;~.·,,~. :.·.I·-Q.~;_ :':.' ,:. ",'_.',' ".' '.:. ,~ .•.... '., ' . " . . ' , , I .'. . ' . ~... ' ~ --:.. -:~. ~$':

,;t~ '''I:~ ",: '.~ '. Oplf"'\D17.Tm' GEN " .,. \,~;,i..\

i <::', ",.j"". ~ .~-: . • . ~U~'. , I ., ... I.- ,':;. ... _.\;.r_.~

r, ..-.. .,1 J.,." ''\"''.~ ..'~ . If.~.~~. ,./;'1

~{' ""'"t .:~",' . I ~.. • • . • r

f~;;!(?ki-.·i;:

:':':':\

:

1)

.

· Z

,

ou

'.

men biJIOo,

G.

a.cetoneren dan·

verl~oPt

· d~

;.

r~a.oti~

i:

~è~1~~i:

.

~:~

f?~;?'ij\\~;~'

"

..

~'

.,'

11:':

'tÇk~

'

ke

'

er

'

zo snel. als

bij

0°

· c

· .

~

eehter

vormt' zièij.

bij

,.:

dei~

:~~,.

tJ.Dt

(14)

~C~i.;,y

).\; ;;

~,'

,f'.

..~"

~~~

,.

~

. :

>~:"::::

';\

'/,;:~~;~,i~;;~;;:1f~r~~~~

::", ' ,hiervaÎi,J'afgezQnde7'd -worden door' h~t mengsel t,e , extraheren Diè.t-l- ',~~<

'."

• ) " ~, . " j Î. . - - .fo\. ~ -, ft ·.t

,!-'.' '/.' ' . ' . " , ; á.étlier-: ~àarinde diaèetonverbinding oplost,45). ' Het r~~3i~:uk,an, ',\'f~\;

J'.:~" . . ' .-,,~. ! ' - - . ", I \.- t I ' • , ' , . , ;.. _ ~ .4.'::~:,\:r,.

",,<,;

",~

:',::\ '.

"

"d'aD. v.~rder ,opnieuw 8.aLl acetonering, "Yorden onderw9'rpèn:~

.pq>ot?

,

d,e;' ..

t;

~::

>;

'

;:,t

',~'~.'.'-,' ~

j .

s~rJ:>o

:

~~

pij een

tè~pe-ratuur

'

om

h~t vri~

'

s

'

pun't

'

tè

~c

'

eto~~re~

'"

w~

,

~-cit

.i>~\i~

~ ~ r ,'*. ' '. ' " . " . , ' , ~ A . : - \ . . . . ' \ . ' : . ' . ~~/.

'uitsluitend

de

d:i!ac.etonsorbose gevormd 55).: ', ' . . ,;. (\'.I,":':~:;

~".-;-.':~

.;

.:

'~:', ~'.,,;,,:

2)

,·'In

kr~ S:~llijne

toe

stan d

i~

vi

t~ne.co

.

behoór

lijk

'

~tallie~/

;:'tf~

j . , , . . ' : t ' , . . " .: , ' . l ; , . ) . . •

w,:;-I:,::

,,'<~~'~

_

""

,.

,

I~

'

oplç>ssing,

f:~d:t ~et daaNmte

,

~en

_

i~

,

.teg~n,wo 0rdi~eid

'

~an

,'

~U

/

~-:,

,:',,:\;

<;:::', ',',;,', " .. " 'stofgemakkell.Jk geoxydeerd. Dq..arom IS· v09r de ZUl ve:ring,'.van!i~e;t~ ~\"I-~

;~>~',

'~

"J~

/

r~~e

~

,

l-aS

'

c~:X:binezuUrg~~wate~

aan

,

t~

?~V~l

~

en~

~

~~~

.

,-

~~

',

ó~~~~

,~:~;

'::':',1,: ,':'" / ' I~,tie . in een zuurstofhoudende oplossing ,wöro.t' kataly-ti:scn .',pevQ;rÇ1eX:4.,~,: ij

·~~,t.·';.·'" ,." . . , . ' I . " , " ' \ ';" \1~ ',l!""" 1. .-,t4

-.:y';' r' door ':lcopér~, ~'jzer, licht'57) 'en i~lv~r 58). :Oj.'t ' l'~atste';,i~l"'i:~" ;~~~~~~ij

• ',~ ~ ~'. - , . , . . ' _ •• i" f ··~t,,!. \' )1

'gen.f?-praak met de a~beveling \Van verzi!verrde, appàrat·en· i'.h. ~d~ ~p .... ~~~

,\Il~ .-~

- , po,;r-ten

35)

~

en , 45,). baarom lij}cd mij

,igla$sIÜl~dh

,

appè.raten

'.

v~or

-.

~,~~

'~:,.~',;''.',<

~:,;

.. ,' \ het .inversie-procédé

ge

,

~chikter

.

Alle apparat'en'v6or'ciit

pröeé-d

"~i41.

,~\:-,,:

';' '-': :

,~'

di~~éri

van ,de lucht afges'loten

~e ~unnen,

wqr,ded.

1.:.", ':: ' ..

,.

"

.~,>'

,

..

<>.~

~" -j': " , - ' , ' _ ' I ' , (" ,,', , : ':;~:J:'~

,

;;,.

,;

3?

.,~ D~ar i j ze,~ de oxy~atie v~ l ... asco~bin~~uUI;' ~rsnel ~ .. moeti :d,~ :');:-_g~

Norit -..roór, de, zu,ivering' van dit pródu'ct ljzerYlii'j zi;jn.-:35).",' :",~),,:-,:~~i

, " , .. \ I . . " I .1, ,. ~~).:..

','

""

>

~)

,

~~e

'

~ethjlal

,

cOho~

,,

in

de

inversiekete~

,

tbégevoe

,

~~.Jdie~

~

m~~:

'-

~at~

'~;~

" le'en., om 'het ,chlorf'orm-oplosmidde I t é kunn~n scheiden do,oI)'

relptf'fJ;:;..

;-;

~~;~,,,j,~"

..

~,:,~

':,

'

c~t~e

,v8.Il,-liet bi,j de inversie

vrijkom~nde

aceto1..

'~

~,\",:<'

I, .

{'>

.~.~~

\~',: ,~'"

~',

'.', .

,

Het

l

bi~aire

'systeem

aceto~/chloroform

'

he,efti

~

e

,

en azeot;o~p ~~i~

i~'

!~~'

-"" .' ':"

~ei

..

~et

',

.eèn~aximum

kooktè1Ilperatuur, dus

~

'

~p-

de',

t~

ee

èÓniP4

lt'erftih

'

;-

C1

;:,':'j"<'~,.'~,:f

ni~t

"

zonder me.er

d~~r

destillatie te .. sCh,eiden,. ',' 59) • .':' ,.·

\,<,,':"~-;:]

,

h{é

" '1 • ' j ' , : " . " . è . . ~ '.: ~ ,_ .. . \' '.~">f, ',.~~' .;\~~:~

't' , . , ' .. KoQ;kpun:t chloroform,61,2 O. . . : ... ,:, /:;

"',,"", "','

:

K;oo~urit

/,

az~otroop.

~

64,5°

o.

(79,5 gew.% chlo:r:ofo):'in) , '"

~:

'

~',;"~;~;~

~~I i .... ::.:.. ~:I ; , " . 0 ' ' . . . ' f ' '\ ~ 't ~ ),~ ...

;~:',;:'... ;. '.' ~KóhkpUni:i. aceton" 56,4

o.

,

. '

''

) '"

','(,(.1

,,

'

,,>:, ,,'-:

,,'

'Het _ binaire systeem chloroformfaethylalcohol he.eft ,evenee..Ii$ -eeil~

~.{

.i.·

:~.'.

~

..

;~::;d;:Pc~::;~;m ~~:;~ ~:teen mi~~m~

k

OOkp~t.59).

C.:i.·:)C.~~

:'1 :, Kpokpun~ -az-E(ot:poop , 59 t 50 ,0.'"

(93,

2

,

géw

.

%

'

chloroform) ;, : ".', '~r'" ' \ ,\:::

. « j •• ;:.'

, l ' 20 ~. .' -'lI - ,

, Kookp-ant acoho,l

78 ,

. ,

c

.

" '

,

, " ' " .

,<

"';0:/

',~

"

~

",'De'

verhoud~ngder

gewicht sproc enten

alcoho~/chlor6~or

~

m

'

i~

".

:(~

l

fi~~

inver~ie:-mengsel' 60 • ,0,79 I 600 • 1;48;"

5 ,

8 :

,94i2~~' (.s~'g;." ~,e-thyl+

I _ ' , _ , .. 1 ::. \ , ' ~.-'., '":' ~,

.' alcoh?l' lÎ.s'

0,7

₉' en s.g. 'chlorofo;rm is.J"

,

48'

~

,

'~'.""':'"

,;

" ,'. " B~j q.e'~tillatfe vq.n d-it ternai:r:-e me~~ei a,ce,t~,Ii/,~e,thy.t~lC:O~oll>~;'

" . : {:~hlÓro.fotI,tl;';gaathet

,

acet{)u

als, vlucht! gate coIhpo,~~nt. ;b,0v~n uit;;" d~><~

A.- ~ 1. ~ ~. I, f - • t. J ' . , I . _, " _ I I . [ ~ r. .." .~-"" '\'' !'/.' .. ,:.;(

/:':

~'_~':'\>:','

. .',

~kpl·o~ .terwfjl het à:z~otrope' mengsel, ,chlorofö~m/a1c'oliól'",Ê>~4~~ :at:~,~~

:3:~i' ::::~ ,:':'~~~

,

,-';;~Pd' ,wo,rdv",om' o'pnieuw in de inversieketE;7lgebruikt. ~e~~,n, '~t:::'/

P'~;::f~":.~:;~:),~~j·'-,:~<,.:~:-!·:~,:,:,,>'>:\,'-;:'.':~

''':,>

""

"

'/

_

,."

~,;:;":

);'::':',,~'<i,,>'v;;~~,'~\~:~~~

(15)

-, , " t ~ ,

\:;~,::.:-,;

.

,-_r ,\ ~ t " I ' ~ 6~'~

-

Dit

,

,,

,

~~--"1"71!--~---_-::"'="':~ , " ,I ,-

.

\ j'- : \' . ~,: .i~.-~,/

'- '.,

,~.:K -0-0-0-0 -0-0-0-\ ' , , , -, I ' )' I { , , , " ." ,-' '.-r' ,I - '. '''J,: _.. ' .. I{ ;)·t .} '-;.

(16)

L;:: ,< '" ,' .. i I .• . ' -;t 0 I ~. ".: ',:' . ~" ':,,~:

"

,,;>"

,:~~";~,:~\,:,~'r~;~ ~/. . ~ , . .J I I..c' .

.

, ~ ... ~. "ro.t ,;:' ~~ f~)i ., .. ',-~: .... J, . ". '. _,"k "'~'.. I . 11 _.: l.,', " , , '. -.. :--. v' ~ , . ' . , , , .\ ~ . r I · .... . ; 1\ ~'- ~

BÉR,~I~G: VANEEN "~UBBLE-CAP'-R~CTIFICATIEKOLOM. . .'. , ... , ... .'".~ ·Jr,

. '1t ,~,

) 1 , ' • I . ) i .

' , : I', " . ,.,Hier.bijis gebruik gemaakt van de methode van' Me' Cab~ ep. Thiele

" --'" (60). , "

'W"

/

'( " '"

. ' ; , ' I " . " , ,, "'.Veronderstel!'50 liter water en

250 lite~ methylai~ohol

(99

gè

'

;"

;

;~"~'.~:'"'

~,',

,

/

,

" , '%)-

,

~oor .~reciPitatie

in eer'ste

v~cuumyerdamp

,

erTAfebeZig~

'

.

póor

',

:~~

'~;

'" " generatle 'van deze moederloog wordt nog 12,5%

~=ascorblnezuur

t~-

,

", -'\" " ';~g'gewo~~, dL\s zou Pêr dag gemiddeld nog 1"2,5, • 2,50= 31 lit'~~ I

",.' " methylalcohol nodig "zijn 'voor precipftatievan

.'

vit

~

~n.e;c vand~e

'~'~:

:"', ','

'

2

e soort in de tweede vaèuumverdamper. . , ),

(, ~ t;\

'~ 0::;"., I ' ' Als nagewassen wordt met 15 liter methylalcohoi

. " ... ;-.... in 'de- , . , centrifu-'\-'" ~. . , v

, ge (ianis Voor regeneratie' der moederloog: afkomstig

van

éá::!.kf/ér

L\

,-..,: ... '.:. " . ' .. ~ . , \ .... ~ ... I , ' / o ' I · · I,"

.

~-, \ .(, -

-

' l ' ' .. /,' I .. \ '. '1' ... \ , , I ,~" • ) , . . ~ '-. , _,' " • • • , · r .

ceh~r~:f.ugeren)nog ca. 2 liter methylalcohol als ,wasvloei,stèf no~ii~~

. In totaal--is dus, vo'or zuivering van

45

kgi~as'corbinezuur 250 t +

;

3!

';

, ,+. 15' + '2 '';

300 lit~r

,methylalcohol n;di'g,'

te~ijl

50 kg

onierdaJl;t

~

, • . ' 'l ' · · ' \ ~'!

wat,er 'o'ok is achtergebleven. ~>~c7':,i

.... ,,' . . ... ~ . ' I · .. ~ ~ .' .--.;' ,." .; ~ p.' 0' ' . " ' I

.

,. ... .'. ...~.,

}OO liter metJ;lylalcohol

(9.9

gew.%) 'Iwegen

300,07

,

95

!=.

238.,5

)fg{,;{J

Het',

~ewicht

a-ari alcohol is dan 99 .,2,385 =236',1

kg-.

-

H~t

'

gewicht

~<

.. " . ' " , ~,'

aan water is dus 2,'4 +

50.

0,998

=

52,3 kg. (,s.g. methylalcohol.',,: ..

• / ... ' : / ' 1 0 ') ... !~'

99

gew.% ::

0 '

,795

'

en s.g: watèr

0,998,

alles bij 20, C.}~

'. ' ; .

;,>

", r . . ' . , ' De sa.mensi{e11ing Is nu: 23()',1

,

'

302.0

X;p' ::

=

0,718. , 4 '

2~~tà

+

&2

, "

18,0

",

.

, ; .(.l \~ • i', \.,.: .• ~ f .' \ . , : 1 I ' . . . ~ I ' '; •• " -"'"; . ," I , J .~.. '. i"'~~

De

_{salnenstelling(xd ) van het},destillaat. , / ' i ' /.~/~'~~

H~:t

destillffit bevat 1 g. water en

99

"g."

methylal~o~Ql

'

,

'dus,

'< : ....

,~

~

,

3~:g

'x_d

---99,0

1,~

'

'3'2:ö

+, 18 , .

=

0,982; ;.- ... " : 'I ' . , .'~ ':1 J,' ~ t 0,'"

"

.

\ ~ " .' , J ... \ , ' / ' " ~ ' . . .... ,

.

'," ' De' s,runenstellLng (XV!-) van het residu.'

_';

,~ _,'~:{~"~~~f~ .... ~.

,

.

.... . . ~. \ ,;.".. -. . .

Het, residu moet zo goed ~og'8lijk van methylalcohol, b~vr-ijd w~r'.,..:

• t ' ~

den, daar anders een groter alco,hol verliès' opt,reedt,. .. '

, ,

"', ' -Stel. 2' gew.% m~thylalcohol

, ... , ' . . ': . . , " ,

.

' _"\ _{wordt dan·}- . ',' r" " • ; '1' . . . .. . . ': 1.' ,

(17)

,

. .. ( ....

,.~'

" '. ?;

~

,"

,,:'~;,:;:

:' ':. "

, I ... " " ! ' " • ' r ' ~, j . I " ' • ~ ... , ' '., ;'. i , .

.

~w.q

=

0',011. ,' . / ' ( I :>,

';.' .;/:,

'\

;~;g

+

,

f~

'

:g

I ~ .. :I' ~~I" • • I,'. , , " .... I. \ , " . . ' ~,~'. ' .. \ 1"f ('.,. I I ~ '" ( ~., •

,~~:< :'-;," ~~~'. :-, 'Ke~+ing van dé g,.,.:li!jn~ , c . ; . , ,::::<":\,'::::~

'.,' ":' Hèt 'kóo~p~ van het mengsel (x_f =0,'718) kookt :bijc 69,'t4~,Ó:/6~~';

, ' .. :' ':pe' so6~tèlijk~ warmte 'voor dit mengsel '\)~draagt gemi9-d,Erid .2,~

98 .. ", " .

(,

~~ul~sfgram

1irlssen 00 en 70° C. 62)'. (',

.>.

'

'~.t

"

' . ( , '

,~i

l. Het

g~~ddel

:

d

'mo1ècu1a!irgewiçh't van het· merigsel

is

\'

..

~, ~:~;i~Y

';,,\,',> ::'.; ;;;'

'

.' ".

, ' I .

0 ,71

8 '

.

32,.0 + 0,282 • 18,0

=

'Z8,O' ,

',<'/',' /'

"

,

,,:::"~,

',~~

.

,:~\(.-~~.''<:

" ..

"<"I\':

ii~ ~én:

'

g

.

~ol

.

mengsel

van

200 C. op

kÓokte~peratuqr

·,

i

,

(fO

.

f~ng~Ii

;'1~:

"':'. " . . . . ~ " • \ " JO • I ' " f , I ! ,'~ 1'.,

»>,> , ," ,.",.

" is' 2,9S ~-~ 28',d •. (69,4 7' 20,0)/4,186, =, 985/cal!;,r'nod:iJg~ '::. ' ' , ' . <~;Ç~:

' ... " ' . . . • I • • ~ • < I , ' , , . , • \ " " II .;. ••• 1. ."

;\, ". ';". : .,~e ".verd~pi~swaJ:'mte · is berekend ~it de.;.c~ns~ant~vari",1ro~to.:n_.,:'9~

., .... :> .. ':: ;"'De,ze' bédraagt rvoormethY·1a1cohol 24,8cal. /mo1, JC. en voo!'

wat~

r

.\~"

.

26 ~

9

c:al,/mol·.o C. . - . : ' , " .. "

:»~

" I

.' ;.t.,!

, ,

.. - r, , • " ' , l ...

Voor het mengsel _(xf

=

0, 7~8) ,wo:r,<ilt' d~ Jconstante ''','an -QTI':ÓU~Ori.~~~~~;

. "24.',8 '. Ö,718

+

'

26,0 • 0,282= 25,1 cal./mo1.. " C,;". " , .. i',,,. ," .

. Bij '

69;4

è

,

C;' is du.'s de. molaëire verdamp:Lllgswçuwte:

:,~:'.·'~5:,~<:~{~

'

(G9

+' 27,3) • ~5, 1

=

8584 cal. ., . ' 0 ; ' ' . . 1 '''::~

"I ' ( ':,li:Lerti'it.,vciigt vpor q de waarde: 64) : . .

Y:·'.' ./'

:,~X'i'

, /. , ,

'-, - I ' . :/: \. • r , , ~. . .. " " ,~ .. '

..

.. q '8584 + 985 . , '11 ' " ',',: ' ! " ' \ " . " , .~ 8584 :I; ..:!t.l..=... ' (

.

' .

64;

.

. '

De ,~e,~l~ng' van de q-lij~ wordt ?'an: _. ,; : .".~' ... '~~\:

, 1 11 " ~ 1. ••

• I ' . '.,, ~ 10 1 . ; " :'

1,1.1. ..:..

1

=

~· '·!>:-:i,;·,

De' optimale reflux. ' " . . . ',;' "

,'

::,~

.. :,': .'

~~~~;;f

. - , ' ~. , ' . -, " , ." .'''', ,:. i

,'. " ~ Het "$):lijpunt vqn de q-lijn met d~ evenwicht.sl~j'n' 6,5.): in :ne~" èv~h-.

. , _ ' , I , · . · , , , '. - _, . '

,1. ,wichtsdi.agram methyl~lcohol/wá.ter· geeft voor het snijp~t; A ·va:n.~9..P;"';,.

• ~ • ~. 1 ~ '" .. _ •• ' .... "1

eeráte. w~:cklijn bij' minimal ereflux met de ord;i.naat· de' wa.a~de' '~'/,;,;;'

o

~

,..

0',600. (iie diagram) . ,. . , .' " l ", l~

. . " .. '"

-, De

minim~l: ~efl

~

1

~: l~at

:i

:a::u:

:t:

,

::~

Q4}

~,',

' : '.

,:::i';'~;~

'I' " . ~ ml.n. - ,r . . . ·)·t!I~

R . ,> 0. 982 1 0 64' .,l";~l

=

0 600 - ~ ~. ,,: .... , '. 0,~,

mJ.n. t . ".,,' :l.~

:

;

; . ,

{_.

;." <

~ ~:{',!h

I, AIB" op~imE9-e ·reflux 'is 2 x dé minima1ere.flux a,angeoo.I,llen F'~

. De '.eérst,e werk1ij-nin het ,

diagr~

'l?opt '

qÛB

',

vail?-f

he1:i /

print

',

ie

:

'~

'::~

~ ('Jtid ,. x

d}, naar het'.'punt( 0, OB), waarbij: ' _ . ' " ., __ ; ',1':;~

~._... • - \ - .J ~ .. , :_ • • • ~ :~,~:;~~ , .. " PB- Ri X1l. '= 1

°

28.,982 ;. '::

q~431>

.

-,. i\,

.::.->,:'./~~~

,.,' opt.. + 1 , + o l , " ' , '(~_" <':~{,: , 1~.1, '/' f_ '} , ~).,if. .... <! "'1

,

..

'

,

"':!;..

î}':"\ftffi

/:" . ~:. '

(18)

}~f::~~:}';

. ':,

.:;:'

.

,

,":

~

,

""

. ·

~_

~

10 . : :

,'~,>":~?~':'lf:fFi~;;;~~

"'~::;:'.

'

,

{ " , ' J : ' , ,D"e

,

tw~edè

,

werkiij.ri. is nu

g

etro~lCen

éldor

:hetsnijpmit

"

van

~

q~

)

-

èil

d

,~--,:;:::~::;/,'.

"

.

eers

'

te

'\

~~rklijn

'

en 'het punt

,

(~,

~).

. { . . '

",~ :,,~:~

:';::,,:'%!

:',f .':

D~ ~fiir~n~Y-faetor.

'

' .

'

·i~

..

·:::/I:~~;~

" "

,~"

De ~f~i<!ië~

,

c~-félctor

(1.) der

plate~ WOl'd~ bepas.l~

,,

~oo~d

'

~

,;

~7

.:~'~

stand , der 'platen',onderling CH} in. de kolom'

én

de dampsn~:pi~id~~(~O:,~:

\ .... ; ~; ... l ' I , ,I'" J . • ' . " I ,-v " ; .. \ , ' , .) ", ,I , t /.' "', t • ..,. ~, : I ! ". .' ,,'_ ~ ~ ''':'' " •. t ""\> - ' :\ \ ': ' - I . " ~ -... , ::. ~~-' 63}' ",,",, I . ' " - " i, " \ , ;- . , - ' , ' . , 'j , ' : . ' . " : : : • - , • • ' " I " '" \ • , :. i ' / ; '~:~:::,:~~

./ Dédampsnelheid is op ZlJIl beurt weer afhankelijk; .van d.e':~lat~en,

.afstand H· en de hoogte van het v-loeistofslót (S) .. 66)

f

'

n"

i

i~ ;

:,'~:" ;~,~{'~

'" U

=

0, ,305 • K

y'S

l -

t2

'

m/se".

,'~::j';r:i

, . " . p " -, <' ,',/';'

I. ~ ' ) 2 ' ',~~ I. " • ,I Y;1~'~}4;

- I' . ' f l Je:

dichtrreid

.'

van~e

vlhe~sto~

/~

;=

:,,:

Of75~~

:;éi;j

/,

f'

2 -

dichtne~~Y~ J~et

,

gä~ ~

· O

'

,

:

Ó~1.~?

,\,

6?

;'

(

~

, K "" 0~09 (bl,J H =' 300 ,mm en S' ~ 25. 'mlfJ.»~ , :' ~" ' , ' -'.' , : " ".: I " I ! . " ~ . ; ) .• :: U '"' 0','305 • 0,09 • 25 - 0,70 m/serc~ - :::' -;::,\.?:~~~ .... . '~ ." ,l," 1 ! . • - . ' I .' r' \ j." .. ;:...,~--t'<~>

, Uit, een graftek v~or, destillai~e v;m~ethyl~lco.hól/wat'eT,',e,x.p'er,l;?;.

--menteel vastgef3teld 'blijkt 63)' voor

H

,

~

300, mIn

,

en

u

'.',

~

.

Q

:

,

70 ':

mls$'c,;

;{:'

de

'effiè.i~cy~factor

=

0,85 te zijn " " " ' ; , ' " ,

';,':':,:,~l

. . : . , . , J -:- I " ~ " , ~. ; . .. : t. < ,;,~' . .> I . ,

\J ...

P~

D~ze' factor blijft:,1ïot 25%ovérbelastirig nagenoeg èohst~'t/~:,,' '~';?f

.. I . , '.. - I _" , '~ '&,:, \ ':.;j

,Aang~nollienis' dat hetzelfde zou geid~n voor een methyla.le,o~01;j'&!1~

, '

de

stl ,11:

ati e

• '

',~I , . " ' , , " ' . ' :.,~)~~:'" ,I.\,. , .:." \ '\-... "';':r'.~ , I \. ", , ' " .. -(~.}," .. .~,.~ ~,'::' 2:~~ I . , . ' ,,, · ... ·f ;-J~~~: / • ' \ • y!{ -,t'; f'-" ,

" D.e, v!(:r:.s~lijk;{pgen der werltlijhe.ti.

• , E • t i .

, ,

,

";,/:~~~;i'

( . ; .~/ - ..

,~:)' \:;'i,~{

pe

,

ve:r;'gel ij king van

de

eerst'e ',werklijn is

64}"

1 : , I' , \ ' 1 \,'., , , 'ge,n 64}: , W ~.F --,D ""t

" "

'~~ ~'.

fxr

-

'!bc_d I ' "L' ~ -L ~' qF ' RD, '~' t~ ', .,'

,:i' St,el ,F =, 1, dan wordt

", ';, 7,'tw~ede We~klijn~

.,",' ',' Y2 ,:,1,154 x

, \ , ,}

.... ,. :"'\ -\

,.-. wa~uit in' ons gev~v~l:~~~i :._;{\f.~ ,',':: \

·,?

'·~·ni~î

" .

'*

"

;·t,

.

(19)

.

;:.:'? .

:,:(;,";:;:

,,' ,.:: ':"

~

-

14 '

-~

... " - ' ) "

_:<;.

/'~' ,'+~f!~ï~1~

" ' . ',.' '~~ ,Wà~ar:d~n··.voor' qé, samèn~te +ling .der vloei,stof~ x ,ér\'e:r'ee;.'lkQ:ni~ri;'~.~~

'" . ~et

,'

re

f 8

am

:er::s t~l.lingqer d 9illP y' én de 'samen~~~lti~gen. der.' ~1?

_

ti~· ~;t'1

,<.:

..

~: :,.~ , e#~Y2 .6~:,<ie, p:r:'aètische werklijn~n, zijn in onde'~sta.ahde _,t~b~~,::8~~>-,{t!

.' :.:.'~'. ,t ... : ,.:préI+gev.a.t, m~t" de dampp,amenstel1ing -yt der pra.çtische.>évenwi~htsl;~n~<l~

... ~_~ " ... ; ' 'r '. ' . '" -:', - _ . ' I '. I" I , " I. . r . , - . . , ' 'l'~" .: ! • " . ./ I .~,. , '''. ':,'./ ,X-, I

1"

O~029

. I,J ".

0 ,

°69

" ' , ' , y , .0,178,' .0,032 0, '307 ~ ;·0" q68 ., ~ -' '. \, . ' , . + + . +-fI 'y

-

Yl

,

2=!

..

y

'·P,,~5::y

'

1 "1 0,146 ,0,124 , 0,239 O,203 , , . \1 \ '.,

9 :

,

09Q:' ,

,

O

"

J93

'0', 1ql . I 0,292 Ç),248; . ~ , , , 0,338·

, 6

,

287

,: .. , l . 0,:,140 /, 0,.498 ,-0,160 I J .' ,,'r " .

,

-, , , ' 0,159

,

b

,

l96

,.0_'., 233-' ! 0,269

,

9 ,

35

5 ,

0,530 1.0 ,182 " ,

O

,

5?.?

'

0,224' 061~ - , J/, , O~·~

0 ,

7.05

0,267 0,309 0,-408 ' 0;4:55 . 0,'155

_.9

_,

₅

2

₃

0,810 ' 0,651 ~1' 'I • . I, ~

°

,

348 , 0,296 0,349 , ',q,297 0,346 0,294 0,335 0',285 .' '0,297, .0,252 , _, 0,232 ,0, 15Q..

_

1 ..1-

0,197 "-, 0,,1~5 , _',' .' • # ~ . . . ~ ,,~ . '0,786 ' "" 0,080

o

a68' • "1-' 4 ~.'~. • I, 0 ,677 ".0,.860' 0,780

.,

.> ~' r.,' ," ~'j' ,·,t .... t - ,

"

q~8~

"

':<

·0>

" . 0,818 , .' -9~ 7;10,': O,874 0,056-' 0,048' j " 'O"B66 '.:.

\/r:

) • I'" • _ -" • . :~,' .l, '~' ~'~i5 '0,825 ' 0,,9.1;5 0,895, 0,030 : 0;026',.'

'}',921

>

>" ' :

O

'

t

8~1

'

'0

~

93§ -- 0,'9,04 0,034 ,

p

,

O,~

'I 1 Ö

;~3$

'.'

;

<

:~)

,.

'-

"

, '

: ;

'::::':~>.j ;, \ J' /'.. i '

°

915

'

0 :

,

966

~- 0,945 0~021 0,018 O'

963 ",(>,>

:-"~'

«>'"r :"

,'

"

(

,

'.~::(-, .-,.:.,~ ,~:;

{)!t~::,':,'

.

M

:~:~ n:~:l~;~~i::

,

~~~:e~r~:h~:::!i::~:o:::,r:~:::~

'

;~~:t!1i

i

.;}:, :"\.:; ... bij' (X_d

,

'x

_d)

,

tot

.

"w

g~passeerd

is,

is

.

~et iJ.ant~sCho.~eIsd~~

,'~

~?i~

:i:

:~~ .. :: .,,:.' . 'bekend, n'-l'. '11 ~ stuks. " " , ;'.; ':~()

.

I';-,~:

,;',':;-,:- . De q-li:jn

~~ijd1J

in het di'agramde zésde $'chote1."

HierdiBnti

:::,

~

:

t.;

(-::. :

.

:,'-:

.

>

.... '

d~ 'v:oe~in1?? te ~ord,en. ir~gevDe:Dd~ , " . '- \ . .,,;~;

;,:: , c ' , :

Pitrus"

ki

nt>; .'

,

< '

. ....

. ,

..

' ':

-' ,

f;~\~~f~;

F':" . ;/:'

..

····~f

.D

~,

laatsté

schotelvo.1doet aan het ideale

.

~eval",

'

:C,~':;yz~

(20)

, . • !/ ... ~. \ ' '."..

..

"",',"" , ·'1 I I . " '.'.:. \

-I, ' \ ' ;)", "

Echter onder de schotel

-op~t;tjg,e~dé, .'damp,'CV)

De . king': '

o

'= V,' . I '.". ';

De toe te ' voeren hoeveelheid energj,e welke 'elec~riscb: ,g,esèh~~

" ," ~ " : ~ :':.~ l.\..t~ :1 , 8584 '= 51250 'lt~cal./u.ur. = I, , ... " .. ". ';! .. ,4,186 'l " . .' ..

; Afme)tingéu'der kolom:

".

"

--

.

I À a.n1ia 1 .scho tel,s'~ 11 stuks.

.'

.

,Voeding-:-invoer: 6 - e ' schotel.. - I '.' . I . , , .- -' "'0'-""

:' .'

••

"

:f·T,:;:'ti~~

. " ... '. ,. :\{···f c:r;l ... l <:, .. ~ .. ) . ''\:' \::. ,~;;:-< ~"û~:<;~ vloei stofslot,: .. ' I ' 100 kg/u~. " I,' .. > \ J ,~ ,