O c e n a p r a c y
Lifir iaź» Paaaty "Oddzielenie Siadowy eh
ilości k&Iu, od związków antymonu. arsenu, cyny 1 żelaza
a roztworów kwasu solnego* »
przedstawionej Badzie a.ydslału Chemicznego Politechniki &Uisklei w Gllt?lcack .jako rozprawa doktorska ____
Przedstawiona mi do oceny praca mgr inź* Danuty kazoóskiej łączy się konsekwentnie a badaniami
pod j ętymi i prowadzonymi przez docenta dra fa&eusza Pukasa w katedrze Chemii i»ieorgaaiczae4 'Politechniki SI iSkiej
;o połączeniami.
Gal* ze względu na swoje specyficzne własnoSci fizyczne* znalazł ostatnio wielorakie zastosowanie praktycze ae. Występuje on jednak w przyrodzie w stanie rozproszonym i z tego względu wszystkie prace* id. .ce w kierunku konceutroe wania galu i wyodrębniania go* należy uwaSaó za bardzo
cenne.
Głównymi surowcami do uzyskania preparatów galu są na ogół ługi otrzymane przy przerobie tlenku glinu* albo ługi poelektrolitycsue przy produkcji cynku ; ponad to - pył kominowy* niektóre rzadsze minerały i wreszcie popioły niektórych węgli.
Celem rozprawy mgr in&.P.iiazpóskiej było opra» cowanie metody otrzymania koncentratów galu z roztworów popiołów węglowych* z których uprzednio usunięto chlorek
germanu aa drodze destylacji. » roztworach takich, co so= stało stwierdzone w Katedrze Chemii Kieorgaaicjsaej Folite® ciiaiki Śląskiej,---znaj dują się mikroilości galu w postaci kwasu cklorogalGwego i obok niego występują makroilośei chloro w cokwasów takich pierwiastków jak arsen, antymon,
'
żelazo i cyna oraz chlorki wielu innych pierwiastków nie tworzących chlorokwasćw* Ireóó pracy tym bardziej wzbudza zainteresowanie, iż wskazuje aa możliwo§6 dalszego przerobu ługów pogermanowych a tym samym i równoczesne obniżenie ' kosztów produkcji samego germanu.
Pierwsza esęSÓ pracy mgr inż.D.^asoóskiej
( 52 strony maszynopisu ) przedstawia w sposób bardzo przeje rzysty i wystarczający teoretyczne podstawy ekstrakcji ze szczególnym uwzględnieniem trójbutylofosforaau (2BP), jako fasy organicznej wynoszącej* w układzie .chlorkowym*
Literatura przedmiotu, cytowana w pracy, obejmuje 2o4 pozycje - jest dobraha nadzwyczaj starannie.
W eseSel doświadczalnej mgr inż L.^azoóska omówiła metody analityczne oznaczania antymonu, arsenu, cyny, żelaza i galu stosowane w swej pracy i następnie
przedstawiła systematycznie dokonane pomiary i przeprowadzo= ne badania. Wykorzystując fakt, że chlorki antymonu, arsenu,
cyny, żelaza oraz galu w roztworach kwasu solnego tworzą trwałe chlorowcok wasy, autorka zastosowała do ekstrakcji popularny obecnie trójbutyłofosforaa, który, jak wiadomo,
* ■'
z chlorowcokwas&ml daje trwałe kompleksy często nlerozpuszczal* ae w wodzie a rozpuszczalne w wielu rozcieńczalnikach orgaw nicznych.
-Badania mgr ij2ż*k*kasońskiej szły w kierunku prześledzeni* mechanizmu, ekstrakcji kwasu ehlcrogaloweg© za pomocą SBP
rozcieńczanego benzenem * stwierdzenia wpływu stężenia kwasu solnegd w fasie wodnej na ekstrakcję i reektrakeję* wyznaczenia liczby solwatacji oraz zbadania wpływu obecnych makroskładników na wydajaośó ekstrakcji*
i toku swojej pracy mgr inź.*B*iaazońska stwier« dsiła szereg faktów o dużym znaczeniu dla praktyki*
Okazało*się* że ze wzrostem stężenia TBB wzrasta równocześnie wartośÓ współczynnika podziału kwasu chlor ogniowego* wprost przeciwnie natomiast - wzrost stężenia kwasu chi o rogal owego w fasie wodnej powoduje obniżenie się tegoż współczynnika podp&nfou Procent ekstrakcji galu zależy od stężenia
chlorowodoru w fazie wodnej* przy czym ^al w fasie orga« nieśnej występuje w postaci kompleksu oksoaiowegc łlfiaCl^*
♦2SEEP*
■ ■ • *
W dalszym ci ;gu swoich badań Lgr inż.h *kazońska,
prześledziła warunki ekstrakcji mlkroilości galu obee
5o do 4oo«krotnego nadmiaru wspomnianych wyżej takroskładni®
ków towarzyszących przy różnych stężeniach T3B w benzenie* w 6 a kwasie solnym* a więc o stężeniu tegoż kwasu analogicz** nym jak w aiedogonach pogermanowych*
Sprowadzone przez iiutorkę pojęcie stosunku
* V •
-rozdziału /S/ S =
r
steż* makroskładnika f
„
--
— j w |p ,*
.
|
jstoż*makroskładnika {---- — -
g; ^ stęż* galu J \ stęż* galu%
użyte do interpretacji wyników umożliwiło porównanie
względnych efektów rozdziału sakro- i mikroskładnika pray ZE&enayeh wartościach pocz ątkowego stosunku stężeń*
Steacalorwfaftp.rńg Wynoszenie przez fazę organiczną mikroskła# dnika jest tyra efektywniejsze# im bardziej wartości 3
zbliżają się do sera.
biadomo 2 literatury# że w procesach ekstrakcji przy użyciu SSP kolosalną rolę odgrywa stosowany roscień* ezalnik. Stąd też dalszym etapem badań mgr iaż.b.-azońsklej było -prześledzenie także i innych rozcieńczalników poza
benzenem# a mianowicies heptanu# cklorobeaseau# ehloroformu# csteroehloroetanu# czterochlorku węgla i trójchloroetylenu. itutorka wykazała# żc rozcieńczalniki te dają.gorsze para* metry ekstrakcji# za wyjątkiem trójchloroetylenu# przy zastosowaniu którego w przypadku ekstrakcji układów
gal-żelaze oraz gal-cyna zaobserwowano stosunkowo siasnass; nieznaczne przechodzenie makroskładnika do fasy organicznej#
co wykasuje na lepsze możliwości uzyskania większych stę= żeń galu w fasie organicznej* Reekstrakcja rak- galu z fazy
» organicznej przebiega w prosty sposób przy użyciu ros* eieńczoaego kwasu solnego*
i?rsy odpowiednio dobranych warunkach# jak wskazu*
je mgr in&.P.Maeo&skfiu można uzyskaó około $o & mikroilościI
5
-galu aa drodse ekstrakcji za pomocą 2BP se sztucznie uzy« skaaych mieszanek odpowiadających w zasadzie składowi
niedogoaów germanowych* 2 reekstraktów wodnych# za pomocą kątlonitu Powes 5o# można całkowicie usunąd z nich cynę# antymon i arsen; katicnit ten z rozcieńczonych roztworów kwasu solnego zatrzymuje tylko gal i żelazo.
0
sposób aMBCfcgaMaapfca ekstrakcyjno-joncwymieimy opracowany prses mgr iaż.S*masońską# pozwala przy zachowaniu warunków optymalnych na uzyskanie koncentratów galu obok
Rozdział galu od Melasa ule przedstawia już więkaayck trudności i może byó przeprowadzooy b Łdś to aa drodze elete ktrolitycznej, bąd& to jonowymiennej albo ekstrakcyjnej przy
■p#mazo!Lfciej chciałbym zwróció uwagę, na nieco aiefortu:aae dobranie tytułu pracy, który,mols zdaniem , odbiega od &ESŚ8& 'tematu badań* . ytlę, de bliższy treści byłby
lub t.p. Oczywitcie nie zmniejsza tc zupełnie walorów pracy. Błędów merytorycznych w pracy zgr iażłi.-azośskiej nie zauwas*
się do pracy, zostaną poprawione prses ^utorkę przed odda®
aiem swej pracy do druku#
Reasumując powyższe, stwierdzam, Ze przedstawiona przez mgr leż#Danutą L a z o ó z k ą rozprawa wnosi cenny wkład do technologii uzyskiwania galu# dest ona owocem kilku** letnich żmudnych badaSt i czasochłonnych analiz.* Pod wzglę» dem tfeści i formy o d p o w i a d a c a ł k o w i c i e w y m o g o m s t a w i a n y m p r a c o m d o « k t o r s k i m i to upoważnia śnie do postawienia wniosku Wysokiej Badzie Wydziału Chemicznego Politechniki Śląskiej w Gliwicach o dopuszczenie mgr inż•B*JŁasońskle j do p u b l i c z n e j o b r o n y j e j rozprawy doktorskiej*
odpowiednio dobranych warunkach# » Soswiftsaaie tego pro» blecai może by6 podstawą kilku dalszych publikacji#
Występując w roli recenzenta rozprawy mgr lal*
np# "Uzyskiwanie koncentratów galu s popiołów węglowych”
żyłem# Drobne zaś nieścisłotci stylistyczne, które zakradły.
Pr of# Dr Włodzimierz. Hubicki Lublin, dsra 1 wrzetaia 1965 r*
