strona
450
www.energetyka.eu sierpień2018
I ENERGETYKA ODNAWIALNA
Analiza termograwimetryczna (TGA – thermogravimetric analysis) należy do metod analiz termicznych i obejmuje pomiar zmiany masy próbki w zależności od temperatury lub czasu. Po-miaru tego dokonuje się za pomocą tzw. wagi termograwime-trycznej (termowaga). Pomiar próbki urządzeniem QA600 firmy
Texas Instruments umożliwia również równoczesną analizę
ter-miczną: różnicową kalorymetrię skaningową (DSC).
Pomiaru temperatury dokonuje się za pomocą specjal-nej termopary, która znajduje się bezpośrednio przy naczynku z próbką. Do pomiaru masy stosuje się szczególnie wrażliwą wagę elektroniczną (termowagę).
Termowaga składa się z wagi (waga analityczna, mikrowa-ga), do której szali przymocowany jest stolik (uchwyt) z badaną próbką oraz pieca.
Zmianę masy próbki względem zmiany temperatury lub czasu: dm/dT lub dm/dt zapisuje układ rejestrujący, dzięki któ-remu otrzymuje się tzw. krzywą termograwimetryczną (TGA) w układzie: masa próbki – temperatura lub czas.
Pomiar sygnału TGA i DSC na przykładzie węglanu sodu (Na2CO3), związku, który znajduje szerokie zastosowanie w prze-myśle, przedstawiono na rysunku 2.
Piotr Szpulak
Faculty of Electrical Engineering, Automatic Control and Computer Science Institute of Electric Power Engineering and Renewable Energy
Analiza termograwimetryczna – metoda prowadzenia badań
Thermogravimetric analysis – a method to conduct research
Rys. 1. Urządzenie QA600 do badań TGA/DSC – waga, do której szali przymocowany jest stolik z badaną próbką
Próbkę umieszcza się w piecu, który jest połączony z ter-mowagą, następnie ogrzewa się do danej temperatury, która może sięgać nawet do 1600°C. Pomiary TGA prowadzi się w at-mosferze utleniającej (02, powietrze) lub w atmosferze obojętnej (N2, Ar), rzadko w warunkach próżniowych.
Przy pomocy analizy termograwimetrycznej można badać: a) zmianę właściwości substancji w czasie ogrzewania/schładzania, b) przemiany fazowe (dehydratacja, sublimacja),
c) przemiany redukcji (redukcja), d) przemiany reakcji (np.utlenienie).
Rys. 2. Pomiar sygnału TGA i DSC na przykładzie węglanu sodu (Na2CO3)
Na krzywej możliwe jest wyróżnienie obszaru tzw. plateau (nie zachodzi zmiana masy) oraz obszaru, w którym masa zmie-nia się na skutek wydzielazmie-nia lotnych składników z próbki.
Zamiast krzywych TGA (lub często wspólnie z nimi) wykre-śla się również różnicową krzywą termograwimetryczną, która jest pierwszą pochodną krzywej TGA.
Na takiej krzywej bardzo wyraźnie widać maksima i mini-ma, które odpowiadają największym lub najmniejszym zmianom masy.
W termograwimetrii na ogół stosuje się stałe zmiany tempe-ratury pieca w czasie, tj.:
sierpień
2018
www.energetyka.eu strona451
Szybkość ogrzewania dla danego systemu oraz wielkośćpróbki powinna być dobrana optymalnie, ponieważ w przypadku zbyt wolnego ogrzewania próbki można doprowadzić do znie-kształcenia w czasie przebiegów zmiany masy lub też rozciągać się w bardzo szerokim zakresie temperatur.
Innym parametrem, mogącym wpływać na wynik analizy termo grawimetrycznej, jest wielkość badanej próbki (masa, rza-dziej objętość).
Gaz utleniający przepływa zwykle w kierunku od wagi do pie-ca. Jego rodzaj (skład, ciśnienie, przepływ) może mieć wpływ na typ i szybkość reakcji poprzez interakcję gazowej atmosfery z próbką.
Brak przepływu gazu w reaktorze może prowadzić do po-gorszenia się transportu uwalnianych cząstek (dysocjacji ter-micznej), a więc widocznego spowolnienia procesu zmiany masy próbki, bądź też przesunięcia zjawiska (krzywej TGA) na wyższe temperatury.
Z drugiej strony zbyt wysoki przepływ (zbyt duże prędko-ści gazu) może prowadzić do pogorszenia się jakoprędko-ści sygnału odpowiedzi wagi na zmianę masy próbki, np. poprzez dodatko-we szumy sygnału spowodowane turbulencją lub zawirowaniami przepływu.
Ponadto wraz ze wzrostem prędkości przepływu zwiększa-ją się siły aerodynamiczne (siła oporu i wyporu) działaPonadto wraz ze wzrostem prędkości przepływu zwiększa-jące na próbkę, co zauważalne jest w zmianie wagi próbki. Na ogół siły te uwzględniane są w postaci tzw. pomiaru „blank” (ślepego), które następnie „odejmowane” są od wyznaczonego przebiegu zmiany masy w procesie TGA.
Wyznaczenie krzywej pomiaru „ślepego” należy do stan-dardowej procedury w analizie termograwimetrycznej.
W technologii fotowoltaicznej prezentowana metoda zasto-sowana została do badania procesu osuszania past po drukowa-niu kontaktów metalicznych w modułach fotowoltaicznych.
PIŚMIENNICTWO
[1] Balcerowiak W., TG base line, “J. Thermal Anal.” 1988, 33, p. 211-215. [2] Małecki A., Wpływ różnych czynników na wyniki pomiarów DTA/ DSC/TG. Materiały konferencyjne, III Szkoła Analizy Termicznej, Zakopane, 2002, s. 77-159. [3] ICTAC Nomenclature of Thermal Analysis. 2004. “ICTAC News” 2004, 37(2), p. 62-70. [4] Hemminger W., Wilburn F.W., Gravelle P.C., Haglund B.O., Hia-nes P.J., Hakvoort G., Ohlyba M., Simon J., Sarge S.M. 1998. ICTAC Nomenclature Committee Report: Recommendation for
Names and Definitions in Thermal Analysis and Calorimetry.
“IC-TAC News” 1998, 31(2), p. 107-122.
[5] Gallacher P.K., Thermogravimetry and Thermomagnetometry, w P.K. Gallacher (ed.serii), Handbook of Thermal Analysis and Calorimetry, M.E. Brown (ed. vol. 1): Principles and Practice, El-sevier, 1998, p. 225-278.
oświetlenia mają relatywnie niski wpływ. Z kolei natężenie prądu zmienia się proporcjonalnie do wszelkich różnic w dostępie do światła słonecznego, a jednocześnie pozostaje całkowicie nie-zależne od wahań temperatury.
Tradycyjne instalacje fotowoltaiczne charakteryzują się szeregowym połączeniem ogniw, w którym falowniki śledzą maksymalny punkt mocy wspólnie – dla całego łańcucha ogniw fotowoltaicznych, powodując proporcjonalny wzrost napięcia, natomiast natężenie prądu równe jest natężeniu, takim jak przy jednym module.
Efektywność instalacji fotowoltaicznych zależy głównie od warunków atmosferycznych oraz sposobu połączenia ogniw fo-towoltaicznych.
Podobnie jak wszystkie inne urządzenia półprzewodnikowe, ogniwa słoneczne są wrażliwe na temperaturę. Optymalna tem-peratura pracy paneli fotowoltaicznych mieści się w przedziale 20- 25°C. Wraz ze wzrostem temperatury rośnie prąd zwarcia ze wzglę-du na wzrost rezystancji, a napięcie obwo25°C. Wraz ze wzrostem temperatury rośnie prąd zwarcia ze wzglę-du otwartego maleje [1].
Napięcie zmienia się wraz ze zmianą temperatury – śred-nio nawet o ok. 3-5% na 10 stopni Celsjusza, natomiast warunki
Szczepan Paszkiel, Piotr Szpulak
Faculty of Electrical Engineering, Automatic Control and Computer Science Institute of Electric Power Engineering and Renewable Energy