430
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 67, 4, (2015), 430-433
www.ptcer.pl/mccm
1. Wprowadzenie
Stopy magnezu to nowoczesne materiały konstrukcyj-ne, charakteryzujące się najniższą gęstością ze wszystkich znanych stopów technicznych (ok. 1,8 g/cm3) i korzystnymi
właściwościami mechanicznymi. To, co ogranicza potencjał aplikacyjny stopów magnezu, to przede wszystkim niska twardość i odporność na ścieranie oraz korozję. Podej-mowane są zatem działania, by ten stan zmienić. Jednym z rozwiązań, umożliwiających poprawę właściwości stopów magnezu, jest modyfi kacja warstwy wierzchniej. Do najnow-szych rozwiązań z zakresu inżynierii powierzchni należy mo-dyfi kacja tarciowa z przemieszaniem materiału FSP (ang.
friction stir processing). Metoda FSP wywodzi się z
techno-logii zgrzewania z przemieszaniem materiału zgrzeiny FSW (ang. friction stir welding), opracowanej w 1991 roku przez Wayne Thomas z Instytutu Spawalnictwa w Cambridge [1]. Zarówno w metodzie FSW, jak i FSP ciepło powstające w wyniku tarcia specjalnego narzędzia roboczego o po-wierzchnię materiału generuje szereg procesów, których konsekwencją jest uplastycznienie materiału i zmiany w mi-krostrukturze i morfologii faz. Narzędzie robocze wprowadza się w ruch obrotowy, po czym powoli zagłębia się w obszar złącza (w przypadku technologii FSW) lub w materiał mody-fi kowany (w technologii FSP). W trakcie obróbki nie zostaje przekroczona temperatura topnienia materiału modyfi kowa-nego, obróbka jest jednoetapowa, a z racji, że źródłem cie-pła jest proces tarcia, technologia FSP należy do rozwiązań
J
I
*, K
K
, I
P
, A
Z
Politechnika Częstochowska, Instytut Inżynierii Materiałowej, ul. Armii Krajowej 19, 42-200 Częstochowa,
*e-mail: iwaszko@wip.pcz.pl
Aspekty mikrostrukturalne modyfi kacji tarciowej
warstwy wierzchniej stopu magnezu AZ91
cząstkami Cr
2
O
3
Streszczenie
W pracy dokonano modyfi kacji tarciowej z przemieszaniem materiału FSP (ang. friction stir processing) warstwy wierzchniej stopu magnezu AZ91 z wykorzystaniem cząstek ceramicznych Cr2O3. Zakres badań obejmował makro – i mikroskopową ocenę zmian
mikro-strukturalnych wywołanych przeprowadzoną obróbką oraz pomiar twardości materiału. Stwierdzono korzystny wpływ modyfi kacji tarcio-wej FSP na mikrostrukturę i właściwości stopu magnezu. Obróbce powierzchniotarcio-wej towarzyszył wzrost twardości materiału oraz silne rozdrobnienie mikrostruktury w warstwie modyfi kowanej. Stwierdzono intensywne rozproszenie cząstek fazy ceramicznej Cr2O3 w
war-stwie wierzchniej stopu, skutkujące powstaniem mikrostruktury kompozytowejtypu metal-ceramika. Obecność cząstek Cr2O3 ujawniono
zarówno w strefi e wymieszania SZ (ang. stirred zone) jak i w strefi e odkształcenia termomechanicznego TMAZ (ang. thermomechanically
aff ected zone). Charakterystyczną cechą strefy wymieszania było silne rozdrobnienie mikrostruktury i obecność równoosiowych ziaren;
w strefi e TMAZ stwierdzono natomiast dominację ziaren o wydłużonym kształcie, rozmieszczonych wzdłuż linii przemieszczania się upla-stycznionego materiału. Przeprowadzone badania wykazały, że wykorzystanie technologii FSP do modyfi kowania warstwy wierzchniej stopów magnezu za pomocą cząstek ceramicznych jest rozwiązaniem obiecującym, o dużym potencjale aplikacyjnym.
Słowa kluczowe: modyfi kacja tarciowa, stop magnezu AZ91, cząstki Cr2O3
MICROSTRUCTURAL ASPECTS OF FRICTION STIR PROCESSING OF THE AZ MAGNESIUM ALLOY
WITH THE USE OF Cr2O3 PARTICLES
The study examined the eff ects of the friction stir processing (FSP) of the surface layer of AZ91 magnesium alloy with the application of Cr2O3 ceramic particles. The microstructural changes resulting from the treatment were assessed both macro – and microscopically, and
hardness measurement was performed. FSP was found to have a positive impact on the microstructure and properties of the magnesium alloy. The surface treatment led to an increase in the hardness of the material and to a strong microstructure refi nement of the processed layer. In the friction-processed samples, Cr2O3 ceramic particles were observed to be highly dispersed in the surface layer of the material,
thus forming a metal-ceramic composite microstructure. Cr2O3 particles were present in both the stirred zone (SZ) and the
thermo-me-chanically aff ected zone (TMAZ). A characteristic attribute of the SZ was its high microstructure refi nement and the presence of equiaxial grains, whereas in the TMAZ elongated grains distributed along the lines of displacement of the softened material were prevailing. The research has demonstrated that the use of the FSP technology for the processing of the surface layer of magnesium alloys with ceramic particles is a promising solution, which has a considerable application potential.
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 67, 4, (2015)
431
A AZ91 Cr2O3
ekologicznych [2]. W przypadku, gdy do strefy modyfi ko-wanej wprowadzane są obce cząstki, warstwa wierzchnia materiału uzyskuje cechy materiału kompozytowego, a co za tym idzie nowe właściwości, będące wypadkową właściwo-ści poszczególnych komponentów i ich udziałów objętowłaściwo-ścio- objętościo-wych [3-13]. Zastosowanie technologii FSP daje możliwość wykorzystania szerokiej gamy materiałów wzmacniających, których użycie w technologiach z udziałem fazy ciekłej mo-głoby być niemożliwe, np. ze względu na niekorzystne in-terakcje między komponentami. W ramach niniejszej pracy dokonano wstępnej próby modyfi kacji mikrostruktury stopu magnezu AZ91 metodą FSP z jednoczesnym wprowadze-niem cząstek ceramicznych Cr2O3 w strefę modyfi kowaną
oraz poddano ocenie zmiany mikrostrukturalne wywołane przeprowadzoną obróbką. Tlenek chromu Cr2O3 to materiał
posiadający szereg unikalnych właściwości, który w tech-nologiach z zakresu inżynierii powierzchni wykorzystywany jest, gdy występuje ryzyko zużycia ściernego i erozyjne-go materiału oraz oddziaływania czynników korozyjnych. Można zatem założyć, że wprowadzenie Cr2O3 do warstwy
wierzchniej stopu AZ91 pozwoli wytworzyć materiał o no-wym potencjale aplikacyjnym.
2. Materiał i metodyka badań
Materiał do badań stanowiły prostopadłościenne próbki o wymiarach 90 mm × 70 mm × 10 mm, wycięte z odlewu stopu magnezu AZ91, wytworzonego metodą odlewania gra-witacyjnego. Skład chemiczny stopu magnezu AZ91 przed-stawiono w Tabeli 1. Do wytworzenia mikrostruktury kompo-zytowej w warstwie wierzchniej stopu magnezu zastosowano komercyjny proszek Cr2O3 o czystości 99,6% i wielkości
cząstek 63 ± 16 μm, produkcji AMIL Werkstoff technologie GmbH. Cząstki Cr2O3 charakteryzowały się kształtem
wie-lościenno-odłamkowym i niewielkim stopniem rozwinięcia powierzchni (Rys. 1). Przed modyfi kacją FSP powierzchnia próbek została oczyszczona chemicznie w celu wyelimino-wania zanieczyszczeń, mogących mieć wpływ na przebieg procesu. Modyfi kację tarciową wykonano z zastosowaniem pionowej frezarki CNC, umożliwiającej przesuw próbki w trzech wymiarach XYZ. Narzędzie mieszające wykonane zostało z poddanej obróbce cieplnej stali narzędziowej NC10 (1,2201) o twardości 58 HRC i składało się z wieńca opory o średnicy 16 mm oraz trzpienia o średnicy 5 mm i długości 2 mm. Prędkość przesuwu narzędzia V była stała i wynosi-ła 1 mm/s, natomiast prędkość wnikania narzędzia w głąb materiału R równa była 0,1 mm/s. Prędkość obrotową narzę-dzia roboczego N zmieniano w zakresie 1000-1500 obr./min. W trakcie obróbki kąt pochylenia narzędzia względem jego osi pionowej wynosił 2 stopnie. Proszek Cr2O3 umieszczono
w kanale o średnicy 2,5 mm, wydrążonym na całej długości próbki, na głębokości 0,5 mm od jej powierzchni. W zakre-sie przyjętych parametrów obróbki tarciowej obserwowano uplastycznienie stopu magnezu, co stanowiło warunek ko-nieczny realizacji obróbki metodą FSP. W wyniku modyfi kacji tarciowej następowało intensywne przemieszczanie cząstek Cr2O3 oraz uplastycznionego stopu wzdłuż kierunków,
wyni-kających z ruchu obrotowego oraz liniowego narzędzia ro-boczego. Badania mikrostrukturalne wykonano za pomocą mikroskopu optycznego Olympus GX41 oraz mikroskopu
skaningowego JEOL JSM-6610LV. Pomiar twardości wy-konano przy użyciu twardościomierza Brinella z zastosowa-niem kulki o średnicy 10 mm i obciążenia 9,81 kN, zgodnie z normą PN-EN ISO 6506-1. Schemat obrazujący metodę FSP oraz stanowisko do modyfi kacji tarciowej użyte w eks-perymencie prezentują Rys. 2a i 2b.
a)
b)
Rys. 2. Modyfi kacja tarciowa FSP: a) schemat obróbki, b) stanow-isko do obróbki FSP.
Fig. 2. Friction stir processing (FSP): a) treatment diagram, b) FSP workstation.
Tabela 1. Skład chemiczny stopu AZ91 [% mas.].
Table 1. Chemical composition of the AZ91 alloy [mass %].
Al Mn Zn Si Cu Fe Mg
8,5 0,32 0,7 0,01 0,001 0,001 reszta
Rys. 1. Proszek Cr2O3, mikroskopia skaningowa.
432
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 67, 4, (2015)
J. I , K. K , I. P , A. ZOdmienne efekty mikrostrukturalne stwierdzono natomiast w strefi e odkształcenia termomechanicznego. W strefi e tej dominowały ziarna o wydłużonym kształcie, rozmieszczone wzdłuż linii wyznaczających kierunek przemieszczenia się uplastycznionego materiału. Brak równoosiowości ziaren w obszarze odkształcenia termomechanicznego dowodzi, że w strefi e tej nie wystąpiły warunki, umożliwiające zajście dynamicznej rekrystalizacji materiału. Cząstki Cr2O3
obec-ne były w strefi e SZ i w mniejszym stopniu w TMAZ, przy czym o ile w strefi e SZ były wyraźnie od siebie odseparo-wane i równomiernie rozmieszczone w objętości osnowy stopu, to w przypadku strefy TMAZ cząstki były rozlokowane wzdłuż linii przemieszczania się uplastycznionego materia-łu, nadając tej strefi e cechy pasmowości. W strefi e TMAZ stwierdzono ponadto lokalną obecność skupisk cząstek Cr2O3. Sytuacja taka nie jest korzystna, gdyż w przypadku,
gdy sąsiadujące ze sobą cząstki nie są oddzielone osnową kompozytu, występuje podwyższona skłonność do wykru-szania się cząstek w trakcie eksploatacji materiału. Badania mikrostrukturalne nie wykazały występowania nieciągłości materiałowych na granicy faz ceramika-metal, których obec-ność mogła być spowodowana np. różnicami we współczyn-nikach rozszerzalności cieplnej Cr2O3 oraz stopu magnezu.
Przeprowadzone badania wykazały, że udział objętościo-wy cząstek Cr2O3 w strefi e modyfi kowanej wynosi ok. 6%.
3. Wyniki badań i ich omówienie
Badania mikrostrukturalne stopu magnezu AZ91 ujawni-ły obecność w mikrostrukturze materiału roztworu stałego α-Mg, eutektyki α+γ (γ – związek międzymetaliczny Mg17Al12)
oraz wtórnych wydzieleń fazy γ. Przykładowe mikrostruktury stopu magnezu w stanie wyjściowym przedstawiają Rys. 3a i 3b. Znaczące zmiany w mikrostrukturze stopu AZ91 w sto-sunku do stanu sprzed obróbki odnotowano po modyfi kacji tarciowej. Głównymi składowymi tych zmian była obecność w warstwie wierzchniej mikrostruktury kompozytowej typu metal-ceramika z cząstkami Cr2O3 rozmieszczonymi w
meta-licznej osnowie oraz rozpuszczenie fazy międzymetameta-licznej γ w roztworze α-Mg. Badania mikrostrukturalne wykazały, że obróbka powierzchniowa spowodowała ukształtowanie się w warstwie wierzchniej charakterystycznych stref, tj. strefy wymieszania SZ (ang. stirred zone), strefy odkształcenia termomechanicznego TMAZ (ang. thermomechanically
af-fected zone) z charakterystyczną dla tej strefy mikrostrukturą
odkształconych ziaren oraz strefy wpływu ciepła HAZ (ang.
heat aff ected zone), graniczącej z materiałem rodzimym BM
(ang. base material). Cechą charakterystyczną strefy wymie-szania była obecność bardzo drobnych, równoosiowych zia-ren o wymiarach 5-15 μm. Ich obecność wskazuje, że w wy-niku obróbki nastąpiła dynamiczna rekrystalizacja materiału.
a) b)
c) d)
Rys. 3. Mikrostruktura stopu magnezu AZ91 przed obróbką (a, b), strefa modyfi kowana cząstkami Cr2O3 (c, d).
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 67, 4, (2015)
433
A AZ91 Cr2O3
W trakcie badań mikrostrukturalnych stwierdzono, że część cząstek Cr2O3 uległa rozdrobnieniu w wyniku intensywnego
oddziaływania narzędzia roboczego z modyfi kowanym ma-teriałem, ujawniono bowiem obecność cząstek o wymiarach zdecydowanie mniejszych od rejestrowanych w proszku wyjściowym i zawartych w specyfi kacji materiałowej produ-centa, bo wynoszących nawet ~5-10 μm. W trakcie badań mikrostrukturalnych nie stwierdzono, by w przypadku próbek poddanych obróbce FSP z zastosowaniem cząstek Cr2O3
występował wyższy stopień rozdrobnienia mikrostruktury niż w materiale poddanym analogicznej obróbce, ale bez dodat-ku cząstek ceramicznych. Efekt silniejszego rozdrobnienia mikrostruktury jest obserwowany np. przy zastosowaniu cząstek o nanometrycznych wymiarach i jest spowodowa-ny blokowaniem rozrostu ziaren przez cząstki usytuowane na granicach tych ziaren. Stwierdzono natomiast zależność pomiędzy wielkością ziarna metalowej osnowy a prędkością obrotową narzędzia roboczego. Przeprowadzone badania wykazały, że zwiększenie prędkości obrotowej narzędzia ro-boczego prowadzi do mniejszego rozdrobnienia mikrostruk-tury materiału. Prawidłowość tę należy wiązać z efektem cieplnym towarzyszącym obróbce. Temperatura, do której nagrzewa się materiał rośnie wraz ze zwiększaniem prędko-ści obrotowej narzędzia roboczego, co skutkuje mniejszym stopniem rozdrobnienia mikrostruktury materiału. Analiza wielkości ziarna w funkcji zastosowanych parametrów ob-róbki wykazała, że największe ziarno powstało w próbkach poddanych modyfi kacji z zastosowaniem prędkości obroto-wej narzędzia równej 1500 obr./min, natomiast najmniejsze ziarno rejestrowano w próbkach modyfi kowanych z zasto-sowaniem prędkości 1000 obr./min. Średnia wielkość ziarna w strefi e modyfi kowanej tarciowo wynosiła około 7 μm przy zastosowaniu prędkości obrotowej narzędzia roboczego równej 1000 obr./min oraz 12 μm, gdy prędkość obrotowa wynosiła 1500 obr./min.
Zmiany mikrostrukturalne w osnowie metalowej wywołane modyfi kacją tarciową, a przede wszystkim obecność cząstek Cr2O3, przyczyniły się do wzrostu twardości materiału. Pomiar
twardości wykonany metodą Brinella wykazał wzrost twardości o ok. 30% w stosunku do twardości materiału przed modyfi ka-cją tarciową. Najwyższą twardość odnotowano w przypadku próbki modyfi kowanej z zastosowaniem najmniejszej prędkości obrotowej narzędzia roboczego, co należy tłumaczyć najmniej-szym efektem cieplnym towarzyszącym obróbce i wynikającymi z tego konsekwencjami strukturalnymi w postaci najmniejszego ziarna w strefi e modyfi kowanej.
4. Podsumowanie
Modyfi kacja tarciowa stopu magnezu AZ91 z wykorzysta-niem cząstek Cr2O3 prowadzi do powstania mikrostruktury
kompozytowej w warstwiewierzchniej materiału. Obróbce towarzyszy silne rozdrobnienie mikrostruktury stopu, po-łączone z równomiernym rozproszeniem fazy ceramicznej w strefi e wymieszania warstwy wierzchniej materiału. Kon-sekwencją zmian mikrostrukturalnych, a w szczególności wprowadzenia cząstek Cr2O3 jest zwiększenie twardości
materiału. Nie stwierdzono, by wprowadzenie cząstek ce-ramicznych skutkowało silniejszym rozdrobnieniem mikro-struktury w stosunku do materiału poddanego analogicznej
obróbce FSP, ale bez zastosowania materiału modyfi kują-cego. Wykorzystanie metody tarciowej w procesie wzbo-gacania warstwy wierzchniej stopów magnezu w cząstki ceramiczne jest rozwiązaniem o dużym potencjale i możli-wościach aplikacji. Metoda ta może stanowić konkurencyjne rozwiązanie w stosunku do innych metod wykorzystywanych w procesie modyfi kacji warstwy wierzchniej stopów magne-zu, zwłaszcza w przypadku, gdy ze względu na niekorzystne interakcje między komponentami nie jest możliwe zastoso-wanie technologii z udziałem fazy ciekłej.
Literatura
[1] Thomas, W. M., Nicholas, E. D., Needham, J. C., Church, M. G., Templesmith, P., Dawes, C. J.: Friction stir butt welding, The Welding Institute, TWI, International Patent Application No. PCT/GB92/02203, GB Patent Application No. 9125978.8 (1991) and U.S. Patent No. 5460317 (1995).
[2] Lacki, P., Kucharczyk, Z., Śliwa, R. E., Gałaczyński, T.: Wpływ wybranych parametrów procesu zgrzewania tarcio-wego z przemieszaniem na pole temperatury, Rudy Metale, R57/8, (2012), 524-532.
[3] Bahrami, M., Kazem Besharati Givi, M., Dehghani, K., Parvin, N.: On the role of pin geometry in microstructure and mechanical properties of AA7075/SiC nano-composite fabri-cated by friction stir welding technique, Materials and Design, 53, (2014), 519-527.
[4] Vijayavel, P., Balasubramanian, V., Sundaram, S.: Eff ect of shoulder diameter to pin diameter (D/d) ratio on tensile strength and ductility of friction stir processes LM25AA-5% SiCp metal matrix composites, Materials and Design, 57, (2014),1-9.
[5] Mahmoud, E. R. I., Takahashi, M., Shibayanagi, T., Ikeuchi, K.: Wear Characteristics of surface-hybrid-MMCs layer fab-ricated on aluminium plate by friction stir processing, Wear, 268, (2010),1111-1121.
[6] Morisada, Y., Fujii, H., Nagaoka, T., Fukusumi, M.: Eff ect of friction stir processing with SiC particles on microstructure and hardness of AZ31, Mater. Sci. Eng., A 433, (2006), 50-54.
[7] Lee, C. J., Huang, J. C., Hsieh, P. J.: Mg based nano-com-posities fabricated by friction stir processing, Scripta
Mate-rialia, 54, (2006),1415-1420.
[8] Huang, Y., Wang, T., Guo, W., Wan, L., Lv S.: Microstructure and surface mechanical property of AZ31 Mg/SiCp surface composite fabricated by Direct Friction Stir processing,
Mate-rials and Design, 59, (2014), 274-278.
[9] Barmouz, M., Kazem Besharati Givi, M., Seyfi , J.: On the role of processing parameters in production Cu/SiC metal matrix composities via friction stir processing: Investigating micro-structure, microhardness, wear and tensile behavior,
Materi-als Characterization, 62, (2011), 108-117.
[10] Suvarna Raju, L., Kumar, A.: Infl uence of Al2O3 particles on
the microstructure and mechanical properties of copper sur-face composites fabricated by friction stir processing,
De-fence Technology, 10, (2014), 375-383.
[11] Ahn, B. W., Choi, D. H., Kim, Y. H, Jung, S. B.: Fabrication of SiCp/AA5083 composite via friction stir welding,
Trans-actions of Nonferrous Metals Society of China, 22, (2012), 634−638.
[12] Saravana Durai, M, Muthukrishnan, D, Balaji, A. N, Raghav, G. R.: Experimental investigation and material characteriza-tion of A356 based composite (TiO2) by friction stir
process-ing, International Journal of Innovative Research in Science,
Engineering and Technology, 3, 3, (2014), 1396-1399. [13] Deepak, D., Sidhu, R. S., Gupta, V. K.: Preparation of 5083
Al-SiC surface composite by friction stir processing and its mechanical characterization, Int. J. Mech. Eng., 3, 1, (2013), 1-11.
