Właściwości reologiczne zaczynów wysokowartościowych betonów
samozagęszczalnych
Rheological pRopeRties of pastes foR self-compacting high peRfoRmance concRetes
Streszczenie
W referacie przedstawiono wyniki badań wpływu stosunku w/c, ilości pyłu krzemion- kowego i superplastyfikatora na właściwości reologiczne zaczynu typowego dla samo- zagęszczalnych betonów wysokowartościowych i ich zmiany z upływem czasu. Przyjęto, że właściwości reologiczne zaczynów są wystarczająco dokładnie opisane za pomocą modelu Herschela-Bulkleya. Pomiar parametrów reologicznych wykonano za pomocą testu reometrycznego, natomiast parametrów technologicznych za pomocą testu rozpływu.
Stwierdzono, że lepkość plastyczna h zmniejsza się z upływem czasu, a zakres tej zmiany jest tym większy, im większy jest stosunek w/c oraz mniejsza ilość pyłu krzemionkowego, jak również większa ilość superplastyfikatora. Kierunek zmian w czasie granicy płynięcia g zależy głównie od stosunku w/c. Gdy stosunek w/c wzrasta, parametr g ma tendencję do zmniejszania się z upływem czasu. Korelując parametry reologiczne g i h z parametrami technologicznymi średnicą rozpływu i czasem rozpływu, uzyskujemy dobrą korelację, ale istotnie większą lepkości plastycznej h z czasem rozpływu. Przedstawione wyniki badań potwierdzają, że badania zaczynów mogą być wykorzystane do przewidywania właściwości reologicznych mieszanek betonowych.
Abstract
The methodology and the results of the investigation into the influence of w/c ratio, silica fume volume and superplasticizer content on the paste rheological parameters and its changes with time are presented and discussed in the paper. Rheological properties Aleksandra Kostrzanowska
were expressed in terms of Herschel-Bulkley model. Rheological parameters are measured using rheometrical test contrary to technological parameters which are measured using technological test. It was found out that plastic viscosity h of paste decreases with time and the range of these changes increases with increasing w/c ratio and decreasing silica fume volume, and increasing superplasticizer content. The nature of changes in yield value g with time of paste depends on w/c ratio. When w/c ratio is high, yield value g decreases with time. When correlate the rheological parameters g and h with technological parameters: diameter and time of float we get the good correlation, but indeed greater plastic viscosity h with time of float. Presented research confirms, that the results obtained with pastes generally may be used for predicting trends of changes in rheological behavior of fresh concrete.
1. Wprowadzenie
Beton samozagęszczalny (BSZ) to beton, którego mieszankę charakteryzują specyficzne właściwości reologiczne, zapewniające jej zdolność do szczelnego wypełnienia formy, otulenia zbrojenia i zagęszczenia się pod ciężarem własnym, bez potrzeby zagęszczania mechanicznego, oraz wysoka odporność na segregację. Spełnione muszą być warunki: płyn- ności mieszanki, zdolności do samoodpowietrzenia mieszanki oraz stabilności mieszanki.
W praktyce technologiczne warunki samozagęszczalności uzyskuje się przez odpowiednie dobór składu i składników mieszanki. Po pierwsze przyjmuje się mały stosunek w/c i dużą ilość frakcji pylastych w celu ograniczenia ilości wody wolnej. Zwiększa to odporność mieszanki na segregację i wyciek wody. Typowe betony samozagęszczalne charakteryzują się w/c < 0,50, w/s < 0,35 i zawartością frakcji pyłowych 500 ÷ 600 kg/m3. Do frakcji py- łowych zalicza się cement i mikrowypełniacze typu mączka wapienna, mielony żużel, popiół lotny, czy pył krzemionkowy. Zaleca się stosowanie kruszywa o punkcie pia- skowym 40÷50% i maksymalnej wielkości ziaren nie przekraczającej 20 mm. Zmniejsza to niebezpieczeństwo segregacji i wycieku wody z mieszanki. Odpowiednią płynność mieszanki uzyskuje się stosując efektywne superplastyfikatory na bazie polikarboksy- lanów i polieterów [1, 2].
Betony wysokowartościowe (BWW), ze względu na duże wymagania względem wytrzymałości i trwałości, charakteryzują się niskim stosunkiem w/c oraz dodatkiem pyłu krzemionkowego. Wielkość największych ziaren kruszywa grubego powinna być ograniczona do minimum, najczęściej stosuje się wielkość maksymalną do 20 mm, przy czym im wyższa zamierzona wytrzymałość na ściskanie, tym mniejszy maksymalny wymiar ziaren kruszywa [1]. Stosunek w/c dla betonów BWW powinien wynosić od 0,28 do 0,38 [3]. W porównaniu z betonami zwykłymi betony BWW wymagają zwięk- szonej ilości cementu 450 ÷ 550 kg/m3. Wymagania te są generalnie w zgodności z wy- maganiami względem składu SCC. Uzyskanie dużej szczelności i wytrzymałości BWW wymaga właściwie obligatoryjnie stosowania dodatku pyłu krzemionkowego (CSF).
Amorficzna krzemionka o wysokiej zawartości SiO2 tworzy z częścią powstającego podczas hydratacji cementu Ca(OH)2 dodatkową fazę C-S-H. W ten sposób poprawiona zostaje struktura betonu, zwłaszcza w strefie kontaktowej zaczyn – kruszywo. Maksy- malna ilość dodanego pyłu krzemionkowego związana jest z powierzchnią właściwą kruszywa, w przypadku betonów z kruszywem do 20 mm zaleca się nie przekraczać dodatku 12% masy cementu [4].
Obecnie w doborze ilości składników betonu SCC najczęściej stosowane są meto- dy kolejnych przybliżeń, a spośród nich metoda japońska. W metodzie tej określa się z warunku wytrzymałości wielkość stosunku w/c oraz rodzaj stosowanych cementów i dodatków mineralnych, a następnie kolejno ustala się proporcje zaczynu i mieszanki betonowej, aż do chwili spełnienia przez nie odpowiednich wymagań co do właściwości reologicznych.
W referacie określono charakter i hierarchię wpływu podstawowych czynników de- cydujących o właściwościach reologicznych zaczynu cementowego charakterystycznego dla BWW. Ponadto zweryfikowano, jaki model reologiczny będzie właściwy do opisu wła- ściwości reologicznych zaczynu BWW oraz określono związki parametrów reologicznych zaczynu z parametrami mierzonymi w teście rozpływu, zaproponowanym w pracy [5].
4
Jacek Gołaszewski, Aleksandra Kostrzanowska
DNI BETONU 2008
2. Metodyka badania
2.1. Czynniki zmienne w badaniach
W badaniach określono wpływ stosunku wodno-cementowego w/c, ilości pyłu krzemion- kowego CSF oraz ilości superplastyfikatora SP na właściwości reologiczne zaczynów. Plan badań przedstawiono w tablicy 1. Przyjęto:
– 3 poziomy zmienności stosunku w/c, w przedziale 0,28 ÷ 0,34, – 3 poziomy dodatku CSF, w przedziale 5÷11% cementu masowo,
– 4 poziomy ilości superplastyfikatora, w przedziale 1÷2,5% cementu masowo.
Ponieważ właściwości reologiczne zaczynu zmieniają się z upływem czasu, badania właściwości reologicznych przeprowadzono po 1 minucie oraz po 30, 60 i 90 minutach od zmieszania składników. Planem badań objęto w sumie 36 zaczynów.
Tablica 1. Plan badania
w/c SP Dodatek mineralny
rodzaj ilość rodzaj ilość
0,28 SP1 1,0%; 1,5%; 2,0%; 2,5% CSF 5% 8% 11%
0,31 SP1 1,0%; 1,5%; 2,0%; 2,5% CSF 5% 8% 11%
0,34 SP1 1,0%; 1,5%; 2,0%; 2,5% CSF 5% 8% 11%
2.2. Właściwości składników
Właściwości zastosowanego w badaniach cementu CEM I 42,5 R przedstawiono w tabli- cy 2. Do badań zastosowano superplastyfikator na bazie polieteru, o gęstości 1,07g/cm3 i stężeniu34,0 %.
Tablica 2. Właściwości cementu Skład [%]
Powierzchnia właściwa [m2/kg]
SiO2 CaO Al2O3 Fe2O3 MgO Na2Oe SO3
21,61 64,41 4,46 2,24 1,25 0,4 3,1 383
2.3. Właściwości reologiczne zaczynu
Do charakterystyki właściwości reologicznych najczęściej stosuje się modele Hersche- la-Bulkleya lub Binghama. Nieliniowy model Herschela-Bulkleya ma postać:
τ = τo + ηpl· γn (1)
gdzie: τ (Pa) jest naprężeniem stycznym przy prędkości ścinania γ (1/s), a τo (Pa) i ηpl (Pas) oznaczają odpowiednio granicę płynięcia i lepkość plastyczną, natomiast n jest parametrem nieliniowości. Model Binghama jest szczególnym przypadkiem modelu Herschela-Bulkleya, gdy n = 1:
τ = τo + ηpl· γ (2)
W pomiarach reometrycznych parametry reologiczne zaczynu można wyznaczać przez pomiar momentów oporu ścinania M stawianych przez próbkę przy ustalonych prędkościach ścinania N z równania:
M = g + h· Nn (3) gdzie: g ( Nmm) i h ( Nmm s) są stałymi reologicznymi odpowiadającymi odpowied- nio granicy płynięcia τo i lepkości plastycznej ηpl zaczynu. Przy wyznaczonych stałych pomiarowych wartości parametrów g i h można przedstawić w jednostkach fizycznych.
Ponieważ dla Viskomatu NT nie zostały określone stałe pomiarowe, w dalszej części referatu wyznaczane parametry reologiczne zaczynów przedstawiono w jednostkach umownych.
Na rysunku 1 przedstawiono typowy przykład aproksymacji wyników uzyskanych dla zaczynów samozagęszczalnych betonów BWW przy użyciu modeli Binghama i Her- schela-Bulkleya. W obu przypadkach aproksymacji współczynnik korelacji jest bardzo wysoki, jednak w przypadku modelu Binghama uzyskuje się ujemne wartości granicy płynięcia g, co nie jest możliwe z fizykalnych względów (rys. 1a). Wykazuje to, że w przy- padku zaczynów model Binghama nie jest właściwy do opisu właściwości reologicznych zaczynu. Konieczne jest więc stosowanie modelu Herschela-Bulkleya. Należy zaznaczyć, że przeprowadzone badania pozostają w zgodności z pracami [6, 7], wykazującymi nie- adekwatność modelu Binghama do opisu właściwości zaczynu i konieczność stosowania bardziej złożonych modeli, w tym modelu Herschela-Bulkleya.
a) b)
Rys. 1. Aproksymacja wyników przy użyciu modeli: a) Binghama, b) Herschela-Bulkleya
2.4. Metoda badania
Pomiar parametrów opisujących właściwości reologiczne zaczynów wykonano za pomocą testu rozpływu i testu reometrycznego.
Test rozpływu wykonano zgodnie z metodyką podaną przez [5]. Mierzono czas roz- pływu do średnicy 25 cm i średnicę rozpływu po zakończeniu płynięcia (fot. 4).
Parametry reologiczne zaczynu granicę płynięcia g i lepkość plastyczną h określono za pomocą reometru Viskomat NT (fot. 3). Procedurę pomiaru parametrów reologicz- nych przedstawiono na rysunku 1. Szczegółowo zasady pomiaru reometrem znajdują się w publikacji [8]. Temperatura zaczynu w trakcie badań utrzymywano na stałym poziomie 20oC. Pomiędzy pomiarami zaczyn przechowywano pod przykryciem i mieszano przez minutę bezpośrednio przed rozpoczęciem pomiaru.
6
Jacek Gołaszewski, Aleksandra Kostrzanowska
DNI BETONU 2008
Rys. 2. Procedura pomiaru parametrów reologicznych
Fot. 3. Viskomat NT
Fot. 4. Płyta do rozpływu zaczynu
3. Wpływ składu zaczynu BWW na jego właściwości reologiczne
Wyniki badań przedstawiono na rysunku 5, a analizę wariancji wpływu badanych czynników na parametry granicy płynięcia g i lepkości plastycznej h w tablicy 3. Analizę wariancyjną wykonano na poziomie istotności 0,05. Profile wartości aproksymowanych granicy płynięcia g i lepkości plastycznej h przedstawiono na rysunku 6. Największy wpływ na granicę płynięcia g ma zmiana stosunku w/c. Generalnie jednak zakres zmien- ności granicy płynięcia g jest na tyle niewielki, że nie obserwuje się widocznego wpływu tak poszczególnych czynników, jak i ich interakcji. Na wartość parametru h wpływają kolejno: zmiana stosunku w/c, zmiana ilości pyłu krzemionkowego oraz zmiana ilości superplastyfikatora (SP). Najsilniejszy wpływ interakcji czynników zmiennych na parametr h w kolejności ma zmiana stosunku w/c wraz ze zmianą ilości pyłu krzemionkowego oraz zmiana stosunku w/c wraz ze zmianą ilości superplastyfikatora.
Tabela 3
Źródło wariancji Granica płynięcia g Lepkość plastyczna h
F α F α
A: czas 1,998320 0,122764 62,0453 0,000000
B: stosunek w/c 8,607631 0,004600 421,4852 0,000000
C: ilość CSF 2,084413 0,153540 128,1599 0,000000
D: ilość SP 1,534742 0,223103 11,6857 0,000045
AB 0,927929 0,480918 0,7411 0,618480
AC 1,836067 0,105486 0,8606 0,528569
BC 0,580537 0,677775 10,7903 0,000001
AD 0,852694 0,571174 1,7667 0,091552
BD 1,399172 0,236109 5,8291 0,000162
CD 1,245925 0,297939 4,1508 0,002439
Wraz z obniżaniem stosunku w/c granica płynięcia g oraz lepkość plastyczna h wykazują silną tendencję do wzrostu. Należy więc tak dobierać stosunek w/c, aby był adekwatny do wymaganych właściwości betonu, unikając jednocześnie nieuzasadnio- nego obniżenia jego wartości poniżej koniecznej. Zwiększenie ilości CSF powoduje wzrost granicy płynięcia g oraz lepkości plastycznej h zaczynu. Również w tym przy- padku dodatek CSF powinien być staranne optymalizowany ze względu na wpływ na samozagęszczalność mieszanki oraz cechy techniczne betonu. Należy zwrócić uwagę na fakt, że wpływ CSF na lepkość plastyczną h zaczynu jest odmienny od obserwowanego w mieszankach betonowych. Wzrost ilości SP powoduje obniżanie granicy płynięcia g i lepkości plastycznej h. W badanym zakresie zmienności wpływ superplastyfikatora na granicę płynięcia g zaczynu jest niewielki.
Wraz z upływem czasu zauważa się tendencję malejącą granicy płynięcia g i lepkości plastycznej h, co powoduję zwiększenie płynności zaczynu z upływem czasu.
8
Jacek Gołaszewski, Aleksandra Kostrzanowska
DNI BETONU 2008
a)
b)
c)
Rys. 5. Wpływ stosunku w/c i ilości SP na właściwości reologiczne zaczynów: a) z dodatkiem CSF 5% m.c., b) z dodatkiem CSF 8% m.c., c) z dodatkiem CSF 11% m.c.
10
Jacek Gołaszewski, Aleksandra Kostrzanowska
DNI BETONU 2008
Przy projektowaniu betonów samozagęszczalnych, według pracy [5], należy przyjmo- wać zaczyny charakteryzujące się czasem rozpływu w granicach 3,49÷1,96 s oraz średnicą rozpływu ponad 400 mm. Badane zaczyny mają dłuższy czas rozpływu i mniejsze śred- nice rozpływu, co przełoży się na dłuższy czas rozpływu i mniejsze średnice rozpływu mieszanek betonowych. Według aktualnych badań [9] średnica rozpływu zaczynu, przy której uzyskuje się mieszanki samozagęszczalne, powinna się mieścić w granicach 300 ÷ 400 mm (co odpowiada granicy płynięcia g zaczynu 0,1÷2,0 Nmm). Czas płynięcia za- czynu ze względu na warunek samozagęszczalności ma mniejsze znaczenie, jednak jest decydujący ze względu na lepkość mieszanki. Zaczyny typowe dla samozagęszczalnych betonów wysokowartościowych charakteryzują się średnicami rozpływu o średnicy zawartej w tych granicach oraz znacząco większą lepkością niż zaczyny do mieszanek betonów zwykłych (czasy płynięcia odpowiednio do 16 s i do 4 s). Wskazuje to, że zaczyny te pozwolą na uzyskanie bardzo stabilnych ze względu na segregację mieszanek, jednak kosztem znacząco wydłużonego czasu odpowietrzenia.
4. Parametry reologiczne a rozpływ i czas rozpływu zaczynu
Korelacje przedstawiono na rysunku 7. Pokazują one dobre powiązanie lepkości pla- stycznej h z czasem rozpływu, na poziomie R = 0,924. Występuje także korelacja między parametrem granicy płynięcia g a średnicą rozpływu, ale na niższym poziomie R = 0,621.
Wartość granicy płynięcia zaczynów BWW jest tak niska, że mieści się w granicy błędu pomiarowego urządzenia rejestrującego opór ścinania zaczynu, wynoszącej 1÷2 Nmm.
Dlatego utrudniona staje się interpretacja wyników na podstawie parametru granicy płynięcia g.
Rys. 7. Korelacje parametrów reologicznych zaczynów mierzonych za pomocą Viskomatu NT z wartościami mierzonymi w teście rozpływu
5. Podsumowanie i wnioski
Najbardziej wpływającym czynnikiem na parametry reologiczne zaczynu g i h jest zmiana stosunku w/c, a następnie kolejno zmiana ilości pyłu krzemionkowego oraz zmiana ilości superplastyfikatora (SP). Granica płynięcia g i lepkość plastyczna h badanych zaczynów
zmniejszają się z upływem czasu. Obniżenie lepkości plastycznej h w czasie jest tym większe, im większy jest stosunek w/c oraz mniejsza ilość pyłu krzemionkowego, jak również większa ilość superplastyfikatora.
Płynięcie zaczynu cementowego charakteryzuje się nieliniowością. Zaczynu nie można aproksymować stosując model Binghama, który dobrze sprawdza się w charak- teryzowaniu właściwości reologicznych zapraw i mieszanek betonowych. W przypadku zaczynów prowadzi to do istotnych błędów w oszacowaniu parametrów reologicznych.
Uzyskane zależności potwierdzają, że właściwości reologiczne zaczynu należy opisywać modelem Herschela-Bulkleya.
Parametry reologiczne granicy płynięcia g i lepkości plastycznej h dobrze korelują z parametrami mierzonymi w teście rozpływu: średnicą rozpływu i czasem rozpływu.
Badania zaczynów mogą być przydatne w projektowaniu i korygowaniu właściwości reologicznych mieszanek samozagęszczalnych, pod warunkiem jednak zapewnienia dużej dokładności pomiaru parametrów reologicznych, zwłaszcza granicy płynięcia (średnicy rozpływu).
Literatura
[1] P.-C. Aïtcin: High-Performance Concrete, E & FN SPON, 1998.
[2] Z. Giergiczny, J. Małolepszy, J. Szwabowski, J. Śliwiński: Cementy z dodatkami mineralnymi w tech- nologii betonów nowej generacji, Wydawnictwo Instytut Śląski sp. z o.o. w Opolu, Opole 2002.
[3] J. Ma, J. Dietz, F. Dehn: Ultra High Performance Compacting Concrete, 3rd International Symposium on Self-Compacting Concrete, Reykjavik Iceland 17-20 August 2003.
[4] J. Ma, J. Dietz: Ultra High Performance Compaeting Concrete, Lacer 7/2002.
[5] E. Czopowski: Formuła kompozytowa betonu podstawą koncepcji projektowania betonów samoza- gęszczalnych, Dni Betonu, Wisła 2006.
[6] C. Atenzi, L. Massidda, U. Sanna: Comparison between rheological models for Portland cement pastes, Cement and Concrete Research, Vol. 15, 1985.
[7] A. Papo: Rheological models for cement pastes, Materials and Structures, Vol. 21, 1988.
[8] J. Szwabowski: Reologia mieszanek na spoiwach cementowych, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice 1999.
[9] Wpływ właściwości reologicznych i udziału zaczynu w betonie na jego samozagęszczalność i wy- trzymałość – PBU-63/RB-4/06 – nie publikowane. Katedra Procesów Budowlanych, Politechnika Śląska.
