1
Dr inż. Tomasz Grzebyk Wrocław, 09.01.2019
Wydział Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki Politechnika Wrocławska
Zał. 2. Autoreferat przedstawiający opis dorobku i osiągnięć naukowych
w języku polskim
2 Prace naukowe od początku prowadzę w Zakładzie Mikroinżynierii i Fotowoltaiki Wydziału Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki Politechniki Wrocławskiej w dziedzinie elektroniki, w zakresie techniki mikrosystemów i nanoelektroniki próżniowej.
W ramach pracy magisterskiej opracowywałem technologię i badałem właściwości miniaturowych katod polowych z nanometrową warstwą Cr/Ni/Au pełniącą rolę emitera elektronów, jak również możliwości ich zastosowania w miniaturowych urządzeniach MEMS (Micro-Electro-Mechanical System).
Podczas realizacji pracy doktorskiej opracowałem jedne z pierwszych konstrukcji jonowo-sorpcyjnych mikropomp MEMS przeznaczonych do wytwarzania wysokiej próżni w mikrosystemach i urządzeniach nanoelektroniki próżniowej. Zaprojektowałem konstrukcję dwóch typów takich pomp, które wykonałem z krzemu i szkła, z wykorzystaniem technologii MEMS. Zbadałem ich podstawowe właściwości. Wykazałem, że opracowane przeze mnie mikropompy mogą wytworzyć próżnię na poziomie 10‒5−10‒7 hPa, czyli od 2 do 4 rzędów wyższą niż uzyskiwano dotychczas w technice MEMS.
Wyniki te stały się podstawą do podjęcia – już po ukończeniu doktoratu – szerszych interdyscyplinarnych badań, stojących na pograniczu techniki mikrosystemów, techniki próżni oraz nanoelektroniki próżniowej. Moje prace badawcze dotyczyły w pierwszej kolejności dalszego rozwoju jonowo-sorpcyjnych mikropomp MEMS, w tym opracowania nowych konstrukcji, badań parametrycznych, badania mechanizmów pompowania gazów w mikro skali, a także opracowania metod zwiększających zakres ich działania (zarówno w kierunku próżni ultra wysokiej jak i ciśnienia atmosferycznego). Skupiłem się również na opracowaniu metody pomiaru próżni i składu atmosfery wewnętrznej w mikrosystemach.
Następnie podjąłem badania, których celem była integracja mikropomp MEMS z wybranymi mikrosystemami i urządzeniami nanoelektroniki próżniowej. Dzięki tym pracom pojawiła się po raz pierwszy szansa na wytworzenie „samopompujących się”
mikrosystemów próżniowych. Rozpocząłem od wykonania tandemów mikropompa - termo- przewodnościowy czujnik Piraniego, oraz mikropompa - polowe źródło elektronów.
Zajmowałem się również zagadnieniem wytworzenia miniaturowego systemu pompowego składającego się z mikropompy próżni wysokiej i mikropompy próżni wstępnej.
Uzyskane przeze mnie wyniki, czyli opracowanie nowatorskich w stosunku do stanu techniki światowej rozwiązań konstrukcyjnych umożliwiających wytworzenie bardzo wysokiej próżni w „samopompujących się” mikrosystemach MEMS, zapoczątkowały rozwój nowego działu techniki MEMS określanego mianem MEMSów wysokopróżniowych
3 (HVMEMS). Stały się one bazą do prac badawczych nad silnie zintegrowanymi instrumentami analitycznymi, takimi jak spektrometr masowy MEMS, mikroskop elektronowy MEMS, czy też mikroźródło promieniowania rentgenowskiego. Skupiłem się przede wszystkim na opracowaniu konstrukcji i technologii tych instrumentów oraz ocenie wzajemnego oddziaływania poszczególnych podzespołów. Ponadto, moje prace przyczyniły się do powstania nowatorskich konstrukcji cezowych i rubidowych komórek optycznych MEMS, w tym komórek przewidzianych do wykorzystania w przyszłościowych konstrukcjach mikrozegara atomowego bazującego na spektroskopii schłodzonych optycznie par Cs/Rb.
Badania o których mowa, prowadzone w latach 2014 – 2018, przedstawione w licznych publikacjach w wiodących czasopismach oraz w czasie wykładów na prestiżowych konferencjach zagranicznych i krajowych, zostały pozytywnie ocenione przez polskie i międzynarodowe środowisko naukowe. Były one wielokrotnie nagradzane (nagrody za najlepsze prezentacje ustne i posterowe w Polsce i zagranicą) oraz zaowocowały przyznaniem Stypendium Ministra dla Wybitnych Młodych Naukowców.
4
Wprowadzenie
Obserwowany w ostatnich dwóch dekadach gwałtowny, miejscami wręcz wykładniczy, rozwój MEMSów, powiązany z powstawaniem nowych obszarów technologii i aplikacji, powoduje, że pojawiające się bariery rozwoju mikrosystemów, zarówno natury fizycznej i technicznej, stają się bardzo istotne z naukowego i gospodarczego punktu widzenia [U1]1. Jednym z ważniejszych i coraz częściej dostrzeganych ograniczeń techniki MEMS (wymiennie określanej w Europie mianem techniki mikrosystemów [U2]) jest wyjątkowo trudne zagadnienie wytwarzania próżni w bardzo małej objętości (V < 0,1 cm3), a zwłaszcza próżni wysokiej (p < 10−3 hPa).
Na wstępnym etapie rozwoju MEMSów, w celu zapewnienia odpowiednich warunków próżniowych, stosowano tak zwane uszczelnianie „na poziomie obudowy”, czyli opakowanie struktury MEMS w odpowiedniej próżnioszczelnej obudowie, która najczęściej wykonana była z wykorzystaniem wybranych technik pochodzących z technologii lamp elektronowych.
Obecnie, próżnia wewnątrz mikrosystemów MEMS wytwarzana jest „na poziomie chipa”, czyli na etapie szczelnego, próżniowego łączenia podłoży krzemowych i szklanych w procesie bondingu anodowego [A1, U3]. Z natury rzeczy, bondingowi anodowemu towarzyszy kilka efektów, które mają wpływ na ciśnienie końcowe w uszczelnionej
„mikroobjętości”:
gazowanie z łączonych międzypowierzchni (wynikające z chemii procesu łączenia),
gazowanie z wewnętrznych powierzchni elementów krzemowych i szklanych (wnoszące bardzo duży wkład w atmosferę wewnętrzną na skutek dużego stosunku powierzchni do objętości),
nacieki gazów z atmosfery otaczającej przez nieszczelności łączenia,
permitacja (przenikanie) lekkich gazów, głównie helu, przez szkło borokrzemowe stosowane powszechnie w MEMSach.
Wszystkie te czynniki powodują, że ciśnienie końcowe w mikroobjętości ulega szybkiemu i znaczącemu pogorszeniu, najczęściej od ok. 10−5 hPa (typowe warunki próżniowego łączenia podłoży) do ok. 1 hPa w czasie do kilku godzin [U4].
1Sposób oznaczenia literatury:
A – dotyczy cyklu publikacji powiązanych tematycznie, B – dotyczy pozostałego dorobku naukowego habilitanta, U – dotyczy literatury uzupełniającej.
5 Deterioracja próżni w MEMSach była przez lata tematem intensywnych badań. Z czasem, techniki uszczelniania próżniowego zostały wsparte przez technikę geterowania. Technika zwana „MEMS Getter”, opracowana specjalnie na potrzeby łączenia podłoży, wykorzystuje getery wytworzone na bazie sproszkowanych materiałów takich jak chrom, wanad, glin, cyrkon; formowanych w postać „pigułki” lub nanoszonych jako gruba warstwa (metodą sitodruku) na jedno z łączonych podłoży (najczęściej szklane) [U5].
Po nałożeniu getera łączone podłoża umieszczane są w komorze próżniowej z zachowaniem odstępu pomiędzy nimi. Podczas pompowania komory następuje usunięcie spomiędzy nich gazów atmosferycznych. Następnie, za pomocą manipulatora opuszcza się górne podłoże na podłoże dolne i prowadzi się proces łączenia. Podczas bondingu anodowego następuje aktywacja getera w temperaturze ok. 400 °C (zależnie od składu materiałowego).
Geter pochłania (głównie w wyniku sorpcji chemicznej) składniki gazowe, które pojawiają się w czasie łączenia, jak i w trakcie późniejszej eksploatacji MEMSa. Gazy nieaktywne chemicznie, jak hel czy argon, nie zostają zaabsorbowane. Technika geterowania umożliwia utrzymanie próżni ok. 10−3 hPa przez okres 5 lat w objętości 1 mm3 [U6].
Technika próżniowego bondingu anodowego w połączeniu z techniką geterów MEMS daje w wielu wypadkach wystarczająco dobre rezultaty i obecnie stosuje się ją na skalę przemysłową. Produkowane są miliony egzemplarzy różnych mikrosystemów próżniowych, do których można zaliczyć przyspieszeniomierze, przełączniki optyczne, czujniki promieniowania podczerwonego, żyroskopy czy filtry wysokiej częstotliwości [U7-U9].
Wymienione urządzenia pracują prawidłowo w próżni niskiej lub średniej.
Warunki, które zapewniają dotychczas stosowane metody, są jednak wysoce niewystarczające, jeśli zmierza się do miniaturyzacji instrumentów i urządzeń, których poprawne działanie wymaga wysokiej próżni, co najmniej 10−5 hPa, ze szczególnym uwzględnieniem takich, w których wykorzystuje się zjawiska powiązane z balistycznym przelotem elektronów lub jonów [U10-U13].
W takich wypadkach, na skutek ograniczeń technik próżniowego uszczelniania MEMSów, w dalszym ciągu stosuje się uszczelnianie na poziomie obudowy lub podłączenie mikrosystemu do klasycznego systemu próżniowego. Nie są to optymalne rozwiązania, bo choć zapewniają one odpowiednie warunki próżniowe, brakuje im spójności technologicznej oraz wymiarowej. W konsekwencji prowadzi to do tego, że korzyści związane z miniaturyzacją są znikome i nie jest możliwa masowa, wielkoseryjna produkcja, a także rosną koszty i wymiary kompletnego urządzenia.
6
Stan badań na etapie doktoratu
Należy podkreślić, że przez wiele lat nie istniała żadna metoda wytwarzania i utrzymywania wysokiej lub ultra wysokiej próżni w mikrosystemach uszczelnianych
„na poziomie chipa”, dlatego też nie powstawały MEMSowe urządzenia wysokopróżniowe.
Problem ten spotkał się ze szczególnie dużym zainteresowaniem naukowców pod koniec pierwszej dekady XXI wieku. Dyskusje nad jego rozwiązaniem trwały w wielu światowych ośrodkach naukowych. DARPA (amerykańska agencja finansująca zaawansowane projekty na rzecz obronności) ogłosiła konkurs na opracowanie miniaturowych pomp próżniowych kompatybilnych z MEMSami. M.in. w jego ramach opracowano kilka typów mikropomp próżniowych, ale żadna z nich nie wytwarzała wysokiej próżni, albo nie była spójna z technologią mikrosystemów [A6, U14-U16]. Cel ten został osiągnięty po raz pierwszy przez habilitanta w ramach pracy doktorskiej, w ramach której opracował on pierwsze miniaturowe pompy jonowo-sorpcyjne [U17, U18].
Opracowane mikropompy działają na zasadzie jonizacji gazów resztkowych oraz absorpcji zjonizowanych molekuł przez materiał getera. Główną trudnością, którą należało przezwyciężyć przy ich projektowaniu, było zapewnienie efektywnej jonizacji gazu pomimo bardzo małych wymiarów struktury. Odległości między elektrodami wynosiły nie więcej niż kilka milimetrów, podczas gdy średnia droga swobodna elektronu w wysokiej próżni (10−5 hPa) może sięgać 10 m. Szansa na zderzenie elektronu z cząsteczkami gazu jest więc mała, a tym samym zainicjowanie procesu jonizacji jest mało prawdopodobne. Drugą kluczową kwestią było zagwarantowanie spójności technologicznej pomiędzy mikropompami oraz innymi mikrosystemami, tak aby w przyszłości możliwa była ich integracja.
W pierwszej opracowanej konstrukcji tzw. „mikropompy polowej” do jonizacji gazu wykorzystano strumień elektronów emitowanych z katody polowej z warstwą nanorurek węglowych (CNT) (rys. 1a, c). Mikropompa składa się z krzemu i szkła, czyli materiałów powszechnie stosowanych w MEMSach i wykonana jest z zastosowaniem technik mikroinżynieryjnych [U17]. W centralnej jej części znajduje się katoda w postaci krzemowej wyspy, otoczonej przez anodę, a nad tymi elektrodami umieszczono kolektor. Zarówno anoda jak i kolektor pokryte są warstwą tytanu, działającego jak geter.
W przypadku drugiej konstrukcji, w tzw. „mikropompie jarzeniowej”, wykonanej na bazie tych samych materiałów i technologii, do jonizacji gazu dochodzi w wyniku wzbudzenia wyładowania jarzeniowego w odpowiednio ukształtowanych polach elektrycznym
7 i magnetycznym (rys. 1b, d). W centralnej części mikropompy znajduje się anoda z kwadratowym otworem, a po obu jej stronach umieszczone są dwie katody pokryte warstwą tytanu. Nad katodami umieszczono dodatkowo dwa stałe magnesy wytwarzające prostopadłe pole magnetyczne [U18].
Obie mikropompy miały wymiary ok. 24×12×3 mm3, ich objętość wewnętrzna wynosiła mniej niż 0,1 cm3, a waga nie przekraczała 3 g.
a) b)
c) d)
Rys. 1. Miniaturowe jonowo-sorpcyjne pompy próżniowe MEMS: a) schemat mikropompy z polowym źródłem elektronów, c) fotografia struktury testowej przed bondingiem [U17]; b) schemat mikropompy wykorzystującej wyładowanie jarzeniowe, d) fotografia struktury testowej [U18].
Na etapie doktoratu wstępnie zbadano podstawowe właściwości obu mikropomp.
Potwierdzono, że dochodzi w nich do jonizacji i absorbcji gazów. Po raz pierwszy, przy ich wykorzystaniu, uzyskano w hermetycznej krzemowo-szklanej mikroobjętości wysoką próżnię (10−5–10−7 hPa).
8
Badania przeprowadzone po uzyskaniu stopnia doktora nauk technicznych
Wytwarzanie i pomiar próżni w mikrosystemach
Opracowanie pierwszych mikropomp próżniowych stanowiło zaledwie początek prac w tym dotychczas nierozpoznanym obszarze. Mikropompy wymagały dokładniejszej charakteryzacji, oceny wpływu różnych czynników na ich parametry, wnikliwego zbadania procesu pompowania gazów resztkowych, udoskonaleń konstrukcyjnych oraz technologicznych. Badania te, jak również badania nad pomiarem próżni w bardzo małej objętości, były kontynuowane po uzyskaniu stopnia doktora nauk technicznych.
Szczegółowym testom poddano mikropompę „jarzeniową”, ponieważ ona zapewniała najniższe ciśnienie końcowe i wykazywała dużo większą trwałość. Konstrukcję tej mikropompy optymalizowano pod względem wymiarów geometrycznych, parametrów zasilania oraz materiałów zastosowanych na elektrody. Stwierdzono, że jonizacja gazów w mikroobjętości jest możliwa, gdy wymiary wewnętrzne mikropompy są większe lub równe 1×1×1 mm3, napięcie pomiędzy elektrodami wynosi co najmniej 400 V, a pole magnetyczne jest nie mniejsze niż 0,2 T (Rys. 2). Z kolei optymalne parametry to: otwór w anodzie równy 2×2 mm2, wysokość szklanych dystansowników 0,7 − 1,1 mm, pole magnetyczne 0,5 T, a napięcie 1,5 kV. Interesującym okazało się spostrzeżenie, że nie jest zbyt istotne, z jakiego materiału zostały wykonane katody. Efektywną jonizację i pompowanie uzyskano zarówno dla katod krzemowych czystych, jak i pokrytych warstwą tytanu, a także dla miedzianych i aluminiowych [A9, B12].
a) b)
c) d) e)
Rys. 2 Zależność prądu jonowego od ciśnienia: a) i b) dla różnej wartości napięcia anoda-katody, c) dla kilku wartości pola magnetycznego, d) dla kilku wymiarów otworu w anodzie, e) dla różnych materiałów katody [A9].
9 W trakcie badań mikropompy jarzeniowej ustalono, że może być ona także wykorzystana jako pracujący w szerokim zakresie jonizacyjny czujnik ciśnienia MEMS [A1, A5, A14].
Prąd wyładowania jest niemal liniową funkcją ciśnienia, zatem wykorzystując krzywe skalowania otrzymane w referencyjnym stanowisku próżniowym można, bez konieczności stosowania dodatkowych przyrządów, wyznaczać ciśnienie wewnątrz szczelnej mikroobjętości. Należy dodać, że jest to jak dotychczas jedyna metoda pomiaru wysokiej próżni w mikrosystemach, gdyż wszystkie inne opracowane do tej pory czujniki, albo nie są kompatybilne z technologią MEMS, albo pracują jedynie w próżni niskiej lub średniej [U19, U20]. Przy dokładniejszej charakteryzacji mikropompy zwrócono uwagę na fakt, że prąd jonowy zależy nie tylko od ciśnienia, ale również od składu jonizowanego gazu (Rys. 3) [A14]. Różne gazy mają cząsteczki o różnym przekroju czynnym na zderzenie, zatem prawdopodobieństwo ich jonizacji jest różne.
Rys. 3. Zależność prądu jonowego od ciśnienia wyznaczona dla różnych gazów [A14].
Opracowano metodę, która umożliwia uwzględnienie również tego czynnika.
Do krzemowo-szklanej struktury, w której ma miejsce wyładowanie elektryczne, podłączono światłowodowy spektrometr optyczny. Uzyskano w ten sposób nie tylko pompę i czujnik ciśnienia, ale również analizator składu gazu resztkowego, pracujący w zakresie niskiej i średniej próżni. Wyładowaniu w gazie towarzyszy barwna poświata, której kolor, a dokładniej spektrum świecenia, zależy od występujących w mikroobjętości pierwiastków i związków chemicznych. Piki na widmie zarejestrowanym przez spektrometr mogą być jednoznacznie przypisane do konkretnych gazów resztkowych.
Sporządzono najpierw „bazę” różnych spektrów dla charakterystycznych gazów występujących w atmosferze mikrosystemów: tlenu, azotu, dwutlenku węgla, argonu, helu i wodoru (Rys. 4).
10 Rys. 4. Spektrum świecenia dla różnych gazów: azotu, helu i mieszaniny argonu i neonu, we wstawkach
fotografia struktur z wyładowaniem [B9].
Następnie przeprowadzono eksperyment, w którym objętość mikropompy wypełniono mieszaniną gazów aktywnych (tlen i azot) oraz nieaktywnych chemicznie (argon, neon) do ciśnienia ok. 0,1 hPa; szczelnie ją zamknięto i rozpoczęto proces pompowania.
Obserwowano, jak zmienia się skład atmosfery w czasie. Badania te potwierdziły, że gazy aktywne chemicznie pompowane są w pierwszej kolejności, ale również to, że gazy szlachetne także są eliminowane z mikroobjętości (Rys. 5).
a) b) c)
Rys 5. Spektra gazów w czasie procesu pompowania: a) po 2 s, b) po 50 s, c) po 100 s [A1].
11 Badanie mechanizmów pompowania gazu w mikroobjętości
Kolejna seria badań prowadzonych po obronie pracy doktorskiej miała na celu dokładniejsze poznanie, jak przebiega sam proces pompowania gazów w mikroobjętości [B10, B16, U21, U22]. Wiadomo było, że wyładowanie jarzeniowe inicjowane jest przez spontaniczne elektrony, obecne w atmosferze na skutek oddziaływania m.in. promieniowania kosmicznego. Dokładne trajektorie elektronów i jonów w mikropompie nie były jednak znane. Aby je ustalić, w pierwszej kolejności przeprowadzono symulacje komputerowe w programie COMSOL Multiphysics (Rys. 6) [B10].
a) b) c)
Rys. 6. Wyniki symulacji trajektorii: a) elektronów, widok z góry, b) elektronów, widok z perspektywy, c) zjonizowanych cząstek, widok z perspektywy; energia cząstek rośnie od „koloru niebieskiego do czerwonego”
[B10].
Elektrony przyspieszane w polu elektrycznym kierują się do anody, a pole magnetyczne powoduje ich „orbitowanie” w płaszczyźnie poziomej. W pobliżu powierzchni katod są one natomiast zawracane przez pole elektryczne. W konsekwencji, droga elektronów jest bardzo długa, prawdopodobieństwo zderzenia z cząsteczkami gazu jest znacznie większe niż przy torze prostoliniowym, możliwa zatem staje się ich jonizacja nawet w warunkach wysokiej próżni. Jony o dużo większej masie niż elektrony uderzają w powierzchnie katod zgodnie z liniami pola elektrycznego, żłobiąc w nich ”gwiaździste wzory”. Widać to nie tylko na wynikach symulacji bombardowania jonami, ale również na profilogramie powierzchni katody oraz na zdjęciach obrazujących wyładowanie jarzeniowe w mikropompie (Rys. 7).
Na katodach zachodzi jednocześnie kilka różnych procesów:
emitowane są elektrony wtórne, które biorą udział w podtrzymaniu wyładowania,
niektóre jony są „implantowane” do wnętrza materiału katody,
niektóre jony powodują rozpylanie materiału katody.
Materiał katody jest najbardziej intensywnie rozpylany w jej centrum i osadza się głównie na jej obrzeżach, ale także na anodzie oraz szklanych dystansownikach. Świeżo napylona warstwa Ti/Si efektywnie wiąże chemicznie zjonizowane cząsteczki gazów, a także przykrywa te cząsteczki, które zostały zaadsorbowane na powierzchni. Stwierdzono,
12 że barwne pierścienie widoczne na katodach i na anodzie (rys. 7a) po kilkugodzinnym procesie pompowania (rozpylania jonowego) są związkami chemicznymi utworzonymi przez gazy resztkowe z materiałem elektrod [B16].
a) b) c)
Rys. 7. Efekty działania wyładowania w mikropompie jarzeniowej: a) fotografia powierzchni katody po kilku godzinach pompowania (bombardowania jonowego), b) wynik badania profilu powierzchni katody po bombardowaniu jonowym, c) fotografia plazmy jonowej we wnętrzu mikropompy w czasie jej pracy [B16].
Materiał naniesiony na katody podczas procesu pompowania poddano badaniom spektroskopowym XPS2 oraz AFM/XRD3 na głębokość do ok. 2 µm (Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni, ICHF PAN, Warszawa) [U21, B16]. Na spektrogramach najbardziej widoczne są różne tlenki i azotki krzemu lub tytanu (w zależności od tego, czy katoda była krzemowa, czy pokryta warstwą tytanu). Bardzo istotne jest to, że w rozpylanych warstwach występuje również argon. Świadczy to o tym, że mikropompa absorbuje nie tylko gazy aktywne, ale także obojętne chemicznie. Dalsze badania metodą analizy gazów resztkowych RGA (SAES Getters, Włochy), wykonane dla mikropompy, która pracowała przez 30 min, wykazały jednak, że gazy szlachetne (szczególnie hel) pompowane są w sposób
„odwracalny”, tzn. desorbują po wyłączeniu zasilania lub w sposób ciągły napływają do wnętrza mikrokomory [U22]. Wynika z tego, że aby pompa mogła wytworzyć bardzo wysoką próżnię musi być stale włączona.
Na podstawie analizy głębokości wzorów wytrawionych w katodzie oszacowano teoretyczny czas „życia” mikropompy. Parametr ten ściśle zależy od ciśnienia pracy.
W niskiej próżni, gdzie oddziaływanie jonów na katody mikropompy jest największe, może ona pracować przez ok. 60 godzin. Po tym czasie materiał katody (krzem grubości 400 µm) zostanie całkowicie rozpylony w jej centrum. W wysokiej próżni czas pracy jest dużo większy. Oszacowano, że przy ciśnieniu ok. 10−5 hPa mikropompa może pracować ok. 600.000 godzin, czyli ponad 50 lat. W typowych warunkach pracy mikroobjętość jest odpompowywana do próżni wysokiej w ciągu kilkunastu minut, później należy już tylko podtrzymywać uzyskaną próżnię, stąd żywotność pompy nie powinna stanowić problemu.
2 XPS - Rentgenowska spektrometria fotoelektronów .
3 AFM/XRD – mikroskopia sił atomowych/dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego.
13 Badania nad zwiększeniem efektywności pompowania gazu - ultra wysoka próżnia w mikrosystemach
Minimalne ciśnienie, jakie otrzymałem przy wykorzystaniu mikropompy jarzeniowej, to 10−7 hPa. Jest to poziom wystarczający dla wielu urządzeń stosowanych w przemyśle, medycynie czy nauce. Są jednak takie instrumenty, które do poprawnej pracy wymagają próżni ultra wysokiej. W związku z tym prowadziłem serię badań nad poprawą efektywności pompowania gazów, która jest głównie związana z efektywnością procesu jonizacji [A7].
Wspomniano, że w pierwotnej wersji mikropompy jarzeniowej wyładowanie było inicjalizowane przez elektrony spontaniczne, które powielane były w wyniku kolizji z cząsteczkami gazu oraz w wyniku emisji wtórnej na katodach. W celu zwiększenia efektywności jonizacji do zainicjowania wyładowania można wykorzystać elektrony intencjonalnie wprowadzane do mikropompy (zastosowanie polowego źródła elektronów), a liczbę elektronów wtórnych można zwiększyć stosując odpowiednie materiały katod.
W eksperymencie badano gładkie katody krzemowe, na które naniesiono nanorurki węglowe lub bardzo cienką warstwą tlenku magnezu (nanoproszek 50 nm), oraz katody wykonane z krzemu porowatego. Nanorurki węglowe miały zwiększyć liczbę elektronów, które były emitowane polowo. MgO to z kolei materiał o największym współczynniku emisji wtórnej. Krzem porowaty dzięki rozwiniętej powierzchni również powinien zapewnić większą emisję wtórną niż krzem gładki.
Dla każdej ze struktur uzyskano znaczne zwiększenie prądu jonowego, co świadczyło o większej efektywności jonizacji. Dla katod z MgO wyniosło ono aż 1000 razy. Mikropompa z tlenkiem magnezu umożliwiła uzyskanie próżni ultra wysokiej na poziomie 10−9 hPa.
Jest to najniższe ciśnienie uzyskane do tej pory w mikrosystemach.
Dla katod z krzemu porowatego zaobserwowano również inny mechanizm prowadzący do poprawy efektywności pompowania. Materiał ten w wyniku oddziaływania jonów nie był rozpylany „na zewnątrz”, lecz stopniowo wypełniał pory, zagrzebując w nich cząsteczki gazu.
Oznacza to, że udział sorpcji fizycznej był w tym wypadku dużo istotniejszy i efektywność pochłaniania gazów nieaktywnych chemicznie wzrosła.
Innym podejściem mającym na celu zwiększenie efektywności pompowania było wykonanie mikropomp w formie matrycowej [B16]. W tej konstrukcji anoda zamiast jednego okna o wymiarach 4×4 mm2 miała 4 lub 9 okien 2×2 mm2 , które ulokowano w odległości 0,5 mm od siebie (Rys. 8a). W mikropompie matrycowej uzyskano dużo większy prąd jonowy, którego wartość w warunkach wysokiej próżni (3×10–5 hPa) osiągnęła nawet 10 µA (Rys. 8b).
14 Duży prąd jonowy przy wysokiej próżni sugeruje, że taka mikropompa może wytworzyć wyższą próżnię.
Bazując na strukturach matrycowych możliwe jest wykonanie „chipowej”, krzemowo- szklanej wersji pompy próżniowej, która mogłaby działać autonomicznie i służyć do odpompowywania większych systemów próżniowych. Zastosowanie technik MEMS do jej wytworzenia mogłoby uprościć proces wytwarzania, przy jednoczesnym zachowaniu (lub polepszeniu) właściwości pompujących.
a) b)
Rys. 8. Anoda mikropompy matrycowej (3×3) i pojedynczej (a) oraz zależność prądu wyładowania od ciśnienia dla pojedynczej i matrycowej mikropompy, zmierzona w referencyjnym stanowisku próżniowym (b) [B16].
15 Badania nad nowymi wersjami jonowo-sorpcyjnych mikropomp próżni wysokiej
W okresie badań naukowych, które prowadziłem po doktoracie, opracowałem również kilka nowych konstrukcji mikropomp próżniowych. Wszystkie mikropompy należą do grupy jonowo-sorpcyjnych. Przy ich projektowaniu bazowałem na konfiguracjach znanych ze skali makro, natomiast uwzględniłem uwarunkowania technologiczne i materiałowe charakterystyczne dla MEMSów. I tak, powstały odpowiedniki m.in. pompy Schulza-Phelpsa, Lafferty’ego czy pompy o konfiguracji magnetronu [A10, A12, A13].
Pomimo że wcześniejsze badania wykazały, iż pompy wykorzystujące wyładowanie jarzeniowe zapewniały lepsze parametry od pomp z polowym źródłem elektronów, nie porzucono całkowicie drugiego z tych podejść. Jednym z problemów, które uprzednio zaobserwowano, był fakt degradacji katody polowej w wyniku wstecznego bombardowania ich powierzchni jonami. Modyfikując konstrukcję mikropomp, starano się tak je zaprojektować, aby jony miały mniejszą możliwość powrotu do katody. W jednej wersji (Rys. 9a) katodę, z której emitowane są elektrony, przeniesiono na oddzielne podłoże i usytuowano poniżej anody (inaczej niż to miało miejsce w pierwszej wersji mikropompy
„polowej” (Rys. 1a) na tym samym poziomie). Założono ponadto, że odległość między katodą a anodą będzie dużo mniejsza niż między anodą i kolektorem. Oba czynniki, w połączeniu z odpowiednią polaryzacją, miały powodować, że do procesu jonizacji powinno dochodzić przede wszystkim w przestrzeni pomiędzy anodą i kolektorem, a powstałe jony jedynie w niewielkim procencie powinny kierować się do katody.
W drugiej wersji (rys. 9b), podobnie jak w konstrukcji Schulza-Phelpsa, katoda znajdowała się pomiędzy anodą i kolektorem. Elektrony emitowane były w kierunku anody, a ujemny potencjał na kolektorze przyciągał niemal wszystkie jony. Warstwa nanorurek węglowych powinna być w tym wypadku odizolowana od działania jonów.
a) b)
Rys. 9. Mikropompy z polowymi źródłami elektronów: a) z katodą usytuowaną na dolnym podłożu krzemowym [A12], b) z katodą usytuowaną na środkowym podłożu krzemowym [A13].
16 Obie wersje mikropomp uzyskały ochronę patentową [A12, A13]. Na bazie opisanych projektów wytworzono struktury testowe i poddano je charakteryzacji. Uzyskano efektywność jonizacji na poziomie 0,01-1%. Procesy degradacji katod przebiegały nieco wolniej niż w pierwotnej konstrukcji, natomiast ciśnienie końcowe, które mikropompy wytwarzały, było na zbliżonym poziomie 10–5−10–4 hPa – nie uzyskano wyraźnej poprawy.
Jak się wydaje, odpowiedzialne za ten wynik może być gazowanie warstwy nanorurek węglowych nanoszonych na katodę metodą elektroforezy z ciekłego roztworu. Być może, wykorzystanie katody wykonanej z innego materiału lub naniesienie CNT inną techniką, mogłoby poprawić uzyskane wyniki.
Nową wersją mikropompy niewymagającej polowego źródła elektronów była mikropompa magnetronowa (Rys. 10). Jeśli chodzi o konfigurację elektrod, zbliżona jest ona do mikropompy „polowej” pokazanej na rysunku 1a. Założono, że dodanie do tamtej struktury pola magnetycznego powinno znacznie poprawić efektywność jonizacji. Okazało się, że konstrukcja ta (niezależnie czy na środkową elektrodę naniesiono warstwę nanorurek węglowych, czy nie) jest bardzo czuła na odległość między elektrodami i wartość przyłożonego napięcia [A10]. I tak, jeśli kolektor znajdował się 1,9 mm ponad katodą, niemożliwe było wzbudzenie wyładowania jarzeniowego w żadnych warunkach, natomiast wystarczyło zwiększyć odległość do 2,2 mm, aby wyładowanie wystąpiło już przy napięciu około 500 V. Za każdym razem należało jednak odpowiednio dobierać stosunek potencjałów, gdyż tylko w pewnym zakresie wyładowanie utrzymywało się.
Ostatecznie dobrano najlepszą geometrię, a najniższe ciśnienie, przy jakim ta struktura pracowała, było na poziomie 10–5 hPa. Oznaczało to, że również ta wersja mikropompy nie pozwalała na osiągnięcie lepszych rezultatów niż wcześniej opisana wersja mikropompy jarzeniowej.
a) b)
Rys. 10. Mikropompa magnetronowa: a) schemat, b) fotografia pracującej pompy [A10].
17 Badania nad mikropompami próżni wstępnej i tandemem mikropomp
Poza badaniami nad otrzymywaniem próżni wysokiej i ultra wysokiej, prowadziłem również prace nad opracowaniem mikropompy próżni wstępnej [B11, A19]. Wszystkie dotychczas opisane mikropompy rozpoczynały pracę od próżni niskiej lub średniej (p < 1 hPa), dlatego wymagały uszczelnienia w warunkach próżniowych. Połączenie mikropomp próżni wysokiej z mikropompą próżni wstępnej pozwoliłoby uniknąć tego nieco kłopotliwego procesu technologicznego. Mikropompa taka powinna być jednak kompatybilna materiałowo i technologicznie zarówno z mikropompą próżni wysokiej jak i z innymi mikrosystemami.
Dzięki temu możliwa byłaby ich pełna integracja i wytworzenie kompletnego mikrosystemu próżniowego uszczelnionego pod ciśnieniem atmosferycznym [A10].
Zaproponowałem, że mikropompa próżni wstępnej może pracować również w oparciu o mechanizm jonowo-sorpcyjny. W makro skali byłoby to niemożliwe, natomiast w skali mikro jest znacznie mniej cząsteczek gazu i wyliczenia teoretyczne pokazywały, że powinno być możliwe zaabsorbowanie wszystkich molekuł znajdujących się w szczelnie zamkniętej mikroobjętości (V < 1 cm3).
Realizacja tego zadania wymagała rozwiązania dwóch zasadniczych problemów – uzyskania jonizacji gazu przy ciśnieniu atmosferycznym i zapewnia dostatecznej objętości materiału sorpcyjnego. Pierwszy cel osiągnięto sytuując elektrody mikropompy wstępnej w odległości nie większej niż 50 μm od siebie. Wynika to z tego, że napięcie wyładowania zależy od iloczynu ciśnienia i odległości między elektrodami, więc aby było ono niskie przy wysokim ciśnieniu, to odległość musi być mała. Drugi cel został zrealizowany dzięki wykorzystaniu jako geter elektrody krzemowej o grubości 400 μm. Biorąc te dwa rozwiązania po uwagę, wykonano mikropompę składającą się z centralnej wyspy (katody) otoczonej w bliskiej odległości drugą elektrodą, a całość uszczelniono odpowiednio uformowanym podłożem szklanym (Rys. 11).
Tak wykonana mikropompa startując od ciśnienia atmosferycznego po 90 minutach pracy odpompowała mikrokomorę do 100 hPa, po kolejnych 30 minutach do 10 hPa, a w ciągu ostatniej minuty ciśnienie zmniejszyło się do poziomu 1 hPa (Rys. 12). Nigdy wcześniej w literaturze światowej nie opisano żadnej pompy jonowo-sorpcyjnej, która rozpoczynając pracę od ciśnienia atmosferycznego umożliwiłaby jego redukcję o 3 rzędy wielkości.
18
a) b)
Rys. 11. Mikropompa próżni wstępnej MEMS: a) przekrój, b) fotografia wykonana przed uszczelnieniem szklaną przykrywką; oryginalne wersje rysunków z publikacji anglojęzycznych [B11].
a) b)
Rys. 12. Pompowanie gazu przez mikropompę próżni wstępnej: a) fotografie wyładowania dla różnych czasów pompowania, b) prąd wyładowania w czasie, UAK = 900 V [B11].
Uzyskano ciśnienie końcowe dokładnie takie, jakie jest niezbędne do uruchomienia mikropompy próżni wysokiej. W kolejnym etapie badań opracowano tzw. mikropompę
„tandemową”, która na jednym chipie łączyła obie mikropompy. Składała się ona z trzech podłoży krzemowych i dwóch szklanych dystansowników (Rys. 13). W środkowym podłożu krzemowym wykonano dwie elektrody mikropompy próżni wstępnej oraz anodę mikropompy próżni wysokiej. Kanał wytrawiony w górnym szklanym dystansowniku łączył objętości obu mikropomp.
W czasie badań układu pompowego MEMS najpierw uruchamiano mikropompę próżni wstępnej, która pracowała trzy godziny. Po tym czasie uruchomiono mikropompę próżni wysokiej. Zintegrowany system pompowy umożliwił ostatecznie otrzymanie ciśnienia na poziomie 10–6 hPa, czyli jego redukcję aż o 9 rzędów wielkości. Wynik ten należy uznać jako osiągnięcie rekordowe w skali świata [A8].
a) b) c)
Fig. 13. Mikropompa tandemowa: a) przekrój struktury, b) pompa próżni wstępnej w czasie pracy, c) pompa próżni wysokiej w czasie pracy [A8].
19 Badania nad mikrosystemami wysokopróżniowymi – w kierunku zintegrowanych instrumentów
Opracowanie miniaturowych pomp próżniowych stanowi duże osiągnięcie naukowe.
Dzięki temu otrzymano nową metodę wytwarzania wewnątrz mikroobjętości stabilnej w czasie, wysokiej próżni, z jednoczesną możliwością pomiaru jej poziomu. Ponadto, kompatybilność materiałowa i technologiczna z mikrosystemami otworzyła możliwość rozwoju nowej dziedziny tak zwanych mikrosystemów wysokopróżniowych (High Vacuum MEMS, HVMEMS), których jestem pomysłodawcą i współrealizatorem4.
Po uzyskaniu stopnia doktora rozpocząłem pierwsze prace w kierunku integracji opracowanych mikropomp z różnymi urządzeniami MEMS. W kolejności, aby zbadać podstawowe mechanizmy zachodzące w zintegrowanych mikrourządzeniach, rozpocząłem od połączenia mikropompy z czujnikiem ciśnienia MEMS oraz planarną i wertykalną polową wyrzutnią elektronów. Obecnie prowadzę prace nad zastosowaniem mikropompy MEMS w bardziej złożonych urządzeniach, do których należą mikrospektrometr mas MEMS, mikroskop elektronowy MEMS, źródło promieniowania rentgenowskiego MEMS oraz komórka optyczna dla miniaturowego zegara atomowego MEMS.
Tandem mikropompa MEMS – czujnik ciśnienia MEMS
Eksperyment polegający na połączeniu mikropompy „jarzeniowej” z czujnikiem ciśnienia typu Piraniego przeprowadzono we współpracy z naukowcami z University of Illinois at Chicago i firmą Prairie Prototypes. Partnerzy ze strony amerykańskiej opracowali termo- przewodnościowy czujnik składający się z mikrogrzejnika umieszczonego na perforowanej membranie Si3N4 [U23]. Przystosowanie mikropompy do integracji z czujnikiem, połączenie obu urządzeń oraz charakteryzacja ich wspólnej pracy w referencyjnej komorze próżniowej została wykonana na Politechnice Wrocławskiej przez habilitanta [A2]. Zakres stabilnej i powtarzalnej pracy czujnika ciśnienia wynosił od 1 do 10–3 hPa, podczas gdy zakres pracy użytej mikropompy wynosił od 1 do 10–7 hPa. Skutkowało to tym, że możliwe było porównanie wyników jedynie w ograniczonym przedziale ciśnienia.
Zintegrowany mikrosystem, z intencjonalnie wytworzonym otworem, umieszczono w komorze próżniowej. Ciśnienie wewnątrz MEMSa mierzono dwiema metodami: przez pomiar prądu jonowego w pracującej mikropompie oraz przez pomiar prądu i mocy
4 Tego typu prace badawcze z definicji wymagają działania zespołowego. Dlatego też większość rozwiązań przedstawionych w niniejszym rozdziale ma kilku współtwórców, a cytowane publikacje i patenty są wieloautorskie (procentowy udział podany został w wykazie dorobku).
20 generowanej w czujniku Piraniego. Wyniki porównywano ze wskazaniami czujnika referencyjnego zamontowanego w stanowisku próżniowym. Stwierdzono, że wskazania wszystkich urządzeń w dużej mierze pokrywanie się ze sobą (Rys. 14).
c)
Rys. 14. Integracja mikropompy z czujnikiem ciśnienia Piraniego: a) schemat struktury, b) fotografia gotowej struktury, c) ciśnienie wskazywane przez mikropompę, czujnik Piraniego oraz próżniomierz referencyjny (w komorze próżniowej) [A2].
Jednocześnie okazało się, że oba urządzenia MEMS znajdujące się wewnątrz bardzo małej wspólnej objętości, oddziałują na siebie. Szczególnie istotne było oddziaływanie termiczne, które częściowo zakłóciło uzyskiwane wyniki.
Tandemy mikropompa MEMS – polowe źródła elektronów
Kolejne moje badania dotyczyły integracji mikropompy z polowymi źródłami elektronów MEMS, które wykonano zarówno w wersji wertykalnej (Rys. 15a) [A3], jak i wersji planarnej (Rys. 15b) [A4].
W obu opracowanych przez mnie „samopompujących się” źródłach elektronów zarówno wyrzutnia elektronów jak i jej obudowa są wykonane w technologii MEMS. Emisja elektronów następuje z katod krzemowych pokrytych warstwą nanorurek węglowych, wiązka elektronów kształtowana jest przez układ elektrod ekstrakcyjnej i ogniskującej, a odpowiednie warunki próżniowe wytwarzane są w krzemowo-szklanym chipie za pomocą zintegrowanej jarzeniowej mikropompy próżniowej.
W strukturze wertykalnej krzemowe elektrody źródła elektronów ułożone są jedna nad drugą i połączone są szklanymi dystansownikami, a mikropompa, dołączona z boku, łączy się z mikrokomorą źródła za pomocą kanałów wytrawionych w szkle. W wersji lateralnej wszystkie elektrody źródła elektronów oraz anodę mikropompy wykonano w jednym podłożu krzemowym, w jednym procesie fotolitografii, osobno dołączono jedynie katody mikropompy. W obu wypadkach szczelnie połączone elementy krzemowe i szklane stanowią równocześnie obudowę mikrosystemów.
21 Rys. 15. Schemat mikropompy zintegrowanej z polowymi źródłami elektronów: a) w wersji wertykalnej [A3], b) w wersji lateralnej [A4].
Oba źródła elektronów w wersji „otwartej” – brak próżnioszczelnego połączenia wszystkich elementów – scharakteryzowano najpierw w referencyjnym stanowisku próżniowym. Zmierzono prądy emisji polowej w zależności od napięcia na elektrodzie ekstrakcyjnej oraz anodzie, a także badano możliwości skupiania wiązki za pomocą elektrody ogniskującej. Uzyskano stabilne prądy emisji dochodzące do setek mikroamperów, zależnie od napięć na poszczególnych elektrodach.
Najważniejsza część badań dotyczyła jednak oceny stabilności emisji elektronów w strukturach „zamkniętych”, czyli uszczelnionych próżniowo. W pierwszej kolejności zmierzono prąd emisji bezpośrednio po procesie bondingu (Rys. 16a). Jak wspomniano we wprowadzeniu, tą metodą można uzyskać jedynie próżnię niską lub średnią. Ponieważ w takich warunkach na skutek bombardowania jonami nanorurki węglowe ulegają szybkiemu zniszczeniu, obserwowano bardzo szybki spadek prądu emisji w czasie. Dopiero wytworzenie próżni wysokiej (10–6 hPa) za pomocą mikropompy próżniowej MEMS poprawiło stabilność emisji (Rys. 16b). W dalszym ciągu występował jednak widoczny spadek prądu emisji.
Świadczy to o tym, że jednokrotne uruchomienie mikropompy nie pozwala utrzymać stabilnej wysokiej próżni i konieczne jest jej ciągłe działanie w czasie pracy źródła elektronów.
Przy stale uruchomionej mikropompie możliwe było utrzymanie emisji na względnie stabilnym poziomie (brak trendu spadkowego, Rys. 16c, niebieska krzywa).
Rys. 16. Prądy emisji źródła elektronów w czasie: a) dla uszczelnionej struktury wertykalnej przed włączeniem mikropompy MEMS, b) po jednokrotnym odpompowaniu mikroobjętości [A3], c) porównanie prądu emisji w strukturze lateralnej przy jednorazowym i ciągłym pompowaniu [A4].
22 Wysokopróżniowe mikrosystemy analityczne
Pozytywne rezultaty technologiczne i pomiarowe otrzymane w dotychczasowych eksperymentach umożliwiły rozpoczęcie badań nad urządzeniami bardziej złożonymi, do których należą przede wszystkim miniaturowe instrumenty analityczne. Opracowano koncepcje, a następnie konstrukcje spektrometru masowego MEMS [A16, A17, A21, B14, B17, B22], miniaturowego mikroskopu elektronowego MEMS [A11, A15, B4, B15, B18, B24], źródła promieniowania rentgenowskiego MEMS [A18] oraz komórki optycznej zegara atomowego MEMS [A22]. Urządzenia te w wersji makro, lub częściowo zminiaturyzowanej (nazywane kompaktowymi) są znane i stosowane w wielu laboratoriach. Realizacja koncepcji habilitanta polegająca na wykonaniu ich w technologii MEMS oraz zintegrowaniu ich z mikropompą próżniową MEMS spowoduje, że urządzenia te będą bardziej dostępne, tańsze, przenośne i możliwe do zastosowania na masową skalę.
Obecnie, badania nad wymienionymi mikrosystemami wysokopróżniowymi są w toku, ale już otrzymano pierwsze pozytywne rezultaty.
A) Zintegrowany spektrometr masowy MEMS
Najbardziej zaawansowane są prace nad miniaturowym spektrometrem mas. Prowadzone są one w ramach grantu finansowanego przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju na wspólne polsko-singapurskie projekty badawcze we współpracy z National University of Singapore (habilitant jest głównym wykonawcą i liderem Work Package 1). Dwie wersje spektrometru MEMS uzyskały ochronę patentową [A16, A17].
Spektrometr MEMS składa się ze źródła jonów, układu elektrod formującego wiązkę jonów, analizatora jonów, detektora, układu dozowania próbki, z mikropompy próżniowej oraz elektronicznego systemu zasilająco-sterującego [B14, B17, B22]. Po odpompowaniu spektrometru do wysokiej próżni, do wnętrza dozowana jest próbka gazu. Gaz jest jonizowany i rozdzielony na jony o różnym stosunku masy do ładunku.
Zaproponowano dwie konfiguracje urządzenia: planarną, gdzie wszystkie elementy składowe znajdują się jedna obok drugiej, a jonizacja, separacja i detekcja odbywają się w płaszczyźnie poziomej; oraz wertykalną, w której wszystkie elementy poza mikropompą ułożone są jedne nad drugimi (Rys. 17). Na obecnym etapie rozważane są także różne możliwości jonizacji gazu: 1) z wykorzystaniem polowego źródła elektronów, w którym emitowane elektrony bezpośrednio uderzają w cząsteczki gazu [B22], 2) z zastosowaniem źródła, w którym katoda polowa jest oddzielona od komory jonizacyjnej cienką membranę
23 z Si3N4 (ochrona katody przed oddziaływaniem jonów [B23]) oraz 3) z zastosowaniem źródła jonów wykorzysującego wyładowanie jarzeniowe [B25].
Przeprowadzono także symulacje komputerowe różnych technik separacji wiązki jonów, które pozwoliły wybrać odpowiednią metodę. Najbardziej obiecujące wyniki uzyskano dla metody pomiaru czasu przelotu jonów (tzw. Time-of-Flight) oraz separacji w zmiennym polu elektrycznym (tzw. filtr kwadrupolowy). Ponadto, opracowano metodę dozowania gazu do spektrometru, wykorzystującą bardzo powolny naciek przez mikro/nanokanały o bardzo małej przewodności [B19].
a) b)
c)
Rys. 17. Schemat miniaturowego spektrometru mas zintegrowanego z mikropompą MEMS w wersji planarnej (a) wraz z fotografią struktury testowej (b), oraz schemat spektrometru mas w wersji wertykalnej (c)
Mikropompa próżniowa
Źródło jonów
Analizator
24 B) Zintegrowany mikroskop elektronowy MEMS
Miniaturowy mikroskop elektronowy składać się będzie z polowego źródła elektronów, kolumny elektrono-optycznej zakończonej anodą z cienką membraną Si3N4 transparentną dla elektronów, z mikropompy próżniowej oraz elektronicznego systemu zasilająco- sterującego (Rys. 18). Próbka umieszczona na membranie poza próżniową częścią urządzenia będzie skanowana wiązką elektronów, która przeniknie przez membranę. Sygnał wyjściowy odbierany będzie przez kamerę CCD i przetwarzany na obraz przez odpowiednie oprogramowanie.
Przedstawiona koncepcja mikroskopu uzyskała ochronę patentową [A15], a prace nad jej realizacją prowadzone są aktualnie w ramach projektu OPUS 11, w którym habilitant jest jednym z wykonawców. Dotychczas, wykonano już pierwsze struktury testowe [A11, B15].
Opracowano metodologię wielowarstwowego łączenia podłoży krzemowych i szklanych, uzyskano próźnioszczelne chipy, odpompowano je za pomocą zintegrowanej mikropompy i zmierzono stabilność prądu emisji. Zbadano także jak obecność pola magnetycznego (niezbędnego dla działania mikropompy) wpływa na wiązkę elektronów [A20].
Zaobserwowano efekty związane z jej zniekształceniem i zaproponowano metody eliminacji niekorzystnych zjawisk, a także opracowano sposób wykorzystania ich dla poprawy działania całego urządzenia.
a) b)
Rys. 18. Mikroskop elektronowy MEMS zintegrowany z mikropompą: a) schemat urządzenia, b) fotografia struktury testowej [A11].
25 C) Zintegrowane źródło promieniowania rentgenowskiego MEMS
Koncepcja źródła rentgenowskiego MEMS została już opracowana i opatentowana [A18].
Składać się ono będzie z wielowarstwowego chipa krzemowo-szklanego (Rys. 19) oraz elektronicznego systemu zasilająco-sterującego. Elektrony emitowane z polowego źródła elektronów na końcu kolumny elektrono-optycznej trafiają w target wykonany z warstwy miedzi naniesionej na cienką krzemową membranę. Uderzając w target wytracają energię, która jest zamieniana na promieniowanie rentgenowskie [U24]. Promieniowanie emitowane jest we wszystkich kierunkach, ale dzięki odpowiedniemu uformowaniu anody, można zawęzić je do wiązki, którą następnie można wykorzystać do prześwietlania małych obiektów znajdujących się po drugiej stronie anody.
Rys. 19. Schemat miniaturowego źródła rentgenowskiego MEMS zintegrowanego z mikropompą
D) „Samopompująca się” komórka optyczna Rb/Cs5
Kolejnym mikrosystemem wysokopróżniowym, w którym zastosowano mikropompę, jest komórka optyczna przeznaczona do wykorzystania w spektroskopii „zimnych atomów”, w tym do zegara atomowego nowej generacji. Komórka taka poza przezroczystą wnęką optyczną oraz mikropompą wyposażona jest w „dyspenser” cezowy lub rubidowy (Rys. 20). Jest to specjalnie przygotowana „pastylka” materiału wiążącego jeden z wymienionych pierwiastków, który w wyniku reakcji termicznej uwalnia jego pary (tzw. proces dispensingu) [U25]. W zegarach nowej generacji pary cezu lub rubidu są schładzane za pomocą wiązek laserów do temperatury poniżej 1 mK. Otrzymuje się wówczas stan zbliżony do kondensatu Bosego-Einsteina. Atomy utrzymywane są niemal
5 Osobą wiodącą w opisanych badaniach poza habilitantem jest dr inż. Paweł Knapkiewicz.
26 w identycznym stanie energetycznym. Mierząc spektrum absorpcji promieniowania laserowego przechodzącego przez tzw. „chłodne atomy”, można z niezwykłą precyzją dostroić jego częstotliwość.
Aby jednak taka komórka działała poprawnie, we wnętrzu musi panować ultra wysoka próżnia. Niemożliwe byłoby jej otrzymanie bez zastosowania mikropompy próżniowej. Prace nad tym zagadnieniem prowadzone są w ramach badań statutowych PWr i są już zaawansowane. Powstała krzemowo-szklana struktura testowa, odpompowano ją do wysokiej próżni, przeprowadzono proces dispensingu i we wnętrzu otrzymano atmosferę cezową/rubidową.
Dzięki temu, że prąd jonowy mikropompy jest miarą ciśnienia, możliwe było po raz pierwszy zmierzenie, jak zmienia się ciśnienie wewnątrz komórki optycznej w czasie procesu dispensingu. Odnotowano jego wzrost do poziomu 10–4–10–2 hPa w zależności od parametrów procesu. Dodatkowo, wykorzystując opracowaną wcześniej spektroskopową metodę pomiaru składu gazu, ustalono, że poza uwalnianymi parami cezu/rubidu, dyspenser wydziela również wodór i węglowodory. Z tego powodu po procesie dispensingu konieczne jest ponowne odpompowanie struktury. Po kilku minutach mikropompa pozwoliła powrócić do wyjściowej wysokiej próżni. Odpompowano w ten sposób gazy resztkowe, natomiast pary rubidu/cezu dalej utrzymywały się w objętości, co potwierdzono mierząc charakterystyki absorpcji promieniowania [A22].
a) b)
Rys. 20. Mikrokomórka zegara atomowego zintegrowanego z mikropompą: a) schemat urządzenia, b) fotografia struktury testowej [A22].
1 cm
27
Podsumowanie
Opracowanie metod wytwarzania, stabilizacji i kontroli próżni stanowi duże osiągnięcie nie tylko w skali krajowej, ale i międzynarodowej. W wyniku prac prowadzonych przez habilitanta powstało kilka typów mikropomp próżniowych, które optymalizowano pod kątem konstrukcji, geometrii oraz zastosowanych materiałów. Zbadano również jak przebiegał proces pompowania, jakie gazy i w wyniku jakich procesów są odpompowywane, a jakie nie.
Opracowano metodę pomiaru ciśnienia oraz składu gazów resztkowych. Dokonano różnych modyfikacji struktur testowych, które doprowadziły do zwiększenia efektywności jonizacji gazu, a tym samym do poprawy wydajności pompowania. Po raz pierwszy uzyskano ultra wysoką próżnię (10–9 hPa) w mikroobjętości. Wykonano również mikropompę próżni wstępnej, która w połączeniu z mikropompą próżni wysokiej utworzyła system pompowy pozwalający obniżyć ciśnienie od ciśnienia atmosferycznego do poziomu 10–6 hPa, to jest 9 rzędów wielkości.
Powyższe osiągnięcia mają duży wpływ na rozwój całej dziedziny mikrosystemów próżniowych oraz nanoelektroniki próżniowej. Przez długi czas miniaturowe urządzenia wymagające do poprawnej pracy wysokiej próżni (źródła rentgenowskie i terahercowe, spektrometry mas, lasery na swobodnych elektronach) istniały jedynie w fazie koncepcji, albo pracowały w warunkach laboratoryjnych. Dopiero opracowanie mikropomp MEMS, które mogą być integrowane z innymi urządzeniami tego typu dało szansę na kolejny krok.
W ten sposób powstała nowa dziedzina, nazwana „mikrosystemami wysokopróżniowymi”
(High vacuum MEMS), która była i w dalszym ciągu jest rozwijana przez habilitanta oraz przez zespół badawczy, w którym pracuje.
Choć prace nad kompletnymi urządzeniami nie są jeszcze ukończone, to już stanowią znaczne osiągnięcie. Po raz pierwszy możliwe stało się wykonanie mikrosystemów próżniowych wraz z obudową w jednym ciągu technologicznym, co umożliwi w przyszłości ich seryjną produkcję oraz pozwoli zachować małe wymiary, niski pobór mocy i koszt, a co za tym idzie – zwiększy ich dostępność. Przy okazji otwarto również szereg pól badawczych o charakterze czysto poznawczym, które do tej pory nie były zgłębiane:
jak wyglądają wzajemne oddziaływania pomiędzy miniaturowym urządzeniami połączonymi na jednych chipie, jak zmieniają się warunki próżniowe w czasie ich działania, co powoduje pogorszenie, a co polepszenie próżni, itp. Odpowiedź na nie, poza kwestiami konstrukcyjno- technologicznymi, stanowiła meritum podejmowanych badań.
28 Za najważniejsze osiągnięcia habilitanta po uzyskaniu stopnia doktora należy uznać:
A. Opracowanie nowej metody wytwarzania próżni w mikrosystemach. W ramach tych prac:
1. Dokonano przeglądu wszystkich najnowszych konstrukcji mikropomp próżniowych MEMS, opublikowano pierwszy przeglądowy artykuł w tej dziedzinie [A6],
2. Zaprojektowano i wykonano struktury testowe mikropomp próżniowych MEMS w różnych konfiguracjach: m.in. Schultza-Phelpsa, Laferty-ego, magnetronowej [A10, A12, A13, B12],
3. Przeprowadzono badania procesu jonizacji gazów i pompowania przez miniaturowe pompy w referencyjnej komorze próżniowej; wyznaczono charakterystyki kalibracyjne, szybkości pompowania oraz ciśnienie końcowe [A10, B12].
4. Wykonano badania składu gazów resztkowych wewnątrz mikropompy metodą spektroskopową oraz metodą RGA (Residual Gases Analysis, SAES Getters, Włochy) [A1, A5, B9, U21].
5. Zbadano pod kątem materiałowym oraz strukturalnym powierzchnię elektrod mikropompy jarzeniowej po dłuższym czasie pracy (oddziaływaniu jonów i elektronów) [B16, U22].
6. Przeprowadzono badania nad optymalizacją mikropompy pod kątem jej konstrukcji i doboru materiałów elektrod [A9].
7. Przeprowadzono długoczasowe pomiary pracy mikropompy [B16].
8. Zaproponowano i przetestowano metody modyfikacji elektrod mikropompy w celu zwiększenia efektywności jonizacji gazu: zastosowano nanorurki węglowe, warstwy tlenku magnezu oraz krzemu porowatego. Po raz pierwszy otrzymano ultra wysoką próżnię 10‒9 hPa w mikrosystemach MEMS [A7].
9. Opracowano metodę wytwarzania niskiej próżni za pomocą mikropompy jonowo- sorpcyjnej (od 1000 hPa do 1 hPa) [A19, B11].
10. Opracowano dwustopniową mikropompę MEMS pracującą od ciśnienia atmosferycznego do wysokiej próżni (10‒6 hPa), „pokrywającą” 9 rzędów ciśnienia [A8].
29 B. Opracowanie nowej metody pomiaru próżni w mikrosystemach; w ramach czego:
1. Dokonano przeglądu metod wytwarzania mikrosystemów próżniowych i pomiaru ciśnienia w mikroobjętości [A1],
2. Opracowano „jonizacyjny czujnik ciśnienia” do pomiaru próżni w mikroobjętości, pracujący w szerokim zakresie ciśnienia [A5, A14],
3. Zbadano wpływ atmosfery gazowej na charakterystyki prądowe czujnika [A5],
4. Opracowano metodę spektroskopową pomiaru składu atmosfery gazowej wewnątrz mikroobjętości [A5, A14],
5. Potwierdzono pracę mikropompy próżniowej za pomocą zintegrowanego miniaturowego czujnika Piraniego [A2].
C. Opracowanie technologii integracji mikropompy MEMS z wybranymi mikrosystemami MEMS (we współpracy z innymi członkami zespołu Z7/W12 PWr), obejmujące:
1. Wykonanie struktur testowych polowych źródeł elektronów w konfiguracji wertykalnej i lateralnej zintegrowanych z mikropompą próżniową na jednym chipie [A3, A4],
2. Potwierdzenie przydatności mikropompy próżniowej MEMS dla poprawy działania polowych źródeł elektronów uszczelnionych próżniowo [A3, A4],
3. Opracowanie koncepcji budowy i wykonanie struktur testowych nowatorskich mikrosystemów wysokopróżniowych: mikroskopu elektronowego MEMS [A11, A15], spektrometru masowego MEMS [A16, A17, A21], źródła promieniowania rentgenowskiego MEMS [A18] oraz mikrokomórki optycznej do zegara atomowego MEMS [A22],
4. Rozpoczęcie badań nad określeniem wpływu pola magnetycznego niezbędnego dla działania mikropompy MEMS na pracę innych miniaturowych urządzeń zawierających polową wyrzutnię elektronów [A20].
Porównując osiągnięcia naukowe habilitanta z innymi prezentowanymi w literaturze światowej [A1, A6], należy stwierdzić, że są one wyróżniające się i stanowią wyraźny skok w rozwoju próżniowych MEMSów i nanoelektroniki próżniowej.
30
Bibliografia
A1. A. Górecka-Drzazga, T. Grzebyk, Measurements of vacuum in microsystems, Advances in sensors: Reviews, International Frequency Sensor Association, ed. Prof. Sergey Y. Yurish, Vol. 5, Chapter 11, 2018, pp. 281-307.
A2. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, K. Maamari, S. An, T. Dankovic, A.
Feinerman, H. Busta, Integration of a MEMS-type vacuum pump with a MEMS-type Pirani pressure gauge, Journal of Vacuum Science and Technology B, 33, 3 (2015) 03C103
A3. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, MEMS-type self-packaged field-emission electron source, IEEE Transactions on Electron Devices, 62, 7 (2015) 2339-2345.
A4. T. Grzebyk, P. Szyszka, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Lateral MEMS-type field- emission electron source, IEEE Transactions on Electron Devices, 63 (2016) 809-813.
A5. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, MEMS type ionization vacuum sensor, Sensors &
Actuators A, 246 (2016) 148-155.
A6. T. Grzebyk, MEMS vacuum pumps, Journal of Microelectromechanical Systems, 99 (2017) 1-13.
A7. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Improved properties of the MEMS-type ion-sorption micropump, Journal of Vacuum Science and Technology B, 35 (2017) 062001 A8. T. Grzebyk, MEMS tandem ion-sorption micropump, Journal of Micromechanics and Microengineering, 7 (2017) 125019
A9. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, Characterization of the ionization process inside a miniature glow-discharge micropump, Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Technical Sciences, 66 (2018) 133-137.
A10. T. Grzebyk, P. Szyszka, A. Górecka-Drzazga, Magnetron-like miniature ion source, Vacuum, 151 (2018) 167-174.
A11. M. Krysztof, T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Electron optics column for a new MEMS-type transmission electron microscope, Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Technical Sciences, 66 (2018) 173-178.
A12. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Mikromechaniczna jonowo-sorpcyjna pompa próżniowa, Patent Polska nr PAT.224632. Opubl. 10.06.2016
A13. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Mikromechaniczna jonowo-sorpcyjna pompa próżniowa, Patent Polska nr PAT.224633. Opubl. 13.06.2016
A14. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Mikromechaniczny próżniomierz jonizacyjny, Patent Polska nr PAT.228498, Opubl. 22.11.2017.
A15. M. Krysztof, T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Zintegrowany, miniaturowy, transmisyjny mikroskop elektronowy, Patent Polska nr PAT.225546, Opubl.
9.11.2016.
A16. P. Szyszka, T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, Jan Dziuban, Zintegrowany, miniaturowy spektrometr mas, Patent Polska nr PAT.230151, Opubl. 23.05.2018
A17. P. Szyszka, T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, Jan Dziuban, Zintegrowany, miniaturowy spektrometr mas, Patent Polska nr PAT.230152, Opubl. 25.05.2018
A18. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Miniaturowe źródło promieniowania rentgenowskiego, Patent Polska nr PAT.227227. Opubl. 6.06.2017.
31 A19. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, Jan Dziuban, Mikropompa próżni wstępnej, Zgłoszenie Patentowe nr P.417778, z dn. 30.06.2016, Patent Polska Opubl. 24.08.2018.
A20. T. Grzebyk, P. Szyszka, M. Krysztof, A. Górecka Drzazga, J. Dziuban, Influence of a magnetic field on trajectories of electrons in MEMS transmission electron microscope, Technical Digest of 30th International Vacuum Nanoelectronics Conference IVNC 2017: 10- 14 July 2017, Regensburg, Niemcy, 188-189.
A21. P. Szyszka, T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. A. Dziuban, MEMS ion source for mass spectrometer integrated on a chip, Journal of Physics: Conference Series 773, 1 (2016) 012099.
A22. P. Knapkiewicz, J. Dziuban, T. Grzebyk, Dynamically stabilized high vacuum inside MEMS optical cell for atomic spectroscopy, Technical Digest of 31th International Vacuum Nanoelectronics Conference IVNC 2018: 9-13 July 2018, Kioto, Japonia, 224-225.
B1. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, K. Maamari, S. An, T. Dankovic, A.
Feinerman, H. Busta, Integration of a MEMS-type vacuum pump with a MEMS-type Pirani pressure gauge, Technical Digest of 27th International Vacuum Nanoelectronics Conference IVNC 2014: July 6-10, 2014, Engelberg, Switzerland, s. 206-207.
B2. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Vertical MEMS-type field-emission electron source, Technical Digest of 27th International Vacuum Nanoelectronics Conference IVNC 2014: July 6-10, 2014, Engelberg, Switzerland, s. 208-209.
B3. M. Krysztof, T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, A concept of fully integrated MEMS-type electron microscope, Technical Digest of 27th International Vacuum Nanoelectronics Conference IVNC 2014: July 6-10, 2014, Engelberg, Switzerland, 77-78.
B4. M. Krysztof, T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Miniature electron microscope – concept and technology capabilities, Przegląd Elektrotechniczny 90 (2014) 116- 119.
B5. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, T. Dankovic, A. Feinerman, H. Busta, Miniature integrated high vacuum MEMS, Procedia Engineering, 87 (2014) 891-894.
B6. M. Krysztof, T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Electron beam forming in MEMS-type electron gun, Technical Digest of 28th International Vacuum Nanoelectronics Conference IVNC 2015: 13-17 July 2015, Guangzhou, China, 194-195.
B7. T. Grzebyk, P. Szyszka, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Lateral MEMS-type field- emission electron source, Technical Digest of 28th International Vacuum Nanoelectronics Conferernce IVNC 2015: 13-17 July 2015, Guangzhou, China, 198-199.
B8. T. Grzebyk, P. Szyszka, A. Górecka-Drzazga, Polowa wyrzutnia elektronów dla miniaturowych urządzeń typu MEMS, Przegląd Elektrotechniczny, 2 (2015) 219-221.
B9. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. Dziuban, Vacuum and residual gas composition MEMS sensor, Procedia Engineering, 120 (2015) 671-674.
B10. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. A. Dziuban, Improved ionization efficiency in MEMS-type ion-sorption micropump, Technical Digest of 29th International Vacuum Nanoelectronics Conference IVNC 2016: 11-15.07.2016, Vancouver, Canada, 1-2.
B11. T. Grzebyk, A. Górecka-Drzazga, J. A. Dziuban, Low vacuum MEMS ion-sorption micropump, Procedia Engineering 168 (2016) 1593 – 1596.
