Ćwiczenie nr 4
ANALIZA GAZÓW METODĄ ORSATA
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z problematyką analizy technicznej paliw gazowych, stosowaną aparaturą badawczo-pomiarową oraz przeprowadzenie analizy gazu w aparacie Orsata.
Cele kształcenia:
Student po wykonaniu ćwiczenia:
ma wiedzę z zakresu podstawowych pojęć technologii chemicznej; zna metody analizy technicznej gazów;
zna podstawowe surowce pierwotne i wtórne;
potrafi oznaczyć zawartość gazów z zastosowaniem aparatu Orsata;
zna inne analizatory gazów – waga pierścieniowa, analizatory absorpcyjne, magnetyczne, konduktometryczne, kolorymetryczne, obliczanie składu mieszanin gazowych, układy do spalań CH4 + H2.
opracowuje sprawozdanie z przeprowadzonych z ćwiczeń.
Odczynniki i sprzęt laboratoryjny:
Odczynniki: Solanka do wypełniania biurety i naczynia poziomującego: roztwór chlorku
sodowego lekko zakwaszony kwasem solnym i zabarwiony przez dodanie kilku kropel oranżu metylowego; wodorotlenek potasu: 50 roztwór % KOH do absorpcji dwutlenku węgla; alkaliczny roztwór pirogalolu: 1 objętość 33 % roztworu pirogalolu zmieszana bezpośrednio przed napełnieniem naczynia absorpcyjnego z 5 objętościami 60% roztworu wodorotlenku potasowego; 1 cm3 roztworu absorbuje 13 cm3 tlenu; amoniakalny roztwór chlorku miedzi
(I): w roztworze 250 g chlorku amonowego w 750 cm3 wody rozpuścić 200 g chlorku miedziawego następnie do przyrządzonego roztworu wrzucić spiralkę z drutu miedzianego, a sam roztwór przechowywać w butelce zamkniętej gumowym korkiem, przed wprowadzeniem do naczynia absorpcyjnego zmieszać 3 objętości powyższego roztworu z 1 objętością 25 % roztworu amoniaku w wodzie o gęstości 0,9 l; l cm3 gotowego roztworu pochłania 16 cm3
tlenku węgla.
Karty charakterystyki:
Karty charakterystyki używanych odczynników znajdują się w sali C1/01 w miejscu wskazanym przez prowadzącego zajęcia na pierwszych ćwiczeniach.
Opis wykonania doświadczenia:
Biureta gazowa połączona jest za pomocą gumowego węża z naczyniem poziomującym /N/ wypełnionym solanką. Górna część biurety połączona jest mostkiem kapilarnym (kapilarna rurka szklanaz kurkami /K1/, /K2/, /K3/; /K4/ - przewód rozdzielczy) z trzema naczyniami absorpcyjnymi: /P1/ - z roztworem KOH, /P2/ - z alkalicznym roztworem pirogalolu i /P3/ - z amoniakalnym roztworem Cu2Cl2. Aby zwiększyć powierzchnię zetknięcia się odczynników z
gazem naczynia absorpcyjne napełnione są cienkimi rurkami szklanymi. Przygotowanie aparatu do oznaczenia
1 .Sprawdzić prawidłowość napełnienia naczyń absorpcyjnych
Menisk poszczególnych cieczy absorpcyjnych powinien sięgać do kresek na kapilarnych przewężeniach naczyń. Jeżeli napełnienie nie jest prawidłowe, to przy zamkniętych kurkach /K1/, /K2/i /K3/ otwiera się kurek /K4/ i podnosi naczynie poziomujące, aż solanka prawie całkowicie wypełni biuretę. Później zamyka się kurek /K4/ i opuszcza naczynie poziomujące, aby w aparacie wytworzyło się małe podciśnienie a następnie otwiera się kurek
odpowiedniego naczynia absorpcyjnego i ostrożnie operując naczyniem poziomującym doprowadza się menisk cieczy do właściwego poziomu. Należy przy tym uważać aby roztwór z naczynia absorpcyjnego nie przedostał się do kurka i mostka kapilarnego co spowodowałoby nie tylko zanieczyszczenie przewodów ale również mogłoby doprowadzić do szybkiego uszkodzenia kurków, gdyż wszystkie stosowane roztwory są silnie alkaliczne.
2. Sprawdzić szczelność aparatu
W tym celu przy zamkniętych kurkach /K1/, /K2/ i /K3/ i otwartym kurku /K 4/ napełnia się mniej więcej do połowy biuretę solanką i zamyka kurek /K4/.
Po wyrównaniu poziomów cieczy w biurecie i naczyniu poziomującym odczytuje się i notuje objętość gazu w biurecie. Opuszcza się naczynie poziomujące na okres około 10 minut, a po tym czasie ponownie zrównuje się poziomy i odczytuje objętość gazu. Jeżeli objętość gazu nie ulega zmianie, to aparat jest szczelny na podciśnienie. Następnie przez podniesienie naczynia poziomującego do góry na około 10 minut, zrównanie poziomów i odczyt objętości, sprawdza się szczelność aparatu na nadciśnienie.
Jeżeli poziom cieczy absorpcyjnych w naczyniach absorpcyjnych nie ulega w tym czasie zmianom, to znaczy że aparat jest szczelny i można przeprowadzić pomiar.
W przypadku stwierdzenia nieszczelności należy oczyścić odpowiedni kurek i posmarować go świeżym smarem.
3.Wykonanie oznaczenia.
Rurkę /F/ łączy się ze zbiornikiem zawierającym próbkę gazu. Po ustawieniu kurka /K4/ w położeniu aparat - powietrze wypełnia się biuretę całkowicie solanką. Po przekręceniu kurka /K4/ w położeniu aparat - przewód gazowy opuszcza się naczynie poziomujące i zasysa gaz do biurety. Ponownie przekręca się kurek /K 4/ w położeni aparat - powietrze i gaz z aparatu wypycha się do atmosfery. Napełnianie biurety dodanym gazem i wypychanie go do atmosfery powtarza się kilkakrotnie w celu dobrego przepłukania aparatu i usunięcia powietrza z przewodów. Ostatnim razem należy pobrać nieco więcej niż l00 cm3 gazu
(poziom w biurecie /B/ poniżej zera), odczekać chwilę na ustalenie się temperatury gazu i następnie wypuścić nadmiar gazu do atmosfery przez stopniowe ustawianie, poziom solanki w naczyniu poziomującym /N/ i w biurecie /B/ na wysokości odpowiadającej 100 cm3 gazu.
Otworzyć kurek /K1/ i podnosząc oraz opuszczając naczynie poziomujące wprowadza się gaz do naczynia absorpcyjnego /P1/, a następnie ciecz absorpcyjną podnosi się do kreski (położenie wyjściowe), zamyka kurek /K1/ i po wyrównaniu poziomów solanki w biurecie i
naczyniu, odczytuje się objętość gazu. Przepędzanie gazu do naczynia absorpcyjnego /P1/ przeprowadza się do momentu kiedy odczytana objętość gazu pokrywa się z poprzednim odczytem, oznacza to, że absorpcja dwutlenku węgla została zakończona, a jego procentowa zawartość w gazie wynosi V1, gdzie V1 oznacza odczytaną różnicę objętości gazu na biurecie. W analogiczny sposób przeprowadza się gaz przez naczynie absorpcyjne /P2/ w celu zaabsorbowania tlenu i wreszcie przez naczynie absorpcyjne /P3/, gdzie absorbowany jest tlenek węgla. Odczytów objętości gazu dokonuje się zawsze po zrównaniu poziomów cieczy w naczyniu i w biurecie. Kolejność przepędzania gazu przez naczynia absorpcyjne nie może być zmieniana, ponieważ roztwory mogłyby ulec zniszczeniu. Procentowa zawartość składnika w próbce równa się różnicy objętości próbki przed i po pochłanianiu danego składnika.
Instrukcja do sporządzenia sprawozdania:
1. Obliczyć zawartość dwutlenku węgla, tlenu oraz tlenku węgla (II) w badanym gazie. 2. Porównać otrzymane wartości z danymi literaturowymi.
Literatura:
1. Klepaczko-Filipiak B., Łoin J., Pracownia chemiczna – analiza techniczna, Wydawnictwo Szkolne i Pedagogiczne, Warszawa 1994.
2. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna - chemiczneczne metody analizy ilościowe, PWN, Warszawa 1991.
3. Struszyński M., Minczewski J., Analiza PWN, Warszawa 1955.
Wzór sprawozdania:
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 4: Analiza gazów metodą Orsata
Imię nazwisko data
... ...
Nr grupy, kierunek, rok studiów ... 1. Dane pomiarowe : I II III Średnia V1 [cm3] CO2 V2 [cm3] O2 V3 [cm3] CO
2. Średnie zawartości procentowe CO2, O2, CO w powietrzu wynoszą:
Średnia [%] CO2
O2
CO
3. Porównanie otrzymanych wyników z danymi literaturowymi:
