xro£.i>r inż*Tad®uss i^ompowaki,
ńierowni: Katedry Analizy Tetóuiicznej
i Towaroznawstwa Politechniki Gdańskiej, __ • sas*8opot, u l# (iickiewicaa 25
R e c e n z j a
pracy doktorskiej a g r in ż* Mariana Kowalczyka p t*nZajrf;08Owanie wapółstrącania do usuwania śladowych aa wart o ś c i pieretaurfekóii a roztworu tró jc h lo rk u aaty-mom", wykonanej w katedrse Chemii N i e c i ć nieśnej P o lite c h n ik i Ś lą s k ie j* Ironcfcor pracy* koc• dr in ż • Tudeusz luk&s*
iraed łożon s do re c e n z ji praca dotyczy ważnego d ziś p ro b le m technologicznego produkcji m etali o osrdzo wysokiej c zystośc i* !.utor pracy sająifc się możliwością oczy oczernia anty monu do formy wysokiej c z y sto śc i, tak, by można go było zaliczyć do antymonu ,;pćlp r eewodidicoweGOn* Przy ta k ie j czystości suną t
zanieczyszczeń n ie powinna przekraczać 10 - 10 procenta,
z tym f że niektóre z nich powinny s ię mieścić w granicach u l t r a - niŁrośladów, a więe w zakresie IG"*6 - i0 “ 9
Rozmaite są metody d la tak dokładnego oczyszczenia m etali, zaś autor pracy z a ją ł się m o ż n o ś c i ą wykorzystania do tego celu
zjaw iska współstrrgeania (k o p re c y p it a c ji), a to do wydzielenia śladowych i l o ś c i występujących w antymonie zanieczyszczeń łą c z ni© z pewną ilo ś c ią samego metalu* Związkiem w y jś c io w a d la
otrzymania czystego sntymom autor pracy u Ą fł tró jch lo rk u anty monu, przy czyn k o r z y s t a ją se stosuiśiowo n is k ie j temperatury wrzenia sbClg
drogą
destylacyjn ą obniżył Zawartość zonie c zy sz - czeń, a przede wszystkim arsenu i cyny, kfcóryeh ch lo rk i posiadaj ą n iższą temperaturę wrzenia n iż SbClr , a więc d e sty lu ją we ./ *
2
f r a lx j i wstępnej łą c zn ie z nadmiarem kwasu solnego*
Dla lepszych efektów oczyszczania autor isracy p oprzedził d e sty la c ję wysycaniem kwaśnego roztworu SbCl^ gazowym siarkowo dorem do c h w ili pojaw ienia s ię n ie w ie lk ie j i lo ś c i siarczku an tymonu* po czym następuje odsączeni© osadu od rostworu* ię csyimośó autor pracy p o w t ó rk i trz y k ro tn ie * a otrsymany prze..
' - ■ ^
sącz SbGl^ przez rozcieńczenie dużym nadmiarem wody s k y d ro li- zował o trzym ują 3crystallezny pomarańczowy osad produktów hydro l i z y s o l i antymonowych. żebrany i przemyty na sączku osad zos t a ł rozpuszczony w 6 W kwasie solnym* M l otrzymany chlorek
antymonowy autor pracy poddał d e s t y la c ji o d b i e r a ją fra k c ję środkową o temperaturze 219° » jako fra k c ję SbCl^ o wysokiej czystości*
Zanieczyssc zenia z o sta ły dwukrotnie eliminowane ; raz po przez wopółwytr cenie siarkowodorem ł a ź n i e z pewną i l o ś c i ą
siarczku antymonu* d rugi 3^az drogą d e s ty la c ji*
Dalsze czynności - to otrzymanie czystego antymonu meta licznego drogą e le k tro lity c z n ą w układzie elektro l i t yc znym przJ użyciu anody i k a to d y węglowej w p o staci prętów wykonanych z I m ateriału sp e lik fn i© czystego* Otrzymany na .katodzie antymon
z o s ta ł poddany a n a liz ie spektralne j * Autor* pracy zastosował te ż tę metodę analityczną jako kontrolną wszystkich czynności
zrcrią*rayeh z poszczególnymi^ etapami oczyszczan ia tró jch lo rk u antymonu*
\'j riyniku prz^rowadsonych badali autor pracy u s t a l i ł opty
malne warunki usuwania niektórych zanieczyszczeń tró jch lo rk u antymonu metodą współst ącania łą c zn ie s osadom t r ó j sia rc z k i# ^ antymonu*
B obierając zarunid. wapółstrącania nożna usunąć 9 ^ arse nu w p o sta c i siarczku przy zaanonsowaniu około 0,25$ c a ło ś c i oczyszczanego antymonu# 0?ą eaaą metodą autor pracy usunął 95?j miedzi i ok# ?Q0 s re b ra , zmieniajcie ty lk o nieco warunki
ich wydzielenia#
O pierając s ię na swym opracowaniu, autor pracy zastosował j e do oczyszczania technicznego metaliczne go antymonu rozpusz- csając^na wstępie w mieszaninie kwasu solnego i bro m .
W uzupełnieniu swych badań autor pracy zastosował te ż bardzo ciekawą metodę oczyszczania roztworu tró jch lo rk u antymonu z zanieczyszczeń arsenowych drogą wymiany *, jonitow ej"# a miano w ic ie przepu ścił oczyszczany roztwór przez warstwę Sb-,3^ » umieszczonego w rurze szklanej# tutor stw ierd ził# że i)o jedno
k r o t n y ^ p rz e jś c iu roztworu przez rurę zawartość arsenu spadła prawie stokrotni©#
Głównym jednał: motywom pracy doktorskiej mgr* inż.H ariana Kowalczyka b y ł dobór należytych w a ru n k i d la skutecznego v y - d z ie le n ia milcroskładników sanicc sy saczających chlorek antymo- nowiF metodą werpółstrącania osadów# Gała ta metoda oparta je s t na złożonych zjawiskach tow arzys^azfpycli wapółstrącaniu# głównie jednak na różnicy wartości liczbowych iloczynów roz puszczalności makro i mila?os kłndnika z tym samym jonem s t r ą cającym# Oprócz tego zachodzą te ż inne zjawiska# a przede
wozy ąfc kin od lu zja i adsorpcja# do których autor pracy n i usto sunkował się#
Ważnym czynnikiem w pracy b y ł dobór warunków strącania osadów, albowiem w oparciu o sam® wartości iloczynów rozpusz czaln ośc i wytrącanych aila^oskładników nożnahy błędn ie wnios kować o nieskuteczności t e j metody# Tkiieni&jąc własności oś rodka zmiana się też rozpuszczalność tworzących się osadów#
4
a lę c i karzysrimiajszy ich iloczyn rozpuszczalności♦
Tę część pracy autor powinien t y ł b a rd z ie j rozbudować tear-etyer.rie. Kia recejizującego pracę doktorską oprawa t a je s t
jasna i zrozumiała, lecz autor pracy powinien s ię te a lic z y ć z 3sex*okim gronem czytelników pracy* d la 1 których wpr o\&idzeni© teoretyczne ma zasadnicze znaczenie ula właściwego zrozum© - n ia pracy i wysuniętych jfc n ie j t e z . ,.z®sk stron wprowadzenia teoretycznego w stosunku do 153 stron c a łe j o b ję to śc i pracy czyni, i j ą wysoce Txr©paratywnQ^ — an alityczn ą i zmuszającą czy te ln ik a do osobnego szukania j e j źródeł naukowych. -.prawdzie
autor pracy cytuj© aż 141 p o z y c ji piśmiennictwa * w tym trz y własno (36,40,65) i recenzujący doskonale o rien tu je s ię co do teoretycznego opanowania zagadnienia» le c z praca niew ątpliw ie
zyskałaby na w artości* gdyby j e j część teoretyczna została „ om*acowana sze rze j i umlebsczona w tek ście raassynox>i^i.
Recenzującemu, po przeczytaniu pracy nasunęły się nastę pujące uwagis
1) Czy baćan i* stopnia oczyszczania ibCl^ jak to ż metalicznego antymonu nie możnaty o k re ślić % większą dokładnością meto dą radiometryczną przy użyciu odpowiednich izotopów zna czonych.
2 ) Stosując metodę Bvelirofotonefcryczną w a n a liz ie produktów oczyszczonych należałony może przebadać te z na te składniki otrzymane osady wapółstrącone. Ą fły one wzbogacone w te składniki* a więc obraz analityczny z pewnością byłby do k ła d n ie jsz y , n iż półproduktów ju ż oczyszczonych.
3) Dlaczego autor pracy nio podał wyniku swej pracy w ostetocz n ej a n a liz ie nu* oczyszczonego antymonu metalicznego i ni© ze sta w ił z a n a liz ą metalu u jś c io w e g o przed oezyssczeni«nt
'Jakie zestawie ’■. *.e doskonale podteefSliłofcgr wartość op. m m & ~ mej metody.
Autor pracy ositjga;^ zamierzony c e l i opracował metody oczyszczania antymonu do wysokiej c zy sto śc i. Sądzić nalaży, ż® metoda ta może zmalałe szersze zastosowanie także w odniesieniu do innych m e ta li, i et od# je s t prosta w wykonaniu i może by ć prowadzona w nawet średnio wypooażorydi pracowniach, pydaj# się ae prsy odwróceniu zagadnienia można będzie t ą drogą w ydzielić ta ź cenne ailcroakladniki występujące jako zanieezyszczenla w różnych subotanpjach, a więc uzyskać osa<tf wzbogacone w ten
składnik i nadające się do przerobu technologicznego.
ira c a n?pisaa& je s t jasno i zrozumiale przy dużym
nakładzie yracgr. Z w a ż o n o pewne' afctm iłow^nia, które wymagają korekty, względnie uzupełnienia, ap. t
- o t r . S - autor pracy ni© podaje źródła pochodzenia tró jch lo rk u antymonu,
— " 43 — wykres pcwl»wiony dodatkowych wyjaśnień*
- ”149 - ni© podane, jak liczon o te 0,2^ antymonu oraz wydsie-łono w nim 90pS arsenu.
Są to drobne u s t e rk i, łatwe do uzupełnienia i nie posiada jąc© istotnego znaczenia i wpływu na wartość pracy.
Biorąc powyższ* poć uwagę twierćsaia, że przedłożona rai do re c e n z ji praca doktorska odpowiada warunkom stawianym pracom doi t orskim i zgodnie z Zarwąćzeniam M inistra Szkolnictwa kyż- sfcego z dnia 17 czerwca 1959 r . (I). U. nr 41) stawiam wniosek o dopuszczenie mgr in ż . Jtoiona Kowalczyka do p u b lic z e j obro ny pracy.
-. " ■ ■ t,
