ANTONI STRAHL
PRZYSTOSOWANIE METODY SCHACHTSCHABELA
DO MASOWYCH OZNACZEŃ ZAWARTOŚCI MAGNEZU W GLEBIE
S ta cja C h em iczn o -R o ln icza W rocław
Proponowana m odyfikacja m etody Schachtschabela obejm uje trzy etapy:
1. ekstrakcję,
2. sposób wytrącania laku, 3. kolory metro wanie.
1. W oryginalnej metodzie Schachtschabela ekstrakcja polega na w y trząsaniu 5 g gleby z 50 ml roztworu 0,025n CaCl2*6H20 na aparacie rotacyjnym (35 obrotów na minutę) przez okres 2 godzin.
Proponuję następujący sposób ekstrakcji: 5 g gleby naważonej do kolby stożkowej o pojemności 100— 150 ml zalać 50 ml roztworu 0,025n CaCl2*6H20 , zamieszać i pozostawić na przeciąg 24 godzin. Po tym okresie dobrze zamieszać i sączyć.
W tablicy 1 przedstawiono wyniki oznaczeń magnezu w próbkach glebowych oryginalną metodą Schachtschabela oraz wg m odyfikacji po legającej tylko na zmianie sposobu ekstrakcji.
T a b l i c a 1 Porównanie wyników p rzy różnych sposobach e k s tr a k c ji
Rum er próby lig - mg/100 g g le b y m et. S ch a ch tsch a b ela wahania między oznaczeniam i metodą o ry g in a ln ą i zmodyfikowaną 1 - 1 1 0 - 3 i 0 ,1 12 - 29 3 , 1 - 6 ± 0 ,1 30 - 42 6 ,1 - 9 ± 0 ,2 43 - 48 9 ,1 - 12 ± 0 ,2 49 - 55 1 2 ,1 - 15 ± 0 ,2 56 - 65 1 5 ,1 - 21 t 0 ,2 66 - Ib 21 t 0 ,2 18 R o c z n i k i G l e b o z n a w c z e
274 A. Strahl
2. Oryginalna metoda Schachtschabela zaleca odpipetowanie 10 ml w yciągu glebowego do kolby miarowej o pojemności 50 ml, dopełnienie wodą destylowaną do pojemności około 30 ml, następnie zadawaniu ko lejno 5 ml alkoholu poliw inylow ego 5 ml żółcieni tytanow ej, 5 ml wodo rotlenku sodowego dopełnianie wodą destylowaną do kreski i miesza nie.
W późniejszej pracy Schachtschabel zaleca m ieszanie alkoholu poliwi nylowego oraz żółcieni tytanowej i stosowanie tej m ieszaniny w ilości
10 ml do zadawania ekstraktu glebowego uprzednio rozcieńczonego wodą destylowaną, zachowując dalsze czynności bez zmian.
Schilling zaleca stosowanie mieszaniny składającej się z chlorowo dorku hydroksylaminy, alkoholu poliwinylowego, żółcieni tytanow ej, wodorotlenku sodowego i wody destylowanej. Mieszaniną tą wytrąca się lak m agnezowy z ekstraktu glebowego po uprzednim dodaniu 5% cyjan ku sodowego. Całość uzupełnia się do kreski wodą destylowaną w kolbce miarowej o pojemności 100 ml.
Oba sposoby postępowania są dla masowych oznaczeń pracochłonne. W sposobie Schillinga tkwi dodatkowe niebezpieczeństwo dla w ykonu jących oznaczenia w postaci możliwości zatrucia cyjankiem sodowym , którego stężenie jest bardzo duże.
Proponuję następujący sposób wytrącania laku: 10 ml odpipetowa- nego w yciągu glebowego do kolby stożkowej o pojemności 150 ml zadać 40 ml. m ieszaniny o składzie :
— 25 ml wody destylowanej, — 5 ml alkoholu poliwinylowego, — 5 ml żółcieni tytanowej, — 5 ml wodorotlenku sodowego.
Dokładność oznaczeń polega na zachowaniu podanej kolejności zlew a nia poszczególnych roztworów oraz ilości poszczególnych roztworów. Mieszaninę powyższą sporządzać można w dużej ilości.
T a b l i c a 2 Forównanie wyników przy różnych sposobach w ytrącania lak u
busier prób y lig - mg/100 g g le b y c e t . Schach tsch a ое1в wahania między oznaczeniam i metodą o ry g in a ln ą i zmodylitowaną 1 - 11 G - 3 ± 0 ,3 12 - 23 3 ,1 - 6 i 0 ,4 30 - 42 с , i - 3 t 0 ,4 4 3 - 4 3 3 ,1 - 12 i 0 ,6 43 - 1 2 ,1 - 13 ± 0 ,6 30 - e j 1 3 ,1 - 21 i 1 ,1 DÓ - 73 21 i 1,!?
Met. Schachtschabela w m asowych oznaczeniach Mg gleby 275
W tablicy 2 podano w yniki oznaczeń m agnezu w próbkach glebowych oryginalną metodą Schachtschabela i wyniki uzyskane po modyfikacji sposobu wytrącania laku.
3. W yniki oznaczeń magnezu otrzym ywane przy użyciu kolory- m etrów jednokomórkowych (1 fotokomórka) są na ogół mało dokładne. Powodem tego jest m ały rozrzut uzyskiwany dla stosowanych powszech nie wzorców zawartych w granicach 0— 15 mg w 100 g gleby. Większość instytucji oznaczających masowo magnez w glebach posiada kolory- m etry Lange-M ensing. Aparaty te zapewniają w iększą dokładność w oznaczaniu magnezu. Kolorymetr Lange-M ensing model VI lub VII należy jednak zaopatrzyć w filtry zielone, najlepiej o długości fali około 550 milimikronów. Do lewej komory należy wstawić kuw etę o pojem ności 100 ml i głębokości 35 mm i wlać roztwór wzorcowy zawierający 0 mg Mg. Do prawej komory wstawić probówkę lub rurkę przelewową 0 głębokości 12 mm.
Zmieniając kolejno w probówce wzorce od 0 do 15 mg Mg w 100 g gleby za pomocą przysłon i potencjom etrów można ustalić wartości skali ekstynkcyjnej dla danych wzorców w taki sposób, aby wartości te m ie ściły się w przedziale od 0,2 do 0,7.
Materiał glebowy użyty do powyższej pracy przedstawiał się bardzo różnorodnie zarówno pod względem składu mechanicznego, jak zawartości magnezu. Próbki glebowe pochodziły z województw: wrocławskiego, ka towickiego, zielonogórskiego, a część próbek z NRD, Czechosłowacji 1 Rumunii.
W N IO SK I
Sądząc z tablicy 1 zastąpienie pracochłonnej ekstrakcji (przez 2-go- dzinne wytrząsanie na aparacie rotacyjnym) ekstrakcją podaną w mody fikacji jest celowe i nie spowoduje większego błędu w oznaczaniu.
Na podstawie tablicy 2 można uważać, że dla próbek o zawartości do 15 mg Mg w 100 g gleby różnice nie przekraczają 0,7 mg Mg w 100 g gleby w stosunku do m etody Schachtschabela. Dla próbek o zawartości ponad 15 mg Mg w 100 g gleby różnica ta wzrasta i wynosi średnio do 1,3 mg Mg w 100 g gleby. Wynika to między innym i z błędu popeł nianego przez rozcieńczanie ekstraktu glebowego.
Wydaje się, że proponowana modyfikacja może być bardzo przy datna do m asowych oznaczeń magnezu w glebie.
276 A. Strahl A . Ш Т Р А Л Ь П РИ СП ОС О БЛ ЕНИ Е М ЕТОДА Ш А Х Т Ш А Б Е Л Я ДЛЯ М А СС О ВЫ Х О П РЕДЕЛЕН И Й С О Д Е РЖ А Н И Я М АГН ИЯ В П О ЧВЕ В р о ц л а в с к а я А г р о х и м и ч е с к а я С т а н ц и я Р е з ю м е Автор п р едл агает несколько упрощ ени й в м етодике оп р едел ен и я магния в почве по Ш ахтш абел ю . чтобы приспособить ее дл я м ассовы х оп р едел ен и й Mg, п р оводим ы х на агр охи м и ч еск и х станциях. У п рощ ения касаю тся экстракции, способа о са ж д ен и я и способа к ол ор и м е- трования. A . S T R A H L A D A P T A T IO N OF SC H A C H TSC H A B EL ’S M ETH OD TO M A SS D ET E R M IN A T IO N OF SOIL M A G N E SIU M C O N TEN T
A g r o c h e m i c a l S t a t i o n , W r o c ł a w S u m m a r y
A u th or su g g ests sev e r a l sim p lific a tio n s in S ch a c h tsc h a b e l’s m ethod of d e te r m in a tio n of so il m a g n esiu m con ten t for the p u rp ose of a d ap tin g it to th e m ass M g d eterm in a tio n s p erform ed at th e agroch em ical station.
T he sim p lific a tio n s concern th e ex tra ctio n , th e m ode of litm u s p recip ita tio n and th e colorm etric tech n iq u e.