POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY
Prowadzący:
mgr inż. Agnieszka Drożdż agnieszka.drozdz@polsl.pl
KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ ORGANICZNEJ I PETROCHEMII
INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH:
Wybór laboratoryjnych rozwiązań technicznych
Laboratorium z przedmiotu: Wprowadzenie do technologii organicznej Kierunek: Technologia chemiczna
Stopień: I Semestr: VI
Miejsce ćwiczeń: Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i
Petrochemii s.206
1) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego – nasadka azeotropowa
W kolbie dwuszyjnej o poj. 100 ml umieszcza się (0.73 mola) alkoholu butylowego, (0.73 mola) kwasu octowego oraz 0.05 ml kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w nasadkę azeotropową, chłodnicę zwrotną z rurką chlorowapniową i umieszcza się na łaźni elektrycznej.
Mieszaninę reakcyjną doprowadza się do wrzenia, pobiera 0,5 ml próbki przez boczną szyję kolby i wykonuje analizę. Reakcję prowadzi się w temperaturze wrzenia. Próbki pobiera się po 5, 15, 30, 60 i dalej co 30 minut do osiągnięcia stanu równowagi. W tym czasie należy odczytać ilość wydzielonej wody w kalibrowanej nóżce nasadki.
Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N NaOH. Do różowego zabarwienia.
Po zakończeniu reakcji i ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do rozdzielacza, dodaje 25 ml 4% węglanu sodu i wytrząsa dokładnie. Następnie rozdziela się warstwy.
M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³;
M kwasu octowego 60,05 g/mol Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³
Tabela 1. Procentowy skład destylatu.
Warstwa % % estru % alkoholu
butylowego
% wody
Górna 75 80.50 13.40 6.10
Dolna 25 1.92 1.69 93.37
2) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego – destylacja reaktywna
W kolbie trójszyjnej okrągłodennej o pojemności 250 cm3, zaopatrzonej w chłodnicę, wkraplacz i mieszadło magnetyczne z łaźnią olejową, umieścić 1.45 mol alkoholu n- butylowego. Przy intensywnym mieszaniu, dodać za pomocą pipety 0.5 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Do wkraplacza wprowadzić 0.73 mol kwasu octowego. Kwas należy dodawać małymi porcjami. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę i rozpocząć ogrzewanie Ogrzewać mieszaninę do momentu osiągnięcia temperatury wrzenia. Temperaturę łaźni należy dobrać tak, aby cały czas utrzymać mieszaninę w stanie wrzenia (około 130oC). Destylację prowadzi się przez ok. 2.5 h, na szczycie kolumny temperatura powinna wynosić 89-90oC – jest to temperatura wrzenia trójskładnikowego azeotropu: ester-alkohol-woda. Pary azeotropu po przejściu przez chłodnicę skraplają się w zbiorniku. Pobierać próbki z destylatu co 30 minut (0.5 cm3) i analizować ich skład za pomocą chromatografii gazowej. Oddestylowany azeotrop należy zawrócić do kolby przekręcając zawór znajdujący się pod zbiornikiem.
Po zakończeniu procesu, ochłodzić mieszaninę i pobrać 0,5 ml próbki z kolby do analizy. Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N NaOH do różowego zabarwienia.
Następnie mieszaninę przelewa się do rozdzielacza zawierającego 100 cm3 wody z 5 g NaCl i rozdziela się warstwy.
M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³;
M kwasu octowego 60,05 g/mol Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³
3) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego
W kolbie dwuszyjnej o poj. 100 ml umieszcza się (0.73 mola lub 1.46) alkoholu butylowego, (0.73 mola) kwasu octowego oraz 0.01 ml kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną z rurką chlorowapniową i umieszcza się na łaźni elektrycznej. Mieszaninę reakcyjną doprowadza się do wrzenia, pobiera 0,5 ml próbki przez boczną szyję kolby i wykonuje analizę. Reakcję prowadzi się w temperaturze wrzenia. Próbki pobiera się po 5, 15, 30, 60 i dalej co 30 minut do osiągnięcia stanu równowagi.
Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N NaOH. Do różowego zabarwienia.
Po zakończeniu reakcji i ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do rozdzielacza, dodaje 25 ml 4% węglanu sodu i wytrząsa dokładnie. Następnie rozdziela się warstwy.
M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³;
M kwasu octowego 60,05 g/mol Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³
Szczegółowe wiadomości o octanie butylu Właściwości fizykochemiczne
• Masa cząsteczkowa: 116,16 g/mol
• Postać fizyczna, barwa, zapach: Octan butylu w warunkach normalnych jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym zapachu
• Temperatura topnienia: -76,8 oC
• Temperatura wrzenia: 126,5oC
• Temperatura zapłonu: -17oC
• Temperatura samozapłonu: 370oC
• Zakres tworzenia mieszanin wybuchowych z powietrzem: 1,35-7,5% obj.
• Prężność par: 13 hPa w 20oC
• Gęstość: 0,880 g/cm3
W przemyśle octan butylu stosowany jest jako rozpuszczalnik farb i lakierów nitrowych, celuloidu, tłuszczu, wosków, żywic, acetylocelulozy (łącznie z alkoholem butylowym) oraz jako surowiec w wielu syntezach organicznych.
Octan butylu wywiera działanie narkotyczne. Jego pary działają drażniąco na błony śluzowe oczu i dróg oddechowych. Octan butylu skażony acetonem i alkoholem działa oszałamiająco, wywołuje łzawienie, pieczenie oczu, drapanie w gardle, kaszel, niekiedy ślinotok, bóle głowy, ogólne osłabienie, chudnięcie i niedokrwistość. Wywołuje podrażnienie i depresję układu ośrodkowego. W przypadku systematycznego kontaktu występuje ogólne osłabienie, chudnięcie, niedokrwistość.
