Zajęcia 1. Wprowadzenie do klasycznych metod analizy ilościowej
ALKACYMETRIA Nastawianie miana kwasu chlorowodorowego i wodorotlenku sodu.
Oznaczanie kwasu octowego
I. Nastawianie miana kwasu chlorowodorowego na węglan sodu Odczynniki
1. Na2CO3, odpowiednio czysty i wysuszony 2. Oranż metylowy, wskaźnik
Do kolby stożkowej o poj. 250 ml odważyć na wadze analitycznej 0,3 – 0,4 g węglanu sodu (metoda odsypywania). Rozpuścić sól w 70 ml wody i dodać 1-2 krople oranżu metylowego. Miareczkować roztwór węglanu sodu kwasem chlorowodorowym, do pierwszej zmiany zabarwienia wskaźnika, z żółtego na pomarańczowe.
Oznaczenia powtórzyć tyle razy, aby błąd względny ustalania stężenia nie przekraczał 0,5%.
Stężenie HCl wyznaczyć korzystając z następującego wzoru:
0530 , CHCl 0
= ⋅ VHCL
m
gdzie: m– masa węglanu sodu (g), VHCl – objętość HCl (ml), 0,0530 – milirównoważnik Na2CO3.
II. Ustalanie miana NaOH na kwas chlorowodorowy o stężeniu 0,200 mol/l
Przygotowywanie roztworu NaOH ok. 0,2 mol/l
W celu przygotowania 1 litra ok. 0,2 mol/l roztworu NaOH należy odważyć do zlewki, na wadze technicznej, 8,0 g NaOH w granulkach. Rozpuścić w wodzie destylowanej i przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 1 l. Roztwór dopełnić wodą destylowaną do kreski
i wymieszać.
Ustalanie miana NaOH na kwas chlorowodorowy o znanym stężeniu Odczynniki
1. HCl, roztwór o stężeniu 0,2000 mol/l, dokładne stężenie wyznaczone w pkt. I 2. Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu ok. 0,2 mol/l
3. Oranż metylowy, wskaźnik
Odpipetować 25,00 ml sporządzonego roztworu NaOH, którego stężenie ustala się, do kolby stożkowej o obj. 250 ml, rozcieńczyć 50 ml wody, dodać 1-2 krople 0,1% roztworu oranżu metylowego i miareczkować 0,2 mol/l HCl o wyznaczonym dokładnym stężeniu, do pierwszej zmiany zabarwienia wskaźnika, z żółtej na pomarańczową. Oznaczenia powtórzyć tyle razy, aby błąd względny ustalania stężenia nie przekraczał 0,5%.
Stężenie NaOH wyznaczyć korzystając z następującego wzoru:
25 V CNaOH = cHCl ⋅ HCl
gdzie: cHCl – stężenie HCl (mol/l), VHCl – objętość HCl (ml), 25 – objętość NaOH (ml).
Zajęcia 2.
ALKACYMETRIA
Oznaczanie kwasu octowego
Odczynniki
1. NaOH, roztwór o stężeniu 0,2….. mol/l (ustalonym na poprzednich zajęciach), 2. Fenoloftaleina, wskaźnik
Otrzymaną w kolbie miarowej o obj. 250 ml próbkę rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać. Odmierzyć 50,00 ml roztworu badanego do kolby stożkowej, rozcieńczyć wodą do ok. 70 ml, dodać 3-4 krople 0,5% alkoholowego roztworu fenoloftaleiny i mieszając miareczkować 0,2 mol/l roztworem NaOH, o wyznaczonym dokładnym stężeniu, do pojawienia się malinowego zabarwienia. Oznaczenia powtórzyć przynajmniej trzy razy (pierwsze miareczkowanie orientacyjne wykonać szybko), różnica pomiędzy dwoma kolejnymi miareczkowaniami nie powinna przekraczać 0,1 ml titranta.
Oznaczoną ilość kwasu octowego obliczyć ze wzoru:
m COOH cNaOH VNaOH 0,06005
CH3 = ⋅ ⋅
gdzie: cNaOH – stężenia NaOH (mol/l), VNaOH – średnia objętość NaOH (ml),
0,06005 – masa 1 mmola CH3COOH (g/mmol).
Obliczyć zawartość kwasu octowego w próbce (250 ml).
