• Nie Znaleziono Wyników

Otrzymywanie krystalicznego chlorowodorku semikarbazydu metodą elektrochemiczną w procesie ciągłym

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2022

Share "Otrzymywanie krystalicznego chlorowodorku semikarbazydu metodą elektrochemiczną w procesie ciągłym"

Copied!
3
0
0

Pełen tekst

(1)

ZESZYTY NAUKOWE POLITECHNIKI ŚLĄSKIEJ Seria: CHEMIA z. 50

______ 1969 Nr kol. 266

Adam KORCZYŃSKI

Katedra Elektrochemii Technicznej i Elektrometalurgii

OTRZYMYWANIE KRYSTALICZNEGO CHLOROWODORKU SEMIKARBAZYDU METODĄ ELEKTROCHEMICZNĄ W PROCESIE CIĄGŁYM

Dotychczas na skalę przemysłową chlorowodorek semikarbazydu otrzy­

mywany jest przeważnie metodami chemicznymi, które wymagają bądź to stosowania wysokich ciśnień, bądź też specjalnych urządzeń chłod­

niczych lub grzewnych, skomplikowanej aparatury, deiicytowych sub­

stancji wyjściowych, a produkt z reguły zawiera szereg domieszek obniżających jego jakość niepożądanych przy dalszym zastosowaniu, np. w przemyśle farmaceutycznym, fotochemicznym, odczynnikowym itp.

W związku z tym podejmowane są opracowania innych bardziej do­

godnych metod produkcji tego związku. Wśród nich,jedną z bardziej interesujących jest metoda elektrochemiczna.

Elektrochemiczna synteza chlorowodorku semikarbazydu polega na katodowej redukcji niircmocznika w środowisku kwasu solnego [1].

Produkt wyodrębnia się z katolitu w sposób periodyczny, drogą za­

gęszczania roztworu poa obniżonym ciśnieniem. Postępowanie takie poważnie utrudnia proces produkcji krystalicznego chlorowodorku semikarbazydu, a także powoduje znaczne straty sięgające

25

$, wsku­

tek rozkładu proc.uktu pod działaniem podwyższonej temperatury i wzrostu stężenia kwasu solnego w czasie odparowywania roztworu.

W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono, że korzystając z zależności rozpuszczalności chlorowodorku semikarbazydu od stęże­

nia kwasu solnego i temperatury [2j,można otrzymywać w sposób bar-

(2)

190 Adam Korczyński

dzo efektywny krystaliczny produkt w toku elektrolizy, nasycając katolit gazowym chlorowodorem,

Wysalające działanie chlorowodorku pozwala wyeliminować proces za­

gęszczania roztworu przez odparowanie i prowadzić proces w sposób ciągły.

Doświadczenia przeprowadzono na instalacji ćwierćtechnicznej składającej się z pięciu kaskadowo ustawionych elektrolizerów wy­

posażonych w tunelowe komory katodowe i półkowe katody rtęciowe'" z wymianą ciepła od wewnątrz elektrody [3]. Katolit przepływa w spo­

sób ciągły kolejno przez poszczególne komory katodowe elektrolize­

rów i krystalizator. Strumień katolitu nasyca się gazowym chloro­

wodorem, w ilości propocjonalnej do stopnia przereagowania i spad­

ku stężenia kwasu solnego'" wskutek migracji do komór anodowych i chłodzi do temperatury możliwie jak najbardziej zbliżonej do 273°K (0°c). W drodze powrotnej z krystalizatora do elektrolizera, roz­

twór przepływa przez naczynie wyposażone w mieszadło, do którego wprowadza się nitrcmocznik.

Wytrącany krystaliczny produkt odbiera się z dolnej części krysta­

lizatora okresowo lub w sposób ciągły.

Stosując wyżej opisany układ ii

3

- stężenie wolnego kwasu solnego w katolicie około 220 g/dm , - stężenie produktu w obiegu katolitu 70-80 g/dm ,

3

- nadmiar nitrcmocznika w roztworze w stosunku do jego rozpuszczal­

ności,

2 - katodową gęstość prądu około 6Q A/dm , - temperaturę katolitu 313°K (40°C),

- temperaturę krystalizatora 278-383°K (5-10°C), - nasycanie katolitu chlorowodorem,

można otrzymywać krystaliczny chlorowodorek semikarbazydu w sposób ciągły''w toku elektrolizy z około 55%-ową wydajnością prądową i 75ifr*awą wydajnością materiałową, przy zużyciu jednostkowym energii elektrycznej około 58 M sek/kg, tj. około 12 łflWh/kg produktu.

(3)

Otrzymywanie k r y s ta lic z n e g o ch lorow od orku..» 191 LITERATURA

[1] RLrcher L.J., Ingersoll A,W. i inni: J.Am. Chem. Soe.

£[_,

391

(1925).

[2 ] K orczyń ski A«, P is z c z e k L . t Z e s z „N a u k .P o l.Ś l. (w druku).

[31 W asilew ski L . , K o rczyń ski A . , K o z io ł K . : p a t .p o i . n r 42843 (1959).

nOiytłEHHE KFMCTAJIJIMMECKOrO COJIflHOKŁlCJIOrO CE Md KAFSA3MA A 9JIEKTF0XHMiMECKHM iETOflOM B HEnPEWBHOM IIPOUECCE

THE CCNTINUOUS PROCESS QP PRODUCTICK OF CRYSTALLINE SEMEKARBAZUS HYDROCHLORIUE BY THE ELBCTROCHEKECAL METHCDD

Cytaty

Powiązane dokumenty

Hamują one wydzielanie kwasu słabiej niż PPI, ale ich zaletą jest szybkość działania (maksymalny efekt w 2−3 godziny po doust- nym podaniu), zdolność hamowania nocnego

Wpływ inhibitorów na efekt usuwania kamienia..... Wpływ Inhibitorów na efekt

czany roztwór i bromowano przy stałym natężeniu prądu, stosując od 10% do 20% nadmiaru bromu w stosunku do ilości stechiometrycznie potrzebnej, notując czas i natężenie

wet w przybliżeniu na określanie ich ilości. Wprowadzając dla różnych substancji odpowiednie modyfikacje metodyczne, można zetknąć się z pewnymi trudnościami. W naszych

żylnym 2,5% roztworu Depoweryny suchej w dawce 50 mg/kg Recording of arterial pressure and respiration of a cat weighing 2.9 kg, under urethane anaesthesia (1.6 g/kg),

kacji wodorotlenki metali alkalicznych korzystnie w postacirroztworów wodnych, korzystnie o stężeniu 5-50% otrzymując dwuetyloaminę o czystości powyżej 98% oraz frakcję

Najprostszą metodą utylizacji odpadowego chlorowodoru jest jego absorpcja prowadząca do otrzymania technicznego kwasu solnego i stosowania go zamiast kwasu wytwarzanego

W procesie dializy dyfuzyjnej przy użyciu m embrany N eosepta AFN można prawie całkowicie oddzielić żelazo(ll) od odpadowego kwasu solnego.. Diffusion dialysis o