TOM 1 marzec-kwiecień 1997 nr 3
U N IO N C A R B ID E
Tom Italiaander*
Granulowany EPDM
otrzymywany w fazie gazowej zwiększa wydajność mieszania
(Artykuł promocyjny)
W artykule opisano korzyści wynikające z mieszania granulowanego EPDM w mieszarce z rotorami zazębiającymi się lub stycznymi, posługując się pragmatycznym modelem mieszania w celu wykazania tolerancji mieszania.
Badania automatycznego odmierzania i zasilania również potwierdziły możli
wość znacznego uproszczenia procesu dzięki stosowaniu granulowanego EPDM produkowanego w fazie gazowej.
Słowa kluczowe: kauczuk etylenowo-propylenowy, mieszanie, wydajność, granulat
Granular gas-phase EPDM - the route to efficient mixing
In this article the benefits o f granular EPDM in both intermeshing and tangential mixers using a pragmatic mixing model are described to show its mixing latitude. Automatic metering and feeding tests confirmed the major process simplification potential offered i f gas-phase EPDM in a granular form
is uset.
Keywords: ethylene propylene rubber, mixing process, productivity, gra
nular form
* U nion Carbide Benelux N.V., Belgia
£Ca& to*ttenfy nr 3 marzec-kwiecień 1997 TOM 1
Technolo gia p o lim e ry za c ji w fa zie g a z o w e j w z ło ż u fluidalnym u m o żli
w iła o trzy m y w a n ie w p o s ta c i n ie zw y k le łatw o p rz e m ie s z c z a ją c e g o
się g ran u latu . Taka p o s ta ć p ro d u ktu h a n d lo w e g o o tw iera n o w e m o ż liw o
ści e fe k ty w n e g o i u p ro s zc zo n e g o m ie s z a n ia kau czuku.
M ieszanie stanowi głów ny elem ent każdej opera
cji zw iązanej z przetw órstw em EPD M . Do niedaw na E PD M był dostępny przede w szystkim w postaci bel, podobnie ja k w iększość innych kauczuków syntetycz
nych. W ym agało to stosow ania ciężkich m aszyn do przetw órstw a, ja k np. m ieszarka zam knięta o d ziała
niu okresow ym . N ow o w prow adzona zaaw ansow ana technologia polim eryzacji w fazie gazowej w złożu flu
idalnym bez stosow ania rozpuszczalników w produk
cji je st przyjazna dla środow iska i um ożliw ia otrzym y
w anie kauczuku EPD M w dotąd niespotykanej sw o
bodnie przem ieszczającej się postaci granulatu. Taka postać produktu prow adzi do efektyw nego sporządza
nia m ieszanek [1].
„N ow oczesna technologia p o lim e ry za cji w fazie g a zo w e j w złożu fluidalnym
um ożliw ia otrzym yw anie kauczuku E P D M w yjątkow ej postaci łatw o p rz e
m ie szc zają c eg o się g ran u latu ”
W poprzednio przeprow adzonych badaniach nad m ieszaniem [2] ustalono i zoptym alizowano podstaw o
w e param etry m ieszania granulow anego EPD M , sto sując laboratoryjną m ieszarkę z rotoram i zazębiający
mi się. Następnie ten nowy EPDM otrzymywany w fazie gazow ej porów nano z EPD M o podobnym składzie, produkow anym m etodą polim eryzacji rozpuszczalni
kowej i suspensyjnej w postaci kruchych bel. Stosow a
no dw ustopniow y cykl mieszania. Granulowany EPD M w ykazyw ał szybsze w chłanianie składników m ieszan
ki i lep szą dyspersję, co pozw oliło na skrócenie czasu m ieszania.
Jak w ynikało z tej pracy, jed n o stop n iow y cykl m ieszania w m ieszarce o zazębiających się rotorach [3] um ożliw ia osiągnięcie skrócenia czasu m ieszania dzięki granulow anej postaci kauczuku oraz zm niejsze
nie zużycia energii potrzebnej na m ieszanie i obniżenie
tem peratuiy w yładow ania m ieszanki.
O ceniano tolerancję m ieszania granulow anego EPD M stosując m ieszarkę o rotorach zazębiających się lub rotorach stycznych, w celu zaprojektow ania m ode
lu m ieszania zapewniającego identyczną dyspersję, w ła
ściwości reologiczne i fizyczne przez zwiększenie pręd
kości rotorów i w konsekw encji skł ócenie czasu m ie szania. W pływ granulowanej postaci kauczuku na wra- bianie, rozprow adzanie i dyspersję, ja k rów nież na p a ram etry m ieszania zw iązane ze w spółczynnikiem w y pełnienia kom ory, początkow ą tem peraturą i pręd k o ścią rotorów , w yjaśnia jeg o udział w zw iększeniu w y dajności i jak o ści m ieszania. P oza tym , próby autom a
tycznego zasilania i dozowania przeprowadzone w skali przem ysłow ej z użyciem 53 1 m ieszarki z zazębiający
mi się rotoram i potw ierdziły m ożliw ość znacznego uproszczenia procesu dzięki E PD M otrzym yw anem u w fazie gazow ej.
Mieszanie
N a k ażd ą operację m ieszania składają się cztery podstaw ow e procesy:
• w prow adzanie i zw ilżanie poszczególnych składni
ków m ieszanki,
• rozprow adzanie tych składników,
• rozproszenie ich aglom eratów,
• zm niejszenie m asy cząsteczkowej.
W idealnej sytuacji EPD M po załadow aniu do m ieszarki pow inien pow odow ać takie samo grzanie się i ścinanie, a jeg o postać handlow a pow inna zapew nić m inim alne odchylenia w przetw arzaniu. W przypadku zasilania dużym i belam i kauczuku i składnikam i m ie
szanki w ystępuje początkowo znaczna niejednorodność i ryzyko złej odtw arzalności [4]. R óżnice gęstości bel pakow anych w skrzyniach lub paletach rów nież p rzy czyniają się do odchyleń w procesie m ieszania.
EPD M otrzym ywany przez polim eryzację w fazie gazowej i dostarczany w postaci łatwo przem ieszczają
cych się granulek o średniej wielkości cząstek 0,6-0,8 m m stanowi doskonały materiał, nadający się do krótkich i nie m ających odchyleń cykli mieszania. Taki EPDM za
wiera niewielki procent sadzy ogólnego przeznaczenia, której działanie polega na rozpraszaniu [1,2]. Ilość do
dawanej sadzy zależy od składu kauczuku. Zwykle w y
nosi 10-25 phr. W łaściw ością sadzy jest pokrywanie p o wierzchni cząstek świeżego kauczuku, co zapewnia efek
tywne rozpraszanie. N a lys. 1 przedstawiono 150-krotne powiększenie przekroju typowej sprasowanej granulki EPD M otrzym ywanego w fazie gazowej.
TOM 1 marzec-kwiecień 1997
nr 3
Rys. 1. Przekrój typowych granulek EPDM otrzymywanego w fazie gazowej Część sadzy i kauczuku została ju ż częściow o
zwilżona. Ta jed y n a w sw oim rodzaju m orfologia i b li
skie oddziaływ anie p ow stają dzięki procesow i p ro w a
dzonem u w fazie gazow ej i to bez udziału ścinania, ciepła i m ieszania. Taka w stępnie zw ilżona pow ierzch
nia granulek EPD M przypuszczalnie m oże być zaro d kiem , dzięki pow stałej otoczce sadzy w okół granulek.
Ta w yjątkow a postać g ranulek m a szczególne znaczenie w procesie m ieszania.
Parametry mieszania
Projektując model mieszania, rozpatrzono w szyst
kie zmienne procesu mieszania. Do dalszych badań w y
brano:
• m aszyny lub urządzenia
• ustaw ienie m ieszarki
• sposoby sterow ania
• skład m ieszanki (recepty) M aszyny lub urządzenia
Badanie m ieszania w ykonyw ano stosując zarów no m ieszarki o rotorach zazębiających się ja k i sty cz
nych, m ające następujące rozm iary i kształt rotora:
• M ieszarka z rotoram i zazębiającym i się - do porów nania z podstaw ow ym typem m ieszarki - firm y W erner u. Pfleiderer typ G K -5E z rotorem kształtu PES5; teoretyczna objętość: 5,6 1;
• M ieszarka firmy W & P typ GK- 45E z rotorem kształtu PES 5 (do badania autom atycznego zasila
nia); teoretyczna objętość: 531;
• M ieszarka o rotorach zazębiają
cych się (do porów nania z p o d stawowym typem m ieszarki) fir
m y W & P typ G K -4N z ro to rem kształtu ZZ2 i frykcji 1,1:1;
teoretyczna objętość: 3,61
• W alcarka (słu ż ą ca do w p ro w a d z a n ia śro d k ó w w u lk a n iz u ją cych b ezp o średnio po w y ła d o w aniu z m ieszarki lab o ra to ry j
n ej) o d łu g o śc i w a lc ó w 500 m m i śred n icy 250 m m o raz fry k cji 1,2:1
U staw ienie m ieszarki Prędkość rotora
W ażnym param etrem n o w o
czesnego m ieszania jest m ożliw ość pełnego wykorzystania zm ian prędkości rotora. W iększe prędkości rotora stosuje się przede wszystkim w celu skró
cenia czasu sporządzania takich m ieszanek, które ze względu na ich twardość i zw iązaną z nią w ysoką lep
kość M ooneya, nie nadają się do m ieszania w jednym cyklu, gdyż powstająca temperatura jest zbyt wysoka, by m ożna było wprowadzać środki wulkanizujące.
G ranulow ana postać EPD M otrzym yw anego w fazie gazowej pozw ala na stosow anie w iększej p rę d kości rotorów i skrócenie czasu sporządzania m iesza
nek naw et zaw ierających dużą ilość napełniaczy. N ie stwarza to niebezpieczeństwa pozostawania niezdysper- gow anych grudek kauczuku i wgłębień z niew ym iesza- nym i napełniaczam i z pow odu złej zw ilżalności, ja k to nieraz spotyka się w przypadku sprasow anych bel.
W badaniach m ieszania oceniano w pływ zm iany standardow ej prędkości rotora w ynoszącej 32 obr./m in ja k następuje:
• rotor zazębiający się: 45 i 55 obr./m in w m ieszarce o pojem ności 5,61
• rotor styczny: 45 i 55 obr./m in w m ieszarce o po jem ności 3,61
• rotor zazębiający się: 37 i 45 obr./m in w m ieszarce o pojem ności 53 1.
C iśnienie na tłok
S to s o w a n e c iś n ie n ie tło k a w b a d a n ia c h l a b o r a t o r y j n y c h w y n o s i ł o 0 ,5 M P a (5 b a r ) w
SC avtw teny, nr 3 marzec-kwiecień 1997 TOM 1
p rz y p a d k u m ie sz a re k o p o jem n o śc i 3,6 i 5,6 1. C i
śn ie n ie tło k a w m ie sz arc e o p o jem n o śc i 53 1 w y n o siło 0,7 M P a (7 b ar).
P oczątkow a tem peratura m ieszarki
T em peratura ta odgryw a znaczącą rolę w p rzy spieszeniu zw ilżania i w rabiania składników. W yższa tem peratura początkow a (70°C) je s t korzystniejsza od tem peratury 50°C, co w ykazano w badaniach p odsta
w ow ych [2].
W przeciw ieństwie do sporządzania m ieszanek ze sprasow anych bel kauczuku, początkow a tem peratura przekraczająca 70°C do m ieszania EPD M otrzym yw a
nego w fazie gazowej jest m ożliw a do przyjęcia w prak
tyce, szczególnie w przypadku bardzo krótkich cykli m ieszania w ynoszących 2-2,5 min. W yższa tem p era
tura początkow a i ciśnienie w e w czesnym stadium m ie
szania u łatw ia ją zw ilżanie i zm niejszanie objętości składników m ieszanki, ja k rów nież zw iększają w spół
czynnik tarcia granulow anego EPD M i w ten sposób zm niejszają poślizg na ściankach m ieszarki.
Współczynnik wypełnienia komory (wielkość szarży) W arunkiem u zy sk an ia dobrej dyspersji w sk ró c o n y m czasie m ie sz a n ia je s t u sta le n ie o p ty m aln ej w ie lk o śc i n a m ia ru (w sp ó łczy n n ik a w y p e łn ie n ia k o m o ry ) d la sto so w an ej m ie sz ark i. W sz cz e g ó ln o śc i o d n o si się to do g ran u lo w a n e g o E PD M , k tó ry z p o w odu m a ły c h w y m iaró w g ran u lek w p o c z ątk o w y m sta d iu m m ie sz a n ia b ę d z ie u leg a ł sp ra so w y w a n iu a nie k ru szen iu .
„ W a ru n k ie m u z y s k a n ia d o b re j d y s p e rs ji w s k ró c o n y m c z a s ie m ie s z a
n ia je s t u s ta le n ie o p ty m a ln e j w ie l
k o ś c i n a m ia ru (w s p ó łc z y n n ik a w y p e łn ie n ia k o m o ry ) d la s to s o w a n e j
m ie s z a rk i.
W przypadku stosow ania odwróconej kolejności w prow adzania składników („upside dow n”) do granu
lowanego EPD M , wszystkie składniki m ieszanki w pro
w adza się jed nocześnie do m ieszarki zam kniętej, a to oznacza w yeksponow anie najw iększej objętości p o szczególnych składników.
N a p o c z ą tk u m ie s z a n ia c a łk o w ita o b ję to ś ć sk ła d n ik ó w je s t w ię k sz a n iż o b jęto ść k o m o ry m ie szania, co spraw ia, że nie m o żn a o puścić tłoka. F a k tycznie, w e w czesny m stadium w rabiania, gdy skład
n ik i je s z c z e nie s ą w p e łn i p rz e m ie sz c z o n e p rze z ro to ry do k o m o ry m ie sz an ia , tło k p o d n o si się s to p n io w o . O d tego m o m e n tu tło k o p ad a w spo só b c ią g ły d z ię k i z m n ie jsz e n iu się o b jęto śc i m ie sz a n k i aż do o s ią g n ię c ia stan u u n o s z e n ia się.
W k o ń co w ej fazie w ra b ia n ia, k tórej o d p o w ia da m a k sy m a ln y m o m en t o b ro to w y i k o ń c o w e p o ło ż e n ie tło k a , k o m o ra m ie sz ark i staje się c a łk o w ic ie w y p e łn io n a . Po k ilk u se k u n d ac h m ie sz a n k a o sią g a stan je d n o ro d n o śc i.
P o n iew aż objętość m ieszan ki zależy w p ro st od z w a rto ś c i m a te ria łu , n a p rę ż e ń ś c in a ją c y c h i o d k sz ta łc e ń , to w ó w czas g dy n ie sto su je się k a u c zu k u w b e la c h , m o żn a sto so w ać w ię k sz y w sp ó łc z y n n ik za ła d o w a n ia granu low an ego E PD M . W poprzed niej p ra c y [2] w y k a z a n o , że n a o gó ł do bre w y n ik i m o ż na o trzy m ać, gdy w sp ó łc zy n n ik w y p e łn ie n ia k o m o ry j e s t tak i, że tło k o p ada m ię d z y 45 a 60 se k u n d ą albo w p rzy b liże n iu od jed n e j trzeciej do jed n e j d ru giej cy klu m ie sz an ia . Z a leż n ie od z a w a rto śc i k a u czuk u o zn acza to, że m ie sz ark a m oże b y ć n a p e łn io na o 2,5 do 5 % w ięcej po z a stą p ie n iu k a u c zu k u w b e la c h g ran u lo w a n y m E P D M . D y sp e rsja i w ła ś c i
w o śc i fiz y c zn e są n a jb a rd zie j p o d a tn e n a zm ia n y w sp ó łc zy n n ik a w y p ełn ien ia kom ory.
K olejność ładow ania
O m aw iane w tym artykule w szystkie p róby m ie
szania przeprow adzano w następującej kolejności do
daw ania m eto dą „upside dow n” :
• U ruchom ienie: całość sadzy, olej, drobne składniki i kauczuk.
• Po napełnieniu kom ory m ieszarki, jak o punkt zero
w y efektywnego czasu mieszania przyjmuje się dolne położenie tłoka.
• 60-20 s przed w yładow aniem : obm iecenie szczotką i czyszczenie.
• W yładow anie.
Czas m ieszania
M ożliw ość skrócenia czasu m ieszania z 3,5 do 1,5 m in oceniano w zależności od typu m ieszarki i pręd
kości rotora.
Sterow anie
System kom puterow ego sterow ania na bieżąco zapew niający cenną inform ację dotyczącą
• zm iany tem peratury
• m om entu obrotow ego
• energii w łaściw ej.
TOM 1 marzec-kwiecień 1997 S fa& forti& iy nr 3
Recepty
W badaniach dw ustopniow ego m ieszania ocenia
no dw ie recepty: m ieszankę z dużą zaw arto ścią k a u czuku i m ieszankę z dużą zaw artością napełniaczy, obie zapew niające tw ardość Sh o re’a A 75. Jako standardo
wy zespół wulkanizujący stosowano zespół półefektyw- ny zapew niający odporność cieplną.
Badanie mieszania
N in ie js z a p ra c a p rz e d s ta w ia sp o s o b y p r o w a d zące do o s ią g n ię c ia m a k s y m a ln y c h k o rz y ś c i w y n ik a ją c y c h z m ie s z a n ia g ra n u lo w a n e g o E P D M i z w ię k s z e n ia w y d a jn o ś c i p r o d u k c ji b e z p o g o r s z e n ia d y s p e rs ji, ja k o ś c i p o w ie rz c h n i i w ła ś c iw o ś c i fiz y c z n y c h .
Stosow ana próba granulow anego EPD M otrzy
m yw anego w fazie gazowej m iała n astępującą charak
terystykę:
• granulow any EPD M - M ega 7265, lepkość M ooney a M L (l+ 4 ) 125°C - 85;
• o b lic z o n a le p k o ś ć M o o n e y a s a m e g o k a u c z u k u b e z c z y n n ik a flu id y z a c y jn e g o M L ( l+ 4 ) 125°C - 60;
• zaw artość etylenu - 70 %;
• zaw artość ENB - 4,5 %
• czynnik fluidyzacyjny - N -650, 19 phr.
T o leran cję m ie sz a n ia g ra n u lo w a n e g o E P D M ocenian o za p o m o c ą o p rac o w an e g o p ra g m a ty c z n e go m odelu m ieszan ia u w zg lęd n iająceg o m ie sz ark ę z ro to ra m i z a zę b iają c y m i się i m ie s z a rk ę z ro to ra m i stycznym i. Próby m ieszan ia przep row ad zo ne z a ró w no w sk ali lab o ra to ry jn e j, ja k i p rze m y sło w ej p o n o w nie p o tw ierd ziły , że sk ró c e n ie cz asu m ie s z a n ia o co n ajm n iej 30 s do 1 m in lub w ięcej je s t m o żliw e do o siąg n ięcia w p rzy p ad k u p o ró w n y w a n ia k a u c z u ku w p o sta c i bel z k a u c zu k ie m g ra n u lo w a n y m w tej sam ej rec e p c ie i w y n ik a z k ró tsz e g o czasu w ra b ia - n ia składników . P rę d k o ść ro to ra 32 o b r./m in daje efek ty w n y czas m ie sz a n ia 2,5 m in w p rz y p a d k u la b o rato ry jn ej m ie sz a rk i z z a z ę b ia ją c y m i się ro to ra m i, m ającej p o jem n o ść 5,6 1. P o za ty m stw ierd zo n o , że g ran u lo w a n a p o sta ć k a u c zu k u p o z w a la n a s to s o w anie w iększej prędkości ro to ra b ez u jem nego w p ły w u n a sto p ień dy sp ersji.
N astępnym krokiem byłaby ocena m ożliw ości dalszego skrócenia czasu m ieszania przez zw iększenie prędkości rotorów, lecz bez pogorszenia w łaściw ości fizycznych i m ieszanki.
T ab ela 1 p rz e d sta w ia w sz y stk ie w a ż n e p a ra m etry m ie sz a n ia u jęte w p ro g ra m ie bad ań . M o ż n a za u w a ż y ć, że p o c z ą tk o w y czas m ie s z a n ia w p rz y p ad k u stan d ard o w ej p ręd k o śc i ro to ra 32 o b r./m in p rz e d łu ż a się o 1 m in dla m ie sz a rk i ze sty c z n y m i ro to ram i. W ybrano do b a d a ń m ie sz a n k i z d u ż ą z a w a rto ś c ią k a u c zu k u lub n a p e łn iac z a , k tó re d a w a ły tw a rd o ść S h o re ’a A ok. 75.
Je d n a k po d w z g lę d em sk ła d u ró ż n ią się on e z n a cz n ie, a to z po w o d u różn ej z a w a rto śc i k a u c z u ku, k tó ry u leg a d ziałan iu ró ż n y c h sil śc in a ją c y c h p rzy różnej p ręd kości rotora. Takie dw ie rec e p ty p o dano w tab eli 2.
Tabela 1. Próby mieszania i ustawienie mieszarki
Stałe:
Temperatura początkowa: 70°C; ciśnienie natłok: 0,5 MPa (5 bar) Zmienne:
Współczynnik załadowania: 78% Współczynnik załadowania 84%
Mieszarka W&P GK-5E* Mieszarka W&P GK-4N**
Rotor PES 5/5,6 1 Rotor ZZ2/3.6 I Prędkość Obmiatanie, Czas
* . mieszania,
rotora czyszczenie min
Prędkość rotora
Obmiatanie, czyszczenie
Czas mieszania,
min
32 2 2,30 32 2,30 3,30
45 1,30 2 45 2 2,30
55 1,10 1,30 55 1,10 1,30
* rotory zazębiające się
** rotory styczne
Tabela 2. Podstawowy skład mieszanek A i B
Surowce
Mieszanka A bogata w kauczuk,
phr
Mieszanka B bogata w napełniacze,
phr Mega 7265 (czynnik
fluidyzacyjny GPF N-650-19phr) 119 119
Tlenek cynkowy 5 5
Kwas stearynowy 1 1
Sadza FEF N-550 101 151
Kreda Omya BSH - 30
Olej parafinowy 60 120
Ogółem 286 426
Zawartość kauczuku, % 64 23
gęstość, g/cm3 1,15 1,20
R ysunek 2 przedstaw ia tzw. piram id ę m ieszan ia z zastosow aniem m ieszarki z rotoram i zazębiającym i się i recepty A (duża zaw artość kauczuku; w yniki b a dań podano zw ykłym drukiem ) oraz recepty B (duża zaw artość napełniaczy; w yniki badań podano drukiem wytłuszczonym ).
S f a d f o n t e n y nr 3 marzec-kwiecień 1997 TOM 1
Rys. 2. Piramida mieszania - mieszarka z zazębiają
cymi się rotorami
Fili factor = w spółczynnik załadow ania
Compound Mooney = lepkość M ooneya m ieszanki Rotor speed = prędkość rotora
Dump temp. = tem peratura w yładow ania Disp = stopień dyspersji
Mixing time = czas m ieszania
Mixing parameters - param etry m ieszania Compound = m ieszanka
Rys. 3. P iram ida m ieszania - m ieszarka ze stycznym i rotoram i
Fill factor = w spółczynnik załadow ania
Compound Mooney = lepkość M ooneya m ieszanki Rotor speed = prędkość rotora
Dump temp. = tem peratura w yładow ania Disp = stopień dyspersji
Mixing time = czas m ieszania
Mixing parameters = param etry m ieszania Compound = m ieszanka
N a rys. 3 znajduje się piram ida m ieszania z za
stosow aniem m ieszarki z rotoram i stycznym i oraz re
cept A i B. Jak m ożna było oczekiw ać, stały w zrost prędkości rotora prow adzi do proporcjonalnie w yższej tem peratury w yładow ania. N atom iast w zrost tem pera
tury je s t po dobny w przypadku obu typów m ieszarek.
N ajbardziej uw ydatniającym się w ynikiem tych badań m ieszania je s t to, że granulow any E PD M za pew nia rów nom iern ą i identyczną dyspersję, n iezależ
nie od zm ian prędkości rotora, czasu m ieszania i typu m ieszarki. Z najduje to sw oje odbicie w stałości p ara
m etrów m ieszania, na co w skazuje lepkość M ooneya m ieszanki, stopień dyspersji w piram idach m ieszania obu typów m ieszarek.
M ieszanka B w ykazuje pod ob ną stałość param e
trów m ieszania. M im o że zaw iera tylko 23 % kau czu ku i 30 ph r dodanego w ęglanu w apnia, jej dyspersja (w procentach) je s t identyczna w tych zm iennych w a runkach lub nieznacznie m niejsza.
Energia właściwa
Z godnie z oczekiw aniem , pobór m ocy w rasta ze zw iększeniem prędkości rotorów. Jednakże energia w ła
ściw a utrzym uje się niem al n a stałym poziom ie dzięki skróceniu czasu m ieszania. Z użycie energii właściw ej jak o funkcji prędkości rotora i czasu sporządzania m ie
szanek A i B przedstaw iono na lys. 4 (m ieszarka z ro toram i zazębiającym i się) i rys. 5 (m ieszarka z rotora
mi stycznym i).
Rys. 4. Zależność zużycia energii właściwej od wzro
stu prędkości rotorów i malejącego czasu mieszania;
mieszarka z zazębiającymi się rotorami Spec Energy = energia w łaściw a
RPM= obr./m in Time = czas
TOM 1 marzec-kwiecień 1997 SC aafrM teny nr 3
m ieszanki i dyspersji w skazyw ało na jed no rod n ość wyników badań. Dane Teologiczne i właściwości fizycz
ne były identyczne. A zatem w tabeli 3 um ieszczono dane dotyczące jednego punktu.
Automatyczne zasilanie
Proces m ieszania m ożna uczynić jeszcze bardziej zw artym dzięki autom atycznem u odw ażaniu i odm ie
rzaniu EPDM otrzym ywanego w fazie gazowej do m ie
szarki zamkniętej. Doświadczenia przeprow adzone nad autom atycznym dozow aniem olejów przerobow ych, sadzy i jasn ych napełniaczy wykazały, że m etody au
tomatyczne są bardziej dokładne i zm niejszają ilość błę
dów popełnionych przez człowieka.
W prow adzenie EPD M otrzym yw anego w fazie gazowej w postaci sw obodnie przem ieszczających się granulek, um ożliw ia dalszą optym alizację technologii m ieszania przez wykorzystanie automatycznego odm ie
rzania wszystkich m agazynowanych luzem składników w raz z kauczukiem .
Takie postępow anie elim inuje w ażn ą przyczynę, ja k ą je s t zm ienność w arunków m ieszania w skutek od
chyleń w wielkości masy bel kauczuku. Zmienność tych w arunków zależy nie tylko od samej m asy beli (odchy
lenia w y no szą zw ykle 450-1000 g na jedn ostk ę, lecz rów nież od dokładności i częstotliw ości cięcia bel w celu spełnienia w ym agań co do w ielkości nam iaru po
szczególnych m ieszanek.
Rysunek 6 przedstawia schemat różnych etapów au
tom atycznego odmierzania i podawania granulowanego
Tabela 3. Właściwości reologiczne mieszanek i fizyczne walkanizatów
Reogran NDR - 170°C Mieszanka A
bogata w kauczuk
Mieszanka B bogata w napelniacze
ML,dNm 2,2 1,4
Mh, dl\lm 16,6 12,6
Ts2, min 0,8 1,1
Iso- min 1,3 1,6
Tm’ 2,5 3,6
Właściwości wulkanizatów Wulkanizacja Tc90 + 2 min; temp. 170°C
Twardość Shore’a A (1s) 78 74
Moduł 100%, MPa 3,7 3,1
Moduł 300%, MPa 9,2 7
Wytrzymałość na rozciąganie, MPa 14,9 9,1
Wydłużenie przy zerwaniu, % 550 510
Wytrzymałość na rozdzieranie, próbka B, kN/m 49 40
Wytrzymałość na rozdzieranie (DIN 53507A), kN/m 20 16
Odkształcenie trwałe po ściskaniu (ASTMD 395B), %, 24h w temp. 100°C 24 25 Rys. 5. Zależność zużycia energii właściwej od wzro
stu prędkości rotorów i malejącego czasu mieszania;
mieszarka ze stycznymi rotorami Spec Energy = energia w łaściw a RPM= obr./m in
Time = czas
Właściwości reologiczne i fizyczne
W celu p otw ierdzenia m ożliw ości ozn aczen ia istotnych różnic we w łaściw ościach Teologicznych i fi
zycznych zastosowano półefektyw ny zespół sieciujący zapew niający odporność cieplną. Zespół ten, składają
cy się z siarki (SU-95) 0,5 phr, ZD B C 2 phr, ZD M C 2 phr i D TM D 0,6 phr w prow adzano do przedm ieszki wg recepty A lub B. Podobieństw o lepkości M ooneya
SCavtMtencf,
nr 3 marzec-kwiecień 1997 TOM 1EPDM do mieszarki zapomocąpneumatyczno-próżniowe- go systemu podawania Granulowany EPDM magazynowa
no w leju zasobnikowym (1). N a polecenie komputera gra
nulki EPDM wędrują z silosu za pomocą urządzenia dozuj ą- cego (zawór obrotowy) (2) do rury wlotowej pneumatycz- no-próżniowego systemu podawania (3) i są przenoszone bezpośrednio do zasobnika z automatyczną w agą (4). Od
pow iednią próżnię w ytwarza pom pa próżniowa (5).
Rys. 6. Schemat automatycznego odmierzania i poda
wania granulowanego EPDM Oil = olej
White filler = ja sn y napełniacz Carbon black = sadza
Granular EPDM = granulki EPD M
Z asada po d aw an ia gran u lo w an eg o E PD M do m ieszarki je s t identyczna ze zintegrow anym system em podaw ania sadzy i jasn y ch napełniaczy.
Przy przejściu od m ieszarki o pojem ności 5,61 z rotoram i zazębiającym i się do m ieszarki o pojem ności 53 1 prędkość rotorów została dostosow ana do m ie
szarki o w iększych rozm iarach (patrz: tabela 4).
Tabela 4. Badania automatycznego zasilania 5 3 1 mie
szanki zamkniętej z zazębiającymi się rotorami
Współczynnik załadowania: 78%
Stałe: Temperatura początkowa: 70°C ______________ Ciśnienie na tłok: 0,7 MPa
Z m ie n n e W y n ik i
Prędkość rotora
Obmiatanie, czyszczenie
czas mieszania,
min
Temperatura wyładowania
Lepkość Mooneya nieszanki
Dyspersja, %
A B A B A B
32 2 2,30 153 142 85 58 95 93
37 1,30 2 162 153 82 55 94 93
45 1,10 1,30 168 157 78 54 93 92
B adania przeprow adzone z w yk o rzystan iem du
żej m ieszarki rów nież potw ierdziły uzyskiw anie w yso
kiego stopnia dyspersji w zm iennych w aru n k ach m ie
szania. Jak m ożna było oczekiwać, m ieszarka przem y
słowa zwalniała m ieszanki po osiągnięciu nieco wyższej temperatury. Ponadto lepkość M ooneya m ieszanek była podobna, lecz niższa w przypadku obu m ieszan ek A i B. W łaściw ości fizyczne były identyczne z u zy sk an y m i w badaniach laboratoryjnych.
Podsumowanie
W artykule tym opisano korzyści w ynikające z m ieszania granulow anego EPD M w m ieszarce z ro to ram i zazębiającym i się lub stycznym i, posługując się pragm atycznym m odelem m ieszania, by w ykazać tole
rancję m ieszania.
O pisano m ożliw ości uzyskania podo bny ch w ła
ściw ości m ieszanek, ja k np. lepkość M ooneya, stopień dyspersji, w łaściw ości reologiczne i fizyczne, przez zw iększenie prędkości rotorów z 32 do 55 obr./m in i skrócenie czasu m ieszania z 3,5 i 2,5 m in do 1,5 min.
W spółczynnik w ypełnienia kom ory, a następnie tem peratura p oczątkow a m ieszania i prędkość rotorów są najw ażniejszym i param etram i dotyczącym i m ieszania granulow anego EPD M . B adania autom atycznego od
m ierzania i podaw ania (zasilania) rów nież potw ierdzi
ły m ożliw ość znacznego uproszczenia procesu dzięki stosow aniu E PD M produkow anego w fazie gazow ej.
Literatura
1. Paeglis A, Collins J.: „ Granular Gas-Phase EPDM Rubber f\ Rubb. World 1994, 209, 6, 39
2. Italiaander E .T : „ The Gas-Phase Process - A New Era in EPR Polymerisation and Processing Tech
nology^ ”, Referat C l 7 przedstawiony na konferen
cji RUBBERCON’95, Szwecja
3. Paeglis A., Sen A,, Italiaander E.T: „Advantages o f Granular Gas-Phase EPDM in Single-Pass Mi
xin g ', Referat nr 11 przedstawiony na 148. konfe
rencji ACS, październik 1995, Cleveland, USA 4. Nakajima N.: ,,Mixing and Viscoelasticity o f Rub
ber, Part 3 ”, Int. Polym. Sci Technol. 1994, 2_1_, 6, T/27-4
TOM 1 marzec-kwiecień 1997 nr 3
W spraw ach zw iązanych z tem aty k ą przedstaw ionego artykułu prosim y kontaktow ać się:
U nion C arbide A ustria G m bH Franz G rassier - G 8-10/4
A - 123 8 V IE N N A A ustria tel. 0043-664-1006895
fax 0043-1-8101733 P. R enate Seibert
U nion C arbide (E urope) S.A.
C/O EVAG W arszaw a ul. F orteczna 5 01-540 W arszaw a tel. 39-29-35 fax 39-23-25 P. M arek O sik
P rz e d s ta w io n e tu d a n e s ą o p a rte na b a d a n ia c h , k tó re u w a ż a m y za rz e te ln e . P rz e z n a c z o n e s ą w y łą c z n ie do c e ló w in fo rm a c y jn y c h i n ie m o ż n a ich tra k to w a ć ja k o g w a ra n c ji lub rę k o jm i (b e z p o ś re d n io lu b w d o m y ś le ) u z y s k a n ia id e n ty c z n y c h w y n ik ó w , p o n ie w a ż firm a n ie m o ż e p rz y ją ć na s ie b ie o d p o w ie d z ia ln o ś c i za c z y n n o ś c i w y k o n y w a n e be z je j b e z p o ś re d n ie g o n a d z o ru . P o d a n e in fo rm a c je nie s ą z a le c e n ie m s to s o w a n ia n a s z y c h w y ro b ó w z n a ru s z e n ie m o k re ś lo n y c h p a te n tó w .
