AKADEMIA GÓRNICZO–HUTNICZA
im. Stanisława Staszica w Krakowie
---
Akademia Górniczo-Hutnicza tel: +48 12 6174527
Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej e-mail: tmoskale@agh.edu.pl Al. A. Mickiewicza 30
Kraków, 2021-03-18 Dr hab. inż. Tomasz Moskalewicz, prof. AGH
RECENZJA
osiągnięcia naukowego – cyklu publikacji pt.: „Inżynieria nanostrukturalnych, anodowych powłok tlenkowych” oraz dorobku naukowego i aktywności naukowej
dr Wojciecha Jerzego Stępniowskiego przedstawionych do oceny w postępowaniu habilitacyjnym
Pan dr Wojciech Stępniowski, urodzony 25.08.1983 roku w Krakowie, uzyskał tytuł magistra w dyscyplinie chemia na Wydziale Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego w Krakowie w roku 2007 za pracę dyplomową pt. „Wysoko uporządkowane struktury nanoporów uzyskiwane na drodze anodyzacji aluminium w kwasie szczawiowym”. W dniu 21 marca 2013 roku uzyskał stopień naukowy doktora nauk technicznych w dyscyplinie inżynieria materiałowa na podstawie rozprawy doktorskiej pt. „Nanostrukturalne Al2O3 otrzymywane metodą elektrochemicznej anodyzacji” wykonanej na Wydziale Nowych Technologii i Chemii Wojskowej Akademii Technicznej w Warszawie. Promotorem rozprawy doktorskiej był prof. dr hab. inż. Zbigniew Bojar.
Od lutego 2009 do września 2013 był zatrudniony na stanowisku asystenta naukowo- dydaktycznego na Wydziale Nowych Technologii i Chemii Wojskowej Akademii Technicznej w Warszawie. Od października 2013 do chwili obecnej jest zatrudniony na stanowisku adiunkta naukowo-dydaktycznego w tej samej jednostce, przy czym od września 2016 do stycznia 2020 przebywał na urlopie bezpłatnym. Podczas urlopu bezpłatnego Habilitant odbył dwa dłuższe staże podoktorskie (post-doc). Od września 2016 do grudnia 2017 roku odbywał staż na Wydziale Mechaniki, Inżynierii Morskiej i Materiałowej w Uniwersytecie Technicznym w Delft (TU Delft), Holandia. Podczas tego stażu realizował badania z zakresu nanostrukturyzacji powierzchni domieszkowanych diamentów za pomocą
anodowego tlenku aluminium. Od stycznia 2018 do listopada 2019 roku odbywał staż na Wydziale Inżynierii Materiałowej, Lehigh University, Bethlehem, Pensylwania, Stany Zjednoczone Ameryki. Pobyt był współfinansowany przez nowojorską Fundację Kościuszki.
Podczas tego stażu realizował badania nad utlenianiem anodowym miedzi. Był zatrudniony także na stanowisku adjunct profesor i prowadził zajęcia dydaktyczne.
W 2020 roku został laureatem programu Narodowej Agencji Wymiany Akademickiej
„Polskie Powroty” i powrócił do Wojskowej Akademii Technicznej, gdzie w Katedrze Zaawansowanych Materiałów i Technologii kontynuuje badania nad anodowym utlenianiem metali i ich stopów.
Ocena osiągnięcia naukowego
Osiągnięciem naukowym przedstawionym przez pana dr Wojciecha Stępniowskiego jest cykl 19-tu powiązanych tematycznie artykułów naukowych (H1-H19, zgodnie z oznaczeniem w autoreferacie) dotyczących inżynierii nanostrukturalnych, anodowych powłok tlenkowych.
Artykuły zostały opublikowane w latach 2013-2020 w czasopismach z bazy JCR. Przeważają artykuły w czasopismach o wysokim lub przyzwoitym współczynniku wpływu IF. Wśród nich dwie publikacje (H3, H5) ukazały się w Electrochimica Acta, cztery (H11, H12, H18, H19) w Journal of Electroanalytical Chemistry, cztery (H6, H8-H10) w Materials Characterization, cztery (H2, H4, H9, H13) w Materials Letters oraz po jednej pracy opublikowano w Polish Journal of Chemical Technology (H1), Surface and Coatings Technology (H7), Thin Solid Films (H14), Surfaces and Interfaces (H15) i Nanomaterials (H16) - artykuł przeglądowy. Sumaryczny współczynnik wpływu publikacji wchodzących do cyklu będącego przedmiotem postępowania habilitacyjnego wg JCR wynosi 42,209, zgodnie z rokiem opublikowania. Całkowita liczba punktów (ministerialnych) czasopism, w których opublikowano wyniki badań stanowiących osiągnięcie habilitacyjne wynosi 1430 (wg punktacji MNiSW z dnia 31.07.2019), co daje średnią 75,3 punktów na publikację.
Wszystkie prace składające się na cykl publikacji stanowiący osiągnięcie habilitacyjne są współautorskie. We wszystkich 19-stu publikacjach Habilitant jest pierwszym autorem i jednocześnie autorem korespondencyjnym. Na podstawie oświadczeń Habilitanta i współautorów publikacji można stwierdzić, ze jego udział w opracowaniu wszystkich publikacji wchodzących w skład osiągnięcia habilitacyjnego jest wiodący. Wkład w ich powstanie polegał zwykle na opracowaniu koncepcji badań, wykonaniu próbek do badań, ilościowej analizie mikrografii FE-SEM, analizie i interpretacji wyników badań, redakcji i edycji. Publikacje te są także dobrze cytowane, a łączna liczba ich cytowań wynosi 285.
Osiągnięcie naukowe pt. „Inżynieria nanostrukturalnych, anodowych powłok tlenkowych” obejmuje następujące cztery tematy badawcze:
- badania podstawowe anodowego tlenku aluminium,
- ilościowa ocena uporządkowania anodowego tlenku aluminium,
- wytwarzanie nanodrutów metalicznych w oparciu o anodowy tlenek aluminium, - anodowe utlenianie miedzi.
Tematyka badań realizowana przez Habilitanta po uzyskaniu stopnia doktora nauk technicznych obejmuje wpływ warunków i parametrów procesu utleniania anodowego na morfologię i wzrost tlenku, a także wpływ stanu powierzchni aluminium przed procesem utleniania na morfologię tlenku. Są to problemy naukowe bardzo interesujące i wymagające systematycznych i zaawansowanych badań. Podczas realizacji badań Habilitant poszukiwał także optymalnych narzędzi do ilościowej oceny uporządkowania nanoporów. W tym celu uwzględniał różne współczynniki korekcyjne i różne podejścia oparte o szybką transformatę Fouriera mikrografii FE-SEM.
Pierwszy z czterech tematów badawczych stanowiących osiągnięcie habilitacyjne dotyczy badań podstawowych anodowego tlenku aluminium, zwłaszcza w perspektywie wykorzystania go jako szablon umożliwiający kształtowanie morfologii nanoporów. Podjęty problem badawczy jest istotny zwłaszcza w wytwarzaniu kontrolowanych nanostruktur, takich jak, nanorurki, nanodruty, czy też nanokropki. Wyniki badań dotyczące tej tematyki Habilitant przedstawił w siedmiu publikacjach H1-H7. W publikacji H1 wykazał, że anodyzacja realizowana w odpowiednich warunkach umożliwia uzyskanie różnej morfologii nanoporów w anodowym tlenku aluminium. W publikacji H2 przedstawił wpływ zmiany napięcia prądu podczas procesu anodowania na średnicę i rozmieszczenie nanoporów.
Natomiast w cyklu publikacji H3-H5 skoncentrował się na niestandardowym podejściu do problemu wpływu parametrów procesu na morfologię tlenku aluminium. Nowatorskie spojrzenie na problem polegało na systematycznym zbadaniu wpływu lepkości elektrolitu oraz średniego promienia hydrodynamicznego jonów na wzrost anodowego tlenku aluminium. Habilitant wykazał, że lepkość stosowanego do badań elektrolitu (0,3 M kwas szczawiowy) była odwrotnie proporcjonalna do gęstości prądu podczas anodyzacji potencjostatycznej, co z kolei wpływało na ruchliwość jonów i na szybkość wzrostu tlenku aluminium. Wyniki tych badań zostały przedstawione ilościowo za pomocą współczynnika regularności opartego o szybkie transformaty Fouriera mikrografii FE-SEM. Potwierdziły one empirycznie słuszność założeń modelu Pashchanki-Schneidera heksagonalnej symetrii nanoporów w anodowym tlenku aluminium.
W pracy H5 Habilitant przedstawił wpływ składu chemicznego elektrolitu, w tym średniego promienia hydrodynamicznego anionu elektrolitu, na wzrost anodowego tlenku aluminium. W wyniku zrealizowanych badań ustalił, że im większy średni promień hydrodynamiczny anionów i mniejsza ruchliwość jonów, tym mniejsza jest gęstość prądu podczas procesów w warunkach potencjostatycznych, a tym samym wzrost tlenku aluminium jest wolniejszy. Interesująca jest także próba wyjaśnienia anomalnej zależności pomiędzy napięciem, a gęstością prądu podczas procesu anodyzacji. Habilitant jako prawdopodobne wyjaśnienie wskazuje występowanie grubszej warstwy izolacyjnej na powierzchni metalu spowodowane obecnością anionów chromianowych i napięciem z zakresu twardej anodyzacji dla kwasu siarkowego VI.
W zakresie tej tematyki badawczej Habilitant zajmował się także ustaleniem wpływu stanu podłoża na wzrost tlenku, co ma duże znaczenie praktyczne. W publikacji H6 przedstawił wyniki badań wpływu obróbki laserowej Al, zaś w publikacji H7 wpływu odkształcenia plastycznego Al na wzrost warstwy tlenku aluminium. Wykazał, że obróbka laserowa powierzchni aluminium przed procesem anodyzacji nie ma wpływu na grubość warstwy tlenku, uporządkowanie nanoporów, na średnicę porów lub na odległość między nimi. Podobnie, duże odkształcenie plastyczne, do 80% redukcji grubości, nie wpływa na gęstość prądu i na szybkość wzrostu anodowego tlenku aluminium. Natomiast stwierdził, że duże odkształcenia plastyczne wpływa na odległość między porami, a przy odpowiedniej wartości napięcia powoduje tworzenie się nowych porów jednocześnie powodując zaburzenia symetrii heksagonalnej.
Drugim tematem badawczym stanowiącym osiągnięcie habilitacyjne była ilościowa ocena uporządkowania anodowego tlenku aluminium. W trzech dobrze cytowanych publikacjach H8-H10 Habilitant skoncentrował się na opracowaniu metodyki badawczej służącej do ilościowej analizy uporządkowania nanoporów. W celu uzupełnienia, nie zawsze jednoznacznych, wyników badań ilościowej analizy mikrografii FE-SEM zaproponował wprowadzenie współczynników korekcyjnych uwzględniających wpływ liczby porów, pola powierzchni analizowanego obrazu i porowatości na wartość współczynnika regularności (H8,H9). W nowej metodyce zaproponował także stosowanie funkcji rozkładu odwrotności odległości pomiędzy centrami porów. Wykazał, że zastosowanie opracowanego narzędzia pozwala także na ilościową ocenę uporządkowania nanoporów o przestrzennym rozmieszczeniu porów dalekim od uporządkowanego. Przy zastosowaniu tej metodyki badań
dowiódł, że wydłużenie czasu anodyzacji prowadzi do lepszego uporządkowania porów otrzymywanych w kwasie szczawiowym (H10).
Trzecim tematem badawczym składającym się na osiągnięcie habilitacyjne było wytwarzanie nanodrutów metalicznych w oparciu o elektrochemiczne pocienianie warstwy zaporowej (barierowej) anodowego tlenku aluminium. Wyniki badań nad wytwarzaniem nanodrutów Habilitant przedstawił w dwóch publikacjach H11 i H12. W tym celu najczęściej stosowane jest elektrochemiczne osadzanie metali z roztworów soli. Interesującą alternatywą jest elektrochemiczne pocienianie warstwy zaporowej na dnie porów za pomocą stopniowego zmniejszania napięcia. Wkład Habilitanta w rozwój tej metody polegał na zastosowaniu elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej do oceny stopnia otwarcia porów na granicy rozdziału podłoże/anodowy tlenek aluminium (H11). Wyniki tych badań skorelował z obserwacjami mikroskopowymi dna porów. Podejście takie umożliwiło mu optymalizację pocieniania warstwy zaporowej. W publikacji H12 Habilitant zastosował nowatorskie podejście do elektrochemicznego pocieniania warstwy zaporowej polegające na zastosowaniu twardej anodyzacji w elektrolicie kwasu szczawiowego. Działanie takie zaowocowało uzyskaniem porów uporządkowanych, z równoczesnym wzrostem tlenku o znacznie cieńszej warstwie zaporowej. Opracowane szablony umożliwiły Habilitantowi uzyskanie nanodrutów Cu o jednorodnej średnicy i długości.
Czwartym, ostatnim tematem badawczym stanowiącym osiągnięcie habilitacyjne było anodowe utlenianie miedzi. Wyniki badań eksperymentalnych z tego zakresu Habilitant przedstawił w sześciu publikacjach H13-H18. Ponadto z tego tematu Habilitant jest także współautorem publikacji przeglądowej H19. Podjęty problem badawczy jest istotny ze względu na ograniczenie emisji CO2 do atmosfery ponieważ nanostruktury zbudowane z tlenków Cu są potencjalnym katalizatorem redukcji elektrochemicznej CO2 do węglowodorów lekkich i alkoholi. W publikacji H13 przedstawiono badania nad rozpoznaniem efektów pasywacji Cu przy użyciu krzywej polaryzacyjnej i jej utlenianie w określonym elektrolicie w zakresie pasywnym. Dowiedziono, że podczas pasywacji Cu w 1M KOH pojawiają się dwa maksima gęstości prądu odpowiedzialne za jej utlenianie do Cu+ i Cu2+. Na uwagę zasługuje wykazanie istotnej roli Cu2+ w proces tworzenia nanoigieł.
Habilitant realizował także podobne badania w elektrolicie 1M NaOH (H14). W tym przypadku stwierdził jedynie zmniejszanie się średnicy nanodrutów wraz z wydłużeniem czasu procesu, natomiast nie stwierdził zależności pomiędzy potencjałem pasywacji, a morfologią tworzących się nanostruktur. Na uwagę w tej pracy zasługują także badania
tlenków za pomocą TEM, HRTEM i XPS. Wykazano, że produktami utleniania miedzi są fazy krystaliczne Cu2O, CuO i Cu(OH)2. W pracy H15 skoncentrowano się na porównaniu morfologii produktów utleniania Cu z charakterystycznymi punktami występującymi na krzywych prądowych. Takie podejście pozwoliło na ustalenie, że dopiero przekroczenie lokalnego maksimum na krzywej prądowej umożliwia tworzenie się nanoigieł o odpowiedniej morfologii w wyniku zakończeniu procesu zarodkowania tlenku. Wykazano także, że nanoigły rosną w pęczkach, a dopiero wtórna reakcja z elektrolitem prowadzi do ich rozpadu na pojedyncze nanoigły.
W publikacjach H16-H18 przedstawiono możliwości wytworzenia nanodrutów z tlenku Cu w układzie składającym się z dwóch elektrod i przy użyciu nowych elektrolitów, takich jak wodne roztwory węglanu potasu (H16) i węglanu sodu (H17, H18). Stwierdzono, że niezależnie od stosowanych elektrolitów uzyskane produkty utleniania były mieszaninami krystalicznych Cu2O i CuO oraz amorficznego Cu(OH)2.
Zbadano także wpływ zużycia elektrolitu na morfologię, skład chemiczny i fazowy tlenku tworzącego się podczas anodyzacji Cu (H18). Wykazano, że zwiększenie stopnia zużycia elektrolitu wpływa na zmniejszenie średnicy nanodrutów i zwiększenie zawartości CuO względem Cu2O.
Podsumowując ocenę osiągnięcia naukowego dra Wojciecha Jerzego Stępniowskiego, uważam, że przedstawiony cykl 19-tu artykułów naukowych opublikowanych w czasopismach o dużym sumarycznym IF=49,209 jest wartościowy.
Wszystkie publikacje są współautorskie, ale udział Habilitanta w ich powstanie jest wiodący i został jasno określony w załączonych oświadczeniach. Przedstawione artykuły są powiązane tematycznie i dobrze wpisują się w temat osiągnięcia „Inżynieria nanostrukturalnych, anodowych powłok tlenkowych”. Dlatego w mojej opinii osiągnięcie naukowe przedstawione przez Habilitanta spełnia wszystkie ustawowe wymagania stawiane rozprawom habilitacyjnym.
Za najbardziej wartościowe w dorobku naukowym Habilitanta uważam bardzo dobre poznanie procesów elektrochemicznych anodowego utleniania Al i Cu, a także prace dotyczące projektowania i opracowania technologii wytwarzania nanodrutów z użyciem nanoporowatych szablonów. Wyniki badań zawarte w publikacjach wskazanych jako osiągniecie naukowe wskazują, że Habilitant bardzo dobrze poznał złożone procesy elektrolityczne, zależność między kinetyką, mechanizmami, parametrami elektrolitów i parametrami samego procesu, a tworzącymi się produktami utleniania anodowego.
Pewien niedosyt pozostawia natomiast brak szerszego zastosowania badań przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej, czy też tomografii elektronowej SEM-FIB do badań nanostrukturalnych powłok tlenkowych. Badania takie z pewnością przyczyniłyby się do jeszcze bardziej precyzyjnego opisu budowy tlenków, czy wytwarzanych nanodrutów.
Ocena istotnej aktywności naukowej
Całkowity dorobek naukowy Habilitanta obejmuje autorstwo lub współautorstwo 53 publikacji w czasopismach z bazy JCR i czterech rozdziałów w monografiach, w tym 10 publikacji i 1 rozdział w monografii przez uzyskaniem stopnia naukowego doktora nauk technicznych. Dane takie wskazują na dużą aktywność naukową Habilitanta po obronie doktoratu. W ciągu 8 lat opublikował 43 publikacje w czasopismach z bazy JCR, co daje ponad 5 publikacji rocznie. Całkowita liczba cytowań (bez autocytowań) wg bazy Scopus wynosi 972, natomiast indeks H wynosi 16. Sumaryczny IF artykułów opublikowanych po uzyskaniu stopnia naukowego doktora, według JCR wynosi IF = 107,739 (zgodnie z rokiem opublikowania). Uwzględniając ośmioletni staż pracy naukowej należy uznać te wskaźniki za wysokie w dyscyplinie inżynieria materiałowa.
Po uzyskaniu stopnia doktora nauk technicznych był wykonawcą w ośmiu projektach, w tym w 1 projekcie H2020, w 3 projektach NCBiR i w 2 projektach NCN. Obecnie (od 2020 roku) jest kierownikiem projektu Narodowej Agencji Wymiany Akademickiej, Polskie Powroty.
Istotnym przejawem aktywności naukowej Habilitanta był czynny udział w 9 konferencjach międzynarodowych, podczas których wygłosił 7 wykładów, w tym 3 na zaproszenie. Brał także udział w pracach komitetu naukowego międzynarodowej konferencji, Anodize it! w 2017 roku, we Francji.
Był także redaktorem gościnnym w czasopismach Materials, Current Nanoscience i Inżynieria Materiałowa. Aktywnie uczestniczył w recenzowaniu 40 publikacji w czasopismach z bazy JCR, m.in. Electrochimica Acta, Materials, Materials Letters, Surface and Coatings Technology, Applied Surface Science, ACS Applied Materials and Interfaces.
Uzyskał także dwie nagrody w Lehigh University, nagrodę dla wyróżniającego się mentora studenta studiów dyplomowych oraz stypendium the Kościuszko Foundation.
Działalność dydaktyczna Habilitanta związana jest przede wszystkim z kształceniem studentów na Wydziale Nowych Technologii i Chemii WAT. Łącznie przeprowadził 1804 godziny zajęć dydaktycznych, wykłady i ćwiczenia laboratoryjne, z takich przedmiotów jak
Korozja materiałów, Laboratorium materiałów i technologii, Techniki wytwarzania, Nowoczesne materiały i technologie, Strukturalne uwarunkowania właściwości materiałów, Materiały konstrukcyjne w budowie maszyn, Powłoki cieplne i nanostruktury, Nanomateriały i nanotechnologie, dla kierunków Inżynieria Materiałowa, Mechanika i Budowa Maszyn, a także Logistyka.
Działalność dydaktyczną kontynuował podczas stażu w TU Delft, gdzie prowadził ćwiczenia laboratoryjne w języku angielskim z korozji materiałów (40 godzin). Podczas stażu w Lehigh University habilitant prowadził wykład (90 godzin) oraz był instruktorem podczas ćwiczeń rachunkowych (15 godzin) z przedmiotu Podstawy inżynierii materiałowej.
Habilitant był także promotorem 5-ciu prac inżynierskich w WAT, a także współpromotorem pracy magisterskiej w Lehigh University. Podczas odbywania stażu w Lehigh University sprawował także opiekę naukową i kierował praktyką laboratoryjną oraz projektem magisterskim studentów.
Powyższe fakty dowodzą dużej mobilności Habilitanta. Należy zwłaszcza podkreślić istotną aktywność naukową realizowaną w więcej niż jednej uczelni i duże doświadczenie Habilitanta we współpracy międzynarodowej, które uzyskał podczas pobytów na stażach naukowych w TU Delft i w Lehigh University. Ponadto współpracował z ośmioma innymi ośrodkami międzynarodowymi.
Ocena końcowa
Podsumowując, uważam, że osiągnięcie naukowe dra Wojciecha Jerzego Stępniowskiego stanowi znaczny wkład w rozwój dyscypliny inżynieria materiałowa. Na podstawie szczegółowej analizy całego dorobku naukowego i aktywności naukowej, stwierdzam, że dorobek dra Wojciecha Jerzego Stępniowskiego jest wartościowy i spełnia wymagania stawiane kandydatom do uzyskania stopnia naukowego doktora habilitowanego zgodnie z art. 219 ust. 1. pkt. 2 Ustawy z dnia 20 lipca 2018 roku Prawo o szkolnictwie wyższym i nauce (Dz.U. poz. 1668 ze zm.).
W związku z powyższym wnioskuję o dopuszczenie Pana dra Wojciecha Jerzego Stępniowskiego do dalszego etapu postępowania habilitacyjnego i o nadanie mu stopnia naukowego doktora habilitowanego w dziedzinie nauk inżynieryjno-technicznych, w dyscyplinie inżynieria materiałowa.
