• Nie Znaleziono Wyników

Reference Material - RM

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2022

Share "Reference Material - RM"

Copied!
56
0
0

Pełen tekst

(1)

1

Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

80-952 GDAŃSK

e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Dr inż. Piotr KONIECZKA

MATERIAŁY ODNIESIENIA -

kryteria wyboru i zasady stosowania

(2)

2

Materiał odniesienia (

ang

.

Reference Material - RM

) wg definicji ISO, to materiał lub substancja, dla których uznano wartości jednej lub większej liczby właściwości za dostatecznie jednorodne i na tyle dobrze określone, żeby można było je stosować do

kalibracji przyrządu, sprawdzania procedury pomiarowej lub oznaczania wybranych własności.

Materiał odniesienia może być substancją czystą lub mieszaniną, występować pod postacią gazu, cieczy lub ciała stałego.

Zacznijmy od definicji ☺

(3)

3

Certyfikowany materiał odniesienia (

ang

.

Certified Reference Materiał - CRM

), to materiał odniesienia opatrzony certyfikatem, dla którego każdej wartości przypisana jest niepewność na określonym poziomie ufności.

(4)

4

Laboratoryjny materiał odniesienia (

ang.

laboratory reference material - LRM

) – tzw. roboczy materiał odniesienia lub materiał stosowany do kontroli jakości przygotowany przez jednostki akredytowane.

Wartości odniesienia ustalane są w wyniku badań przeprowadzonych za pomocą, co najmniej jednej procedury analitycznej, która została poddana procesowi walidacji. Materiał taki opatrzony jest w opis sposobu osiągania spójności pomiarowej oraz wartość oszacowanej niepewności pomiarowej.

Przygotowywany jest głównie do stosowania w badaniach międzylaboratoryjnych i w wewnętrznej kontroli jakości.

(5)

5

Matrycowy materiał odniesienia (

ang. matrix reference material

)

materiał charakteryzujący się zazwyczaj niskim poziomem zawartości analitów.

Stosowany jest głównie do testowania i walidacji procedur analitycznych oraz kalibracji przyrządów pomiarowych. Wśród matrycowych materiałów odniesienia wyróżnić można: pierwotne materiały odniesienia, materiały do kontroli jakości

,

laboratoryjne materiały odniesienia oraz wtórne materiały odniesienia.

(6)

6

Bezmatrycowy materiał odniesienia (

ang.

matrix-free reference material

)

materiał odniesienia, którego skład matrycy nie wpływa na wynik oznaczenia. Materiały te stosowane są do kalibracji przyrządów analitycznych. Można wśród nich wyróżnić czyste substancje i roztwory wzorcowe.

(7)

7

MATERIAŁY ODNIESIENIA

MATRYCOWE

- materiały do kontroli jakości - QCMs

- laboratoryjne materiały odniesienia – LRMs - wtórne materiały odniesienia - SecRMs

BEZMATRYCOWE

- substancje czyste - roztwory wzorcowe

Pierwotne materiały odniesienia

- PRMs

CERTYFIKOWANE NIECERTYFIKOWANE

Podział materiałów odniesienia

(8)

8

proces walidacji procedur analitycznych – kalibracja, wyznaczanie dokładności, szacowanie niepewności,

systematyczna kontroli jakości prowadzonych prac analitycznych – badania międzylaboratoryjne,

potwierdzenie umiejętności nowego laboratorium lub nowego analityka,

kalibracja przyrządów i metod analitycznych,

badanie dokładności i/lub odzysku,

wyznaczenie spójności pomiarowej,

szacowanie niepewności pomiaru.

Zastosowanie materiałów odniesienia

(9)

9

Wybór rodzaju materiału

Pozyskanie odpowiedniej ilości żądanego materiału

Wstępne przygotowanie materiału (suszenie, rozdrabnianie, sianie) Wstępne badania trwałości materiału

Wybranie i zakup odpowiednich pojemników, etykiet itp.

Wstępne badania jednorodności Określenie zawartości składników głównych Konfekcjonowanie materiału do pojemników

Ostateczne badanie jednorodności (wewnątrz opakowania i między opakowaniami)

Wybór rodzaju materiału

Pozyskanie odpowiedniej ilości żądanego materiału

Wstępne przygotowanie materiału (suszenie, rozdrabnianie, sianie) Wstępne badania trwałości materiału

Wybranie i zakup odpowiednich pojemników, etykiet itp.

Wstępne badania jednorodności Określenie zawartości składników głównych Konfekcjonowanie materiału do pojemników

Ostateczne badanie jednorodności (wewnątrz opakowania i między opakowaniami)

Produkcja materiałów odniesienia

(10)

10

Sterylizacja materiału (zapewnienie trwałości biologicznej)

Oznaczenie wilgotności Organizacja porównania międzylaboratoryjnego –

- przeprowadzenie procesu certyfikacji

Statystyczne opracowanie uzyskanych wyników Ustalenie wartości atestowanych

Wydruk atestu

MATERIAŁ ODNIESIENIA

Kontynuowanie badań długookresowej trwałości

Sterylizacja materiału (zapewnienie trwałości biologicznej)

Oznaczenie wilgotności Organizacja porównania międzylaboratoryjnego –

- przeprowadzenie procesu certyfikacji

Statystyczne opracowanie uzyskanych wyników Ustalenie wartości atestowanych

Wydruk atestu

MATERIAŁ ODNIESIENIA

Kontynuowanie badań długookresowej trwałości

Produkcja materiałów odniesienia

(11)

11

Produkcja materiałów odniesienia to proces łączący:

wytwarzanie materiału,

badanie jednorodności,

badanie trwałości,

określenie charakterystyki RM,

Niepewność wartości odniesienia powinna być oszacowana zgodnie z GUM.

Produkcja materiałów odniesienia

(12)

12

Wybór materiału (do produkcji) zależy od:

• aktualnych potrzeb,

• rodzaju pomiarów analitycznych, które mają go wykorzystywać,

• dostępności materiału.

Produkcja materiałów odniesienia

(13)

13

Materiały odniesienia powinny być produkowane w odpowiedniej ilości, by mogły być dostępne przez rozsądny okres czasu.

Powinny być dostatecznie trwałe, dobrze opakowane i przechowywane w warunkach zapobiegających istotnym zmianom na przestrzeni wielu lat.

Ogólną zasadą, która powinna być przestrzegana w odniesieniu do wszystkich materiałów odniesienia, jest reguła, że materiał raz pobrany z pojemnika – nigdy nie jest do niego zwracany.

Produkcja materiałów odniesienia

(14)

14

Można to zrealizować na dwa sposoby:

1.

Rozsyłać ten sam materiał od laboratorium do laboratorium.

2.

Rozesłać takie same materiały (o takich samych parametrach):

Materiał odniesienia spełnia swoją rolę tylko w przypadku, gdy każdy z użytkowników otrzymuje do analizy taki sam materiał (o takich samych parametrach).

jednorodne,

trwałe w trakcie przechowywania,

trwałe od momentu wyprodukowania do ich wykorzystania.

Rola materiałów odniesienia

(15)

15

• na podstawie pomiarów (CRM)

• jedna metoda w jednym laboratorium (np.: metoda pierwotna),

• jedna metoda w kilku laboratoriach,

• kilka metod w kilku laboratoriach,

• w drodze „mianowania” (RM)

Wyznaczenie wartości odniesienia

(16)

16

Na wartość niepewności wartości certyfikowanej materiału odniesienia wpływ mają niepewności związane z:

2 2

2 2

sts lts

bb char

CRM

k u u u u

U = + + +

charakterystyką materiału (uchar);

jednorodnością (ubb);

trwałością (krótko- (usts) i długoterminową (ults));

Wyznaczenie wartości odniesienia

(17)

17

dostępność (problem składu matrycy)

zakres stężeń wartości odniesienia

wartość niepewności wartości odniesienia

spójność wartości odniesienia

wymagana wartość niepewności (pomiaru)

wpływ wartości niepewności CRM na złożoną niepewność pomiaru

„jakość” producenta CRM (kompetencje, renoma)

skład matrycy

cena

Wybór materiału odniesienia do badań

(18)

18

Bazy danych

COMAR - www.bam.de VIRM - www.virm.net

REFMAT - www.refmat.org.pl

producenci indywidualni

IRMM: - www.irmm.jrc.be BAM: - www.bam.de

LGC: - www.lgc.co.uk NIST: - www.nist.gov

IChTJ: - http://www.ichtj.waw.pl/

inni...

Producenci materiałów odniesienia

(19)

19

NIST NIST

(20)

20

IRMM IRMM

(21)

21

IChTJ

IChTJ

(22)

22

http://www-naweb.iaea.org/nahu/nmrm/nmrm2003/browse.htm

Bazy danych

(23)

23

http://www-naweb.iaea.org/nahu/nmrm/nmrm2003/browse.htm

Bazy danych

(24)

24

http://www-naweb.iaea.org/nahu/nmrm/nmrm2003/browse.htm

Bazy danych

(25)

25

http://www-naweb.iaea.org/nahu/nmrm/nmrm2003/browse.htm

Bazy danych

(26)

26

http://www.comar.bam.de

Bazy danych

(27)

27

http://www.comar.bam.de

Bazy danych

(28)

28

http://www.comar.bam.de

Bazy danych

(29)

29

http://www.comar.bam.de

Bazy danych

(30)

30

http://www.comar.bam.de

Bazy danych

(31)

31

http://www.virm.net

Bazy danych

(32)

32

ISO 30 (1992) terminy i definicje związane z materiałami odniesienia

ISO 31 (2000) certyfikacja materiałów odniesienia

ISO 32 (1997) kalibracja w chemii analitycznej z

wykorzystaniem certyfikowanych materiałów odniesienia

ISO 33 (2000) stosowanie certyfikowanych materiałów odniesienia

ISO 34 (2000) wymagania dla producentów materiałów odniesienia

ISO 35 (1989) certyfikacja materiałów odniesienia

Przewodniki ISO

(33)

33

0 5 10 15 20 25 30 35 40

wartość odniesienia (certyfikowana)

wartość oznaczona

Zgodność z wartością certyfikowaną

(34)

34

0 5 10 15 20 25 30 35 40

wartość odniesienia (certyfikowana)

wartość oznaczona

Zgodność z wartością certyfikowaną

(35)

35

0 5 10 15 20 25 30 35 40

wartość odniesienia (certyfikowana)

wartość oznaczona

Zgodność z wartością certyfikowaną

(36)

36

0 5 10 15 20 25 30 35 40

wartość odniesienia (certyfikowana)

wartość oznaczona

Zgodność z wartością certyfikowaną

(37)

37

0 5 10 15 20 25 30 35 40

wartość odniesienia (certyfikowana)

wartość oznaczona

Zgodność z wartością certyfikowaną

(38)

38

0 5 10 15 20 25 30 35 40

wartość odniesienia (certyfikowana)

wartość oznaczona

Zgodność z wartością certyfikowaną

(39)

39

0 5 10 15 20 25 30 35 40

wartość odniesienia (certyfikowana)

wartość oznaczona

Zgodność z wartością certyfikowaną

(40)

40

0 5 10 15 20 25 30 35 40

wartość odniesienia (certyfikowana)

wartość oznaczona 1 wartość oznaczona 2

Zgodność z wartością certyfikowaną

(41)

41

CRM CRM

ozn CRM

CRM

U x x U

x − < < +

ozn

U

CRM

n s <

Zgodność z wartością certyfikowaną

(42)

42

s n

x t x

ozn

CRM ozn

=

u n u

x t x

CRM

ozn x

x

CRM ozn

2

) (

2

)

(

+

= −

Zgodność z wartością certyfikowaną

(43)

43

2

) (

2

)

2

(

CRM

ozn x

x CRM

ozn

x u u

x − < +

2

) (

2

)

2

(

CRM

ozn x

x CRM

ozn

x u u

x − ≥ +

Zgodność z wartością certyfikowaną

(44)

44

%

⋅ 100

=

CRM ozn

x R x

( )

⎟⎠

⎜ ⎞

⎛ +

⋅ +

=

2

2

) (

2

) (

CRM ozn

x x

x x

u k u

U ozn CRM

Zgodność z wartością certyfikowaną

Wyznaczanie poprawności

U R ±

Poprawność =

(45)

Zgodność z wartością certyfikowaną

45

(46)

Stosowanie materiałów odniesienia

46

Raport certyfikacyjny !!!

(47)

Stosowanie materiałów odniesienia

47

(48)

Stosowanie materiałów odniesienia

48

(49)

Stosowanie materiałów odniesienia

49

(50)

Stosowanie materiałów odniesienia

50

(51)

Stosowanie materiałów odniesienia

51

(52)

Stosowanie materiałów odniesienia

52

(53)

Stosowanie materiałów odniesienia

53

(54)

Stosowanie materiałów odniesienia

54

(55)

55

UWAGA!!!

Stosuję certyfikowane materiały odniesienia moje wyniki pomiarów są automatycznie

miarodajne

(56)

56

Cytaty

Powiązane dokumenty

=&gt; Podaj na nowo dane dosunięcia lub przejmij z operacji frezowania konturu zewnętrznego np.: zdefiniuj nowe. * Kliknij na

2) Ustawienie konwencjonalne (patrz dokumentacja &#34;MTS – Wprowadzenie do symulatora toczenia CNC, rozdział 7.0, „Ustawienie obrabiarki”). b)

Wymień rodzaje rusztowań które można by wykorzystać przy wykonywaniu robót murarskich i tynkarskich.. Omów narzędzia i sprzęt do

Celem uzyskania dodatkowych informacji patrz sekcja 8: &#34;Kontrola narażenia/Środki ochrony

1) zapoznać się z opisem prostowania włosów (materiał – zeszyt z technik fryzjerskich) 2) przygotować plan pracy,. 3) opisać czynności wyszczególnione w planie pracy,

Dzięki zastosowaniu dwóch rodzajów barwników oraz modyfikatorów można uzyskać wiele odcieni włosów różniących się od wyjściowego koloru o kilka tonów. W skład

W przyrodzie wyróżniamy 4 podstawowe rodzaje oddziaływań: grawitacyjne, magnetyczne, elektrostatyczne (te trzy mogą zachodzić zarówno na odległość, jak i przy

Jeśli wektorowa suma sił działających na ciał jest równa zeru, oznacza to, że siły równoważą się, a ciało zachowuje się tak, jakby nie działały na nie żadne siły.