Celem ćwiczenia jest otrzymanie aktywnej mieszaniny związków żelaza Fe

(1)

SN2 – synteza aktywnej mieszaniny związków żelaza opartej na ferrocenie mającej zastosowanie w oczyszczaniu wody

Celem ćwiczenia jest otrzymanie aktywnej mieszaniny związków żelaza Fe

⁺

, Fe

²⁺

, Fe

³⁺

oraz zbadanie jej aktywności w oczyszczaniu wody na przykładzie roztworu błękitu metylenowego.

Zagadnienia omawiane w ćwiczeniu:

- obliczenia w oparciu o stechiometrię reakcji;

- metody wydzielania produktu z mieszaniny poreakcyjnej;

- wiązania i budowa przestrzenna metalocenów;

- procedury stosowane w zakładach przemysłowych.

Wykonanie ćwiczenia:

Do zlewki o pojemności 25 ml odważamy 5,4 mmol ferrocenu, wrzucamy element mieszający i umieszczamy na mieszadle magnetycznym pod dygestorium. Następnie mieszając dodajemy 10 ml stężonego kwasu siarkowego(VI). Mieszamy do zmiany zabarwienia roztworu na ciemno zielony lub granatowy (około 3 minut). Po tym czasie roztwór przelewamy ilościowo do zlewki o pojemności 150ml zawierającej około 20ml wody destylowanej, mieszamy około 30 minut.

Następnie dodajemy roztwór wodny 10 ml chlorku żelaza(II) i chlorku żelaza (III) sporządzony z czterowodnego chlorku żelaza(II) i sześciowodnego chlorku żelaza(III) w stosunku molowym do ferrocenu 1:2:3 [(Fe

²⁺

) : (Fe

³⁺

) : (Fe

2

Cp)]. Reakcję prowadzimy przez około 30 minut, następnie dodajemy małymi porcjami roztwór 8,35 mol/dm

³

wodorotlenku sodu (wcześniej przygotowany) do wytrącenia się pomarańczowego osadu, do pH ok. 12 (uwaga: reakcja egzotermiczna!). Następnie prowadzimy reakcję około 2 godzin. Po tym czasie osad sączymy pod zmniejszonym ciśnieniem, przenosimy go następnie do zlewki o pojemności 150 ml i dodajemy 100 ml wody destylowanej, mieszamy (w celu odmycia jonów siarczanowych).

Wyłączamy mieszanie i czekamy aż osad opadnie. Następnie dekantujemy roztwór i zalewamy

kolejną porcją wody destylowanej (czynność powtarzamy czterokrotnie). Po dodaniu ostatniej

porcji wody destylowanej mieszaninę sączymy pod zmniejszonym ciśnieniem kontrolując

obecność siarczanów w przesączu (roztworem 0,1 M BaCl

2

). Osad przenosimy na szkiełko

zegarkowe, suszymy w temperaturze 80˚C, ważymy i obliczamy wydajność procesu.

(2)

Badanie aktywności otrzymanej mieszaniny:

Ze szklanej kapilary, waty i otrzymanego preparatu sporządzam zestaw do filtracji.

Przepuszczamy przez tak zmontowany zestaw oczyszczający roztwór błękitu metylenowego.

Opracowanie wyników

Proszę wykonać sprawozdanie w dzienniku laboratoryjnym zgodnie z procedurą GMP.

Literatura:

1. Jinasan, T. Poonsawat, L. Chaicharoenwimolkul, S. Pornsuwan, E. Somsook; “Highly active sustainable ferrocenated iron oxide nanocatalysts for the decolorization of methylene blue”; RSCAdv., 2015, 5, 31324

2. D. Astruc; “Why is Ferrocene so Exceptional?”; Eur. J. Inorg. Chem. 2017, 6–29 3. N. Kumpan, T. Poonsawat, L. Chaicharoenwimolkul, S. Pornsuwan, E. Somsook; “

Ferrocenated nanocatalysts derived from the decomposition of ferrocenium in basic solution and their aerobic activities for the rapid decolorization of methylene blue and the facile oxidation of phenylboronic acid” RSCAdv.,2017,7,5759

Celem ćwiczenia jest otrzymanie aktywnej mieszaniny związków żelaza Fe

SN2 – synteza aktywnej mieszaniny związków żelaza opartej na ferrocenie mającej zastosowanie w oczyszczaniu wody

Celem ćwiczenia jest otrzymanie aktywnej mieszaniny związków żelaza Fe

, Fe

, Fe

oraz zbadanie jej aktywności w oczyszczaniu wody na przykładzie roztworu błękitu metylenowego.

Zagadnienia omawiane w ćwiczeniu:

- obliczenia w oparciu o stechiometrię reakcji;

- metody wydzielania produktu z mieszaniny poreakcyjnej;

- wiązania i budowa przestrzenna metalocenów;

- procedury stosowane w zakładach przemysłowych.

Wykonanie ćwiczenia:

Następnie dodajemy roztwór wodny 10 ml chlorku żelaza(II) i chlorku żelaza (III) sporządzony z czterowodnego chlorku żelaza(II) i sześciowodnego chlorku żelaza(III) w stosunku molowym do ferrocenu 1:2:3 [(Fe

) : (Fe

) : (Fe

Cp)]. Reakcję prowadzimy przez około 30 minut, następnie dodajemy małymi porcjami roztwór 8,35 mol/dm

Wyłączamy mieszanie i czekamy aż osad opadnie. Następnie dekantujemy roztwór i zalewamy

kolejną porcją wody destylowanej (czynność powtarzamy czterokrotnie). Po dodaniu ostatniej

porcji wody destylowanej mieszaninę sączymy pod zmniejszonym ciśnieniem kontrolując

obecność siarczanów w przesączu (roztworem 0,1 M BaCl

). Osad przenosimy na szkiełko

zegarkowe, suszymy w temperaturze 80˚C, ważymy i obliczamy wydajność procesu.

Badanie aktywności otrzymanej mieszaniny:

Ze szklanej kapilary, waty i otrzymanego preparatu sporządzam zestaw do filtracji.

Przepuszczamy przez tak zmontowany zestaw oczyszczający roztwór błękitu metylenowego.

Opracowanie wyników

Proszę wykonać sprawozdanie w dzienniku laboratoryjnym zgodnie z procedurą GMP.

Literatura:

1. Jinasan, T. Poonsawat, L. Chaicharoenwimolkul, S. Pornsuwan, E. Somsook; “Highly active sustainable ferrocenated iron oxide nanocatalysts for the decolorization of methylene blue”; RSCAdv., 2015, 5, 31324

2. D. Astruc; “Why is Ferrocene so Exceptional?”; Eur. J. Inorg. Chem. 2017, 6–29 3. N. Kumpan, T. Poonsawat, L. Chaicharoenwimolkul, S. Pornsuwan, E. Somsook; “

Ferrocenated nanocatalysts derived from the decomposition of ferrocenium in basic solution and their aerobic activities for the rapid decolorization of methylene blue and the facile oxidation of phenylboronic acid” RSCAdv.,2017,7,5759

4. Rozporządzenie ministra zdrowia, Dz. U. nr 224 z dnia 21.12.2002

5. Rozporządzenie ministra zdrowia, Dz. U. nr 116, poz. 1103