Barwniki i pigmenty do żywic poliestrowych

Pełen tekst

(1)

UKD 678.674.047

N O R M A B R A N Ż O W A

B N - 6 6 6 0 4 1 - 0 9

W Y R O B Y PRZEM YSŁU C H E M IC Z N E G O

B arw niki i pigm enty do ż y w ic p o liestrow ych

M e to dy badań

Grupa katalogowa X 19

1. W S T Ę P

1.1. P r zedmiot normy. P r z e d m i o t e m n o r m y są m e t o d y b a d a ń b a r w n i k ó w t ł u s z c z o w y c h lub p i g m e n t ó w s t o s o w a n y c h do b a r w i e n i a żywic poliestrowych.

1.2. Rodzą,je b a d a ń

a) oznaczanie p o z o s t a ł o ś c i po przesiewie, b) oznaczanie wilgotności,

c.) określanie w p ł y w u b a r w n i k ó w lub p i g m e n t ó w na czas żelowania żywic u t w a r d z a n y c h w t e mperaturze p o kojowej,

d) określanie o d porności b a r w n i k ó w lub p i g m e n t ó w n a i n icjatory i prz y ś p i e s z a c z e stosowane do u t w a r d z a n i a żywic w t e m p e r a t u r z e pokojowej,

e) określanie w p ł y w a b a r w n i k ó w lub p i g m e n t ó w na czas żelowania żywic u t w a r d z a n y c h w temperaturze podwyższonej,

f) określanie o d porności b a r w n i k ó w lub p i g m e n t ó w na i n icjatory stosowane do u t w a ­ r d z a n i a żywic w temper a t u r z e podwyższonej,

g) określanie w p ł y w u b a r w n i k ó w lub p i g m e n t ó w na stabilność żywicy, h) określanie k o n c e n t r a c j i i odcienia,

i) określanie o d porności w y b a r w i e ń na w o d ę zwykłą, j) określanie o d porności w y b a r w i e ń na w o d ę morską, k) określanie odpor n o ś c i w y b a r w i e ń na alkalia, 1) określanie odpor n o ś c i w y b a r w i e ń na kwasy, ł) o k reślanie odpo r n o ś c i w y b a r w i e ń n a aceton, m) określanie o d porności w y b a r w i e ń na mydło, n) określanie odpo r n o ś c i w y b a r w i e ń na olej, o) ba d a n i e trwa ł o ś c i na światło.

1.3. N o r m y związane

P N - 5 8 / C —04401 Pigmenty. O gólne m e t o d y b a d a ń

PN-64/C - 0 4 4 1 1 Pigmenty. Określanie trwa ł o ś c i n a światło P N - 6 3 / C - 0 4 7 0 2 Barwniki. W s p ó l n e m e t o d y b a d a ń

P N — 6 3 / C - 0 4 7 1 9 B a r w n i k i tłuszczowe. M e t o d y b a d a ń P N - 5 5 / C - 7 7 0 5 8 P r z e t w o r y tłuszczowe. P ł a t k i m y d l a n e

P N - 6 3 / C - 8 9 0 7 4 T w o r z y w a sztuczne. O z n a c z a n i e m a k s y m a l n e j t e m p e r a t u r y i szybkości w z r o s t u tempe r a t u r y p o d c z a s k o p o l i m e r y z a c j i n i e n a s y c o n y c h żywic p o l i e s t r o w y c h PIT-S3/P-04907 K o n t r o l a jakości w y r o b ó w w ł ó kienniczych. M e t o d y w y z n a c z a n i a odporności

w ybarwień. S z a r a s k a l a do oceny st o p n i a z a b r u d z e n i a b ieli

B N - 6 4 / 6 1 1 0 - 0 2 W y r o b y lakierowe. B a d a n i e odporności p o w ł o k na działanie w o d y m o rskiej

W < 3 3 6

Z je d n o c z e n ie P rz e m y s łu O r g a n ic z n e g o i T w o rz y w S z tu c z n y c h „ E r g ”

U s ta n o w io n a p rz e z D y r e k to r a Z je d n o c z e n ia P rz e m y s łu O r g a n ic z n e g o i T w o r z y w S z tu c z n y c h „ E r g ” d n ia 15 s ty c z n ia 1 9 6 6 r. ja k o n o rm a o b o w iq z u jq c a w z a k re s ie m e to d b a d a ń o d d n ia 1 p a ź d z ie r n ik a 1 9 6 6 r.

(M o n . Pol. n r 2 1 / 1 9 6 6 p o z. 1 1 6 )

W Y D A W N IC T W A N O R M A L IZ A C Y J N E D ruk. W yd. N o rm . W -w a. A rk . wyd. 0 , 5 0 N a k ł. *1600 + 135 Zom . 1 5 4 3 /6 6 T. M O C e n a z ł 3 , 6 0

(2)

B N -6 6 /6 0 4 1 -0 9

2. M E T O D Y B A D A N

2.1. Oznaczanie p o z o s t a ł o ś c i po prze s i e w i e należy wykonać:

- dla b a r w n i k ó w tłuszczowych, w g PN-63/C-04719,

* dla p i g m e n t ó w w g P N - 5 8 / C - 0 4 4 Q 1 ,

z tą różnicą, że w o bu p r z y p a d k a c h n a l e ż y prz e s i a ć b a d a n y b a r w n i k lub p i gment przez sito o b o k u oczka k w a d r a t o w e g o 0 , 0 6 3 a pozos t a ł o ś ć przez sito o b o k u oczka k w a ­ drat o w e g o 0 ,08 mm.

2.2. Oznaczanie w i l g o t n o ś c i n a l e ż y wykonać:

- dla b a r w n i k ó w t ł u s z c z o w y c h w g P N - 6 3 / C - Q 4 7 0 2 , - dla p i g m e n t ó w w g P N - 5 8 / C - 0 4 4 0 1 .

2.3. Okre ś l a n i e w p ł y w u b a r w n i k ó w lub p i g m e n t ó w n a czas żelowania żywic u t w a r d z a ­ n y c h w temperaturze pokojowej

2.3.1. P r zyrządy

a) M o ź d z i e r z p o r c e l a n o w y o śre d n i c y 2 5 0 m m , b) W a l c a r k a l a b o r a t o r y j n a o w a l c a c h ceramicznych.

c) Ł aźnia wodna.

d) Sekundomierz.

e) P r o b ó w k a l a b o r a t o r y j n a o w y m i a r a c h 18 x 180 mm.

2.3.2. M a t e r i a ł y

a) Ż y w i c a p o l i e s t r o w a P o l i m o l 109*

b) B a r w n i k lub p i g m e n t badany.

c) Ini c j a t o r - . n a d t l e n e k cykloheksanom.! w e f t alanie d w u b u t y l u w s t o s u n k u w a g o w y m 1:1, z nany w h a n d l u p o d n a z w ą ECH.

d) Przyśp i e s z a c z - n a f t e n i a n k o b a l t u x’ozpuszczony w styrenie i zawie r a j ą c y 1% k o ­ b a l t u metalicznego.

2.3.3. Przygot o w a n i e żywicy do badań. Odważyć 1 g b a r w n i k a lub p i g m e n t u organicz­

n e g o z d o k ł a d n o ś c i ą do 0,001 g albo 10 g p i g m e n t u nie o r g a n i c z n e g o z d o k ł a d n o ś c i ą do 0,01 g i u m ieścić w m o ź d z i e r z u porcel a n o w y m . N a stępnie p r z y c i ągłym m i e s z a n i u dodać st opniowo 199 g żywicy do b a r w n i k a lub p i g m e n t u organicznego albo 190 g do p i g m e n t u nieorganicznego. Całość u c ierać do o t r z y m a n i a jednolitej m a s y i następnie przepuścić pi ę c i o k r o u n i e p rzez w a l c a r k ę w temper a t u r z e najwyżej 30°G. Z h o m o g e n i z o w a n ą w ten spo­

sób m i e s z a n i n ę odstawić na 2 godz w c elu usu n i ę c i a p ę c h e r z y k ó w powietrza.

2 . 3 . 4 . S p o s ó b wykonania. 25 g żywicy przygo t o w a n e j w g 2 . 3 . 3 i doprowadzonej do t e m p e r a t u r y 20°C na łaźni wodnej u m ieścić w moździerzu, dodać 1 g i n i c j a t o r a odważo­

nego z d o k ł a d n o ś c i ą 0,01 g i całość u cierać do jednolitej masy. N astępnie dodać 0,1 ml p r z y ś p i e s z a c z a i w ł ą c z y ć sekundomierz. Całość ucierać w c i ą g u p ó ł m i n u t y i szybko pr z e l a ć do probówki. N a s t ę p n i e n ależy zatkać szczelnie k o r k i e m i zanurzyć w łaźni w o ­ dnej w te m p e r a t u r z e 20°C. Co 2 m i n sprawdzać p ł ynność żywicy p rzez odwracanie p r o b ó w ­ ki, chw y t a j ą c ją k a ż d o r a z o w o szczypcami.

Gdy żywica z aczyna żelować i p ę c h e r z y k p o w i e t r z a nie p r z e c h o d z i do dna probówki, sekund o m i e r z n ależy w y ł ą c ^ ć . D l a k ażdej p r ó b y wykonać co najmniej po trzy oznaczania i w y z n a c z y ć średni czas żelowania. W ten sam sposób wy k o n a ć b adania z żywicą niebar—

v/ioną.

W p ł y w ba r w n i k a lub p i g m e n t u bad a n e g o na czas żelowania żywicy u t wardzanej w tem­

p e r a t u r z e pokojowej n a leży określić p r z e z poró w n a n i e średniego c z a s u żelowania żywicy b a r w i o n e j i niebarwionej.

D o p u s z c z a l n a r ó ż n i c a c z a s u ż elowania p o d a n a jest w n o r m a c h przedmiotowych.

(3)

M - 6 6 / 6 0 4 1 - 0 9 3

2.4. O k reślanie o d porności b a r w n i k ó w lub pipro^ntów na i n i c j a t or? i p r z y ś pieszacze stosowane do utwar d z a n i a żywic w temper a t u r z e pokojowej

2.4.1. Przyrządy. F o r e m k i do w y k o n a n i a k s z t a ł t e k p r z y g o t o w a n e w sposób nast ę p u j ą ­ cy: 2 p ł y t k i szklane o w y m i a r a c h 8 0 X

50

X

5

m m posm a r o w a ć jednostronnie p ę d z e l k i e m 10- - p r o c e n t o w y m w o d n y m r o z t w o r e m a l k o h o l u poliwinylowego. Po w y s u s z e n i u w t e m peraturze p o kojowej m i ę d z y dwie p ł y t k i zwrócone do siebie stronami pokr y t y m i a l k o h o l e m w stawić tr z e c i ą (nie pokrytą) w ę ż s z y m końcem, nie ws u w a j ą c jej do środka. T rzy zewnetrzne kra­

w ę d z i e d w ó c h p ł y t e k okleić l e u k o p ł a s t e m i w yjąć p ł y t k ę środkową.

2.4.2. M a t e r i a ł y - w g 2.3.2. -

2.4.5. S p o s ó b wykonania. M i e s z a n i n ę żywicy z b a r w n i k i e m lub p i g m e n t e m b a d a n y m craz z i n i c j a t o r e m i przyśpieszaczem, p r z y g o t o w a n ą w g 2.3.4, wlać do f o remki zamiast do p r o b ó w k i i zostawić na 2 4 godz w temperaturze pokojowej. Po tym czasie k s z t a ł t k ę w y ­

jąć p rzez usunięcie leukoplastu.

O dporność bad a n e g o b a r w n i k a lub p i g m e h t u n a i n icjatory i prz y ś p i e s z a c z e stosowane do u t w a r d z a n i a żywic w temperaturze p o kojowej należy określić przez obserwację n i e ­ u z b r o j o n y m okiem w r o z p r o s z o n y m świetle dz i e n n y m p o w i e r z c h n i kształtki. Jednolite jej zabarwienie świadczy o odporności b a r w n i k a lub p i g m e n t u na dany zestaw inic j a t o r a i przyśpieszacza, natomiast jasne lub ciemne p l a m y albo całkowite odbarwienie - o bra­

k u odporności.

2.5. Określanie w p ł y w u b a r w n i k ó w lub pig m e n t ó w na czas żelowania żywicy u t w a r d z a ­ n ych w temperaturze p o d wyższonej n a l e ż y w y konać w g P M - 6 3 / C - 8 9 0 ? 4 na żywicy barwa onej przygot o w a n e j w g 2.3.3 i żywicy niebarwionej.

W p ł y w b a rwnika lub p i g m e n t u n a czas żeloy/ajaia żywic u t w a r d z a n y c h w temper a t u r z e podwyż s z o n e j należy określić przez p o r ó w n a n i e maksy m a l n e j temperatury kop o l i m e r y z a c j i żywicy barwionej i niebarwionej.

D o p u s z c z a l n a r ó ż n i c a temp e r a t u r p o d a n a jest w n o r m a c h przedmiotowych.

2.6. O k reślanie odporności b a r w n i k ó w lub pigm e n t ó w na inic j a t o r y stosowane do u t w a r d z a n i a żywic w temperaturze p o dwyższonej

2.6.1. Przyrządy

a) Termostat utrzy m u j ą c y temperaturę 100°C.

b) Ści s k a c z e śrubowe do biuret.

c) F o r e m k i do k s z t a ł t e k wyk o n a n e w n a stępujący sposób: m i ę d z y dwie k r awędzie dwóch p ł y t e k s zklanych o w y m i a r a c h 8 0 X 5 0 X 5 mm, p o s m a r o w a n y c h w e wnątrz 10- p r o c e n t o w y m w o d ­ n y m r o z t w o r e m a l k o h o l u poliwinylowego, w ł o ż y ć wąskie p a s k i gumy o g rubości 5 nim.

Z e staw u n ieruchomić za p o m o c ą ściskaczy u m i e s z c z o n y c h w c z t e r e c h w i e r z c h o ł k a c h p ł y t e k i w ś r o d k u t rzech ich krawędzi, p o d k ł a d a j ą c w m i e j s c a c h umoc o w a n i a ściskaczy kawałki gumy w c e l u zabezpi e c z e n i a p ł y t e k p r z e d pęknięciem.

2.6.2. Mate r i a ł y

• a) Ż y w i c a b a r w i o n a p r z y g o t o w a n a w g 2.3.3.

b) I nicjator - n a d t l e n e k b e n z o i l u w y m i e s z a n y z f t a l a n e m d w u b u t y l u w s t osunku W a ­ g owym 1:1.

2.6.3. S posób wykonania. Do 50 g żywicy doprowadzonej na łaźni wodnej do t empera­

tury 20 ± 2 ° C ostrożnie dodać mies z a j ą c 1 g n a d t l e n k u b e n z o i l u i całość wymi e s z a ć do o t rzymania jednolitej masy. N a stępnie m i e s z a n i n ę wlać do foremki pr z y g o t o w a n e j w g 2^.1 i -umieścić w termostacie w temperaturze 10 ± 2 ° C na 10 min. Po ostu d z e n i u f oremki do t e mperatury p okojowej k s z t a ł t k ę w yjąć p rzez u s unięcie ściskaczy.

Odporność b a rw n ik a lu b p igm e n tu na i n i c j a t o r y stosow ane do u tw a rd z a n ia ży w ic

w te m p e ra tu rze p o d w yższo n e j n a le ż y o k r e ś l i ć ja k w 2 . 4 . 3 .

(4)

4 H J-66/6041-09

2.;7._Określanie w p ł y w u barwników lub p i g m e n t ó w na stabilność żywica n ależy wykonać jak w 2 .p.4 z tą różnicą, że nie dodaje się inicj a t o r a i p r z yśpieszacza, a zamiast łaźni w odnej stosuje się termostat o temperaturze 50°C. W t ych w a r u n k a c h należy p r z e ­ chowywać p r ó b k ę w c i ą g u 96 godz i sprawdzać co 24 godz stabilność żywicy.

2.8, Określanie k o n c e n t r a c j i i odcienia

2.8.1. Okre ś l a n i e koncentracji. Przyg o t o w a ć w g 2 . 4 . 3 dwie kształtki: jedną z b a r ­ w n i k i e m lub p i g m e n t e m badanym, a d r u g ą z wzorcowym, i por ó w n a ć n i e u z b r o j o n y m o kiem w r o z p r o s z o n y m ś wietle dzi e n n y m intensywność barwy o bu próbek. W p r z y p a d k u stwierdze­

n ia m n i e j s z e j lub większej intens y w n o ś c i b a r w y w p r ó b c e b a rwionej b a r w n i k i e m lub p i g ­ m e n t e m badanym, b adanie p o w t ó r z y ć n a n o w y c h kształtkach, stosując do i c h p r z y g o t o w a ­ nia w i ę k s z e lub m n i e j s z e i lości b a r w n i k a lub pigmentu, aż intensywność obu p r ó b e k bę ­ dzie t aka sama.

Ko n c e n t r a c j ę b a d a n e g o b a r w n i k a lub p i g m e n t u (X) n ależy obliczyć w p r o c e n t a c h w g w z o r u

m 100 X = — ---

m ,

w którym:

m Ą - m a s a b a r w n i k a lub p i g m e n t u wzorcowego, g, m 2 - m a s a b a r w n i k a lub p i g m e n t u badanego, g.

2 .8..2. O k reślanie od c i e n i a n ależy w ykonać p o r ó w n u j ą c otrzymaiu* w g 2.8.1 k s z t a ł ­ tki z b a r w n i k i e m lub p i g m e n t e m b a d a n y m oraz w z o r c o w y m o takiej samej intensywności barwy. P r ó b k i p o w i n n y w y k a z y w a ć jednakowy odcień. ¥ p r z y p a d k u stwier d z e n i a r óżnicy n ależy p odać słownie charakte r y s t y k ę tej niezgodności, np. żółtszy, czerwieńszy, tęp- szy itp.

2.9. Okre ś l a n i e odporności w y b a r w i e ń na y/odę zwykła. K s z t a ł t k ę u t w a r d z o n ą w tem­

p e r a t u r z e poko j o w e j w g 2 .4.3 lub p o d w y ż s z o n e j w g 2 . 6 . 3 (w zależności od w y m a g a ń normy p r zedmiotowej) u m ieścić w z a m k n i ę t y m szklanym n a c z y n i u n ieco w i ę k s z y m niż długość k s ztałtki, z a w i e r a j ą c y m 1 0 0 m l w o d y o p H 7 i temperaturze 60°C. ¥ t ych w a r u n k a c h prze­

ch o w y w a ć p r ó b k ę w c i ą g u 24 godz. Po tym czasie k s z t a ł t k ę wyjąć, a w cieczy zanurzyć n a 30 s ek p a s e k b i b u ł y W h a t m a n 2 o w y m i a r a c h 2 0 X 1 0 0 mm. P o tym czasie b ibułę w yjąć i w y s u s z y ć n a powietrzu. N a s t ę p n i e p o r ó w n a ć n i e u z b r o j o n y m okiem w r o z p r o s z o n y m ś w i e t ­ le d z i e n n y m z b i b u ł ą nie t r a k t o w a n ą wodą. Odporność w y b a r w i e ń b a r w n i k i e m lub p i g m e n ­ t e m b a d a n y m n a w o d ę n a l e ż y określić w stopniach, stosując s z a r ą skalę do oceny stop­

nia z a b r u d z e n i a b i e l i w g PN-63/P-04907.

2.10. O k r e ś l a n i e odporności w y b a r w i e ń na w o d ę m o r s k a n a leży wy k o n a ć jak w 2.9, s tosując zamiast zwykłej w o d ę o składzie w o d y mor s k i e j w g B N - 6 4 / 6 1 10-02, o t e m p e r a t u ­ rze 60°C i czas z a n u r z e n i a k s z t a ł t k i 2 4 godz.

2.11. Określanie o d porności w y b a r w i e ń na a l k a l i a n a l e ż y w ykonać jak w 2.9, s tosu­

jąc zamiast w o d y 2 - p r o ć e n t o w y r o z t w ó r w ę g l a n u sod o w e g o o temperaturze 60°C i czas za ­ n u r z e n i a k s z t a ł t k i 2 4 godz.

2.12. Okreś l a n i e o d p o r n o ś c i w y b a r w i e ń n a k w a s y n a l e ż y w ykonać jak w 2.9, stosując zamiast w o d y 6- p r o c e n t o w y r o z t w ó r k w a s u octowego o temperaturze p o k o j o w e j i czas za­

n u r z e n i a k s z t a ł t k i 24 godz.

2.13. Okre ś l a n i e odpo r n o ś c i w y b a r w i e ń na a c e t o n n ależy wykonać jak w 2.9, s tosu­

jąc zamiast w o d y a c e t o n o t e mperaturze p o k o j o w e j i czas zanu r z e n i a k s z t a ł t k i 24 godz.

2.14. O k reślanie o d porności w y b a r w i e ń n a m y d ł o n a l e ż y w y konać jak w 2.9, stosując zamiast w o d y 1—p r o c e n t o w y r o z t w ó r p ł a t k ó w m y d l a n y c h p r z y g o t o w a n y c h w g P N — 5 5 / 0 - 7 7 0 5 8 o temper a t u r z e 60°C i c z a s z a n u r z e n i a k s z t a ł t k i 24 godz.

(5)

M -6 6 /6 0 4 1 -0 9 5

2.15, Określanie odporności w y b a r w i e ń n a ole.1 n ależy w y konać jak w 2.9, stosując zamiast w o d y olej p a r a f i n o w y f a r m a c e u t y c z n y o tempe r a t u r z e 60°C i czas zanurzenia kszt a ł t k i 24 godz.

2.16. t r wałości na światło n a l e ż y wy k o n a ć n a k s z t a ł t k a c h w y k o n a n y c h wg 2.3.3 z b a r w n i k i e m lub p i g m e n t e m b a d a n y m w g PIT-64/C-044-11. D o p u s z c z a się b a d a n i e p rzy u ż y c i u ś w iatła s z tucznego na a paracie t y p u "Xenotest" lub "Fadeometr".

K 0 N I E C

(6)

v ..v < : •

: f .

BG PW BN. 003715

40000000342070

\

j l s ,

'

o

\

' v ’ ’ ’

>

Obraz

Updating...

Cytaty

Updating...

Powiązane tematy :