Analyse. Laboratorium

W. Normann. Eine Verbessemng an Mefikolben. Die beschriebenen neuen MeC- kolben haben s ta tt einer Auffullmarke fiir eine bestimmte Temp. eine Skala fiir Tempp.

von 10—30°. Dio Kolben sind von der Firm a A. Da r g a t z in Hamburg zu beziehen.

(Chem.-Ztg. 54. 744. 24/9. 1930.) Ju n g.

Sigmund Frankel und Hermann Mathis, Vorschlage zur Verbesserung der Ein- richtung fiir die Hochmkuumdestillation. Beschreibung u. Abbildung eines App. zur Dest. im Hochvakuum. (Biochem. Ztsehr. 226. 157—61. 22/9. 1930. Wien, Lab. d.

Lu d w i g- Sp i e g l e r- Stiftung.) Ko b e l.

Paul H . Prausnitz, Kolloidtechnische Sammelreferate. XVII. Filtralion im Laboratorium. (XVI. ygl, Sa u t e r, C. 1930. II. 1510.) Zusammenfassende Darst. der yerschiedenen moglichen Arten der Trennung fester Stoffe von fliissigen durch Filtration.

Vf. gibt einen tjbcrblick iiber die yerschiedenen gebrauchlichen Filtriermethoden m it eingehender Beschreibung der Apparatur, dereń Herst. u. Verwendung. Es folgt eine Ubersicht iiber die wichtigstcn Methoden u. Gerate zur U ltrafiltration wss.

u. nichtwss. Lsgg. sowie eine Zusammenstollung der App. zur Dialyse u.

Elektro-1930. II. ^{G. A}n a l y s e. La b o r a t o r iu m. 3059

dialyse. Die verschiedenen Metlioden zur Best. des Porenvol. von Filterm aterial u.

Filterdurehlassigkeit -werden besohrieben. Tabelle der mittleren Porenweiten von Filtermasson; Gasfiltration, eingehendo Literaturiibersicht. (Kolloid-Ztschr. 50.

77—85. 167—77. Febr. 1930. Jena.) Lin d a u.

Henry Hoffmann jr. und W. C. Johnson, Analytisclie Sublimation m it besonderer Beriicksichtigung der Mikrosublimation. Vergleichende Mikrosublimationen m it dem App. von Ho r t v e t bei n. Luftdruck u. im Vakuum. In letzterem Falle waren die Ausbeuten stets etwas geringer. Im Original reichliches Tabellenmaterial u. zahl- reiche Mikrophotogramme. Quantitative Best. von Benzoesaure durch Sublimation ergab stets niedrigere Resultate ais die grawimetr. Methode. (Journ. Assoc. official.

agricult. Chemists 13. 367—77. 15/8. 1930. St. Paul [Minn.j.) Gr im m e. F elix Goldschmidt, De,r elektrische Akkumulator im chemischen Laboratorium.

Vf. weist auf die Ursach.cn der haufig in chem. Laboratorien beobachteten raschen Zerstorung von Alckumulatoren hin, die auf unsachgemaBe Behandlung zuriickzufuhren ist. (Chom.-Ztg. 54. 741—42. 24/9. 1930. Berlin.) J u n g .

W. Jostu n d H . Schweitzer, Eine neue Metliode zur Bestimmung der Uberfiihrungs- zahlen fester Korper. Vorl. M itt. A nstatt die Gewichtsanderungen der einzelnen Teile eines Systems aus Zylindern des zu untersuchenden Stoffes nach Stromdurchgang festzustellen, werden Langenśinderungen gemessen. Das ist móglich auch bei rekry- stallisiorenden Substanzen, da die Zylinder nicht getrennt zu werden brauchen. Bei einem Stromdurchgang entsprechend einer abgeschiedenen Substanzmenge von etwa 1 Millimol ist bei einem Zylinderąuerschnitt von 1 qcm eine Langenanderung der GróBenordnung l/10 mm zu erwarten, die erreichbare MeBgenauigkeit daher einige Prozent. — P rakt. Ausfiihrung: Zwisehen Anodcnzylinder u. den auf ihn folgenden Zylinder wird ein Quarzfaden geklemmt, seine Verschiebung gegen eine Markę wahrend des Vers. mkr. gemessen. — Priifung der Methode an a-Jodsilber u. Steinsalz. An Steinsalz wurden folgende Werte erhalten: 560° n^a = 0,85, 600° nxa = 0,45, 650° n^a = 0,35. (Ztsehr. physikal. Chem. Abt. B. 10. 159—60. Okt. 1930. Hannoyer,

Inst. f. physikal. Chemie d. T. H.) Sk a l i k s.

K. Hoffmann, Messung von zeitlich veranderliehen SpannvMgsvorgangen m it Hilfe des Kerrcffekts. Es werden zwei elektro-opt. Versuchsanordnungen zur relativen Spannungsmessung u. ihre theoret. Bcgriindung angegeben. (Physikal. Ztschr. 31.

841—49. 1/10. 1930. Koln, Inst. f. theoret. Phys. d. Univ.) Br i l l. Francis F. Lucas, Das Ultraviolettmikroskop. Vf. beschreibt das Ultraviolett- mikroskop u. seine Anwendung zur Unters. biolog. Objekte. (Instrum ent World 3.

139—40. Okt. 1930.) Wi n k e l m a n n.

Heinrich Lamm, Biegsame optisclie Gerdte. Die bisherigen Vorschlage bedeuteten durchweg k n i o k b a r e , nicht biegsame Instrument©. Vf. versucht, die Lichtstrahlen durch Biindel paralleler, diinner Glas- oder Quarzfaden fortzuleiten. Yerss. ergaben die prinzipielle Moglichkeit der Bildubertragung, nur waren die erhaltenen Bilder nicht heli u. scharf genug. (Ztschr. Instrumontenkunde 50. 579—81. Okt. 1930.

Munchen.) Sk a l i k s.

Ernst Lau, Entladungsrolir zur Erzeugung eines lichtstarken kontinuierlichen Spek- trums im Ullraoiolett. (Ztschr. Instrumentcnkundo 50. 581—82. Okt. 1930. Berlin-

Charlottenburg.) Sk a l i k s.

Donald C. Stockbarger, Einige Kennziige und Anwendungen von ultravioletten Slrahlen. Dio Eigg. u. allgemeine Wirkungsweise der Strahlen wird erórtert. (Amer.

Dyestuff Reporter 19. 586—87. 15/9. 1930.) H. Sc h m i d t. E l e m e n t e u n d a n o r g a n is c h e V e r b in d u n g e n .

G. Heyne, Einige MetJioden zur Bestimmung geringer Mengen von Stickstoff und KohlenstoJ} in technischem Wasserstoff. N-Best., 2 Methoden: a) AL wird m it 0 2 in einer

„Pt-K apillare“ vorbrannt, der uberschiissige 0 2 m it Pyrogallol absorbiert u. der N2- Rest direkt gemessen. Ais „Pt-Kapillare“ diente eine Quarzkapillare, in die ein P t- D raht m it geringem Spielraum pafite u. welche m it einer Sparflamme geheizt wurde.

b) Verbrennung'des IŁ in einem senkrecht stchenden, m it CuO gefiillten, auf 400°

erhitzten Hartglasrohr." — Unterss. von Stahlflaschenwasserstoff ergaben N2-Gehh.

zwisehen 0,04 u. 0,7 Vol.-%. — C-Best.: Verbrennung in einem senkrecht stehenden, 650 mm langen, mit CuO u. platinierten Tonstiicken beschickten Hartglasrohr. Der obere, 500 mm lange Teil enthalt CuO u. wird auf 400° erhitzt (elektr. Ofen), im unteren Teil befindet sich “der auf 600° erhitzte platinierte Ton. Das Gas wird von oben

zu-gefiihrt, 0 2-Zusatz ist unnotig. Die gebildete C02 wird in Ba(OH)2-Lsg. aufgefangen u.

titrim etr. bestimmt. — Der untersuchte Flaschenwasserstoff enthielt nur einige Tau- sendstel bis Hundertstol Vol.-% CH4 bzw. CO. (Techn.-Wissenschaftl. Abhandll.

Osram-Konzern 1. 343—48. 1930.) Sk a l i k s.

Irwin Stone, Rcagenspapier zum. Magnesiumnachweis. Filtrierpapier wird m it einer 0,01%ig. alkoh. Lsg. von p-Nitrobenzolazoresorcin (o,p-Dioxyazo-p’-niirobenzol) getrankt, getrooknet u. in braunen Flaschen aufbewahrt. E in Tropfen der zu priifenden, schwach sauren Lsg. wird auf das Papier gebracht u. eintrocknen gelassen. Bringt man nun das Papier in eine ca. l% ig . NaOH, so zeigt sich bei Anwesenheit von Mg ein blauer Fleck in rótlichem Feld. War viel Saure im Probetropfen yorhanden, so sieht der Fleck zunachst gelb aus. Mit dieser Rk. ist der Nachweis von etwa 0,005 mg Mg móglich (entsprechend 1 Tropfen einer Lsg. m it 0,1 mg Mg im ccm). Ni u. Co geben ahnliche Farbungen, viel N H 4-Salze u. organ. Substanzen yermindern die Empfind- lichkeit. (Science 7 2 . 322. 26/9. 1930. New York.) Sk a l i k s.

E. Cattelain, Das Verfahren von Vanino und Tre.vhe.rl zur gravimetrischen Bc- stimmung der Mercurisalze ais Mercurochlorid. Kurzer Bericht iiber eigene Verss.

(Ygl. C. 1930. II. 2549). (Ann. Chim. analyt. Chim. appl. [2] 12. 257—59. 15/9. 1930.

Paris, Facultć de Pharm .) GROSZFELD.

A. Emmerie, Eine quantitative Mikrokupferbestimmung mit Urobilin. Beschreibung eines colorimetr. Verf., beruhend auf der Rotfarbung, die Cu m it Urobilin noch in Verdunnung 1 :2 0 000 000 gibt; noch 0,01—0,0001 mg Cu sind so nachzuweisen.

Die Trennung des Cu von Au, Ag u. Hg, die stóren, erfolgt elektrolyt. (Chem. Weekbl.

2 7 . 552—54- 27/9. 1930. Utrecht, Hygien. Lab.) Gr o s z f e l d. O rganische S u b s t a n z e n .

David Charles Jones und Simon Amstell, Die kritische Losungstemperatur des Systems Methylalkohol-Cyclohezan ais Mittel zum Nachuieis und zur Bestimmung von Wasser in Methylalkohol. Die krit. Losungstemp. im System Methylalkohol-Cyclo- hexan ist sehr empfindlich gegen die Ggw. von W. in CH3OH; dies dient zum Nachweis u. zur Best. von W. in CH30H . Die anderen gewóhnlichen Yerunreinigungen des CH3OH kónnen leicht entfernt werden. — Cyclohesan wird ais zweite Komponento gewahlt, weil es leicht rein erhalten werden kann. — Dor Methylalkohol wurde gereinigt u. die Reinheit durch die Mischungstemp. m it reinem Cyclohexan (69,15%) gepriift; fur trocknen CH30 H betragt sie 45,52°, nahe der krit. Losungstemp.; 0,01% W. im CH3OH fiihrt ein Steigen um 0,15° herbei. — Cydohemn, F. 6,48°. — Aceton, K p.760 5 6,35°. — Benzol, F. 5,45°. — Lóslichkeitskurvon Methylallcohol-Cyclohexan, Mischungstempp., den verschiedenen Konzz. entsprechend, Einw. von W. etc. werden in verschiedenen Tafeln dargestellt. — Das W. kann m it ± 0,002% Genauigkeit bestim m t werden, wenn die Mischungstemp. auf 0,02° abgelesen wird. — Eine ahnliche Methode kann auch fiir Athylalkohol entwickelt werden, da dieser eine krit. Losungstemp. m it Cyclo- hexan (bei ca. —15°) bildet. — Zum SchluB wird die Einw. von Bzl. u. Aceton a u f das System CH^OIl-C6H n untersueht. Es werden Lsgg. von Bzl. in Cyclohexan u. von Aceton in CH3OH hergestellt u. fiir die Best. der Mischungstempp. verwendet; 1% Bzl.

erniedrigt die krit. Losungstemp. um 1,21°, 1% Aceton um 0,67°. — Die Empfindlich- keit der Mischungstemp. gegen Verunreinigungen wie Aceton in CH3OH oder Bzl.

in C6H 12 ist bei der Best. des Prozentgeh. von W. von Vorteil; iibordies wird ihre Wrkg.

auf die Mischungstemp. nur wenig durch die Ggw. von W. im CH3OH (bis zu 0,5%) verandert. (Journ. chem. Soc., London 1930. 1316—23. Juni. London, Univ. E ast

London Coli.) Bu s c h.

J. H. van der Meulen, Bromojodometrische Untersuchungen. I. Bei Best. yon Harnstoff, NH4-Salzen oder Ameisensaure m it B r2 in Ggw. von KOH oder NaOH (Bromlauge) erhalt man viel zu niedrige Werte, richtige aber, wenn man m it K 2C03, KHCOs oder besser m it K 2B40 7 alkal. maclit. Die Konz. der Komponenten ist ohne EinfluC. Ais Reagens wird s ta tt des leicht B r2-Dampfe abgebenden u. daher un- bestandigen Bromwassers eine wss. Lsg. von 40 g B r2 u. 100 g K B r im 1 (ca. 0,5-n.) empfohlen. Arbeitsyorschrift: 25 ccm Harnstoff lsg. (35—40 mg desselben) bringt man in JZ.-Kolben auf 50 ccm, fugt 10 ccm n. K H C 03-Lsg. u. 10 ccm B r2-Lsg. zu.

Nach 30 Min. 10 ccm n. KJ-Lsg., dann 15 ccm n. HCI u. nach 15 Min. T itration m it Thiosulfat. 1 ccm Unterschied gegen Leeryers. = 1 mg Harnstoff; von Ameisensaure yerwendet man 0,1-n. Lsgg. (Chem. Weekbl. 27. 550—52. 27/9. 1930. Arnhem.) Gd.

1930. H. ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r iu m. 3061

B e s t a n d t e i l e v o n P f la n z e n unrt T le r e n .

Waldersee Hendrey und Treat B. Johnson, Elektrolytische Trm nung der Amino- sauren Arginin und Alanin. Die elektrolyt. Trennung von Arginin u. Alanin wurde im Fiinfzellenapp. von An d e r s o n (C. 1 9 3 0 . II. 1413) bei pH = 5,5 ausgefiihrt. Bei diosem pn wandert Arginin, dessen isoelektr. Beroioh von pn = 9—12 reicht, zur Kathode, wahrend Alanin, m it einem isoelektr. Bereich yon pH = 4 bis 6,5, nicht transportiert wird. Die pn-Kontrolle geschah mittels eines zur Zollkammerlsg. zu- gefiigten Mischindikators, dor aus gleichen Teilen 0,2°/oig. Lsg. von Methylrot u.

0,l% ig. Lsg. von Methylenblau in A . bestand. Bei pn = 5,4 erscheint dieser Indikator schwach rosa, bei pn = 5,45 grau oder farblos, bei pa = 5,6 hellerbsengrun, bei gróBerer Entfemung vom Endpunkt ist die Leuchtkraft der Farben starker. Die Methode ermoglicht dio Wiedergewinnung von 95% Arginin von 85% Reinheitsgrad. (Biochem.

Ztschr. 2 2 6 . 47—55. 22/9. 1930. New Haven, U. S. A., Chem. In st. d. Yale-Uniy.) Ko b. C. K. Glycart, tJber mikrochemische Methodcn zur Alkaloidbeslimmung. Ais Reagenzien dienen 5%>g- Lsgg. von K J, HgCl2, PtCl4, Kr a u t s Reagens (8 g Bi(N 03)3 in 20 ccm H N 0 3 (D. 1,18), gemischt m it einer Lsg. yon 27,2 g K J in wenig W. u. auf- gefullt auf 100 ccm) u. Mil l o n s Reagens. Zur Ausfiihrung der Rk. schiittelt man das betreffende Alkaloid in ammoniakal. Lsg. mit einem geeigneten Losungsm. aus, verdampft letzteres. Zu je 1 mg des Riickstands gibt man tropfenweise Vio'n- HC1 u.

yerd. m it W. zu einer Konz. yon 1: 100. Reine Alkaloide werden in gleicher Konz. gel., hypoderm. Tablettcn lóst man zu gleicher Alkaloidkonz. 1 Tropfen Alkaloidlsg. ver- 8etzt man auf einem Objekttrager m it 1 Tropfen Reagens u. beobachtet u. Mk. bei 100—150-facher VergroBerung ohne zu mischen u. ohne Dcckglas. Brucin. Mit K J : Lange Massen von durchsichtigen rechtwinkligen Tafeln oder Rosetten; m it HgCl2:

Krystalle in diinnen Rosetten. — Coffein. Mit HgCl2: Anhiiufungen von langen Kry- stallnadeln. — Epliedrin. Amorpher Nd. m it Mi l l o n s Reagens, allmahlich iiber- gehend in Mikrokrystalle. Mit AuC14 keine Krystallisation, m it P t CI, desgleichen, mit Kr a u t s Reagens triibe, buschelige Krystalle. (Journ. Assoc. official. agricult. Che- mists 1 3 . 315—18. 15/8. 1930. Chicago [111.].) Gr im m e.

G. D. Lander, Der MiJcronachweis von Alkaloiden. Zum Nachweis sehr kleiner Mongen von Alkaloiden reinigt u. extrahiert man das Materiał nach Fr a n k e l; man erhalt schlieBlich 0,3—0,5 ccm Extrakt. Die Rkk. werden angestellt, indem man nacheinander kleine Mengcn E xtrakt u. Reagens in eine Capillare saugt. Die Grenzen fiir don Nachweis von Cocain, Strychnin, Chinin, Morphin u. Heroin werden angegeben.

Vf. konnte so im Speichel eines Pferdes, das subcutan 0,1 g Strychninacetat erhalten hatte, das Alkaloid nachweisen. (Analyst 55. 474—76. Aug. 1930.) He r t e r.

S. Ranganathan, Notiz iiber die Verwendung von Ammoniummolybdat bei dem