Badania powierzchniowe odlewów

4.5.4. Badania powierzchniowe odlewów

Rys. 4. 34. Miejsca wykonania rentgenogramów [60]

Wykonano 5 sztuk rentgenogramów. Rentgenogramy K1, K2, K3 (Rys. 4. 34) wykonano na aparacie rentgenowskim Philips PW1710 z promieniowaniem Cokα. Głębokość wnikania wiązki promieniowania rtg. 10 µm. Rentgenogramy K4, K5 (Rys. 4. 34) wykonano na aparacie rentgenowskim Bruker D8, wykorzystujący promieniowanie Cukα, przy kącie padania wiązki promieniowania rtg 2^o. W tych warunkach uzyskano głębokość wnikania wiązki 2 µm.

Strona 84 

Strona 85 

Strona 86 

Strona 87 

Strona 88 

Strona 89  W celu dokładnego zbadania miejsc występowania defektów, wadliwe odlewy zostały poddane badaniom powierzchniowym. Po wykonaniu badań wysunięto następujące wnioski:

• Rentgenogramy K1, K2, K3 wykazują, że skład fazowy w badanych miejscach jest taki sam (wykaz występujących faz jest pod rysunkami przedstawiającymi rentgenogram). • Wszystkie występujące fazy mają komórki krystalograficzne mniejsze niż ich wzorce,

wiąże się to najprawdopodobniej z ilością występujących dodatków.

• Różnicę wykazują rentgenogramy: obszar drobnoziarnisty w warstwie powierzchniowej brak faz zawierających Cr, Co. W obszarze gruboziarnistym brak faz zawierających Cr. • We wszystkich badaniach nie wykryto tlenków.

• Warstwy na głębokości około 10 µm wykazują bardzo zbliżony skład chemiczny.

• Warstwy powierzchniowe na głębokości 2 µm w obszarze gruboziarnistym wykazują brak AlCo2Cr – jest to prawdopodobnie wynikiem segregacji.

• Warstwy powierzchniowe na głębokości 2 µm w obszarze drobnoziarnistym wykazują brak Al5Co2 oraz AlCo2Cr – jest to prawdopodobnie wynikiem segregacji.

Zróżnicowanie struktury w obszarze występowania wady potwierdzają badania mikrostruktury powierzchni ujawnione po próbie głębokiego trawienia. Badania te wykazały, iż w okolicach niedolewów (na rysunku zaznaczony na czerwono) występują obszary, na których nie ujawniała się ziarnista budowa stopu (Rys. 4. 40).

Rys. 4. 40. Supercienkościenny odlew poddany głębokiemu trawieniu [62].

Poddane one zostały obserwacjom w skali makro oraz badaniom struktury z wykorzystaniem SEM. Obserwacje przeprowadzono na mikroskopie skaningowym Hitachi

Strona 90  model S-3500L, stosując powiększenia od 50 do 5000 razy. Zastosowano napięcie przyspieszające 15 kV. Próbki obserwowano w kontraście elektronów wtórnych (SEM) w trybie wysokopróżniowym.

Rys. 4. 41. Obraz SEM z obszaru 1, powierzchni łopatki polerowanej i trawionej[62].

Rys. 4. 42. Obraz SEM powierzchni łopatki polerowanej i trawionej, obszar 2 strefa zakwalifikowana jako wadliwa[62].

Strona 91 

Rys. 4. 43. Obraz SEM powierzchni łopatki polerowanej i trawionej, obszar 2 strefa zdrowa[62]

Na Rys. 4. 40 przedstawione zostało zdjęcie w skali makro powierzchni łopatki z zaznaczonymi obszarami, w których prowadzone były obserwacje z wykorzystaniem SEM. Wyniki badań w SEM z obu zaznaczonych obszarów przedstawiają Rys. 4. 42. ÷ Rys. 4. 43.

Otrzymane wyniki wykazały polikrystaliczny charakter struktury materiału w obszarach wstępnie zakwalifikowanych jako wadliwe – zgodnie z normami zakładowymi. Na otrzymanych zdjęciach SEM w tych obszarach widoczna jest ziarnista struktura stopu, charakteryzująca się wyraźnym rozdrobnieniem ziarna, w porównaniu do obszarów właściwych. W przypadku obszarów zakwalifikowanych jako właściwe widoczna jest również struktura dendrytyczna, typowa dla odlewów. W obszarach wadliwych struktura ta jest niewidoczna.

Jak wynika z przeprowadzonej analizy wielkości ziarna, Tabeli 4. 3, obszary zakwalifikowane jako wadliwe – zgodnie z normami zakładowymi charakteryzuje około trzykrotnie mniejszą wartością średniej wielkości ziarna. Kształtuje się ona na zbliżonym poziomie, niezależnie od kierunku przekroju, co świadczy o równoosiowym charakterze ziaren. Średnia wielkość ziarna w tych obszarach jest ok. trzykrotnie niższa niż w obszarach zakwalifikowanych jako właściwe i zawiera się w przedziale od 70 do 80 µm. Widoczne przy użyciu SEM rozdrobnienie ziarna w tych obszarach występuje na całym przekroju badanego materiału, co świadczy, że wady obserwowane na powierzchni łopatek mają charakter objętościowy.

Strona 92 

Strefa właściwa na przekroju prostopa-dłym do osi łopatki

Strefa wadliwa na przekroju prostopa-dłym do osi łopatki

Strefa wadliwa na przekroju równoległym

do osi łopatki

d [µm] 230 80 70

Tabela 4. 3. Średnie wielkości ziarna

Następnie wykonano zgłady metalograficzne w przekrojach pokazanych na Rys. 4. 34. Zgład w przekroju nr 1 wykonany został w miejscu wystąpienia wady, natomiast zgład nr 2 wykonany został na tym samym detalu, jednak w miejscu pozbawionym niedolewu. a) b)

c) d)

Rys. 4. 44. Zgłady metalograficzne: a) Pow. 100x . Przekrój 1 szlif nie trawiony, b) Pow. 100x. Przekrój 2 szlif nie trawiony, c) Pow. 100x Przekrój 1 szlif trawiony, d) Pow. 100x Przekrój 2 szlif trawiony

Jak widać na zgładach metalograficznych w miejscu wystąpienia wady mamy do czynienia ze znacznym rozdrobnieniem struktury, co świadczyć może o przechłodzeniu metalu i bardzo intensywnej wymianie ciepła w cienkościennych przekrojach. Potwierdzają to przeprowadzone symulacje komputerowe zalewania formy ceramicznej, które pokazują zaburzenia w wypełnianiu wnęki formy i wynikające z tego przechłodzenie metalu.

Strona 93  5. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ

Przeprowadzone w pracy badania pozwoliły na zebranie danych, dzięki którym możliwa była kompleksowa ocena warunków i wyznaczenie podstawowych parametrów mających wpływ na przeprowadzenie prawidłowego procesu technologicznego.

Głównymi parametrami procesu mającymi wpływ na powstawanie niedolewów są:

Kinetyka wypełniania wnęki formy przez ciekły metal. Odpowiednie zaprojektowanie układu zasilającego ma duże znaczenie podczas produkcji danego detalu. Idealny układ musi ukierunkowywać strugę ciekłego metalu tak, aby w obszarach o supercienkościennych przekrojach ułatwiał wypełnianie wnęki (ruch ciekłego metalu musi być jak najbardziej zbliżony do ruchu laminarnego), nie powodował powstawania zawirowań, co możemy obserwować podczas symulacji zalewania supercienkościennego klina. Ruch turbulentny wpływa bowiem bardzo negatywnie na wypełnianie wnęki formy, co z kolei sprzyja powstawaniu niedolewów.

Układ musi także zapewnić jak najszybsze wypełnienie wnęki formy, aby uniemożliwić wychłodzenie się metalu (oddawanie ciepła w supercienkościennych przekrojach podczas zalewania jest bardzo intensywne, co przedstawia Rys. 4. 11).

Izolacja cieplna – odgrywa ważną rolę podczas nagrzewania formy. Forma pozbawiona izolacji cieplnej nagrzewa się znacznie szybciej, pole temperatury stabilizuje się już po około 50 min (Rys. 4. 4), jednak jest ono bardzo zróżnicowane i waha się od 1070^oC do 1130^oC (Rys. 4. 1). Formy pokryte izolacją cieplną nagrzewają się znacznie wolniej, temperatura formy z jedną warstwą izolacji cieplnej stabilizuje się po około 120 min. (Rys. 4. 2), forma z dwoma warstwami po 150 min. (Rys. 4. 3), jednak temperatura pomiędzy dwoma najbardziej skrajnymi punktami nie przekroczyła 40^oC w formie z jedną warstwą izolacji (Rys. 4. 2) oraz 27^oC z dwiema warstwami izolacji cieplnej (Rys. 4. 3).

Na Rys. 4. 8 widać wpływ, jaki odgrywa wata izolacyjna podczas chłodzenia formy ceramicznej. Forma bez izolacji cieplnej bardzo gwałtownie oddaje ciepło, po 90 sekundach, czyli w czasie potrzebnym do zalania jej ciekłym metalem traci ponad 200⁰C, tak gwałtownego wychładzania nie obserwujemy w formie z jedną oraz dwoma warstwami waty izolacyjnej.

Ocieplenie formy drugą warstwą waty izolacyjnej nie ma istotnego wpływu na rozkład temperatury podczas zalewania jej ciekłym metalem (po upływie 90 sekund).

Strona 94 

Temperatura w piecu do wyżarzania oraz szybkie zalanie formy. Porównanie pola temperatur w doświadczeniach zalewania form ciekłym metalem pokazuje, jak ważne jest szybkie zalanie formy po wyjęciu jej z pieca do wyżarzania oraz odpowiednio wysoka temperatura formy ceramicznej. Jeżeli forma jest niedogrzana lub nastąpi jej znaczne wychłodzenie metal pomimo wysokiego przegrzania, znacznie się wychładza, co pokazuje termoelement B, umieszczony w piórze łopatki (Rys. 4. 10). Podczas zalewania forma wychłodzona jest do 950^oC, pomimo zalania jej metalem o temperaturze 1480^oC maksymalna temperatura zarejestrowana przez termoelement B wyniosła 1321^oC znacznie poniżej temperatury likwidus.

Rodzaj zastosowanego materiału ceramicznego. Porównanie danych zebranych w Tabeli 4. 1 pokazują, jak bardzo różnią się formy, w których do produkcji zastosowano różne materiały ceramiczne. Forma wykonana na bazie zhydrolizowanego krzemianu etylu – forma biała posiada znacznie niższy współczynnik przewodnictwa temperaturowego niż forma składająca się z tej samej ilości warstw wykonana przy użyciu krzemionki koloidalnej, jako spoiwa. Współczynnik ten dla formy szarej zmniejsza się niemal o połowę i w temperaturze 1000⁰C osiąga wartość 0,556.

Zarówno forma biała, jak również szara, wykazuje różną zwilżalność (Rys. 4. 28). Zastosowanie zhydrolizowanego krzemianu etylu daje lepszy efekt (mniejszy kąt Θ) niż zastosowanie spoiw wodnych. Wynika to z różnicy w składzie chemicznym obu spoiw.

Jak widać na Rys. 4. 30 gazotwórczość obu form jest różna. W formie białej występuje duże wydzielenie się gazów w bardzo niskiej temperaturze do około 50^oC. Jednak wraz ze wzrostem temperatury gazotwórczość maleje. Po tym spadku widoczne jest kolejne maksimum osiągane w temperaturze 1487^oC. Następnie wraz ze wzrostem temperatury gazotwórczość wyraźnie maleje.

Zupełnie inaczej zachowuje się forma szara. Początkowo w niskich temperaturach nie wykazuje dużej skłonności do wydzielania gazów resztkowych, jednak wraz ze wzrostem temperatury gazotwórczość znacznie wzrasta, aż do osiągnięcia maksymalnej wartości w temperaturze 1414^oC. Po przekroczeniu tej temperatury następuje widoczny spadek gazotwórczości wraz ze wzrostem temperatury.

Analizując Rys. 4. 30 można stwierdzić, iż forma biała ma dużo lepsze właściwości w porównaniu z formą szarą. Pomimo bardzo dużej gazotwórczości w początkowej fazie

Strona 95  nagrzewania to jednak w podwyższonej temperaturze 1000 – 1500^oC forma zachowuje się o wiele bardziej stabilnie, a więc w obszarze temperatur, w których następuje zalanie formy ciekłym metalem.

Znacznie większe wydzielanie gazów resztkowych w formie szarej powoduje zaburzenia strugi metalu podczas procesu zalewania, zjawisko to sprzyja powstawaniu wad.

Przy zmianie systemu wykonania pokryć z alkoholowych na wodne dla tych samych rodzin części obserwuje się wzrost ilości niedolewów od 10 do 15% (dane WSK PZL Rzeszów).

Strona 96  6. WNIOSKI I UWAGI KOŃCOWE

Po zrealizowaniu kolejnych zadań badawczych na podstawie uzyskanych wyników można stwierdzić, że postawiona teza pracy została udowodniona, można także sformułować następujące wnioski:

1. Badania potwierdzają, że analizowany proces jest procesem bardzo złożonym, a decydujący wpływ wywiera ruch ciekłego metalu, parametry formy ceramicznej, zjawiska termo-fizyczne na granicy metal – forma. Sterowanie procesem wyłącznie za pomocą zmian temperatury zalewania nie zapewnia kompleksowego rozwiązania problemu.

2. Znaczny wpływ na przebieg procesu wypełniania wnęki formy wykazują zjawiska zwilżalności oraz wydzielania gazów resztkowych z formy ceramicznej.

3. Decydujące znaczenie dla rozkładu i ujednorodnienia temperatury formy ceramicznej mają warunki wymiany ciepła na granicy forma – otoczenie. Praktycznym sposobem regulowania tego procesu jest wata izolacyjna. Ocieplenie formy drugą warstwą izolacyjnej cieplnej nie ma istotnego wpływu na rozkład temperatury podczas zalewania jej ciekłym metalem (po upływie 90 sekund).

4. Powstawanie niedolewów nie jest bezpośrednio powiązane z temperaturą zalewania. Odpowiednie dobranie wszystkich parametrów technologicznych umożliwi obniżenie stosowanej obecnie temperatury zalewania bez wzrostu ilości niedolewów.

5. Dalszą możliwość sterowania procesami uzyskać można poprzez wprowadzenie nowych materiałów ceramicznych.

6. Pomiar właściwości termofizycznych materiałów ceramicznych, stopów oraz określenie warunków wymiany ciepła pozwala na zwiększenie poprawność symulacji komputerowych badanych procesów.

7. Dostępne programy symulacyjne nie uwzględniają zwilżalności oraz napięcia powierzchniowego, co obniża ich wykorzystanie do prognozowania jakości odlewów.

Strona 97  7. SPIS LITERATURY

1. Sims C.T., Hagel W.S., The Superalloys II. Ed. John Wiley & Sons 1972, New York, London, Sydney, Toronto

2. Sims C.T., Hagel W.S., Stoloff N.S., The Superalloys II. Ed. John Wiley & Sons 1987, New York, Chichester, Brisbane, Toronto, Singapore

3. Mikułowski B.: Stopy żaroodporne i żarowytrzymałe, Wydawnictwa AGH, Kraków, 1997

4. Chodorowski J., Ciszewski A., Radomski T.: Materiałoznawstwo lotnicze, Wydawnictwa Politechniki Warszawskiej, Warszawa, 1977

5. Wojtkun F., Sołncew J. P.: Materiały specjalnego przeznaczenia, Zakład Poligraficzny Politechniki Radomskiej, Radom, 2001

6. Hernas A.: Żarowytrzymałość stali i stopów, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice, 2000

7. Donachie M. J.: Superalloys Source Book, A collection of outstanding articles from the technical literature, American Society for Metals, Ohio, 1984

8. Sieniawski J.: Rozwój metod projektowania oraz oceny mikrostruktury i właściwości materiałów konstrukcyjnych dla techniki lotniczej, Red. M. Hetmańczyk: Postępy nauki o materiałach i inżynierii materiałowej. Wyd. Pol. Śląskiej, Katowice, 2002 9. Sieniawski J.: Kryteria i sposoby oceny materiałów na elementy lotniczych silników

turbinowych, Oficyna Wydawnicza Politechniki Rzeszowskiej, Rzeszów 1995 10. Hernas A., Maciejny A.: Żarowytrzymałe stopy metali. PAN. Wrocław, 1989

11. Reed C. R.: The Superalloys Fundamentals and Aplications. Cambridge University Press. Cambridge, 2006

12. Pucka G., Cieśla M.: Oddziaływanie wielkości ziaren makrostruktury na wytrzymałość zmęczeniową żarowytrzymałego stopu na osnowie niklu, Przegląd Odlewnictwa, 10-11, 2004, 826-836

13. Beeley P. R., Smart R. F: Investment casting, University Press, Cambridge UK, 1995 14. Garossen T. J., Mc Carthy G. P.: Low temperature carbide precipitation in a nickel

Strona 98  15. Kędzierski Z., Opiekun Z.: Wpływ mikrostruktury odlewów ze stopu kobaltu na

charakter pękania podczas prób wysokotemperaturowego pełzania, Inżynieria Materiałowa 3, 2006, 724-726

16. Dobrzański A.L.: Materiały inżynierskie i projektowanie materiałowe. Wydawnictwo Naukowo Techniczne WNT. Warszawa, 2006

17. Kapturkiewicz W., Fraś E., Burbelko A.: Dlaczego modelowanie komputerowe jest w odlewnictwie potrzebne? Przegląd Odlewnictwa, 2005, nr12, str. 15-23.

18. Pomoc programu ProCAST. ESI Group, 2007.

19. Ignaszak Z.: Virtual prototyping w odlewnictwie. Bazy danych i walidacja. Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań, 2002.

20. Witryna internetowa http://www.esi-group.com/products/casting/procast. 21. ProCast 2004. Krótki podręcznik. Mecas ESI, Pilzno, 2004

22. Reed C.R.:The Superalloys Fundamentals and Applications. Cambridge University Press. Cambridge, 2006

23. Pinke P., Martinkowic M.: Directional solidification of CMSX Nikel based superalloy

24. Castillo R., Koul A. K., Immarigeon J-P: Superalloys 88 Book, eds. Duhl D.N. et al., TMS-AIME, 1988, 755

25. Woulds M, Benson H,in: Gell M., Kortovich C. S., Bricnell R. H., Kent W. B., Radavich J.F. (Eds.), Superalloys, 1984, The Metallurgical Society of AIME, 1984, p.3

26. Maurice G., Radavich J.: Superalloys 1984: proceedings of the Fifth International Symposium on Superalloys […], held October 7-11 1984, Pennsylvania,USA

27. Jena A. K., Chaturvedi M. C.: Review. The role of alloying elements in the design of nickel-base superalloy, Journal of Materials Science, 19, 1984, 3121

28. Bachelet E.: Quality of castings of superalloys, High Temperature Alloys for Gas Turbines 1978, D. Reidel Pub, 1978, 307

29. Himušin F.: Žaropročnyje stali i spławy, Metalurgia, Moskwa, 1969

30. Reed C. R.: The Superalloys Fundamentals and Aplications. Cambridge University Press. Cambridge, 2006

Strona 99  31. www.msm.cam.ac.uk/phase-trans/2003/nickel.html - Department of Materials

Science & Metallurgy University of Cambridge.

32. Feagin R. C.: Dipcoat nucleation, European Investment Caster’s Federation Proceedings of the 12^th Conference, XII-1,1967

33. Chang E., Chou J.C., Chung D. H. and Yin V.: The Development of Investment-Cast Equiaxed Turbine Blade, J. of Chinese Foundry-men’s Association, 1985, 1-12

34. Chandraseckariah H. S., Seshan S.: Microstructural Features of Investment-Cast Nickel-base Superalloy IN-100, AFS Transacitons, vol.103, 1995, 611-627

35. Woodford D. A., Materials Science and Engineering, 1/2, 1974, 5

36. Bailey P.G., Schweikert W. H.: HIP Improves Castings, USArmy ManTechJournal , Vol. 5,1980,28-32

37. Guerra M., Niles J.: Cobalt aluminate levels in primary slurries, Investment Casting Institute, World Conference, San Francisco, CA, 1996, 1-9

38. Liu L., Zhang R. Zheng J., Zhen B.: Grain structure control of nickel- base superalloys in casting process: efect of melt additions, Chinese Journal of Aeronautics, vol.9, Nr 4, 1996, 126-129

39. Gierek A.: Kształtowanie struktury pierwotnej metali i stopów, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice, 1998

40. Garossen T. J., Mc Carthy G. P.: Low temperature carbide precipitation in a nickel base superalloy, Metallurgical Transactions 16A, 1985, 1213

41. Xiong Y., Yang A., Guo Y., Liu W., Liu L.: Grain refinement of superalloys K3 and K4169 by the addition of refiners, Science and Technology Materials 2, 2001, 13-17 42. Prosnak W. J: Mechanika Płynów, Tom I PWN Warszawa 1970, 9-.95, 115-116; 43. Staronka A., Holzer M.: Podstawy fizykochemii procesów metalurgicznych i

odlewniczych, Kraków 1991

44. Sobczak N., Prace Instytutu odlewnictwa, XLIV Kraków 1994, 4, 221 - 238

45. Sobczak N,. Interfacial Science in ceramic Joining, Kluwer Academic Publishers 58, 1998, 27-42.

46. Young T. Trans. Roy. Soc. London 1805, 94, 65

47. Dupre A. Theorie Mecanique de la Chaleur, Chapter IX, Actions moleculairess (suite), Gauthier-Villars, Paris 1869

Strona 100  48. Cygan R., Sobczak N., Suchy J.: Interaction: Ceramic mould – metal In Nikel

superalloy casting, International Foundry Research 3 2009, 16-21

49. Naidich Ju.V., in Surface and Membrane Science, eds. D.A., Cadenhead, J.F. Danielli, Academic Press, NY 1981, 353-484

50. Aksy I.A., Hoge C.E., pask J.A., J. Phys. Chem. 1974, 78, 1178-1183

51. Eustathopoulos N., in Proc. High Temperature Capillarity, ed. N. Eustathopoulos, Bratislava 1995, 11-17

52. Sobczak N. ,Zwilżalność, Struktura i Właściwości granic Rozdziału w Układzie AL./Al2O3, Kraków 2007

53. BennetC. O., Myers J. E.: Przenoszenie pędu, ciepła i masy, PWN Warszawa 1967 114.. 122;

54. Zierep J.: Kryteria podobieństwa i zasady modelowania w mechanice płynów PWN 1978, 41..42;

55. Mochnacki B., Suchy J.S., Modelowanie i Symulacja Krzepnięcia Odlewów, PWN Warszawa 1993

56. Mochnacki B., Suchy J.S., Numerical Methods In Computations of Foundry Processes, Wyd. PFTA (STOP) Kraków 1995

57. Woodford D. A., Materials Science and Engineering, 1/2, 1974, 5

58. Brinegar J.R., Norris L.F., Rozenberg L.: Microcast – X fine grain casting – A Progress Report,M. Cell, et. al. (Eds.), Proceedings of the Superalloy 1984, AIME, 1984, p.2

59. Xiong Y., Du Y., Wei Y. ,Yang A., Liu L., Zeng D.: Grain refinement of Superalloy IN 718C by the Addition of Inoculants, Metallurgical and Materials Transactions A, 35A (2004), 2111-2114 Wei C. N., Bor H. Y., Ma C. Y., Lee T. S.: A study of IN-713LC superalloy grain refinement effects on microstructure and tensile properties, Materials Chemistry and Physics 80, 2003, 89-93

60. Badania zrealizowane w INSTYTUT ODLEWNICTWA w Krakowie na zlecenie AGH w Krakowie, 2008 (w druku)

Strona 101  62. Dane udostępnione przez Odlewnię Precyzyjną WSK PZL Rzeszów. Załącznik do

raportu końcowego z realizacji projektu celowego Nr 6 ZR7 2005 C06613 pt. Opracowanie i wdrożenie technologii wytwarzania precyzyjnych odlewów nowej generacji łopatek i segmentów łopatkowych silnika lotniczego z kanałami do chłodze-nia wewnętrznego odtwarzanymi za pomocą monolitycznych rdzeni ceramicznych.