hat einen Druckregler (Abb.) konstruiert, der das gewunschte Yakuum ohne Beob- aehtung u. Regulierung der Pumpe wahrend der Dauer der Vakuumverdampfung konstant erhalt u. auch wahrend dieser Operation ein anderes konstantes Yakuum einzustellen gestattet. Beschreibung s. Original. Schaumen bei der Vakuumverdąmpfung verhiitet er dureh das rhythm. Einlassen eines Luftstromes. Die Vorr. besteht aus einem Ventil, das dureh eine mit Motorkraft betriebene, am Rande mit einem Nocken Yerseheno Scheibe gehoben u. gesenkt wird. Dio Anpassung der derart eingesogenen Luft an die Leistungsfahigkeit der Pumpe u. an den Bedarf zur Schaumzerstórung erfolgt dureh einen besonderen Regulierhahn. Die vorteilhafteste Stellung des letzteren ist derart, daB noch eine gewisse Reserve zur Verstarkung des Luftstromes móglich ist, ohne die Pumpo (elektr. Pumpe mit Endyakuum von ca. 5—10 mm) zu iiberlasten. Bei steigender Konz. nahm dio Schaumbldg. zu. In dieser Riohtung wirkt auch der dureh die groBe Dest.-Geschwindigkeit bedingte hohere Warmeverbrauch. Ohne Gefahr des Dberschaumens u. des Siedcverzuges kann aber die Differenz zwischen Wasserbad u. Blase selbst bis auf 40° gesteigert werden. Zur rasehen Herabsetzung der Temp.
der Heizfl. wurde das Wasserbad mit einer Bleischlange zur Durchleitung k. W. ver- sehen. Die Vorr. bewahrten sich bei konz. u. verd. Sęifenlsgg. Zuckerlsg. u. Extr.
Gentianae mit Zusatz von Saponin u. Dextrin. Letzteres Gemiseh lieB sich soweit eindampfen, daB die oberen Schichten yóllig trocken wurden (Anreioherung der Scbaum- bildner an der Oberflache), wahrend das Zentrum dick-zahfl. blieb. (Pharmaz. Ztg. 73.
1246—48. 1926. 10/10. 1928.) Ha r m s.
Hermann Ernde, Feinzerstduber fiir Fliissigkeiten. Vf. beschreibt einen einfachen Feinzerstauber, der auBer ais Inhalator, Parfumzerstauber usw. auch ais Zerstauber fiir Flammenfiirbungen benutzt werden kann. Abbildungen. (Apoth.-Ztg. 43. 1264 bis 1265. 17/10. 1928; Pliarmac. Acta Helv. 3. 128— 30. Basel, Pliarm. Anst. d.
Univ.) A. Mu l l e r.
Carl Barus, Der Interferometer-U-Messer mit geschlossenen Zitsatzbehaliern. Die mit diesem App. erzielbarc Genauigkeit wird an Hand von Formeln, Kuryen u. Beob- aehtungen diskutiert. (Proceed. National Acad. Sciences. Washington 14. 855—57.
Nov. 1928. Brown Univ.) K. Wo l f.
John E. S. Han, Ein einfacher Versuch zur Bestimmung des Aquivalentgewichtes.
Vf. beschreibt eine einfache u. leicht herstellbare Vorr. zur Best. des Mol.-Gew. von Zn dureh Messung des in schwach schwefelsaurer Lsg. entwickelteu H,. (Chemist-
Analyst 17. Nr. 4. 6. 1/10. 1928. Shanghai [China].) " Ru h l e. Ernst C. G. Stiickelberg, Photographische Bestimmung von Kathodentemperaturen im eleklriscłien Lichtbogen. Dio photograph. Methode zur Best. hoher Tempp. wird dureh Aufnahmen der IP-Kathode erliiutert. Unterss. am Kohlebogen ergaben nur qualitative Resultate. Die Kathodentemp. von Dochtkohlen liegt 300—400° unter- halb der von Homogenkohlon. (Helv. phys. Acta 1. 75— 109. Dez. 1928.
Basel.) K. Wo l f.
Robert E. Cornish, Gebrauch der Hildebrandschen Wasserstoffelektrode in biologisćhen Lósungen. Bei der HlLDEBRANDsclien Wasserstoffelektrode (vgl. Journ. Amer. chem.
Soc. 35. 349. 1913) in der liblichen Form geht oft dio Gleichgewichtseinstellung so langsam, daB sie fiir biolog. Zweeko wertlos wird. Vf. beschreibt eine kleine Abande- rung: Die H 2-Leitung wird mit einem Gummi bali versehen; wenn man diesen ąuetscht, wird die Elektrode schnell gesatt.; Naheres im Original. Es konnten so schon naeh 5 Min. richtige EK.-Werte erhalten werden. (Journ. Amer. chem. Soc. 50. 3310—11.
Dez. 1928. Berkeley [Cal.], Univ.) Kl e m m.
O. L. Sponsler, Róntgenstrahlenmethoden, die zur Bestimmung der Struktur ton Cellulosefasem Yencendwg finden. Vf. gibt eine t)bersicht iiber die einzelnen Methoden,
928 G. A n a l y s k . L a b o r a t o r i u m . 1929., I.
1929. r.
G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 929 dio bei der Aufnahme von Rontgenogrammen von Fasern venvendet werden. Der capillarrohrenahnliche Charakter der Fasern bringt gegenuber den bei Krystallen oder Krystallpulvern verwendeten Verff. einige Komplikationen in die TJnterss. Eine un- gofahr parallele Anordnung der Fasern in einen Błock, der in bezug auf das Rontgen- strahlenbiindel nach Erfordernis gedreht werden kann, gestattet zu einem gcwissen Grad die Kontrolle der Atomebenen in den Fasern. LaBt man das Biindel der Lange nach durch dio Fasern hindurchgehen, so hat dor Błock Ahnlichkeit mit einer M. aus Krystallpulver. Bei Durchgang im rechten Winkel gleicht der Błock in seinen Reflexionen einem einzigen groBcn orthorhomb. Krystall; in jeder anderen Stellung abor .ahnelt er infolge der zylindr. Konstruktion dor individuellen Faser einem Błock, der nur wenige groBe Krystalle enthalt, die so oriontiert sind, daB ihrc 6-Achsen parallel sind, sie sonst aber in regelloser Anordnung sichbefinden. (Ind. engin.Chem. 20.1060— 62.Okt. 1928. Los Angeles, Univ. of California.) Be h r l e. F. Campbell Smith und C. Gordon-Wilson, Die Benutzung dei pholoeleklrischen Cadmiumzelle zur Messung der Absorption ultraviolelter Strahlen in verdunnlen physio- logischen Fliissigkeiten. Die Yersuchsanordnung von D. T. Ha r r i s (Journ. Sci.
Instr. 5 [1928]. 5) erwies sich bei Benutzung einer Quarz-Hg-Lampe ais Lichtcjuelle, wenn man fiir Kiihlung sorgte, ais geeignet, um die Absorption der ultravioletton Strahlen in dest. W. oder anderen FU. zu messen. (Journ. Physiol. 66. X X —X X I.
20/12.1928.) F. Mu l l e r.
C. P. A. Kappelmeier, Uber eine neue Verdrangungslitration zur Bestimmung starker Sauren, die an Ammoniak oder organisclie Aminę gebunden sind. In wss. Lsgg., dio auBer freior H2SOt noch (NH4)2S04 u. Sulfate von Alkaloidem enthalten, laBt sich die freio u. gebundone H 2S04 mit NaOH titrieren, indem der Punkt, wro dio gesamte Saure ais Na2S04 vorliegt, durch Tupfeln auf Phenolphthaleinpapier ( K a h lb a u m ) u.
Erwarmen des Papiers festgestellt wird. Sobald namlioh dio Fl. etwas mehr NaOH enthalt, ais zur Neutralisation der freien H 2S04 erforderlich ist, zeigt das Phenol
phthaleinpapier Rotfarbung durch das freigewwdene NH3 oder Amin, die Farbung verschwindet jedoch beim Erwarmen; der Punkt, wo die Rotfarbung in der Warmo bestehen bleibt, entspricht der Bindung der gesamten H2S04 durch NaOH. Da auch reines W. bei Zusatz von NaOH erst nach Erreiohung eines bestimmten NaOH-Geh.
der Fl. eine positive Tiipfelrk. ergibt, muB nach Beendigung der eigentlichen Titration das erhaltene Endvol. an dest. W. nochmals in gleicher Weise titriert u. die hierbei yerbrauchte NaOH vom eigentlichen Ergobnis abgczogen werden. Die Titration laBt sich mit 0,1- u. 1-n. NaOH annahernd gleieh genau ausfuhren; docli ist bei ersterer dio Korrektur ca. 10-mal so groB. Die Methode gestattet auch die Titration von Mischungen von HCl, HN03 bzw. Ozalsaure u. den betroffenden NH4-Salzen, versagt jedoch bei Essigsaure. Bei gleichzeitiger Ggw. von freier H 2S04, (NH4)2S04 u. Nicotin- sulfat gute Resultato, wenn die Lsg. auf einen Nicotingoh. von nicht iiber i —5% verd.
wird. Lsgg. von Methylamin oder Diathylamin + H 2S04 yerhielten sich ahnlich wie solche von NH3 + H 2S04, Piperidin, Glykokoll, Asparaginsaure lieBen sich nicht nach dieser Methodo bestimmen. (Rec. Trav. chim. Pays-Bas 47. 1064—71. 15/12. 1928.
Amsterdam.) K r u g e r .
J. P. Mehlig, Herslellung b&stdndiger Ammoniummolybdallósuitg. Die weiBęn bis gelblichen Abscheidungen werden yermieden, wenn man die bas. Ammoniummolybdat- Iśg. langsam tropfenweise unter bestandigem Riihren in die HN03 eintragt. (Chemist- Analyst 17. Nr. 4. 6. 1/10. 1928. Corvallis [Ore.].) Ru h l e.
C. H. Prescott, jt., Apparatur zur Mikrogasanalyse. Die (C. 1929. I. 857) bereits erwahnte App. dient zur Analyse von Gasmengen in der GroBenordnung yon 1/3ccm; das Gas wird durch yerschicdene mit Hg abschlieBbare Leitungen iiber feste Absorptionsmittol geleitet u. die joweiligen p F-Werte in einem Mc LEOD-Manometer gemessen. Analysiert werden konnen z. B. C02, CO, H 2 u. N2 nebeneinander. Bei Gc- mischen von N2 u. CO bewiihrte sich die Anordnung, wie Bcleganalysen zeigen, sehr gut. (Journ. Amer. chem. Soc. 50. 3237—40. Dez. 1928. Pasadena [Cal.], Inst. of
Techn.) . Kl e m m.
E lem en te und anorganische V erbindungen
John R. Lewis und R. F. Klockow, Der Gebrauch von Kaliumjodat bei der Jiuck- litration zur Bestimmung des Hypochloritgehalts von Lósungen. Hypochlorit wurde auf folgende 3 Methoden crfolgreich bestimmt: a) Zu einem UbersohuB von Arsenitlsg;
wird Hypochloritlsg. gegeben; der tJberschuB wird mit 0,1-n. Jódat bei Anwesenlieit
9 3 0 G . An a l y s e. La b o b a t o b i u m. 1929. I.
von mindestens 12% HCI zuriicktitriert; kleine Mengen von HN03 u. HC103 storen nicht. b) Na2S203 wird durch NaOCl in saurer oder neutraler Lsg. zu Sulfat oxydiert;
dann mit Eis kiihlen u. das Jodat zugeben. c) NaClO wird mit K J reduziert; vor dem Titrieren mit Eis kiihlen. Bei b u. c st6rt Chlorat. Die Titrationen mit K J 0 3 erfolgten nach der von Ja m ie s o n („Volumetric Jodate Methods“, New York 1926) fiir H20 2 gegebenen Vorschrift. (Journ. Amer. chem. Soc. 50. 3243—44. Dez. 1928. Madison
[Wisc.], Univ.) Kl e m m.
Dauve, Nachweis des Arseniks. Ga t e h o u s e empfiehlt zur Best. von Arsenik- spuren, zur betreffenden Lsg. ein Stiickchen NaOH, dann einen Streifen Al zu geben u. das Róhrchen mit einem mit AgN03-Lsg. getrankten Papier zu bedecken. Bei Ggw.
von Arsenik soli sich ein schwarzer Fleck bilden. Der Vf. hat gefunden, daB diese Schwarzung stets eintritt, auch ohne daB die Lsg. arsenhaltig war. Sie ist zuriickzufuhren auf einen Si-Geh. aller yerwendeten Al-Sorten. Si gibt AjalaB zur Bldg. von Silicium- wasserstoff, der das Silberpapier dunkel fiirbt. Fiir Arsenik wird aber die Rk.
charakterist., wenn man das Papier statt mit AgN03- mit HgClr Lsg. trankt. Man erhalt mit Arsenwasserstoff einen gelben Fleck, wahrend Siliciumwasserstoff ohne Wrkg. ist. Man fugt also zur Lsg. ein Stiickchen NaOH oder einige Tropfen HCI, gibt dann einen Streifen Al hinzu, worauf auf dem impragnierten Papier ein gelber Fleck erscheinen muB, wenn Arsenik vorhanden ist. (Ann.Chim. analyt. appl. [2] 10. 320—21.
15/11. 1928.) Bl o c h.
H. F. Bradley, Lotus kurzes abgeanderles Jodidverfaliren fiir Kupfer. Das Verf.
bietet bei Erzen mit viel Mn einige Schwierigkeiten, weshalb Vf. wie folgt yerfahrt:
Zu 0,5 g Erz gibt man einige Tropfen W., wenig KC103 fiir Sulfide, 5 ccm HN03 u.
einige Tropfen HCI. Man behandelt die M. 5 Min.; wenn braune Oxyde entstehen, lóst man sie in einigen Tropfen eines Gemisches aus H 20 2 u. HCI. Dann gibt man 7 ccm konz. H 2S04 zu, kocht bis starkę Dampfe entweichen, kiihlt, gibt 2—3 ccm k. W. zu, yerd.mit h. W. zu etwa 35 ccm u. kocht l/2 Min. Man laBt 15 Min. stehen, gibt schnell unter Ruhren 13 ccm konz. NH4 ■ OH zu, wobei die Lsg. schwaeh sauer bleibt. Man gibt eine konz. Lsg. von NH4-Acetat (gleicho Teile Eg. u. konz. NH4-OH) zu, bis die roto Farbung des Ferriacetats erscheint u. noch 5 ccm. Man kiihlt, gibt etwa 0,5 g NaF zu, bis die rote Farbung yerschwindet, dann 3 g K J u. titriert wie iiblich. (Chemist-Analyst 17. Nr. 4. 14. 1/10. 1928. Park City [Utah].) Ru h l e.
Bureau of Standards, Bestimmung kleiner Molybd&nmengen. Die bei der colori- metr. Best. kleiner Mengen Mo mittels der Rhodanidmethode entstehende Verb.
besteht entgegen den Angaben von K r a u s k o f f u. S w a e t z (C. 1927. I. 1346) aus 5-wertigem Molybdan. Diese Methode ist der allgemeinen Red. des Mo durch Zn u.
Saure oder SnCl2 iiberlegen. (Journ. Franklin Inst. 206. 694— 95. Nov. 1928.) C o h n . Organische Substanzen.
Louis Desvergnes, Rasche Methode zur Bestimmung des Gehaltes einer feuchten Pilerins&ure an trocbier Pikrinsdure und ihre Anwendung zur Bestimmung der Aus- beuten bei Nitrierung des Phenols. Der Vf. berechnet aus der D., dem Vol. u. dem Gewicht von trockner Pikrinsdure u. ihrer gesatt. Lsg. die D. der Pikrinsaure im Ge
misch mit ihrer gesatt. Lsg. zu 1,556 bei 15°. D. der gesatt. Pikrinsaure 1,005. Nach
, _ , (1,56178— F) — (1,005 P) _ . n _
den Formelnj)2 = --- 0551--- - U' ^ = — ?2> worin P das Gesamt-gewicht u. V das Gesamtvol., laBt sich p2, das Gewicht des W., u. daraus das Gewicht der trocknen Pikrinsaure pl bestimmen. (Ann. Chim. analyt. appl. [2] 10. 317—20.
15/11. 1928.) Bl o c h.
Millicent Taylor, Eine Prazisionsmethode fiir die Analyse von Hamstoff. Fur viele physikal.-chem. Messungen — z. B . fiir die NERNST-WASHBURNsche Methode zur Best. der Hydratation — braucht man eine nicht leitende Bezugssubstanz. D ie seit W a s h b u r n hierzu benutzte Raffinose h a t eine Reihe von N achteilen; viel geeigneter ist Harnstoff. Jedoch fehlt fiir diesen bisher noch eine wirklich brauchbare Best.- Methode, da dio bisher bekannten — naheres im Original — nur auf hochstens 1%
genau sind. Vf. arbeitet die Methode von BENEDICT u. G e b h a r d t (Journ. Amer.
ehem. Soc. 30 [1908]. 1760), die auf der Zers. durch Saure unter einem Druck von 4 at beruht, naher aus. Die benutzte Methode arbeitet so, daB die Harnstofflsg. in
<-in Pyrex- oder QuarzgefaB mit Ableitungsrohr mit einer gemessenen Menge tiber- schiissiger HCI yersetzt wird; dann wird im Autoklaven erhitzt; dabei wird das
ent-1929. I. 6 . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 931 standene NH3 gebunden, das COa-Gas u. etwaiges mitgerissenc NH3 wird durcli oin Reagensglas mit wenig H 20, das ais Wascher fiir das NH3 dient, geleitet u. dann von verd. Na2C03-Lsg. im Autoklaven absorbiert; der UberschuB an Saure im Zers.- Gefafi wird. naclidem die Waschfl. aus dem Reagensglas zugegeben ist, zurucktitriert.
Arbeiti t man mit. Wagebiiretten u. allen im Original angegebenen VorsichtsmaBnalimen, so sind die Ergebnisse auf mindestens 0,02% reproduzierbar; allerdings sind die Werte um 0,12% niedriger ais der Harnstoffeinwaage entspriclit, was aber vieUeicht auf W.-Geh. des Harnstoffs berułit. (Journ. Amer. chem. Soc. 50. 3261— 65. Dez.
1928. Bristol [England], Univ.) Kl e m m.