Metodyka badawcza

W pierwszym etapie badań (eksperyment I) wykonano dwie serie próbek we-dług założonej receptury (z włóknami I oraz bez włókien). Do badań zastosowa-no jeden rodzaj włókna (Ignis® fi rmy Rethmeier) dla wszystkich rodzajów badań

wytrzymałościowych. Wyboru włókna dokonano na podstawie wcześniejszych ba-dań, przy uwzględnieniu znanych i przebadanych cech tego materiału. Zbadano wy-trzymałość na ściskanie, rozciąganie, zginanie oraz rozciąganie przy rozłupywaniu. W drugim etapie badań (eksperyment II) również wykonano dwie serie pró-bek według założonej receptury (z włóknami F oraz bez włókien). Do badań za-stosowano jeden rodzaj włókna (Fibrofor High Grade typ 190 produkcji fi rmy Brugg Contec AG) dla wszystkich rodzajów badań wytrzymałościowych. Wy-boru włókna dokonano na podstawie wcześniejszych badań autora pracy, przy uwzględnieniu znanych i przebadanych cech tego materiału. Zbadano wytrzy-małość na ściskanie, rozciąganie, zginanie oraz rozciąganie przy rozłupywaniu.

Wygrzewanie próbek. Wygrzewanie próbek odbywało się w Laboratorium

Mechaniki Stosowanej w Szkole Głównej Służby Pożarniczej. Wygrzewanie prze-prowadzono na stanowisku badawczym, którego podstawę stanowi średniotem-peraturowy elektryczny piec komorowy typu PK 1100/5 (rys. 4.24). W skład sta-nowiska pomiarowego wchodzi dodatkowo komputer PC wyposażony w system operacyjny Windows 7 z odpowiednim oprogramowaniem do sterowania pracą pieca oraz rejestracji temperatury podczas wygrzewania próbek.

Rys. 4.24. Stanowisko do wygrzewania próbek

Źródło: Opracowanie własne

Szkielet pieca wykonany został z rur kwadratowych i nierdzewnej stalowej blachy. Warstwę izolacyjną pieca stanowią kształtki i mata z włókien ceramicz-nych. Elementy grzejne komory pieca wykonane zostały z drutu oporowego

KANTHAL A1 w kształcie spiral. Dodatkowo w stropie pieca znajdują się dwa kominki do odprowadzania pary lub wprowadzenia dodatkowych czujników ter-moelektrycznych. Termoelement regulacyjny (TR) wprowadzony został przez tylną ścianę pieca i usytuowany w pobliżu jego stropu. Układ sterowania pieca został umieszczony w dwóch szafach połączonych z ramą nośną pieca. Realizują one regulację temperatury oraz transmisję sygnałów termoelektrycznych z czuj-ników pomiarowych do komputera. Regulator temperatury TROL 9300 oraz re-jestrator temperatury USB-16K znajdują się na płycie czołowej pierwszej z szaf, natomiast na płycie czołowej drugiej szafy znajduje się 3-fazowy włącznik głów-ny pieca z bezpiecznikiem 40 A. Parametry techniczne pieca komorowego typu PK 1100/5 przeznaczonego do wygrzewania próbek oraz układu sterowania tem-peraturą przedstawiono w tabeli 4.10.

Tabela 4.10. Parametry techniczne pieca oraz układu sterowania temperaturą

Parametry pieca

Zasilanie 230/400 [V], 50 [Hz]

Moc znamionowa 20 [kW]

Temperatura znamionowa 1100 [°C]

Pojemność komory pieca 0,41 [m3]

Dopuszczalne obciążenie trzonu pieca 100 [kg]

Wymiary przestrzeni użytkowej 770 × 750 × 710 [mm]

Wymiary gabarytowe 1275 × 1770 × 710 [mm]

Masa pieca ~450 [kg]

Parametry układu sterowania temperaturą

Czujnik regulatora NiCr – NiAl typ (K)

Regulator temperatury TROL 9300

Typ łącznika SSR 50A

Rejestrator temperatury USB-16K

Źródło: Opracowanie własne

Sterowanie procesem grzewczym oraz monitoring temperatury (pozwala-jący na rejestrację temperatury z częstotliwością do 1 Hz) realizowany jest przy

wykorzystaniu dedykowanego oprogramowania fi rmy Th ermolab. Program Th er-moPro umożliwia zaprogramowanie dowolnych rozkładów temperatury w cza-sie badania, jej utrzymywania w zadanym czacza-sie oraz szybkości osiągnięcia ocze-kiwanej temperatury. Do pomiaru temperatury zastosowano termopary typu K (NiCr-NiAl), które spełniały wymagania normy (PN-EN 60584-1:2014-04).

W celu pomiaru temperatury podczas procesu wygrzewania próbek zastosowa-no trzy termoelementy pomiarowe: termoelement regulacyjny (TR) mierzący tem-peraturę wewnątrz pieca oraz dwa termoelementy mierzące temtem-peraturę w próbce (T1, T2). Termoelement (T1) został przytwierdzony do ścianki próbki, drugi ter-moelement (T2) został umieszczony w nawierconym kanaliku (rys. 4.25). Koniec tej termopary umieszczono w połowie wysokości próbki. Głębokość zamocowania termoelementów wynosiła odpowiednio: 11 mm dla próbek ósemkowych, 20 mm dla próbek beleczkowych 40 × 40 × 160 mm oraz 50 mm dla próbek sześciennych 100 × 100 × 100 mm. Każdorazowo wygrzewano partię 11 próbek (5 próbek bez dodatku włókien, 5 próbek z dodatkiem włókien oraz dodatkową próbkę, na której mierzono temperaturę za pomocą termoelementów T1, T2). Tak przygotowaną par-tię próbek wygrzewano odpowiednio w sześciu temperaturach (100°C, 200°C, 300°C, 400°C, 500°C, 600°C). Jako temperaturę porównawczą (referencyjną) założono 20°C.

a) b)

Rys. 4.25. Rozmieszczenie termoelementów pomiarowych w próbce ósemkowej:

a) widok próbki z zamocowanymi termoelementami; b) schemat rozmieszczenia termoelementów w próbce

Źródło: Opracowanie własne

Na rys. 4.26 pokazano rozmieszczenie w piecu partii próbek przewidzianych do badań oraz próbkę, na której mierzono temperaturę. Każdą próbkę przewi-dzianą do badań opisano kodem literowo-cyfrowym zgodnie z przyjętym sche-matem: próbki z dodatkiem włókien F − Z1,8F oraz próbki bez dodatku włó-kien F − Z0F. Pełna nazwa obejmująca numer kolejny próbki oraz temperaturę

wygrzewania: „0F100/1” − oznacza próbkę bez dodatku włókien, wygrzewaną w temperaturze 100°C o numerze porządkowym „1”.

a) b)

c)

Rys. 4.26. Przykładowe rozmieszczenie partii próbek w komorze pieca: a) próbki

ósem-kowe; b) beleczki 40 × 40 × 160 mm (w tym: 5 próbek bez dodatku włókien; 1 próbka do pomiaru rozkładu temperatury; 5 próbek z dodatkiem włókien PP), c) próbki sześcienne 100 × 100 × 100 mm

Źródło: Opracowanie własne

Proces wygrzewania próbek przebiegał według opracowanej przez autora metodyki obróbki termicznej. Próbki wygrzewano według krzywej obrazującej narastanie temperatury w trakcie standardowego pożaru wewnątrz elementu be-tonowego. Proces wygrzewania dla każdej temperatury badawczej realizowano do momentu wyrównania temperatury na termoelementach pomiarowych (TR, T1, T2). Później utrzymywano założoną temperaturę jeszcze przez 30 min. Dla wszystkich badań − zarówno dla próbek ósemkowych, beleczek o wymiarach 40×40×160 mm, jak i próbek sześciennych o wymiarach 100×100×100 mm − metodyka wygrzewania była identyczna. Na rys. 4.27 pokazano przykłado-wą krzyprzykłado-wą obrazującą rzeczywisty rozkład temperatury na próbce ósemkowej w miejscach rozmieszczenia termoelementów pomiarowych (Drzymała 2017).

 0 50 100 150 200 250 300 350 0 30 60 90 120 7HPSHUDWXUD>ƒ&@ &]DV>PLQ@ 5(*8/$&<-1$ 7HUPRSDUD 7HUPRSDUD

Rys. 4.27. Przykładowy przebieg procesu wygrzewania – temperatura 300°C

Źródło: Opracowanie własne

Każdorazowo po wygrzewaniu próbek do badań piec wyłączano i studzo-no do temperatury bezpiecznej (około 100°C), następnie piec otwierastudzo-no i próbki schładzały się przez około 24 godz. do osiągnięcia temperatury pokojowej okre-ślonej jako normalna (20°C). Następnie po ostygnięciu próbki poddawano bada-niom wytrzymałościowym zgodnie z założoną procedurą badawczą.

Zakres badań wytrzymałościowych. Badania wytrzymałościowe

przepro-wadzono w Zakładzie Inżynierii Materiałów Budowlanych Politechniki War-szawskiej. Zakres badań wytrzymałościowych obejmował wyznaczenie wpływu wysokiej temperatury na zmianę wytrzymałości na rozciąganie, zginanie oraz rozciąganie przy rozłupywaniu (eksperyment I i II). Badania wytrzymałościowe prowadzono dla próbek niepoddanych wygrzewaniu w temperaturze normalnej 20°C (w celu określenia wyników wzorcowych) oraz dla próbek wygrzewanych, które po ostygnięciu zostały poddane badaniom wytrzymałościowym.

Wyjątek stanowią badania wytrzymałości na ściskanie (f_c), podczas których wszystkie badania wykonano dla próbek niepoddanych wygrzewaniu w tempe-raturze normalnej 20°C. W tym przypadku nie wykonywano badań na próbkach po wygrzewaniu z uwagi na fakt, iż temat ten był już wcześniej rozpoznany i do-kładnie opisany w licznych publikacjach autora.

Badanie wytrzymałości na ściskanie (f_c) przeprowadzono na maszynie

wy-trzymałościowej Controls MCC8 zgodnie z procedurą opisaną w normie (PN-EN

12390-3:2011) „Badania betonu. Część 3: Wytrzymałość na ściskanie próbek do

badań”. Modyfi kowane zaprawy cementowe badano na próbkach sześciennych o wymiarach nominalnych 100 x 100 x 100 mm po 28 oraz po 90 dniach doj-rzewania w komorze klimatycznej o RH=99% i temperaturze 20°C. Na rys. 4.28 przedstawiono program badań przy oznaczaniu wytrzymałości na ściskanie za-praw cementowych z dodatkiem i bez dodatku włókien polipropylenowych.

<=PLHQQHZ\MĞFLRZH  WytrzymaáoĞü na Ğciskanie fc [MPa]   ;=PLHQQHZHMĞFLRZH

- Warunki dojrzewania próbek (po 28 oraz po 90 dniach)

 2%,(.7 %$'$ē  %=PLHQQHVWDáH 6NáDG]DSUDZ\EH]ZáyNLHQ Z0F - 6NáDG]DSUDZ\]ZáyNQDPL Z1,8F

Rys. 4.28. Program badań przy oznaczaniu wytrzymałości na ściskanie

Źródło: Opracowanie własne

Badanie wytrzymałości na rozciąganie (f_tm) przeprowadzono na maszynie

wytrzymałościowej INSTRON 5567 zgodnie z procedurą opisaną w normie

(PN--85/B-04500) „Zaprawy budowlane. Badanie cech fi zycznych i

wytrzymałościo-wych”. Na rys. 4.29 przedstawiono program badań przy oznaczaniu wytrzyma-łości na rozciąganie zapraw cementowych z dodatkiem i bez dodatku włókien polipropylenowych.

<=PLHQQHZ\MĞFLRZH  WytrzymaáoĞü na rozciąganie ftm [MPa]   ;=PLHQQHZHMĞFLRZH - Temperatura (20; 100; 200; 300; 400; 500; 600°C) 2%,(.7 %$'$ē  %=PLHQQHVWDáH 6NáDG]DSUDZ\EH]ZáyNLHQ Z0I – „eksperyment I” Z0F - „eksperyment II” - 6NáDG]DSUDZ\]ZáyNQDPL Z1,8I – „eksperyment I” Z1,8F - „eksperyment II”

Rys. 4.29. Program badań przy oznaczaniu wytrzymałości na rozciąganie

Źródło: Opracowanie własne

Maszyna wytrzymałościowa o zakresie pomiarowym 0–30 kN zaopatrzona została w łukowe uchwyty do mocowania próbek ósemkowych (rys. 4.30.). Prób-ki ósemkowe do badań wykonano w specjalnych rozbieralnych formach stalo-wych (rys. 4.31.) spełniających wymagania normowe.

Rys. 4.30. Stanowisko do badania wytrzymałości na rozciąganie

Rys. 4.31. Forma stalowa do przygotowania próbek ósemkowych do badań

Źródło: Opracowanie własne na podstawie (PN-85/B-04500)

Badanie wytrzymałości na zginanie (f_ct,fl ) przeprowadzono na maszynie

wytrzy-małościowej INSTRON 5567 zgodnie z procedurą opisaną w normie (PN-EN

1015-11:2001) „Metody badań zapraw do murów. Część 11: Określenie wytrzymałości na

zginanie i ściskanie stwardniałej zaprawy”. Oznaczenie wytrzymałości na zginanie wy-konano na próbkach beleczkowych o wymiarach nominalnych 40 x 40 x 160 mm. Na rys. 4.32 przedstawiono program badań przy oznaczaniu wytrzymałości na zginanie zapraw cementowych z dodatkiem i bez dodatku włókien polipropylenowych.

<=PLHQQHZ\MĞFLRZH  WytrzymaáoĞü na zginanie fct,fl [MPa]   ;=PLHQQHZHMĞFLRZH - Temperatura (20; 100; 200; 300; 400; 500; 600°C) 2%,(.7 %$'$ē  %=PLHQQHVWDáH 6NáDG]DSUDZ\EH]ZáyNLHQ Z0I – „eksperyment I” Z0F - „eksperyment II” - 6NáDG]DSUDZ\]ZáyNQDPL Z1,8I – „eksperyment I” Z1,8F - „eksperyment II”

Rys. 4.32. Program badań przy oznaczaniu wytrzymałości na zginanie

Maszyna wytrzymałościowa zaopatrzona została w oprzyrządowanie do ba-dania wytrzymałości na zginanie (rys. 4.33.). Urządzenie jest skonfi gurowane z komputerem, na którym zainstalowano aplikację Instron Bluehill do sterowa-nia maszyną. Za jej pomocą można ustawiać parametry obciążasterowa-nia, m.in. szyb-kość przyrostu siły. Ponadto próba obciążania jest rejestrowana przez program, a w jego oknie wyświetlane są informacje o wartości siły obciążającej, naprężeniu zginającym i odkształceniu.

Rys. 4.33. Widok próbki podczas próby zginania

Źródło: Opracowanie własne

Badanie wytrzymałości na rozciąganie przy rozłupywaniu (f_ct,sp)

przepro-wadzono na maszynie wytrzymałościowej Controls MCC8 zgodnie z procedurą opisaną w normie (PN-EN 12390-6:2011) „Badania betonu. Część 6: Wytrzyma-łość na rozciąganie przy rozłupywaniu próbek do badań”. Oznaczenie wytrzy-małości na rozciąganie przy rozłupywaniu wykonano na próbkach sześciennych o wymiarach nominalnych 100 x 100 x 100 mm. Na rys. 4.34 przedstawiono pro-gram badań przy oznaczaniu wytrzymałości na rozciąganie przy rozłupywaniu zapraw cementowych z dodatkiem i bez dodatku włókien polipropylenowych.

<=PLHQQHZ\MĞFLRZH

 WytrzymaáoĞü na rozciąganie

przy rozáupywaniu fct,sp [MPa]   ;=PLHQQHZHMĞFLRZH - Temperatura (20; 100; 200; 300; 400; 500; 600°C) 2%,(.7 %$'$ē  %=PLHQQHVWDáH 6NáDG]DSUDZ\EH]ZáyNLHQ Z0I – „eksperyment I” Z0F - „eksperyment II”

- 6NáDG]DSUDZ\]ZáyNQDPL

Z1,8I – „eksperyment I” Z1,8F - „eksperyment II”

Rys. 4.34. Program badań przy oznaczaniu wytrzymałości na rozciąganie

przy rozłupywaniu.Źródło: Opracowanie własne

Próbki obciążano siłą ściskającą przyłożoną na wąskim obszarze wzdłuż ich długości, co powodowało powstawanie siły rozciągającej, która prowadziła do zniszczenia próbki. W celu prawidłowego przekazywania siły (z zaokrąglonych sta-lowych elementów obciążających) na próbkę stosowano podkładki z twardej płyty pilśniowej o gęstości ρ>900 kg/m3 i wymiarach: szerokości a = 10±1 mm, grubo-ści t = 4±1 mm i długogrubo-ści większej niż długość linii styku z próbką. Stanowisko badawcze oraz widok próbki podczas badania wytrzymałości na rozciąganie przy rozłupywaniu pokazano na rys. 4.35. Oznaczenie wytrzymałości betonu na rozcią-ganie przy rozłupywaniu wykonywano na pięciu próbkach, a za wynik przyjmowa-no średnią z tych oznaczeń.

Rys. 4.35. Stanowisko badawcze oraz widok próbki podczas badania

wytrzymałości na rozciąganie przy rozłupywaniu Źródło: Opracowanie własne

Wszystkie zaprezentowane wyniki badań wytrzymałościowych są średnią arytmetyczną z pięciu próbek. W przypadku wyników wytrzymałości na ści-skanie − średnia z trzech próbek.

Badania modyfi kowanych włóknami I oraz F zapraw cementowych za po-mocą metody symultanicznej analizy termicznej (STA) wykonano w Pracowni Analizy Termicznej Wydziału Fizyki Politechniki Warszawskiej.

Analiza struktury zaczynów cementowych niemodyfi kowanych włók-nami PP oraz z dodatkiem włókien polipropylenowych została przeprowadzona na próbkach po oddziaływaniu wysokiej temperatury z wykorzystaniem elek-tronowego mikroskopu skaningowego typu LEO 1530 produkcji fi rmy ZEISS w Instytucie Wysokich Ciśnień PAN w Warszawie.