• Nie Znaleziono Wyników

3. Cel, zakres i metodyka badań

3.5. Metodyka i zakres badań

Z przedstawionych celów badawczych pracy wynika jej zakres i sposób realizacji. Do analizy wpływu składu chemicznego na przebieg procesu krzepnięcia odlewów w warunkach zbliżonych do równowagowych wykorzystano metodę ATD (Analizy Termicznej i Derywacyjnej). Na podstawie zarejestrowanych krzywych krzepnięcia i ich pochodnych określono zależności występujące pomiędzy składem chemicznym stopów i najważniejszymi parametrami charakteryzującymi przebieg procesu krzep-nięcia: temperaturą likwidus stopów pod- i nadeutektycznych, zakresem temperatury krzepnięcia eutektyki grafitowej i ledeburytu, maksymalnej rozpuszczalności węgla w kąpieli metalowej, zawartości węgla w eutektyce, temperatury minimalnego i mak-symalnego przechłodzenie eutektycznego. Opis pomiarów, uzyskane wyniki i ich analizę przedstawiono w rozdziale 4.

W celu określenia wpływu składu chemicznego na sposób krzepnięcia odlewów w warunkach nierównowagowych, przeprowadzono pomiary skłonności badanych stopów do zabieleń. Wykorzystano, objętą normą ASTM A 367-55T, próbę polegają-cą na wykonaniu w formie piaskowej odlewu chłodzonego od czoła ochładzalnikiem.

Skłonność żeliwa do zabieleń nie daje bezpośredniej odpowiedzi na pytanie o sto-pień zabielenia odlewów krzepnących z szybkością określoną grubością ich ścianek. Z tego względu na podstawie mikroskopowych obserwacji struktur, z wykorzystaniem metody analizy dyskryminacyjnej, ustalono kryteria doboru składu chemicznego umożliwiające uzyskanie niezabielonych odlewów o reprezentatywnej grubości ścia-nek wynoszącej 10, 20 i 30 mm. Zagadnienia te przedstawiono w rozdziale 5.

Zmniejszeniu stopnia zabielenia odlewów towarzyszy zwiększenie ilości grafitu. Dlatego skłonność żeliwa do zabieleń często utożsamiana jest z jego zdolnością do grafityzacji. Wprawdzie technologicznie jest to uproszczenie dopuszczalne, to jednak w rzeczywistości cechy te zależą od różnych czynników i nie zawsze zmniejszenie skłonności do zabieleń powoduje proporcjonalne zwiększenie ilości grafitu. Ponadto

Rozdział 3 42

skłonność żeliwa do zabieleń, traktowana jako właściwość technologiczna, nie uwzględnia wpływu składu chemicznego na ilość grafitu w odlewach niezabielonych. Z tego względu przeprowadzono analizę, która określiła wpływ składu chemicznego na ilość grafitu – rozdział 6.

Na właściwości żeliwa istotny wpływ wywiera nie tylko ilość grafitu, lecz również jego cechy. Najczęściej są one określane przez porównanie z zamieszczonymi w nor-mie ISO EN-PN 945-1:2009 wzorcami klasyfikującymi grafit pod względem kształtu, rozmieszczenia i wielkości wydzieleń. Do oceny grafitu stosuje się również metody metalografii ilościowej, wykorzystujące analizatory obrazu. Dzięki temu jest możliwe przeprowadzenie oceny grafitu z wykorzystaniem metod statystycznych, niwelujących występujące w odlewach niejednorodności rozkładu i umożliwiających uwzględnienie w wynikach różnorodności form występującego na tym samym obszarze odlewu. Naj-częściej komputerową analizę obrazu wykorzystuje się do określenia wskaźnika kształtu wydzieleń. W rozdziale 7 przeprowadzono taką analizę. Określono wpływ poszczególnych pierwiastków na cechy wydzieleń grafitu, zarówno pierwotnego, jak i eutektycznego.

Uzyskanie austenitycznej struktury odlewów wymaga wprowadzenia do stopu od-powiedniej liczby pierwiastków stabilizujących austenit. Intensywność ich oddziały-wania określają współczynniki regresji równania ekwiwalentu niklowego. Z kolei minimalna wartość ekwiwalentu wyznacza najmniejszą sumaryczną zawartość tych pierwiastków, która jest konieczna do uzyskania żeliwa austenitycznego. W stopach, dla których wartość ekwiwalentu jest zbyt mała, następuje podczas stygnięcia odle-wów częściowa przemiana austenitu. W rozdziale 8 przedstawiono równanie ekwi-walentu niklowego, obejmujące oprócz dodatków stopowych (Ni, Mn i Cu), również zawartość węgla i krzemu. Określono minimalną wartość ekwiwalentu oraz przedsta-wiono zależność pomiędzy stopniem rozpadu austenitu i wartością ekwiwalentu w stopach, dla których wartość ekwiwalentu była mniejsza od ustalonego minimum.

W krzepnących nierównowagowo odlewach występuje prawie zawsze zjawisko segregacji pierwiastków w makro- i mikroskali. Stopień tej segregacji decyduje mię-dzy innymi o trwałości termodynamicznej austenitu, co w przypadku żeliwa Ni-Mn-Cu jest kluczowym zagadnieniem. Z tego względu przeprowadzono mikroanalizę składu chemicznego wybranych odlewów. Badania przeprowadzono z wykorzysta-niem elektronowego mikroskopu transmisyjnego S/TEM Titan 80-300 wyposażonego w detektor WDS oraz spektrometr EELS w postaci filtra energii kinetycznej elektro-nów GIF Ttidiem 863P [5]. Analiza uzyskanych wyników ułatwiła określenie średniej zawartości węgla w austenicie, stopnia segregacji całkowitej pierwiastków i ich segre-gacji w dendrytach austenitu. Wyniki tych badań przedstawiono w rozdziale 9.

Szeroki zakres zmian składu chemicznego badanych stopów spowodował silne zróżnicowanie struktur surowych odlewów pod względem stopnia zabielenia, ilości grafitu i rodzaju osnowy metalowej. Ta różnorodność struktur poważnie utrudnia jed-noznaczne określenie wpływu składu chemicznego na właściwości odlewów. W

roz-Cel, zakres i metodyka badań 43

dziale 10 przedstawiono wyniki badań dotyczących wpływu składu chemicznego na twardość surowych odlewów. Oddzielną analizę przeprowadzono dla odlewów o jed-nakowej (austenitycznej) osnowie, ale różnej ilości grafitu oraz dla niezabielonych odlewów o zbliżonej ilości grafitu i różnym stopniu rozpadu austenitu.

Częściowy, zróżnicowany stopień rozpadu osnowy surowych odlewów wskazuje na możliwość kontrolowanej przemiany austenitu w wyniku obróbki cieplnej. W rozdziale 11 przedstawiono wyniki badań dotyczących wpływu wartości ekwiwalentu niklowe-go oraz parametrów wygrzewania surowych odlewów na ich strukturę i twardość. Przeprowadzone badania obejmowały pomiary dylatometryczne, badania metalogra-ficzne oraz pomiary mikrotwardości składników strukturalnych i twardości obrobio-nych cieplnie odlewów. W ramach badań metalograficzobrobio-nych wykorzystano mikrosko-pię optyczną, scaningową oraz technikę TEM (dyfrakcja elektronowa przeprowadzona na cienkich foliach wykonanych metodą polerowania jonowego).

W rozdziale 12 przedstawiono wyniki badań eksploatacyjnych bimetalicznych tło-ków z wkładkami nośnymi, które zostały wykonane z żeliwa Ni-Mn-Cu o dużej war-tości ekwiwalentu niklowego (struktura austenityczna) oraz łopatek stosowanych w narzucarkach wykonanych ze sferoidalnego żeliwa niklowo-manganowo-miedzio-wego. W tym przypadku w wyniku obróbki cieplnej nastąpił rozpad austenitycznej struktury surowych odlewów.