Metodyka prac laboratoryjnych i terenowych

Do pomiaru pH próbek wykorzystano przenośny pehametr firmy AZ-Instruments. W każdej próbce materiału wykonano dwa pomiary pH – w wodzie destylowanej i 1-molowym roztworze KCl. Zgodnie z PN-ISO 10390:1997 zalewano próbkę mineralną odpowiednim roztworem w stosunku wagowym gruntu do roztworu, równym 1:2,5. Odczytu pH dokonywano w trzech powtórzeniach po 3-godzinnym równoważeniu się próbki z roztworem.

Pomiar przewodności elektrolitycznej właściwej przeprowadzono przy pomocy węgierskiego konduktometru typu OK-102/1 firmy Radelkis w próbkach mineralnych zalanych wodą destylowaną w stosunku wagowym 1:1 w trzech powtórzeniach. Aparat był zasilany prądem sieciowym o napięciu 220 V ±10% (40÷60 Hz). Napięcie pomiarowe wynosiło 0,2 V, zakres pomiarowy 0÷50 mS. Maksymalny błąd pomiarowy może wynosić ±2% w odniesieniu do wartości końcowej. Częstotliwość pomiarowa dla PEW 0÷500 mS wynosiła 80 Hz ±20%, a dla PEW 500÷1500 mS wynosiła 3 kHz ±20%. Aparat był wyposażony w elektrodę dzwonkową typu OK-902, składającą się z pierścieni platynowych, pokrytych czernią platynową. Działanie przyrządu jest następujące: napięcie oscylatora przyłożone jest do elektrod znajdujących się w naczyńku konduktometrycznym i do połączonego z nim szeregowo precyzyjnego, regulowanego opornika pomiarowego. Przez zmianę oporu pomiarowego ustala się zakres pomiarowy przyrządu. Napięcie z opornika pomiarowego dochodzi do układu rejestrującego poprzez wzmacniacz i prostownik [PN-ISO 11265:1997; Szczepaniak 2011].

Oznaczenie wilgotności aktualnej wykonano w pojedynczych powtórzeniach z wykorzystaniem metody wagowej, która polega na obliczeniu różnicy pomiędzy masą gleby po pobraniu oraz masą gleby po wysuszeniu. Polega ona na poborze z mierzonego materiału próbki i określeniu jej wagi w stanie pobrania i po wysuszeniu w temperaturze 105°C. Różnica wskazuje zawartość wilgoci w materiale. Jest to metoda bardzo dokładna. Wadą natomiast jest długie oczekiwanie na wyniki [PN-ISO 11465:1999; Bednarek i in. 2005].

Zawartość węglanów w pobranych próbkach mineralnych oznaczono za pomocą metody objętościowej Scheiblera. Polega ona na rozłożeniu próbki materiału za pomocą 10-procentowego roztworu kwasu chlorowodorowego i pomiarze objętości wydzielonego CO₂. Otrzymany wynik porównuje się z ilością dwutlenku węgla wydzielonego z czystego węglanu wapnia w określonych warunkach mikroklimatycznych według wzoru (3) [Bednarek i in. 2005; Sobczyk 2014]:

CaCO

[%]=

a – objętość wydzielonego CO2 [m³∙10-3

, przeliczone na cm³], p – ciśnienie aktualne [Pa, przeliczone na mmHg],

c – naważka gleby [kg, przeliczone na g], t – temperatura aktualna [K, przeliczone na °C].

Zgodnie z PN-ISO 10693:2002 każdy pomiar wykonywano w dwóch powtórzeniach, stosując naważkę gleby o masie nieprzekraczającej 2 g, ze względu na spodziewaną koncentrację węglanów w badanym materiale na poziomie >50%.

Do pomiaru składu ziarnowego próbek materiału osadowego wykorzystano metodę areometryczną Casagrande'a w modyfikacji Prószyńskiego, stosowaną do określenia uziarnienia gleb. W tej metodzie oznacza się procentowy udział frakcji <0,1 mm w próbce gleby. Frakcje powyżej 0,1 mm rozdziela się na sitach o określonej średnicy oczek. Metody areometryczne polegają na pomiarze gęstości zawiesiny glebowej podczas sedymentacji cząstek gleby w stałej temperaturze. Do pomiaru gęstości wykorzystywany jest areometr Prószyńskiego, którego skala na podstawie różnicy dwóch kolejnych odczytów pozwala na określenie procentowej zawartości frakcji, osiadającej na dno cylindra w czasie oddzielającym te dwa odczyty. Czasy sedymentacji poszczególnych frakcji zależą od temperatury roztworu i wielkości ziaren. Prószyński uwzględniając te zależności, opracował 14 tablic charakteryzujących różne grupy granulometryczne. Tablice różnią się procentowym udziałem frakcji poniżej 0,02 mm. W celu dobrania odpowiedniej tabeli należy przeprowadzić orientacyjną analizę uziarnienia w 10-minutowym czasie sedymentacji. Z różnicy odczytów na areometrze zanurzonym w zawiesinie glebowej i w roztworze porównawczym określa się zawartość części spławialnych. Następnie należy wybrać odpowiednią tablicę i dokonać pięciu pomiarów gęstości w celu otrzymania dokładnego składu granulometrycznego badanej próbki gleby [PN-ISO 11277:2005; Bednarek i in. 2005].

Badania zawartości metali ciężkich (Cu, Zn, As, Cd, Cr, Ni, Pb) przeprowadzono techniką AAS. Próbki roztwarzano na mokro w systemie zamkniętym przy użyciu pieca mikrofalowego MLS 1200 firmy Mileston. Wielkość naważki oraz program do roztwarzania badanych osadów były zgodne z zaleceniami producenta mineralizatora. Masa naważki wynosiła około 0,25 g. Roztwarzanie próbek przeprowadzono z użyciem 10 cm3

wody królewskiej (HCl:HNO₃ – 3:1) według 5-etapowego programu roztwarzania [PN-ISO 11466:2002]. W czterech kolejnych etapach mineralizacji (trwających 10 minut

każdy) stosowano następujące moce urządzenia [W]: 250, 400, 650 i 250. W piątym etapie mineralizacji wentylowano próbki przez 10 minut. Próbki po mineralizacji przenoszono ilościowo do kolbek miarowych o objętości 25 cm3 przy użyciu 1-molowego roztworu HCl. Zawartości metali oznaczono spektrometrem absorpcji atomowej Solar M6 z atomizerem płomieniowym [PN-ISO 11047:2001, Gliniak i in. 2014a].

Pomiary parametrów fizykochemicznych wody z rzeki Wilgi przeprowadzono w dwóch etapach. W pierwszym etapie – przed zabezpieczeniem próbki do analizy laboratoryjnej – mierzono temperaturę, pH i przewodność elektrolityczną (za pomocą pehametru i konduktometru firmy AZ-Instruments). Następnie, po przetransportowaniu próbek do laboratorium, za pomocą metody fotometrycznej oznaczono zawartość tlenu rozpuszczonego, BZT5, OWO, substancji rozpuszczonych, siarczanów, chlorków, związków azotu i fosforu [Gliniak i in. 2014b].

Kolejną metodą zastosowaną w pracy jest fitoindykacja geotechniczna, która należy do grupy badań terenowych, uwzględniających ekologiczne powiązania szaty roślinnej z podłożem gruntowym. Postępowanie przy ocenie danego terenu rozpoczyna się od oględzin badanego miejsca, celem ukształtowania poglądu na charakter szaty roślinnej znajdującej w jego granicach. Następnie obszar należy podzielić na strefy roślinności wyodrębniającej się z tła i odznaczające się jednakową intensywnością bodźców wzrokowych. Kolejnym krokiem postępowania jest szczegółowy opis szaty roślinnej występującej w danej strefie z uwzględnieniem interakcji środowiskowych w niej zachodzących. Ostatnim etapem oceny jest interpretacja sytuacji geotechnicznej na badanym obszarze (ryc. 26) [Gray i in. 1991; Jeż 2008].

yc . 26. D ia g ram d ia g n o st y cz n y d o o cen y s y tu acj i g eo te ch n icz n ej w t er en ie n a p o d st aw ie o b raz u s z at y r oś linne j [ Je ż 2008, zm ie ni one ]