Ueber die Bestimmung der Thonerde in Phosphaten.
V on H e n r i L a s n e .
Z u r B e s ti m m u n g do r T h o n e rd e in P h o s p h a t e n giobt d e r V erf. folgendes V e r f a h r e n a n : M an sc h e id e t a u s e in e r g e w o g en en M enge des P h o s p h a t e s in ü b lic h e r W e is e die K ie s e ls ä u re a u s , in d e m m a n d asselb e m i t S a lz s ä u re o d e r K ö n ig s w a s s e r b e h a n d e lt u n d d e n V e r d a m p f u n g s r ü c k s ta n d m e h r e r e Malo m i t W a s s e r d u rc h f e u c h te t. M an f i lt r ir t d a n n ab u n d b e n u t z t e in e n a liq u o te n T h e il des F i l t r a t s (etw a 1,25 g d e s P h o s p h a t s e n ts p re c h e n d ) z u r A n aly se. F e r n e r lö s t m a n 5 g k iosolsäure- u n d a lu m in iu m f r e ie s A e tz n a t r o n in 10 ccm W a s s e r in e in e r N ick elschale u n d s e tz t d e r L a u g e e in e g e n ü g e n d e M enge (1 g) N a tr i u m p h o s p h a t zu. Dioso L au g e g iefst m a n in d ü n n e m S tr a h le u n t e r Um- r ü h r e n m i t e in e m M e tallsp atel in d ie z u an aly - s ire n d e F lü s s ig k e it u n d e r h i tz t d a n n d a s G em isch eine h a lb e S tu n d e la n g a u f dom S an d b a d o , wobei m an v on Z e it zu Z e it u m s c h ü tto lt. N ach d em A b k ü h le n b r i n g t m a n das G anze in e in e n K o lb en von 250 ccm I n h a lt, f ü l lt z u r M arke a u f (um dom N iedersch lag e R e c h n u n g zu t r a g e n , k a n n m a n 0,5 ccm W a s s e r m e h r zusetzon) u n d s c h ü t t e l t k rä ftig u m . M an f i lt r ir t d a n n 200 cc m , e n t s p r e c h e n d 1 g P h o s p h a t , ab, fü g t S a lz s ä u re h in z u , bis d e r z u n ä c h s t e n t s ta n d e n e N ie d e rs c h la g w ied er gelöst ist, m i s c h t die L ö s u n g m i t 25 ccm e in e r C h lo ra m m o n iu m lö su n g , w elch e 125 g im L i t e r e n t hält, u n d s ä t t i g t d a n n m i t A m m o n ia k , b is ein b le ib e n d e r N ie d e rs c h la g e n t s ta n d e n ist. M an e r h itz t h ie r a u f b is a n n ä h e r n d z u m K o c h e n u n d fü g t v o rs ic h tig v e r d ü n n t e s A m m o n ia k h in z u , b is das G em isch n u r sc h w a c h d a n a c h rie c h t. N ach 5 M in u te n la n g e m K o c h e n w ird heifs f i l t r i r t u n d d e r N iedor- schlag n a c h d e m A b tro p f e n n u r e in m a l ab g ew asch en - D en N ie d e rs c h la g lö s t m a n n u n i n 20 bis 25 ccm
S a lz sä u re u n d e r w ä r m t a u f o tw a 100°. D iese L ö su n g v e r e i n ig t m a n m i t d em F il tr a t, w elch es m a n b e im A u sw a s c h e n des N ie d e rs c h la g s v o r h e r e r h a l te n h a tte , u n d v e r m is c h t d ie se F lü s s ig k e it m i t 3,5 ccm e i n e r 10 p ro c e n tig e n A m m o n iu m p h o sp h a tlö su n g . L e tz te r e m u fs etw a 53,4 g P h o s p h o r s ä u r e im L ite r e n th a lte n . M an n o u tr a li s ir t d a n n m i t A m m o n ia k , lö s t d en e n t s ta n d e n e n N ie d e rs c h la g v o rs ic h tig in w e n ig e n T ro p fe n v e r d ü n n t e r S a lz sä u re ,’ fü g t 1,5 g A m m o n i u m t h io s u lp l ia t (lOecm cin o r L ö su n g , w elch e 150 g im L it e r e n th ä lt) h in z u , f ü l lt a u f 250 ccm auf, k o c h t ein e h a lb e S tu n d e la n g u n t e r E r g ä n z u n g des v e rd a m p fe n d e n W a s s e r s , s e t z t d a n n 1 bis 5 T ro p fe n e in e r g e s ä ttig te n A m m o n iu m a c e ta tlö s u n g h in z u u n d k o c h t a b e r m a ls 5 M in u te n . H i e r a u f läfst m a n do n N ie d e rs c h la g a b se tz e n , f i lt r ir t hoifs, w äsch t d e n N ie d e rs c h la g 7 b is 8 m a l m i t k o c h e n d em W a s s e r au s, tr o c k n e t ih n d a n n , v e r a s c h t d a s F il te r u n d b r i n g t d a s so g e w o n n e n e A l u m i n i u m p h o s p h a t z u r W ä g u n g . D u rc h M u ltip lic a tio n dos G e w ic h ts dos le tz t e r e n m i t 0,418 e r h ä l t m a n die in d e r u n t e r s u c h t e n P ro b e (h ie r 1 g) e n t h a lt e n e G e w ic h tsm e n g o A lu m in iu m o x y d .
(„Bull. Soc. Cbim.“ 1898, 3. Ser. 148, n ach Chcm.-Ztg. Rep.)
Wasserpyrometer.*
N ach G u s t a v B r a u b a c h in C o n c o rd ia liü tte bei B e n d o rf a. R h e in .
D a s n a c h s te h e n d sk izzirto n e u e W a s s o rp y ro - m e to r, w elches n e b e n g rö fstm ö g lic h sto r G e n a u ig k e it oine b e q u e m e H a n d h a b u n g dos A p p a r a ts b ie te n soll, is t in F ig. 1 im V e rtic a l- u n d im H o riz o n ta l
s c h n i t t d a r g e s t e l l t , w ä h r e n d Fig. 2 die äufsero
* D. R. G. M. 45926. Z u h a b e n bei C. G e rh a rd t, M a r q u a rts L a g e r in Bonn.
¿08 Stahl und Eisen. M itte ilu n g e n aus dein JEisenhüttenlaboraloriicm. 1. März 1S9G.
A n s ic h t des I n s t r u m e n t e s zeigt. E s b e s t e h t au s zw ei in e in a n d e r g e s te c k tc n k o n is c h e n Gefäfsen a u s Zink-, K u p fe r- o d er M ossingblech. D as inriero Gefäfs ( i) d ie n t als C alorim e terg efäfs u n d das äufsero (S ) als S c h u tz g egen sch n elle A b k ü h lu n g . D e r z w isch en b e id e n G efäfsen befindliche, m i t L u f t g e fü llte K a u m d ie n t z u r Is o latio n . D as in n e ro Gefäfs r u h t a u f e in e m K o rk r i n g ( KJ, d er a m B o d en des äufse-
r e n Gefiifses a u fg e le im t ist. B eid e Ge- fäfso h a b e n cylin- d risc h e H ü ls e n , die a n d en T r i c h t e r an- g e lö th o ts in d , w elch er zu m E in w o rfe n d e r e r
h itz te n G eg e n stä n d e d ie n t. D e r T r i c h te r is t zugleich sc h rä g gestellt, u m die e r h it z te n M etallstttcke le ic h te r e in w e rfe n zu k ö n n e n . L ä n g s des H a ls e s is t e in e a n ih r e m u n te r e n Endo d u rp h lo ch to Mossing- r ö h r e a n g e b ra c h t, die in das In n e r o des Gc- fäfses (i) liin e in r a g t u n d z u r A u fn a h m e des T h e r m o m e te r s d ie n t. D iese R ö h re is t no ch m it e in e r p e r f o r ir te n H a u b e um g e b en , d a m it die
M e ta llk u g e lriiiic h ta n / / _______ i
d ie selb e rollen kön- Wtött/ib. | vM'J&i LS.
n o n . D as T h e r m o m e te r r e i c h t b is b ei
n a h e a n d e n B oden des in n e r e n Gefäfses u n d i s t in '/io G rad e g e th e ilt. D ie Scala d esselben is tv e r m ö g e
eines im oboren T h e ile d o r R ö h re b e findlichen A u s s c h n it
te s sic h tb a r u n d k a n n S c h n itt AB.
le tz te re d u rc h ein e F'e' 1-zw eite, ü b e r d ie S c h u tz rö h ro g esto ck te I l ü l s e (10, w elch e e in e n e b e n so lch en A u s s c h n itt b e sitz t, geschlossen w e r d e n , in d e m d iese H ü ls e u m die H ä lfte h c r u m g e d r e h t w ird u n d so als S c h u tz des T h e rm o m e te rs d ie n t, w e n n d e r A p p a r a t n ic h t g e b r a u c h t w ird .
A u f d ie se r H ü ls e 0 0 sin d zw ei E in th e ilu n g e n e in g ra v ir t, e in e lin k s des A u s s c h n itts bis 30 G rad in ’/•’> g e th e ilt u n d eine re c h ts des A u s s c h n itts fü r die h o h e n T e m p e r a tu r e n . D iese b e id e n T h e iiu n g e n
P u n kt.
d erS h a la
.-EL
b ild e n m i t d em k le in e n , d re h b a r e n u n d n a c h u n te n u n d oben v e rs c h ie b b a re n R ö h rc h e n (r ) e in e n R ec h e n sc h ie b e r, m i t H ü lfe d essen m a n so fo rt die T e m p e r a t u r d o r eingow orfonon K u g el ab le se n k a n n .
D e r en g e H a ls des C a lo rim e te rs d ie n t als H a n d g rif f u n d is t m i t L e d e r odor L e in w a n d u m w ickelt.
D ie in O bigem b e s c h r ie b e n e A n o r d n u n g des A p p a r a ts h a t d e n Zweck, e i n m a l d as H in e in w e r- fon d e r e r h i tz t e n M etallk u g el zu e r le ic h te rn , e i n l l e r a u s - sp ritz e n des W a s s e rs zu v e rm e id e n u n d e n d l i c h , d en se lb e n b e q u e m h a n d h a b e n zu k ö n n e n , b e s o n d e rs b eim M ischen d es W a s s e rs , wozu
k e in e b e so n d e re R ü h r - V o rr i c h tu n g n ö th ig ist.
M it d ie sem Calori- m e to r b e s t im m t m a n dio T e m p o r a tu r dos Ilochofongebläso- w in d e s o d er dio ei
n e s H e iz r a u n ie s w ie f o l g t :
M an fü lle d a s boi- g eg e b e n e B lech m afs voll W a s s e r u n d j,. 2 s c h ü t te es in d e n
A p p a r a t h in e in . D as B lech m afs e n t h ä l t ... 570 g W a s s e r W a S se rw c rth d .le e r e n C alorim ot. 30 „ „
„ gefüllten „ 000 g = 0,6 kg Die K u g e l w ieg t 100 g = 0,10 k g u n d w ird 0 M in u ten im D ü s e n s to c k o d e r l l e i z r a u m e rh itz t, a ls d a n n in s W a s s e r p y r o m e te r gew o rfen . M an m e rk e sich k u rz v o rh e r, e h e m a n dio K u g e l e i n w irft, den T h e r m o m e te r s ta n d u n d solle zu, w ie v iel G rad e das T h e r m o m e t e r n a c h d e m E i n w u r f d e r K u g e l g e stie g e n ist, n a c h d e m m a n d u rc h S c h ü tt e ln m i t d e r H a n d d as W a s s e r o rd e n tlic h g e m is c h t h a t.
H i e r a u f m u l ti p li e ir t m a n d ie T e m p e r a tu r - E r h ö h u n g m i t dom W a s s e r w e r th u n d e rh ä lt a l s d a n n d ie W ä r m e m e n g e (C alorien), w elch e dio hoifse K ugel a n d as W a s s e r p y r o m e te r a b g eg eb en h a t. N u n r e c h n e m a n au s, w ie v ie l C alorien ein K ilo g r a m m E isen a b g eg eb en h a b e n w ü rd e , w enn es a u f die n ä m lic h e T e m p e r a t u r e r h i t z t w o rden w äre, w ie d ie K ugel, in d e m m a n d ie g e fu n d e n e n
1. Marz 1890. M ittheilungen aus dem KisenhüUenldboratoHum. Stahl und Eisen. 209 C alo rien d u rc h d as G e w ic h t d e r K u g e l (in K ilo
g ra m m ) d iv i d ir t o d e r in d em P alle, dafs die K u g e l 100 g w ieg t, m i t 10 m u lip lic irt.
Z . B . : D ie T e m p e r a t u r is t g e stie g o n v o n 14,2 a u f 30,6° = 16,4°. D ie K u g el h a t d a n n a b g eg eb en 16,4 X 0,6 = 9,84 C alorien. E in K ilo g r a m m E ise n w ü r d e d a n n a b g e g e b e n h a b e n :
9,84:0,1 o d er 9,84 X 10 = 98,40 C alorien.
N u n s u c h e m a n a u f n a c h s t e h e n d e r T a b e lle die Z a h l 98,40 o d e r d ie n ä c h s tlie g e n d e Z a h l 98,49.
D iese e n t s p r i c h t c in o r T e m p e r a t u r v o n 704° C.
M an z ä h le n o c h h i n z u d ie E n d t e m p e r a t u r des C a lo r im e te rs = 3 1 0 C. u n d e r h ä l t d a n n die T e m p e r a t u r v o n 735° C.
J e d e s c h m io d e is e rn e K u g e l v o n b e lieb ig em G e w ic h t k a n n g e b r a u c h t w erd o n . W i e g t d ie selb e z. B. 88,7 g, so w ü rd e in v o rig e m P a lle ein K ilo g r a m m E is e n a b g e g e b e n h a b e n :
9 ,8 4 :0 ,0 8 8 7 = 1 1 0 ,9 4 C alorien.
D iese o n ts p re c h o n e in e r T e m p e r a t u r v o n 770° C.
dazu die E n d t e m p e r a t u r des C a lo rim e te rs 3 1 11 „ S u m m a 801° C.
Boi B e n u tz u n g dos R e c h e n s c h ie b e rs stelle m a n n u r d ie T e m p e r a tu r- D iffe r e n z fest, in obigem P a lle 16,4°. A ls d a n n sch ieb e m a n d e n u n te r e n R a n d des k le in e n R ö h rc h e n s (r ) a u f 16,4° d e r li n k e n S c a la , lese die in g lo ich er H ö h e b e fin d licsh Z a h l a u f d e r r e c h t e n S cala ab u n d z ä h le d azu die E n d t e m p e r a t u r des C alo rim e ters.
W ärm em engen zur Erwärm ung ein e s K ilogr. E isens von 0° aut' T° C.
W = 0,105907 t + 0,00003209 t 2 + 0,000000022159 t.3 Form el und Tabelle nach Professor W e i n h o 1 d in Chemnitz.
Calor. Temp. Calor. Temp. Calor. Temp. Calor. Temp. Calor. Temp. Calor. Temp. Calor. Temp.
1,06 10 25,11 220 53,35 430 82,82 616 97,75 700 113,81 784 136,86 895
1,60 15 25,73 225 54,08 435 83,17 618 98,12 702 114,20 786 137,95 900
2,13 20 26,36 230 54,82 440 83,52 620 98,49 704 114,60 788 139,04 905
2,67 25 26,98 235 55,55 445 83,85 622 98,86 706 115,00 790 140,14 910
3,21 30 27,61 240 56,30 450 84,20 624 99,23 708 115,40 792 141,25 915
3,75 35 28,24 245 57,04 455 84,54 626 99,60 710 115,SO 794 142,36 920
4,29 40 28,87 250 57,79 460 84,90 628 99,98 712 116,20 796 143,47 925
4,83 45 29,50 255 58,54 465 85,24 630 100,35 714 116,60 798 144,59 930
5,3S 50 30,13 260 59,30 470 85,58 632 100,73 716 117,00 800 145,71 935
5,95 55 30,77 265 60,06 475 85,93 634 101,10 718 117,40 802 146,S4 940
6,52 60 31,41 270 60,82 480 86,28 636 101,47 720 117,80 804 147,98 945
7,06 65 32,05 275 61,58 485 86,63 638 101,84 722 118,20 806 149,11 950
7,58 70 32,70 280 62,35 490 86,98 640 102,22 724 118,61 808 150,26 955
8,14 75 33,35 285 63,12 495 87,33 642 102,60 726 119,02 S10 151,40 960
8,69 80 34,00 290 63,90 500 87,68 644 102,97 72S 119,42 S12 152,55 965
9,33 85 34,65 295 64,67 505 88,03 646 103,35 730 119,82 814 153,71 970
9,96 90 35,31 300 65,45 510 88,38 648 103,72 732 120,23 816 154,87 975
10,46 95 35,97 305 66,24 515 88,74 650 104,10 734 120,63 81S 156,04 980
10,94 100 36,63 310 67,03 520 89,10 652 104,48 736 121,04 820 157,21 985
11,50 105 37,30 315 67,82 525 89,45 654 104,86 738 121,45 822 158,39 990
12,06 110 37,96 320 68,61 530 89,80 656 105,25 740 121,86 824 159,57 995
12,64 115 38,63 325 69,41 535 90,16 658 105,64 742 122,27 826 160,76 1000
13,21 120 39,31 330 70,21 540 90,51 660 106,02 744 122,68 828 163,14 1010
13,78 125 39,98 335 71,02 545 90,87 662 106,40 746 123,09 830 165,55 1020
14,35 130 40,66 340 71,82 550 91,23 664 106,78 748 123,50 832 167,98 1030
14,93 135 41,34 345 72,64 • 555 91,68 666 107,17 750 123,91 834 170,43 1010
15,52 140 42,02 350 73,45 560 91,95 668 107,56 752 124,32 836 172,89 1050
16,10 145 42,71 ' 355 74,27 505 92,30 670 107,94 754 124,74 838 175,38 1060
16,70 150 43,40 360 75,09 570 92,66 672 108,33 756 125,16 840 177,89 1070
17,28 155 44,09 365 75,92 575 93,02 674 108,71 758 125,58 842 180,42 1080
17,87 160 44,78 370 76,75 580 93,38 676 109,10 760 126,00 844 182,97 1090
18,46 165 45,48 375 77,58 585 93,74 678 109,49 762 126,42 846 185,55 1100
19,06 170 46,18 380 78,42 590 94,10 6S0 109,88 764 126,83 848 188,14 1110
19,65 175 46,88 3S5 79,26 595 94,46 -682 110,27 766 127,25 850 190,76 1120
20,25 180 47,59 390 80,10 600 94,83 684 110,66 768 128,30 855 193,39 1130
20,85 1S5 48,30 395 80,44 602 95,19 686 111,05 770 129,35 860 196,05 1140
21,45 190 49,01 400 80,77 604 95,56 688 111,44 772 130,41 865 198,73 1150
22,06 195 49,73 405 81,12 606 95.92 690 111,83 774 131,47 870 201,43 1160
22,67 200 50,44 410 81,46 608 96,28 692 112,23 776 132,54 875 204,15 1170
23,28 205 51,17 415 81,80 610 96,64 694 112,62 778 133,61 880 206,90 1180
23.88 210 51 ,S9 420 82,14 612 97,00 696 113,02 780 134,69 885 209,66 1190
24,50 215 52,62 425
■’ ^: ■ 82,48 614 97,37 698 113,42 782 135,77 890 212,45 1200
210 Stahl und Eisen. Verein deutscher Eisen- u n d Stahlindustrieller. 1. März 1890.