fahren zu einer Mikromethode auszubauen, ähnlich wie die Methode von 3Iarsh z. B. im Verfahren nach Billeter abgeändert ist.
A u f s c h l i e s s e n d e r o r g a n i s c h e n S u b s t a n z .
D as O rganm aterial w ird in einer Porzellanschale am besten zunächst m it konz.
Schwefelsäure verm ischt u n d einige Zeit sich selbst überlassen. D an n setzt m an unter Erw ärm en vorsichtig rauchende Salpetersäure zu. N ach kurzer Zeit beginnt die Masse zu schäum en und es dürfen anfänglich nu r kleine P ortionen Salpetersäure zugegeben werden, sonst überläuft das Gefäss unweigerlich. A llm ählich lässt der Schaum nach und m an k an n die T em peratur bis zum Sieden steigern, wobei m an durch geeigneten Zusatz von Salpetersäure m öglichst dafür sorgt, dass die O xydationsm ittel in der Masse vor
herrschen. D adurch w ird ein Entw eichen von nicht dissoziierten flüchtigen A rsenverbin
dungen der dreiw ertigen Stufe verm ieden. A llm ählich w ird der Schaleninhalt durch
sichtig, indem sich alles löst. Bei weiterem E inkochen herrscht im m er m ehr die konz.
Schwefelsäure vor, so dass die Siedetem peratur steigt u n d die organischen Verbindungen zersetzt werden. Die Masse färb t sich schliesslich dunkel, soll aber d urch passendes N ach
giessen von rauchender Salpetersäure an der Ausscheidung von K ohlenstoff verhindert werden, d am it kein Arsen reduziert w ird. Die P rozedur d a u e rt verschieden lange und kan n je nach Beschaffenheit des A usgangsm aterials (jede Leber v erh ält sich anders;
sogar B lutproben sind nicht im mer gleich) viele S tunden beanspruchen. Schliesslich bleibt die Masse beim E rh itzen hell un d die Schwefelsäure k an n vollständig abgeraucht werden.
Im M oment wo der letzte Schw'efelsäurerest verdam pft ist, ü b erh itzt sich der Rückstand und fä rb t sich wieder dunkel. D urch Befeuchten m it konz. Schwefelsäure un d einigen Tropfen rauchender Salpetersäure w ird ern eu t oxydiert u n d vorsichtig w ieder bis fast zur Trockene abgedunstet. E s soll schliesslich eine kleine Menge einer nu r wenig gefärbten, teigigen Masse übrigbleiben. Sie e n th ä lt im m er noch R este von sehr stabilen organischen V erbindungen un d oft sta rk oxydierende Stoffe, wie Nitrosylschw'efelsäure uswr. Nach dem E rk alten versetzt m an m it einigen Tropfen W asser u n d k o ch t kurz auf, um die Stickoxyde zu entfernen. J e tz t w ird m it schwefliger Säure behandelt, d a m it das Arsen in die dreiwertige Stufe übergeht. D as ist notw endig, weil fünfwertiges Arsen bei der E lektrolyse an der K athode nicht oder nu r zum geringen Teil Arsenw asserstoff bildet.
Volumen x x ix , Fasciculus v n (1946). 1691 R e d u k t i o n m i t s c h w e f l i g e r S ä u r e .
N achdem die N itrosylschwefelsäure zerstört ist, w ird die Masse in ein R ohr aus Jenaerglas von ca. 15 m m D urchm esser eingefüllt, m it etw a 5 cm 3 gesättigter wässriger Schwefeldioxydlösung versetzt un d das R ohr oben zugeschmolzen. D ann wird es in siedendes W asser gestellt u n d w ährend 2 Stunden darin belassen. D adurch werden orga
nische O xydationsm ittel zerstört und das A rseniat zu A rsenit reduziert. D er Abbau der O xydationsm ittel ist ebenfalls wesentlich (es dürfte sich um Salpetersäure-ester und N itrokörper handeln), weil sonst bei der w eiteren V erarbeitung der Arsenwasserstoff wieder abgefangen w ürde. N ach dem E rkalten w ird das R ohr geöffnet und sein In h a lt im V akuum eingeengt.
E i n e n g e n d e r r e d u z i e r t e n L ö s u n g .
Zu diesem Zweck w ird die Lösung ohne zu filtrieren in ein m it Glasschliff versehenes Rundkölbchen gefüllt u nd in warmes W asser gestellt. Mit der W asserstrahlpum pe wird der K olben dauernd evakuiert, so dass der In h a lt eindunstet. E s gelingt nicht immer, bis zur Trockene zu verdunsten, weil m anchm al so viel Schwefelsäure zugegen ist, dass eine kleine Menge W asser zurückgehalten wird. Im m erhin muss säm tliche schweflige Säure entfernt sein, weil sonst bei der sp ätem Elektrolyse Spuren von Schwefelwasserstoff entstehen, die den Arsenspiegel stören und Schwefelabscheidungen bewirken. W enn die Tem peratur des w arm en W assers nich t über 50° steigt, dan n sind auf G rund unserer Versuche keine A rsenverluste zu befürchten. Häufiges Schütteln beschleunigt den V or
gang.
Z uletzt w ird der R ü ck stan d m it etw a 2 cm 3 2-n. H 2S 0 4 aufgenom men un d elektro- lysiert. Dabei geht das Arsen an der K athode in Arsenwasserstoff über, der dann nach dem klassischen Prinzip von Marsh durch überschüssigen W asserstoff in eine erhitzte Röhre geleitet wird.
E l e k t r o l y s e u n d B i l d u n g d e s A r s e n s p i e g e ls .
Nachdem das D iaphragm a am Elektrolysiergefäss angebracht ist, wird das T richter
rohr m it dem G lashahn m it etw as Schwefelsäure (ca. 2-n.) gefüllt und auslaufen gelassen, bis der T richter leer ist und nur das V ertikalrohr, sowie der H ahndurchgang m it Säure gefüllt bleibt. D adurch soll verm ieden werden, dass beim sp ätem Einfliessen L uft ein
dringt. D ann w ird das Gefäss m it dem gefetteten Schliff gasdicht aufgesetzt und die A pparatur vollständig zusam m engebaut. Die Platinanode soll im Schwefelsäurebecher nicht so w eit eintauchen wie das Elektrolysiergefäss m it dem D iaphragm a reicht, sonst können feinste Sauerstoffblasen u n ter das F iltrierpapier gelangen, durch dieses em por
steigen u nd in den K athodenraum w andern. D adurch würde der W asserstoff m it Sauer
stoff verm ischt und schwächere Arsenspiegel könnten infolge dieses Sauerstoffgehaltes zu in kleinen Mengen unsichtbarem A rsentrioxyd verbrennen.
Zuerst lässt m an aus dem W asserstoffentwickler W asserstoff w ährend 15 Minuten hindurchström en, um alle L uft aus dem Gefäss zu entfernen. Die Spirale am Quarzrohr ist vorerst nicht einzuschalten. Das Schwefelsäuregefäss für die Anode soll nur so weit gehoben werden, dass das D iaphragm a aus F iltrierpapier knapp in die Säure eintaucht.
Der kleine Ü berdruck des W asserstoffes im Innern genügt, um allfällige U ndichtigkeiten erkennen zu lassen, indem aus dem D iaphragm a B lasen entweichen. N ach einer V iertel
stunde wird die V erbrennungsspirale zur Reinigung des W asserstoffes eingeschaltet und w ährend einer w eiteren V iertelstunde der W asserstoff hindurchström en gelassen, um die ganze A p paratur m it reinem W asserstoff zu füllen. J e tz t erst w ird die Heizspirale für die Zersetzung des Arsenwasserstoffes eingeschaltet. E rfolgt das zu früh, dann enthält der W asserstoff noch Sauerstoffreste, die zur Bildung von W assertropfen in der K apillare führen. Solche W assertropfen w irken als Verschluss, es en tsteh t ein Ü berdruck und die zu elektrolysierende Flüssigkeit w ird durch das D iaphragm a nach aussen gedrückt.
J e tz t füllt m an die zu prüfende Lösung in den kleinen T richter am Elektrolysiergefäss,
schliesst die W asserstoffzufuhr u nd lässt die Flüssigkeit sofort einlaufen. D as E le k tro lysiergefäss soll fast ganz gefüllt sein. J e kleiner der freie R aum im obern Teil ist, um so schneller erfolgt der A b tran sp o rt des A sH 3.
Beim E infüllen der Lösung w ird das äussere Gefäss so hoch gestellt, dass die Schwefel
säure etw as über den inneren Flüssigkeitsspiegel zu stehen kom m t, d a m it n ich ts von der A nalysenlösung durch das D iaphragm a nach aussen gedrückt w ird. Die E lektrolyse b e
g innt, das Arsen w ird als A rsenw asserstoff durch die Heizzone befördert u n d bild et an der gekühlten Stelle den Arsenspiegel. N achdem die Elektrolyse 1 % S tunden im G ang war, is t p rak tisch alles A rsen als Arsenspiegel niedergeschlagen.
Die V erbrennungsspirale vor dem E in tritt des W asserstoffes aus dem W asserstoff
entw ickler bleibt w ährend der ganzen Elektrolyse eingeschaltet. Versuche hab en gezeigt, dass das notw endig ist, weil sonst infolge der A bkühlung des Q uarzrohres der d arin e n t
haltene W asserstoff sich zusam m enzieht u n d einen Teil des W asserstoffes im E lektrolysier
gefäss ansaugt. Dieser ist aber inzwischen m it A rsenwasserstoff verm ischt w orden und dadurch entzieht sich ein Teil des Arsenwasserstoffs der Erfassung.
W enn der Arsenspiegel auf 0,5— 1 m m Länge zusam m engedrängt ist, d an n kann noch eine A rsenspur von 1 y einw andfrei e rk an n t werden. (Sie is t in W irklichkeit d e u t
licher zu sehen als in F igur 1.) Spiegel von 10 oder 20 y im ponieren bereits als kräftige bis schwarze Flecken. Selbstverständlich können darau f irgendwelche der bekannten M ethoden zur q u an titativ en Bestim m ung angew endet w erden, wie etw a: Abschätzen durch Vergleich m it Arsenspiegeln aus bekannten Mengen oder M ik ro titratio n m it J o d lösungen.
Fig. 1.
K apillaren m it Arsenspiegel. V on u n ten nach oben: 1, 5, 10, 20, 50 y Arsen.
Die oberste K apillare wurde n u r im rechten Teil erh itzt, so dass eine teilweise Arsenab- scheidung in der links hegenden Verengerung erfolgte. D as zeigt, dass die G lasröhre so weit in die Heizspirale eingeschoben w erden muss, dass die verengte Stelle m it erh itzt wird.
B e s c h r e i b u n g d e r A p p a r a t u r .
Die A nordnung m it den zugehörigen Maßen geht zur H au p tsach e aus der Zeichnung hervor. F ü r häufigere U ntersuchungen lo h n t es sich, eine ein fü r allem al festbleibende M ontierung vorzunehm en. Bei der in der Photographie wiedergegebenen A usführung ist alles auf einer E te rn itp la tte befestigt; diese h ä n g t v ertik al an der W and. Zwischen dieser un d der P la tte is t durch H olzklötze ein A bstand von 5 cm ausgespart für die elektrischen Leitungen auf der R ückseite. E te rn it lässt sich leicht b o h ren ; die A p p aratteile werden m it hindurchgesteckten Schrauben u n d G egenm uttern befestigt. M etallbänder von
Volum en x x ix , Faseiculus v u (1946). 1693 10— 15 m m B reite u n d 2— 3 m m Dicke, in die gewünschte F orm gebogen, dienen als T räger fü r die einzelnen Teile. Solche aus E isen sind durch einen Lack- oder Bronze
überzug vor dem R osten zu schützen. W eniger empfindlich, aber brüchiger sind Messing
bänder. Zur Befestigung von G lasteilen müssen die M etallträger durch Zwischenlagen aus K o rk oder dünnem Filz g efü ttert werden.
Schema der G esam tapparatur.
1. W asserstoffentwickler. 2. Nickelblechanode. 3. Nickelblechkathode. 4. Holzring.
5. Pizein. 6 . Quarzrohr. 7. V erbrennungsspirale. 8. Nickelbügel. 9. Silberfeder. 10.
P latindraht-K athode. 11. Anode. 12. Anodengefäss m it Schwefelsäure. 13. Glasschale m it K ühlwasser. 14. Gummischlauch. 15. Trockenrohr m it Calciumchlorid. 16. W atte.
17. G lasträger. 18. Jen aer Glasrohr 5 mm. 19. Verengerung. 20. K apillare fü r den A rsen
spiegel. 21. A lum inium blatt zur Kühlung.
Der W asserstoffentw ickler1) besteht aus einem Gefäss m it stark er K alilauge, einer Anode aus Nickelblech, die inwendig an der Gefässwandung anliegt, un d einer K athode, ebenfalls aus Nickelblech, die in einem zweiten Glaszylinder gasdicht eingekittet ist.
Weitere E inzelheiten ergeben sich aus der Zeichnung. W ichtig ist, dass der innere Glas
zylinder einige Zentim eter tiefer in die Lauge eintaucht, als die Anode reicht, weil sonst kleinste Sauerstoff blasen hineinw andern können u nd den'W asserstoff unnötig m it Sauer
stoff verunreinigen.
Die B etriebsstrom stärke b eträg t 3 Ampère, was einer W asserstoffproduktion von 20 cm3 in der M inute entspricht. Das G erät arbeitet autom atisch: wenn der H ahn ge
schlossen ist, sam m elt sich das Gas im innern Glaszylinder an u nd drückt die Lauge nach unten, bis die K athode nich t m ehr eintaucht. D adurch w ird die Strom zufuhr u n te r
brochen, bis durch B enützung des A pparates der Spiegel der Flüssigkeit wieder em por
steigt und den Strom kreis schliesst. Selbstverständlich d arf dieses Spiel erst erfolgen, wenn das Innere kein explosives Gasgemisch m ehr e n th ält, der Unterbrechungsfunke zwischen Nickel und Flüssigkeit w ürde zu einer Zündung ausreichen.
Der A pparat steckt in einem aus Bandeisen gebogenen H alter und kann nach Lösen der Schlauchverbindung, der Z uleitungsdrähte un d der kleinen K lam m er aus 10 mm breitem Flacheisen unterhalb des H ahns nach oben herausgehoben werden. Die K lamm er wird durch eine einzige Schraube geschlossen, deren Muttergewinde (ein Viertelzoll) direkt
*) N ach Gaede, Ann. Phys. [4] 41, 289 (1913). Vgl. auch Müller, Phys. Z. 27, 778 (1926).
in das Gegenstück geschnitten ist. Diese einfache Fixierung h a t sich auch sonst fü r den Zusam m enbau von kleinen A pparaten sehr bew ährt. E ine solche K lam m er befindet sich kurz vor dem Elektrolysiergefäss.
Zur E ntfernung der letzten Sauerstoffspuren im W asserstoff d ien t eine V erbren
nungszone. Sie b esteh t aus einem 10 cm langen un d 5 m m dicken R öhrchen aus Q uarz
glas, das m it einem K o n sta n ta n d ra h t um w ickelt ist. D urch geeignete B elastung wird diese Spirale zur R o tg lu t erh itzt. D er W asserstoff, der h indurchström t, verliert som it seinen G ehalt a n Spuren von freiem Sauerstoff. Die Spirale aus 1 m m stark em D rah t h a t einen äussern Durchm esser von 7 m m u nd ist 25 m m lang. D er gesam te W iderstand b e trä g t 0,7 Ohm. Bei Belastung m it 7 Ampere e rh ä lt er die richtige T em p eratu r1).
Es ist nicht unbedingt notw endig, dass das R o h r aus Quarz b esteh t; Jenaerglas genügt auch, doch ist die Verwendung von Quarz zu empfehlen. A nschliessend folgt ein gewöhnliches Glasrohr, das durch einen M etallträger in analoger Weise befestigt ist, wie das Stück nach dem H ahn.
Die W iderstandspirale ist an winklig gebogenen M essingbändern, die den Strom zuführen, durch Schrauben m it U nterlagsscheiben festgeklem m t; d as genügt für den nötigen H alt.
Der so gereinigte W asserstoff strö m t durch das E lektrolysiergefäss u n d aus diesem durch das anschliessende Calcium chloridrohr u n d die K apillare.
Die V erbindungen bestehen aus G um m ischläuchen; die d arin steckenden Glas
röhren schiebt m an zweckmässig so weit ein, dass Glas auf Glas stösst. Eine kurze, blosse Schlauchstrecke absorbiert noch keine m erklichen Mengen A rsenw asserstoff. G uttasyn- schläuche sind ebenfalls brauchbar.
Elektrolysiergefäss. H öhe des Gefässes vom D iaphragm a bis zum Schliff 45 m m , D urch
messer 15 m m , G esam thöhe 130 mm.
1. E infülltrichter. 2. Elektrolysiergefäss. 3. P la tin d ra h t als K athode. 4. Balsam tropfen.
5. Schlauch. 6. Filtrierpapier. 7. Pizein. 8 . N ickelstab 3 mm. 9. Platinspirale als Anode.
N un folgt das Gefäss, in dem die zu untersuchende Lösung elektrolysiert wird, d am it das Arsen in AsH.t übergeht. Zahlreiche Versuche hab en gezeigt, dass es nicht gelingt, alles Arsen zu erfassen, w enn beide E lektroden in die gleiche Lösung tauchen.
Die Anode muss abseits und durch ein D iaphragm a g e tren n t an gebracht werden. Ein J) Aus den genannten D aten ergibt sich die B etrieb ssp an n u n g von 4 V olt. Die L eistung b e trä g t 28 W a tt.
Volumen x x ix , Fasciculus v u (1946). 1695 kleines Gefäss, entsprechend der F igur 3, dient zur Aufnahm e der Arsenlösung. E s ist un ten m it einem Stück Fliesspapier als D iaphragm a verschlossen. Dieses Papier w ird in trockenem Zustande m it etw as Pizein am R ande des Glasgefässes festgeklebt u n d ist für jede E lektrolyse zu erneuern. Das Gefäss ste h t in einem kleinen Becherglas, das als indifferenten E lektrolyten 2-n. H 2S 0 4 en th ält. D arin befindet sich die Anode, ein 0,5 mm dicker P la tin d ra h t, der ein Stück weit zu einer Spirale von 3 mm D urchmesser au f
gewickelt ist. E r w ird a n das E nde eines 3 mm dicken N ickelstabes am Knallgasgebläse direkt angeschweisst. Der S tab sitzt zwischen den federnden E nden der Tragvorrichtung vertikal festgeklem m t und ist so eingestellt, dass die Platinspirale die richtige Lage ein
nim m t. Die Strom zufuhr erfolgt für die Anode durch ein aus zwei beweglichen Armen bestehendes System aus Nickelblech m it Gelenken, die zweckmässig aus sogenannten Bananensteckern m it Federung konstruiert werden. Diese Stecker sind in der R adio
technik allgemein gebräuchlich. Einzelheiten sind aus der Zeichnung ersichtlich.
Nickelblechhalter m it angelöteten Bananensteckern, zum Befestigen der Anode, a) Grundriss, b) Aufriss. 1. Messingrohr 4 m m lichte W eite. 2. E inschnitte.
3. N ickelstab m it Platinspirale.
Die K athode besteht ebenfalls aus einem P la tin d ra h t von 0,5 mm Durchmesser.
In den Verbindungsschlauch zum W asserstoffapparat w ird m it einer N adel senkrecht zur Achse ein Loch gestochen un d der D rah t hindurch un d ins Elektrolysiergefäss ge
schoben. Zur A bdichtung dient ein kleiner Tropfen K anadabalsam , den m an von aussen auf die Einführungsstelle, auf den Gummischlauch und den P la tin d ra h t setzt. Ohne diesen Balsam tropfen neigt jene Stelle zu unliebsam en Störungen. Die Strom zufuhr geht durch einen 3 mm dicken N ickeldrahtbügel, a n dessen einem Ende ein B ananen
stecker angelötet ist. Dieser sitzt in einer Hülse m it vertikaler Achse, wodurch der D ra h t
bügel in horizontaler R ichtung drehbar wird. An das freie Ende ist ein zur Spirale ge
wickelter Silberdraht von 0,4 mm Dicke angelötet, der nach der Spirale in einen H aken ausläuft. Auch der P la tin d ra h t ist umgebogen, so dass die beiden leicht ineinandergehängt werden können. Der Nickelbügel wird so eingestellt, dass durch die Silberfeder ein leichter Zug auf die beiden H aken ausgeübt wird. Man kan n an das Ende des Silberdrahtes auch einen H aken aus P latin anschmelzen; das Silber ist aber allein schon genügend blank, um einen zuverlässigen K o n tak t zu gewährleisten. Sollte es durch die Einw irkung von Schwefelwasserstoff einen dunklen Sulfidüberzug annehm en, so ist er durch vorsichtiges
E rw ärm en m it einer Gasflamme leicht zu. beseitigen. Leider is t der L eitungsw iderstand d er zu untersuchenden Lösung so gross, dass das Schwefelsäuregefäss von aussen gekühlt werden muss.
Fig. 5.
A nsicht des Elektrolysiergefässes un d der Strom zufuhr.
Der E lektrolyt h a t einen W iderstand von m indestens 30 O hm u n d die günstigste Strom stärke b e trä g t 0,1 Ampère. Das ergibt eine Leistung von 0,3 W a tt, oder 14 cal pro M inute. Zur K ühlung dient eine m it kaltem W asser gefüllte Schale, in welcher sich das m it Schwefelsäure gefüllte Anodengefäss befindet. Sie s te h t auf einer G lasplatte, die auf einem einfachen S tativring aufgekittet ist. E in am E nde flachgehäm m erter Eisen
stab, m it Schrauben an der E te rn itp la tte befestigt, d ien t als S ta tiv sta b dazu. So kann die Höhe des Anodengefässes bequem eingestellt werden.
Eine besondere Befestigung des Elektrolysiergefässes ist nicht notw endig; die beiden Schlauchverbindungen genügen durchaus. D as anschliessende Calciumchloridrohr w ird durch das anstossende K apillarstück getragen. Diese zur K apillare ausgezogene Glasröhre h a t schon d adurch einen ziemlichen H a lt, dass sie in d er Heizspirale steckt.
Sie liegt ausserdem in zwei hakenförm ig gebogenen G lasstäben, die von durchbohrten K orkstücken a n einer Q uerstange gehalten sind. D urch V erschieben an den K orkstücken können diese G lashalter bequem eingestellt w erden. Die beiden K orke sitzen auf einem 10 mm dicken G lasstab, der in die vorderen Enden von 2 H altern aus Flacheisen einge- k itte t ist.
Das T rockenrohr e n th ä lt gekörntes Calciumchlorid wie es von der Mikroanalyse allgemein bek an n t ist. H in ter dem Calciumchlorid w ird etw as lockere W a tte eingeführt, die kleine Flüssigkeitsspritzer zurückhält. Ohne diese W atte bilden sich m anchm al neben dem Arsenspiegel noch weisse Beläge aus m itgerissenen Spuren d er Lösung. An das Calcium chloridrohr anschliessend folgt ein 5 mm dickes R öhrchen aus Jenaerglas, das zur Zersetzung des Arsenwasserstoffes dient. E s ist m it einer Heizspirale aus C hronindraht von 0,5 mm Durchm esser und etw a 150 cm D rahtlänge um geben. D er D ra h t bildet zu
nächst 5—7 W indungen von 4 m m äusserem D urchm esser u nd anschliessend eine weitere Spirale von 65 m m Länge un d 9 mm äusserem Durchmesser.
Volumen x x ix , Fasciculus v il (1946). 1697 Die einzelnen D rahtw indungen haben untereinander einen A bstand von etw a einem Millimeter. Man kann dadurch den ganzen H eizkörper so einstellen, dass die T em peratur
verteilung gleichmässig ist. Ebenso kann, je nach W unsch, an einzelnen Zonen auch eine höhere T em peratur erzeugt werden, wenn m an an diesen Stellen die W indungen enger zusam menschliesst. Die T em peratur im Innern der Spirale soll bis fast zum W eichwerden des Glases steigen. D azu ist eine Leistung von 75 W a tt notwendig. Der W iderstand des D rahtes b eträg t 8 Ohm, die B etriebsspannung 25 Volt, die Strom stärke 3 Ampere. Das Jenaerglas-R ohr is t am E nde zu einer etw a 1 m m dicken K apillare ausgezogen und besitzt eine zweite Verengerung von höchstens 2 mm äusserem Durchmesser, so dass eine Ampulle en tsteh t. Diese soll vollständig in der Heizspirale P latz haben. Auch die V er
engerung m uss sich noch innerhalb der Heizzone befinden. D er arsenwasserstoffhaltige W asserstoff strö m t aus dem Calciumchloridrohr durch die Verengerung, w ird in der w eitern Zone erh itzt und soll in der K apillare abgekühlt werden. Die erste Verengerung bezweckt eine Steigerung der Strömungsgeschwindigkeit, um zu verhindern, dass durch Wirbelbewegungen Arsendäm pfe rückw ärts w andern und sich d o rt niederschlagen. Das ist notwendig, weil die Ström ungsgeschwindigkeit des Wasserstoffs klein gehalten werden muss, sonst ist die Abscheidung des Arsenspiegels unvollständig.
Die K ühlung der K apillare nach der Heizzone soll eine möglichst schroffe sein, dam it der Arsenspiegel eng zusam m engedrängt wird. Man kann unm ittelbar hinter der Heizspirale nach der Methode von Marsh einen nassen F aden um die K apillare legen.
Die K ühlung der K apillare nach der Heizzone soll eine möglichst schroffe sein, dam it der Arsenspiegel eng zusam m engedrängt wird. Man kann unm ittelbar hinter der Heizspirale nach der Methode von Marsh einen nassen F aden um die K apillare legen.