Pomiar mikrotwardości i modułu Younga metodą instrumentalnej indentacji

Wyniki badań mikrotwardości Vickersa oraz modułu Younga przeprowadzonych dla stopu aluminium i warstw niklowych, przedstawiono w tabeli 8.4 oraz na rysunku 8.42. Powłoki Ni-P o różnych grubościach wykazywały znacznie większą twardość, niż sam stop AW-7075. Układy powłok (o różnych grubościach) z podłożem charakteryzowały się różną twardością. Największą twardość zaobserwowano dla układu podłoża z powłokami niklowymi o grubościach 20 i 30 µm, ponieważ wpływ podłoża był znacznie mniejszy, niż w przypadku najcieńszej powłoki o grubości 10 µm.

Wartości mikrotwardości Vickersa dla warstw o grubościach 20 i 30 µm utrzymują się na bardzo zbliżonym poziomie, zwłaszcza że nie doprowadzono do przebicia powłoki i wpływ podłoża na wynik jest niewielki. Wzrost twardości dla próbki z najgrubszą powłoką wyniósł zaledwie 0,8 % - zatem różnica jest bardzo mała. Uzyskane wyniki obrazują, że wzrost twardości osadzonej warstwy następuje wraz ze wzrostem grubości powłok, ale tylko do pewnego momentu – najlepsze rezultaty uzyskano przy grubościach 20 i 30 µm warstw Ni-P. Wartości modułu Younga były teoretycznie najkorzystniejsze dla grubości 30 µm, jednak w porównaniu z powłoką o grubości 20 µm zwiększyły się zaledwie o 2 %. Zatem najlepszymi właściwościami mechanicznymi charakteryzują się warstwy o grubościach 20 i 30 µm.

Rys. 8.42. Wykres mikrotwardości dla stopu AW-7075 oraz powłok Ni-P o różnych grubościach (10 µm, 20 µm i 30 µm)

Strona 91 z 134

Wyniki badań mikrotwardości Vickersa i Martensa oraz modułu Younga warstw nanokompozytowych o jednakowych grubościach w porównaniu do warstwy niklowej i stopu aluminium AW-7075 przedstawiono na rys. 8.43 oraz w tabeli 8.4 Warstwa Ni-P o grubości 10 μm materiału kompozytowego warstw. Wartości stałej materiałowej w postaci modułu Younga potwierdziły najkorzystniejsze właściwości mechaniczne dla warstwy kompozytowej wytworzonej w kąpieli o zawartości fazy Si3N4 2 g/dm³, ponieważ teoretycznie mogła ona przenosić największe obciążenia. Przykładowe obrazy odcisków ukazano na rys. 8.44 i 8.45. Dodatkowym potwierdzeniem wyników mikrotwardości są wyniki pomiarów głębokości penetracji powierzchni poszczególnych próbek. Pomiary te zostały wykonane równolegle podczas badań mikrotwardości, a graficzne interpretacje zostały przedstawione na rys. 8.46 i 8.47.

Rys. 8.43. Wykres mikrotwardości dla stopu AW-7075 oraz powłok Ni-P i Ni-P/Si3N4 o jednakowej grubości10 µm i różnej zawartości nanocząstek Si3N4 (2 g/dm³ i 5 g/dm³)

Poza wykresami w celach porównawczych w tabeli 8.5 zostały zebrane i przedstawione dokładne wartości wszystkich zarejestrowanych wyników badań mikrotwardości dla różnych kompozycji osadzonych powłok oraz stopu aluminium.

Tabela 8.5. Uśrednione wyniki badań mikrotwardości i modułu Younga powłok Materiał Grubość

Strona 92 z 134

a) b)

c) d)

e) f)

Rys. 8.44. Przykładowe obrazy odcisków przy pow. 20x (a – stop AW-7075, b – Ni-P, 10 µm, c – Ni-P, 20 µm, d – Ni-P, 30 µm, e – Ni-P/Si3N4, 2 g/dm³, 10 µm, f – Ni-P/Si3N4, 5 g/dm³, 10 µm)

Rys. 8.45. Przykładowy odcisk na próbce z powłoką Ni-P o grubości 30 µm ukazany przy powiększeniu 2500x (mikroskop optyczny)

Strona 93 z 134

Mkrotwardościomierz, za pomocą którego przeprowadzono badania, wyposażony był w mikroskop, który umożliwił uzyskanie obrazów odcisków z danych punktów pomiarowych przy powiększeniu 20x. Dużo lepszą rozdzielczość, jakość obrazu oraz znacznie większe przybliżenie przykładowego odcisku przedstawiono na rys. 8.45, który uzyskano w osobnych obserwacjach mikroskopowych w Instytucie Mechaniki Precyzyjnej w Warszawie. Obrazy odcisków na rys. 8.44 uzyskano bezpośrednio po badaniach mikrotwardości. Obraz odcisku na stopie aluminium jest znacząco większy w porównaniu do wszystkich pozostałych odcisków na próbkach z osadzonymi warstwami. Oznacza to najmniejszą twardość materiału podłoża i jednocześnie największą głębokość penetracji wgłębnikiem Vickersa. Wizualne porównanie obrazów odcisków na osadzonych warstwach jest bardzo trudne jeśli nie niemożliwe ze względu na ich bardzo podobne i małe rozmiary, a także zbyt małą rozdzielczość i przybliżenie mikroskopowe. Jednak mikrotwardościomierz umożliwił pozyskanie wykresów głębokości penetracji badanych materiałów. Przykładowe wyniki pokazano na rysunkach 8.46 i 8.47. Na każdym rysunku jest po pięć krzywych, potwierdzających powtarzalność wyników badań.

a) b)

Rys. 8.46. Krzywe głębokości penetracji stopu aluminium i warstw niklowych wykonane podczas badań mikrotwardości (a – stop AW-7075, b – Ni-P, 10 µm)

Największą głębokość penetracji zarejestrowano dla stopu aluminium bez osadzonej warstwy i wynosiła ona 2,2 – 2,3 μm, natomiast dla powłoki Ni-P o grubości 10 μm głębokość ta wynosiła 1,2 μm. Pozostałe warstwy charakteryzowały się bardzo zbliżonymi wynikami i dla wszystkich badanych powłok Ni-P uzyskano wartości około 1,2 µm. Dla powłok nanokompozytowych z wbudowanymi cząstkami Si3N4 uzyskano wyniki na poziomie około 1,16 μm, czyli były najmniejsze i najkorzystniejsze w porównaniu do pozostałych próbek. Na podstawie zarejestrowanych wykresów stwierdzono równomierność zmian wartości podczas obciążania i odciążania wgłębnika w trakcie badań oraz brak załamań krzywych, co potwierdza uzyskanie oczekiwanych równych powierzchni próbek po obróbce powierzchniowej.

Strona 94 z 134

a) b)

c) d)

Rys. 8.47. Krzywe głębokości penetracji warstw niklowych i kompozytowych wykonane podczas badań mikrotwardości (a – Ni-P, 20 µm, b – Ni-P, 30 µm, c – Ni-P/Si3N4, 2 g/dm³, 10 µm, d – Ni-P/Si3N4, 5 g/dm³, 10 µm)

Strona 95 z 134

8.3.3. Badania przyczepności powłoki do podłoża metodą testu na zarysowanie

Jednym z podstawowych kryteriów oceny jakości warstw powierzchniowych jest ich połączenie z materiałem podłoża [16]. Oceny adhezji dokonano na podstawie analizy zarejestrowanego sygnału akustycznego, wartości siły tarcia, współczynnika tarcia oraz mikroskopowego obrazu zarysowań. Uzyskane wykresy, m.in. sygnałów akustycznych, a także obrazy zarysowań powłok Ni-P i nanokompozytowych Ni-P/Si3N4 osadzonych na stopie AW-7075 przedstawiono na poszczególnych rysunkach. Badania oceny adhezji różnych powłok niklowych i nanokompozytowych osadzonych metodą redukcji chemicznej na podłoże ze stopu aluminium AW-7075 przeprowadzono przy obciążeniu progresywnym wzrastającym od 1 do 100 N i przy prędkości 10 mm/min. Na rysunku 8.48 przedstawiono przykładową próbkę po przeprowadzonym teście na zarysowanie.

Rys. 8.48. Przykładowa próbka z osadzoną powłoką Ni-P/Si3N4 po teście zarysowania

Już przy pierwszej obserwacji nieuzbrojonym okiem wyraźnie zauważalne są dwie rysy na badanej powierzchni, które powstały po przejściu wgłębnika Rockwella w trakcie testów – każda o długości około 10 mm. W celu dokładnego zobrazowania zachowania powłok na różnych etapach powstawania rys przy wzrastającym obciążeniu, poza uzyskanymi wykresami, posłużono się mikroskopią świetlną przy powiększeniu 250x. Ukazano również rysy w całości. W tabelach zapisano dokładne interpretacje obrazów w połączeniu z uzyskanymi sygnałami emisji akustycznej i zmianami wartości siły tarcia. Każda próbka została poddana badaniu dwukrotnie w celu potwierdzenia wyników dotyczących adhezji powłok do podłoża. Dodatkowo odpowiednimi kolorami oddzielono pęknięcia o charakterze kohezyjnym od pęknięć o charakterze adhezyjnym, których wyniki ponownie zebrano, posegregowano i podsumowano w osobnej tabeli. Odpowiednio kolor pomarańczowy oznacza pęknięcia adhezyjne, natomiast granatowy – kohezyjne.

Wyniki badań zostały podzielone na części i scharakteryzowano je według następującej kolejności:

• Stop AW-7075 + warstwa Ni-P o grubości 10 µm (rys. 8.49, 8.50, 8.51, tabela 8.5),

• Stop AW-7075 + warstwa Ni-P o grubości 20 µm (rys. 8.52, 8.53, 8.54, tabela 8.6),

• Stop AW-7075 + warstwa Ni-P o grubości 30 µm (rys. 8.55, 8.56, 8.57, tabela 8.7),

• Stop AW-7075 + warstwa Ni-P/Si3N4 (2 g/dm³) o grubości 10 µm (rys. 8.58, 8.59, 8.60, tabela 8.8),

• Stop AW-7075 + warstwa Ni-P/Si3N4 (5 g/dm³) o grubości 10 µm (rys. 8.61, 8.62, 8.63, tabela 8.9).

Na końcu podrozdziału przedstawiono podsumowanie i wnioski dotyczące adhezji badanych powłok.

Strona 96 z 134