Pomiary efektu Halla

Efekt Halla polega na tym, ˙ze w przewodniku, w którym płynie pr ˛ad jx (Rys. 3.11), umieszczonym w polu magnetycznym prostopadłym do płaszczyzny przewodnika, B_z, na poruszaj ˛ace si˛e no´sniki działa siła Lorentza, w wyniku czego w kierunku prostopa-dłym do pr ˛adu oraz do pola płynie pr ˛ad jy. Powoduje to powstanie ró˙znicy potencjału oraz napi˛ecia Halla, U_H. W praktyce efekt ten cz˛esto jest wykorzystywany do okre´slania znaku, g˛esto´sci i ruchliwo´sci no´sników pr ˛adu. Z pomiarów efektu Halla mo˙zemy wyzna-czy´c współczynnik Halla, RH, a to daje mo˙zliwo´s´c oszacowania koncentracji no´sników w próbce. Współczynnik Halla jest zdefiniowany wzorem [20]: R_H = E_y/(B_zj_x); ze wzoru tego mo˙zemy otrzyma´c RH = (Rxydz)/Bz, gdzie dz jest grubo´sci ˛a próbki w kierunku z.

Pomiary efektu Halla były prowadzone w laboratorium ON 2.4 IF PAN na wytra-wionych próbkach (struktura pomiarowa – typu „Hall-bar”, Rys. 3.7) w układzie PPMS.

Przez kontakty AB płyn ˛ał pr ˛ad, napi˛ecie UH rejestrowane było na kontaktach, które s ˛a naprzeciw siebie po przeciwnych stronach ´scie˙zki pr ˛adowej. Program zapisywał Rxy. Po-miar był prowadzony zarówno w polu dodatnim jak i ujemnym, w celu eliminacji napi˛ecia podłu˙znego. Napi˛ecie podłu˙zne pochodzi st ˛ad, ˙ze kontakty do pomiaru U_H nie s ˛a w prak-tyce nigdy umieszczone dokładnie naprzeciw siebie.

Napi˛ecie Halla mierzone metod ˛a było tak˙ze Van Der Pauw w laboratorium Ecole Polytechnique-Palaiseau. Metoda Van der Pauw to jest technika pomiarowa do pomiarów oporno´sci oraz współczynnika Halla, u˙zywana wówczas, gdy forma próbki jest dowolne-go kształtu. Warunkiem zastosowania jest nieobecno´s´c w próbce dziur, oraz jednorodna grubo´s´c próbki. Próbka powinna by´c dwuwymiarowa, czyli grubo´s´c powinna by´c o wiele mniejsza ni˙z długo´s´c i szeroko´s´c. Kontakty pomiarowe lutowane s ˛a na kraw˛edzi próbki i powinne by´c punktowe. Sposób pomiarów t ˛a metod ˛a opisany jest w artykule [100]. W tej

32 Rozdział 3. OPIS PRÓBEK ORAZ METOD POMIAROWYCH

Rysunek 3.11: Ilustracja efektu Halla.

Rysunek 3.12: Schemat dla obliczenia oporu R_xy opartego na metod˛e Van Der Pauw, [100].

konfiguracji rejestruje si˛e nie tylko napi˛ecie poprzeczne ale i podłu˙zne. Wkład od po-dłu˙znego napi˛ecia powinien by´c wyeliminowany, wi˛ec w tym celu wykonywane s ˛a dwa pomiary. W pierwszym pomiarze pr ˛ad płynie wzdłu˙z kierunku AC, a kontakty napi˛eciowe s ˛a BD, w miejscach oznaczonych na Rys. 3.12. W pomiarze nast˛epnym BD s ˛a kontakta-mi pr ˛adowykontakta-mi, natokontakta-miast AC - kontaktakontakta-mi napi˛eciowykontakta-mi. Na ko´ncu oblicza si˛e opór na kwadrat powierzchni, Rsq, (Rsq= ρ/d, gdzie ρ - oporno´s´c próbki, d - grubo´s´c warstwy).

RACBD ≡ [R^AC,BD(−→

B ) − R^BD,AC(−→

B )]/2 (3.1)

gdzie A, B, C, D - oznaczenia kontaktów pomiarowych z Rys. 3.12.

Rozdział 4

Warstwy niobowe

4.1 Warstwy utlenione

Jak ju˙z było wspomniane w rozdziale "Technologia otrzymywania próbek" pierwsze warstwy Nb były osadzane bez ochronnych warstw krzemowych, co powodowało utle-nienie niobu. Stopie´n nieutlenienia warstwy Nb został zbadany przy pomocy SIMS, i wynik tych bada´n przedstawiono na Rys. 4.1 dla warstw Nb o ró˙znych grubo´sciach. Na osi pionowej pokazano ilo´s´c zlicze´n na sekund˛e (counts per second, c/s), a na osi po-ziomej gł˛eboko´s´c wnikania wi ˛azki, (w angstremach, Å), licz ˛ac od powierzchni warstwy.

Wida´c, ˙ze zawarto´s´c tlenu na kraw˛edziach warstwy niobowej jest bardzo wysoka , i ma-leje w miar˛e posuwania si˛e w gł ˛ab warstwy. Im cie´nsza warstwa, tym bardziej utleniony jest niob wewn ˛atrz warstwy; w przypadku warstw o grubo´sci 4 nm [Rys. 4.1(c)] warstwa nieutlenionego niobu praktycznie nie istnieje.

0 50 100 150 200

Rysunek 4.1: Wyniki pomiarów (metod ˛a SIMS) zawarto´sci tlenu i niobu w nominalnie niobowych warstwach o grubo´sciach 20 nm (a), 10 nm (b) oraz 4 nm (c).

Na Rys. 4.2(a) przedstawiony jest dyfraktogram dla warstw Nb o ró˙znej grubo´sci. Dla grubych warstw niobu istniej ˛a piki dyfrakcyjne, które mówi ˛a o istnieniu struktury upo-rz ˛adkowanej, krystalicznej. Ze zmniejszeniem grubo´sci pik zanika i dla d = 8 nm nie ma

´sladu od struktury krystalicznej. Bardzo słaby pik istnieje dla d = 10 nm. Jest to

jednocze-´snie najcie´nsza warstwa, dla której obserwuje si˛e przej´scie do stanu nadprzewodz ˛acego.

33

34 Rozdział 4. WARSTWY NIOBOWE

Rysunek 4.2: (a) Dyfraktogramy dla kilku warstw niobowych o grubo´sciach od 8 nm do 20 nm; (b) zale˙zno´s´c oporu, R_sq, od grubo´sci warstwy Nb.

Opór warstwy niobowej ze zmniejszeniem grubo´sci gwałtownie ro´snie, jak to pokaza-no na Rys. 4.2(b). Tak˙ze wła´sciwo´sci nadprzewodz ˛ace zanikaj ˛a bardzo szybko ze zmniej-szaniem d. Próbka o grubo´sci 150 nm ma T_c = 4.28 K, natomiast T_cdla d = 10 nm wynosi zaledwie 800 mK. Wydaje si˛e, ˙ze jest to zwi ˛azane z intensywnym utlenianiem cienkich warstw Nb. Z bada´n metod ˛a SIMS wynika, ˙ze w przypadku próbki o d = 10 nm jedy-nie ´srodkowa cz˛e´s´c warstwy, o grubo´sci ok. 5 nm, jest stosunkowo jedy-niewiele utleniona, równie˙z granica mi˛edzy tlenkiem niobu i niobem nie jest ostra.

Niszczenie nadprzewodnictwa po przyło˙zeniu pola magnetycznego prostopadle do płaszczyzny próbki badane było dla warstwy o grubo´sci 10 nm. Celem tych bada´n było sprawdzenie, czy w utlenionych warstwach wyst˛epuje przej´scie nadprzewodnik-izolator, i jaki ma ono charakter. Wydawało si˛e bowiem, ˙ze je´sli utlenienie warstwy nie jest ideal-nie równomierne, mo˙ze ono prowadzi´c do powstawania nadprzewodz ˛acych wysepek nio-bu, zanurzonych w izoluj ˛acej matrycy nienadprzewodz ˛acego tlenku niobu. Szybki wzrost oporu ze zmniejszaniem d wydawał si˛e wskazywa´c, ˙ze tak istotnie si˛e dzieje. Zale˙zno´sci oporu, Rsqod temperatury, oraz pola magnetycznego s ˛a pokazane na rysunkach 4.3 i 4.4.

Rys. 4.3 pokazuje, ˙ze zwi˛ekszanie pola magnetycznego powoduje zmniejszanie Tc. Dla pól powy˙zej ok. 0.4 T obserwujemy niekompletne przej´scie nadprzewodz ˛ace, tzn.

w niskich temperaturach opór nasyca si˛e. Przy jeszcze wy˙zszych polach, B > 0.55 T, opór osi ˛aga stał ˛a warto´s´c, i nie wzrasta przy dalszym zwi˛ekszaniu pola. Zachowanie takie sugeruje, ˙ze mamy raczej do czynienia ze stanem silnie nieuporz ˛adkowanego metalu, a nie ze stanem izoluj ˛acym. We wklejce pokazany jest w powi˛ekszeniu obszar niskich temperatur oraz wysokich pól. Wida´c, ˙ze opór w polu 8 T jest nieco mniejszy od oporu w polu 5 T, co ´swiadczy o obecno´sci słabego ujemnego magnetooporu.

Na Rys. 4.4 pokazane jest zachowanie izoterm w polu magnetycznym. Ze zwi˛eksze-niem temperatury pole krytyczne, przy którym zanika nadprzewodnictwo, zmniejsza si˛e.

We wklejce pokazany w powi˛ekszeniu obszar pól tu˙z przed przej´sciem próbki do stanu normalnego. Wida´c, ˙ze izotermy zmierzone dla najni˙zszych temperatur przecinaj ˛a si˛e w jednym punkcie. Jedn ˛a z oznak przej´scia nadprzewodnik-izolator jest obecno´s´c punktu krytycznego, Bc, w którym przecinaj ˛a si˛e izotermy i zachodzi przej´scie do stanu izoluj

˛a-4.1 WARSTWY UTLENIONE 35

Rysunek 4.3: Zale˙zno´s´c Rsqod temperatury w zakresie pól od 0 do 8 T dla warstwy niobu o grubo´sci d = 10 nm. Wklejka pokazuje powi˛ekszony obszar wysokich pól i niskich temperatur.

Rysunek 4.4: Zale˙zno´s´c Rsq od pola magnetycznego w zakresie temperatur od 100 mK do 850 mK dla warstwy niobu o grubo´sci d = 10 nm. Wklejka pokazuje zwi˛ekszon ˛a cz˛e´s´c Rsq(B) w miejscu przecinania si˛e izoterm.

36 Rozdział 4. WARSTWY NIOBOWE

cego. Poniewa˙z w obecnym przypadku nie ma stanu izoluj ˛acego przy B > Bc, to raczej mamy do czynienia z przej´sciem do stanu metalicznego z wysokim oporem.

Pomiar efektu Halla pokazał, w próbce o grubo´sci 10 nm współczynnik Halla, RH

ma warto´s´c 4.49 × 10⁻¹⁰m³/C w temperaturze 300 K, co jest wi˛ecej ni˙z warto´s´c dla nio-bu obj˛eto´sciowego, 0.9 × 10⁻¹⁰ m³/C. W obj˛eto´sciowym metalu takie zwi˛ekszenie RH

mogłoby sugerowa´c zmniejszanie koncentracji no´sników. Z obni˙zaniem temperatury RH

ro´snie, i dla T = 2 K osi ˛aga warto´s´c RH = 5.27 × 10⁻¹⁰ m³/C. Szczegółowego omó-wienia mo˙zliwych przyczyn takiego zachowania R_H dokonamy w nast˛epnym rozdziale, po´swi˛econym trójwarstwom Si/Nb/Si.

Podsumowanie

W rozdziale tym opisano wyniki bada´n warstw niobowych o ró˙znej grubo´sci osa-dzanych bez krzemowej warstwy ochronnej. Stwierdzono, ˙ze warstwy ulegaj ˛a silnemu utlenieniu, co powoduje szybki wzrost oporu i zanik nadprzewodnictwa dla d < 10 nm.

Jednocze´snie warstwy staj ˛a si˛e amorficzne dla d < 8 nm. Badania magnetooporu naj-cie´nszej warstwy, w której wyst˛epuje nadprzewodnictwo (d = 10 nm) pokazały, ˙ze przy-ło˙zenie pola magnetycznego niszczy nadprzewodnictwo, ale nie obserwuje si˛e przej´scia nadprzewodnik-izolator, lecz przej´scie do stanu metalicznego (nienadprzewodz ˛acego) o du˙zym oporze. Ze wzgl˛edu na silne, i zmieniaj ˛ace si˛e w funkcji grubo´sci utlenienie warstw niezupełnie jest jasne, jaki jest charakter tego stanu metalicznego. Dlatego zdecy-dowano si˛e nie kontynuowa´c dalszych bada´n silnie utlenionych warstw.